CN115739383B - 一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，属于电池负极材料和石墨电极分选领域。将针状焦筛分、破碎分为不同粒级，块状针状焦经跳汰分选得到块精焦产品、块中焦产品和块轻焦产品，块精焦产品用于生产高端负极材料和超高功率石墨电极；对筛下水和所含焦粉进行分级处理，得到粗粒针状焦和细针状焦；粗粒针状焦通过液固流化床分选得到粗粒优质焦产品和粗粒次等焦产品，用于生产中端负极材料或者高功率石墨电极；细粒针状焦采用浮选得到细粒精焦产品和细粒次等焦产品，用于生产低端负极材料或其他碳材料；将针状焦分选为不同灰分等级产品，获得质量稳定的针状焦，能够大幅提高生产企业的经济效益，应用前景广泛。

Description

一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法
技术领域
本发明涉及电池负极材料和石墨电极分选领域,特别涉及一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法。
背景技术
针状焦是一种具有高度可石墨化、良好抗热震性等性质的高性能石墨电极及电池负极原料，有金属光泽，颜色呈银灰色，其在显微镜下观察具有明显的针状纹理结构。优质针状焦具有热膨胀系数低、机械强度大、电导率高等特点。然而在工业生产中，针状焦存在质量不均匀的问题，特别是延迟焦化塔底部产品质量较差，这严重危害到我国针状焦产业的发展水平和国际竞争力。因此，基于针状焦的基础矿物学特性，开发高品质针状焦制备关键技术，对实现针状焦综合高效利用有十分重要的意义。
针状焦由于其硫含量低、灰分低、金属含量低和易石墨化等优点，目前成为了人造石墨的主要原料，但其生产成本较高，且对原料的要求较高。针状焦生产工艺包括原料预处理、延迟焦化和煅烧三个过程。原料预处理作为针状焦生产的首道工序，是制备针状焦的关键，决定着针状焦性能的优劣。现有针状焦作为制备石墨电极级电池负极生产原料时对原料预处理是不进行分选，原料的杂质混杂严重和高品质含量少，因此使用国内常规工艺生产的原料只能生产中低品质的石墨电极或者电池负极，目前生产高品质的石墨电极或者电池负极材料需要从国外进口原料实现，成本高，运输周期长，生产还会受制于外国企业的制约，
发明内容
发明目的：针对现有技术的不足之处，提出一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，解决了针状焦产品质量不稳定、品质差的问题，分选得到的高品级针状焦产品可以用于生产高端负极材料和超高功率(UHP)石墨电极，中低品级产品可以用于生产中端和低端负极材料，高功率(HP)石墨电极或其他碳材料；具有工艺简单、污染小、投资少、成本低的优点。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明的一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，包括以下步骤：
a、将生产后获得的包含各种不同品质性能的针状焦进行预先筛分破碎；
b、将破碎后的针状焦进行跳汰分选，利用振动筛脱水后，得到块精焦产品、块中焦产品、块轻焦产品和含焦粉的筛下水，其块精焦产品和块中焦产品的筛下水可循环利用至跳汰分选中；
c、将分选出来的块精焦产品、块中焦产品和块轻焦产品分别进行加工，加工过程包括混捏、成型、焙烧、石墨化，加工块精焦产品后的产物作为首次放电比容量>360的大功率石墨电极或高端负极材料；加工块中焦产品和块轻焦产品的产物作为中端或低端的电池负极材料；
d、将含焦粉的振动筛筛下水进行滚筒筛分级处理，得到粗粒针状焦和细粒针状焦；
e、将粗粒针状焦给入粗粒分选设备液态流化床分选后，再利用振动筛脱水，得到粗粒优质焦产和粗粒次等焦产品，脱水筛下物料返回粗粒分选设备；
f、收集粗粒优质焦产品并在加工后作为生产中端或低端电池负极的材料；将粗粒次等焦产品的加工产物用于生产低端电池负极材料或其他炭素材料；
g、将细粒针状焦给入浮选设备进行分选，过滤后，浮选设备顶部排出细粒精焦产品，浮选设备底部排出细粒次等焦产品；
h、将细粒精焦产品与块精焦产品按照质量比1：1掺配后进行加工，加工产物作为生产中端电池负极材料，细粒次等焦产品的加工产物则用于生产其他炭材料；
所述大功率石墨电极、高端负极材料、中端负极材料、低端负极材料均为电池材料行业标准，并根据首次放电比容量指标进行界定。
进一步，步骤a中原料经过筛分破碎后，进行严格筛选后给入跳汰机，保证跳汰机入料粒度小于300mm。
进一步，步骤a中将筛下及破碎后物料加入跳汰机的入料端，加水调节所述筛下及破碎后物料，利用脉动水流按照密度差异分选，振动筛脱水后，得到块精焦产品、块中焦产品、块轻焦产品和筛下水及焦粉，对分选后的筛下水及焦粉进行下一步的分级分选提质。
进一步，所述跳汰机入料端的振幅和跳汰频率可调节，可调节范围为入料端振辐400-200mm，跳汰频率60-20，单位r.min-1。
进一步，步骤e的具体过程是将矿浆由流化床的入料口上部给入，与向上运动的水流在机体内相遇，使矿浆产生干扰沉降，自生介质形成的悬浮床层起到了分选密度的作用，高于悬浮床层密度的颗粒向下运动至脱水锥区域，进入底流排出机体外；低于悬浮床层密度的颗粒在上升水流的带动下，向上运动至溢流区域，成为溢流，液固流化床是基于颗粒干扰沉降末速的差异来进行分选，振动筛脱水后，得到粗粒优质焦产品和粗粒次等焦产品，脱水筛下物料返回滚筒筛。
进一步，步骤g的具体过程是矿浆给入浮选设备中，加入所需的浮选药剂，矿浆在浮选机中充气浮选，利用亲疏水性差异分选，过滤后，得到细粒精焦产品和细粒次等焦产品，滤液可用做循环水。
进一步，所述浮选设备的入料端的压力和给水流量可调节，入料粒度小于50mm，可调节范围为80-200m3/h、压力0-0.8MPa。
进一步，浮选使使用的浮选药剂为常见浮选药剂，捕收剂为正十二烷、煤油、柴油、脂肪酸等，起泡剂选仲辛醇、松油醇、MIBC。
有益效果：本发明提出一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法。针状焦经破碎、分选、脱水和干燥得到不同质量等级的针状焦产品。原料预处理作为针状焦生产的首道工序，是制备针状焦的关键，决定着针状焦性能的优劣。具有工艺简单、产品质量均匀、用途多样等优点。用湿式分选的方法作为针状焦原料预处理分选得到不同等级产品，解决了针状焦产品质量不稳定、品质差的问题，产品质量均匀、用途多样；通过将针状焦分选为不同灰分等级产品，得到的高品级针状焦产品可以用于生产高端负极材料和超高功率(UHP)石墨电极，中低品级产品可以用于生产中端和低端负极材料，高功率(HP)石墨电极或其他碳材料。在目前生产工艺没有显著提高前，既可以通过分选的方法获得高品质产品，填补了行业中的空白。针状焦通过提质分级，分质利用，加工成质量均匀、用途不同，利用简单的分选工艺提高针状焦的质量，生产合理实销的产品。
附图说明
附图1是本发明石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法的工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作更进一步的说明。
如图1所示，本发明的石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，包括原针状焦筛分破碎单元、块状针状焦跳汰分选单元、粗粒针状焦分选单元和细针状焦浮选单元；
针状焦分选原料经过筛分破碎，控制进入跳汰机入料的粒度，一般破碎到300mm以下，得到破碎产物；将所述破碎产物进行跳汰分选利用振动筛脱水后，得到块精焦产品、块中焦产品、块轻焦产品和筛下水及所含焦粉，其块精焦产品和块中焦产品的筛下水可循环利用至跳汰分选中；高品级产品可以用于生产高端负极材料和超高功率(UHP)石墨电极。
将所述脱水筛下水及所含焦粉进行滚筒筛分级处理，得到粗粒针状焦(50mm-0.5mm)和细针状焦(0.5mm以下)；
粗粒通过液固流化床分选后振动筛脱水，得到粗粒优质焦产品和粗粒次等焦产品，脱水筛下物料返回分级设备，中品级产品可以用于生产中端负极材料或者高功率(HP)石墨电极；
将上述细针状焦经过浮选设备，过滤后，得到细粒精焦产品和细粒次等焦产品，低品级产品可以用于生产低端负极材料，或其他碳材料。
本工艺将针状焦分选为不同灰分等级产品，解决了针状焦产品质量不稳定、品质差的问题，分选得到的不同品级的针状焦产品。针状焦通过提质分级，分质利用，能够大幅提高生产企业的经济效益，应用前景广泛。
实施例一：
针状焦分选原料经过筛分破碎，控制进入跳汰机入料的粒度，粒径为300mm的破碎产物经给料机通过入料端进入跳汰机的内腔内，调节入料端振辐350mm，跳汰频率35(r.min-1)，
利用脉动水流按照密度差异分选，振动筛脱水后，得到块精焦产品、块中焦产品、块轻焦产品和筛下水及焦粉，将所述筛下水及所含焦粉进行分级处理，得到粗粒针状焦(50mm-0.5mm)和细针状焦(0.5mm以下)，
粗粒针状焦进入液固流化床中，入料粒度为30-0.5mm，给水流量120m3/h、压力0.3MPa，利用于颗粒干扰沉降末速的差异来进行分选，
振动筛脱水后，得到粗粒优质焦产品和粗粒次等焦产品，细针状焦(0.5mm以下)进入浮选设备中，
捕收剂是正十二烷1200g/t，起泡剂是仲辛醇100g/t，单位面积充气量0.18m3/(m2.min)和矿浆浓度60g/L利用亲疏水性差异分选，
过滤后，得到细粒精焦产品和细粒次等焦产品。
以上所述仅是本发明的个别实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将生产后获得的包含各种不同品质性能的针状焦进行预先筛分破碎；将筛下及破碎后物料加入跳汰机的入料端，加水调节所述筛下及破碎后物料，利用脉动水流按照密度差异分选，振动筛脱水后，得到块精焦产品、块中焦产品、块轻焦产品和筛下水及焦粉，对分选后的筛下水及焦粉进行下一步的分级分选提质；
b、将破碎后的针状焦进行跳汰分选，利用振动筛脱水后，得到块精焦产品、块中焦产品、块轻焦产品和含焦粉的筛下水，其块精焦产品和块中焦产品的筛下水可循环利用至跳汰分选中；
c、将分选出来的块精焦产品、块中焦产品和块轻焦产品分别进行加工，加工过程包括混捏、成型、焙烧、石墨化，加工块精焦产品后的产物作为首次放电比容量>360mAh/g的大功率石墨电极或高端负极材料；加工块中焦产品和块轻焦产品的产物作为中端或低端的电池负极材料；
d、将含焦粉的振动筛筛下水进行滚筒筛分级处理，得到粗粒针状焦和细粒针状焦；
e、将粗粒针状焦给入粗粒分选设备液态流化床分选后，再利用振动筛脱水，得到粗粒优质焦产和粗粒次等焦产品，脱水筛下物料返回粗粒分选设备;将矿浆由流化床的入料口上部给入，与向上运动的水流在机体内相遇，使矿浆产生干扰沉降，自生介质形成的悬浮床层起到了分选密度的作用，高于悬浮床层密度的颗粒向下运动至脱水锥区域，进入底流排出机体外；低于悬浮床层密度的颗粒在上升水流的带动下，向上运动至溢流区域，成为溢流，液固流化床是基于颗粒干扰沉降末速的差异来进行分选，振动筛脱水后，得到粗粒优质焦产品和粗粒次等焦产品，脱水筛下物料返回滚筒筛；
f、收集粗粒优质焦产品并在加工后作为生产中端或低端电池负极的材料；将粗粒次等焦产品的加工产物用于生产低端电池负极材料或其他炭素材料；
g、将细粒针状焦给入浮选设备进行分选，过滤后，浮选设备顶部排出细粒精焦产品，浮选设备底部排出细粒次等焦产品；矿浆给入浮选设备中，加入所需的浮选药剂，矿浆在浮选机中充气浮选，利用亲疏水性差异分选，过滤后，得到细粒精焦产品和细粒次等焦产品，滤液可用做循环水；
h、将细粒精焦产品与块精焦产品按照质量比1：1掺配后进行加工，加工产物作为生产中端电池负极材料，细粒次等焦产品的加工产物则用于生产其他炭材料；
所述大功率石墨电极、高端负极材料、中端负极材料、低端负极材料均为电池材料行业标准，并根据首次放电比容量指标进行界定。
2.根据权利要求1所述的一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，其特征在于，步骤a中原料经过筛分破碎后，进行严格筛选后给入跳汰机，保证跳汰机入料粒度小于300mm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，其特征在于：所述跳汰机入料端的振幅和跳汰频率可调节，可调节范围为入料端振辐400-200mm，跳汰频率60-20，单位r.min-1。
4.根据权利要求1所述的一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，其特征在于：所述浮选设备的入料端的压力和给水流量可调节，入料粒度小于50mm，可调节范围为80-200m3/h、压力0-0.8MPa。
5.根据权利要求4所述的一种石墨电极及电池负极生产原料的湿法提质方法，其特征在于：浮选使用的浮选药剂为常见浮选药剂，捕收剂为正十二烷、煤油、柴油、脂肪酸，起泡剂为仲辛醇、松油醇、MIBC。
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