CN103275743A - 一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备 - Google Patents

Abstract

一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，属于分离煤焦油的萃取釜设备。在上盖中心设有一个强力磁性搅拌器，在上盖周边分别均匀地设有测温口、测压口、入料口、萃取剂的入料口、氮气入料口、氮气出料口、发散口以及与有关管口相连的阀门；在上盖的右上侧还设有电动升降式提升管轻质成分排料系统；釜体外中部设有两个热蒸汽加热盘管和对应的热蒸汽入汽口；釜体外侧面部设有下展阀的出料口，下展阀分别各连接玻璃视盅；釜体外侧中部还设有三组对视镜；釜体外中部有夹层保温层和保温材料；釜体底部设有出汽口、出料口以及阀门。优点：操作简便、节能降耗明显，溶剂回收率高、易于自动化操作、低碳清洁生产和投资成本低，废渣、废气和废水排放少。

Description

一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备

技术领域：

本发明涉及一种分离煤焦油的萃取釜设备，特别是一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备。

技术背景：

    高温煤焦油是一种具有刺激性臭味的黑色或黑褐色的粘稠状液体，是炼焦副的产品。煤焦油轻质成分中富含大量的1-4环芳香族化合物、酚类、含氮、含硫和含氧杂环化合物等一系列有机化学品，它们是生产燃料、农药、医药、染料、涂料、合成橡胶和多种功能性材料的重要原料，可以从轻质组分中分离出喹啉、异喹啉和吲哚等含氮杂环化合物，这些高附加值多环化合物是制备医药中间体的重要原料。煤沥青具有独特的性能和低廉的价格，已在炼钢、铝电解、耐火材料、炭材料工业和建筑等行业得到日益广泛的应用，经过处理后煤焦油重质成分可以制备沥青焦、针状焦、碳纤维、涂料、浸渍剂沥青、粘结剂沥青，同时被广泛用于普通电极、炼铝阳极糊的骨架、超高功率电极的骨架等。

国内外全部采用一塔式或二塔式焦油蒸馏工艺加工高温煤焦油，这种常规蒸馏的方法可分为间歇式焦油蒸馏和连续式焦油蒸馏，按有无真空度又可以分为常压蒸馏和减压蒸馏。常规高温煤焦油加工过程中需要提供> 450^oC的加热温度，煤焦油加工设备温度高、能耗大，浪费能源；建造一整套常规煤焦油的蒸馏分离设备需要很高的投入数亿万元，煤焦油加工设备一次性建设资金投资过大；在蒸馏获得的煤焦油各馏分中的化学品仅仅是相对富集，各化学品有足够的量依然分散在的其它馏分中，重要化学品资源的高效分离和利用率受到限制。

煤焦油的过滤分离法是指在一定压力下通过过滤器实现煤焦油的过滤分离，这种方法工艺步骤较少，但对滤网要求严格, 工艺复杂, 操作控制难度较大且操作条件十分苛刻；煤焦油溶剂抽提法是指用轻油和调制的混合溶剂在特制的抽提器中对进行溶剂抽提和分离，该工艺较简单, 但精制沥青收率低。溶剂用量大, 工艺能耗非常高。另外还有真空蒸馏法和离心分离法等煤焦油的分离方法和技术。目前国内较少使用这些煤焦油的分离新技术，相关设备的设计图纸、操作参数等关键技术尚未见到报道。

发明内容：

本发明的目的是提供一种操作简便、快捷，结构紧凑，能耗低，分离效率高的温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备。

本发明的目的是这样实现的：萃取釜设备包括：釜体、测温热电偶测温口、原料和萃取剂的入料口、压力表测压口、密封式强力磁性搅拌器、发散口、氮气入口、氮气出口、顶端电动升降式提升管轻质成分排料系统、侧面一组下展阀控制的轻质成分排料系统、溶剂和萃取剂入料口、玻璃视盅、加热蒸汽盘管进汽口、加热蒸汽盘管出汽口、萃取釜的外加套、热蒸汽加热盘管、三组对视镜、重质沥青出料口以及对应管路和阀门；

在上盖中心设有强力磁性搅拌器，强力磁性搅拌器与上盖密封，在上盖周边分别均匀地设有测温热电偶测温口、压力表测压口、原料的入料口、萃取剂的入料口、氮气入料口、氮气出料口、发散口以及与有关管口相连的阀门；同时在上盖的右上侧还设有电动升降式提升管轻质成分排料系统； 

釜体外中部设有两个热蒸汽加热盘管和对应的热蒸汽入汽口；釜体外侧面部设有控制的轻质成分排料口的下展阀的出料口，控制的轻质成分排料口的下展阀分别各连接玻璃视盅；釜体外侧中部还设有用于观察萃取效果和进排料情况的对视镜；釜体外中部拥有可用蒸汽加热的夹层保温层，同时最外部镶有保温材料；釜体底部设有加热蒸汽的出汽口、重质沥青的出料口以及对应管口的阀门。

所述的强力磁性搅拌器包括传动杆、平铺式浆叶、下翻锚式浆叶、上翻锚式浆叶和支撑架组成；传动杆与平铺式浆叶、下翻锚式浆叶、上翻锚式浆叶顺序连接；强力磁性搅拌器的上端与高功率变频电机连接，强力磁性搅拌器贯穿于釜体，距釜体底部有一缝隙，强力磁性搅拌器被支撑架固定在釜体底部。

所述的电动升降式提升管轻质成分排料系统是指通过氮气入口的外加氮气压力作用下，利用在萃取釜顶部带动固定在支撑架电机自由升降的方式，提升或降低聚四氟波纹软管，同时带动电机不锈钢空心圆管，利用电动升降式提升管轻质成分排料系统，电动升降式提升管轻质成分排料系统中电机被固定支撑架上，聚四氟波纹软管与萃取釜内的不锈钢空心圆管首尾相连。

所述的侧面下展阀控制的轻质成分排料系统是指通过氮气入口的外加氮气压力作用下或溶液物料的重力，利用萃取釜侧面自上而下等距离排列的五个用于排放萃取物料出料口，所述的出料口为轻质成分出料口，各个出料口均连接有下展阀的阀门；各个独立的下展阀后面分别连接一个玻璃视盅。

所述的热蒸汽加热盘管包括上下排列的两个独立供热的铜材质圆形空心盘管。

所述的对视镜包括三组对视镜，顺次安装在釜体侧面排放萃取物料出料口对面位置，所述的出料口为轻质成分出料口，彼此间至少要错开<180^oC角度，自上而下等距离排列，同时在紧靠每个对视镜的釜体内壁安装一个防爆灯具。

所述的原料入料口、萃取剂的入料口、氮气入料口、氮气出料口和尾气发散口上分别连接有气动阀控制开关，热蒸汽入汽口进汽口和出汽口的阀门分别与电动控制开关连接；重质沥青出料口上连接有手动控制球形阀开关。

有益效果，由于采用了上述方案，本发明的萃取法分离煤焦油的萃取釜设备采用了在温和条件下可以实现煤焦油的快速萃取分离，所获得高温煤焦油分离产品——轻油和重质沥青具有较好的市场和大量潜在的应用前景。相比于传统的蒸馏分离工艺优势明显，具体体现在设备成本低、生产过程操作简便、节能降耗效果明显，特别在分离工艺先进、分离效率高、溶剂回收率高、易于自动化操作、低碳清洁生产和投资成本低等方面的具有显著的优势。同时由于萃取法分离煤焦油的萃取釜设备装置基于封闭的循环系统中工作，废气排放少、无废渣外排、无废水排放、无噪声影响。

优点：

1、利用温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备可以选择性地、快速实现使煤焦油中的轻质、重质成分分离；

2、获得的煤焦油轻质组分中富集了原煤焦油中全部的高附加值多环芳烃和重要的杂原子多环有机化合物；获得的煤焦油重质组分极其易于用溶解分离的方法去除其中的杂质，易于进一步制备作为重要碳材料原料的优质软沥青。

3、该萃取法分离煤焦油的萃取釜设备操作条件温和、分离工艺先进、分离效率高、改变萃取剂、萃取剂的加入量以及萃取操作参数，可以灵活地掌握并选择性地控制煤焦油分离深度和处理量。

4、本成套操作简便、节能降耗明显，溶剂回收率高、易于自动化操作、低碳清洁生产和投资成本低等方面的具有显著的优势，同时废渣、废气和废水排放少。

附图说明

图1为本发明的结构图。

图中，1、釜体；2、测温热电偶测温口；3、原料和萃取剂的入料口；4、压力表测压口；5、磁性搅拌器；5-1、平铺式浆叶；5-2、下翻锚式浆叶；5-3、上翻锚式浆叶；5-4、支撑架；6、发散口；7、氮气入口；8、氮气出口；9、电动升降式提升管轻质成分排料系统； 9-1、电机；9-2、聚四氟波纹软管；9-3、支撑架；9-4、不锈钢空心圆管；10、溶剂和萃取剂入料口；11、侧面下展阀控制的轻质成分排料系统；11-1、第一下展阀出料口；11-2、第二下展阀出料口；11-3、第三下展阀出料口；11-4、第四下展阀出料口；11-5第五下展阀出料口； 12-1、第一玻璃视盅；12-2、第一玻璃视盅；12-3、第三玻璃视盅；12-4、第四玻璃视盅；和12-5、第五玻璃视盅； 13加热蒸汽盘管出汽口；14、加热蒸汽盘管进汽口；15、萃取釜外加套；16-1、第一热蒸汽加热盘管；16-2、第二热蒸汽加热盘管；17、对视镜；18、重质沥青出料口。

具体实施方式

实施例1：萃取釜设备包括：一个釜体1、一个测温热电偶测温口2、一个原料和萃取剂的入料口3、一个压力表测压口4、一个密封式强力磁性搅拌器5、一个发散口6、一个氮气入口7、一个氮气出口8、一套顶端电动升降式提升管轻质成分排料系统9、一套侧面一组下展阀控制的轻质成分排料系统11、一个溶剂和萃取剂入料口10、一组玻璃视盅12、加热蒸汽盘管进汽口14、加热蒸汽盘管出汽口13、萃取釜的外加套15、两个热蒸汽加热盘管、三组对视镜、一个重质沥青出料口18以及对应管路和阀门；

在上盖中心设有一个强力磁性搅拌器5，强力磁性搅拌器5与上盖密封，在上盖周边分别均匀地设有一个测温热电偶测温口2、一个压力表测压口4、一个原料的入料口3、一个萃取剂的入料口10、一个氮气入料口7、一个氮气出料口8、一个发散口6以及与有关管口相连的阀门；同时在上盖的右上侧还设有电动升降式提升管轻质成分排料系统9； 

釜体1外中部设有两个热蒸汽加热盘管，第一热蒸汽加热盘管16-1、第二热蒸汽加热盘管16-2和对应的热蒸汽入汽口14；釜体1外侧面部设有一组控制的轻质成分排料口的下展阀的出料口，所述的出料口有5个，分别为第一下展阀出料口11-1、第二下展阀出料口11-2、第三下展阀出料口11-3、第四下展阀出料口11-4和第五下展阀出料口11-5，控制的轻质成分排料口的下展阀分别各连接一个玻璃视盅，所述的玻璃视盅分别为第一玻璃视盅12-1、第一玻璃视盅12-2、第三玻璃视盅12-3、第四玻璃视盅12-4和第五玻璃视盅12-5；釜体1外侧中部还设有用于观察萃取效果和进排料情况的三组对视镜，自上而下等距离排列三组对视镜17；釜体1外中部拥有可用蒸汽加热的夹层保温层15，同时最外部镶有保温材料；釜体1底部设有加热蒸汽的出汽口13、重质沥青的出料口18以及对应管口的阀门。

所述的强力磁性搅拌器5包括传动杆、平铺式浆叶5-1、下翻锚式浆叶5-2、上翻锚式浆叶5-3和支撑架组成5-4；传动杆与平铺式浆叶5-1、下翻锚式浆叶5-2、上翻锚式浆叶5-3顺序连接；强力磁性搅拌器5的上端与高功率变频电机连接，强力磁性搅拌器贯穿于釜体，距釜体底部有一缝隙，强力磁性搅拌器被支撑架5-4固定在釜体底部。

所述的电动升降式提升管轻质成分排料系统9是指通过氮气入口7的外加氮气压力作用下，利用在萃取釜顶部带动固定在支撑架9-3电机9-1自由升降的方式，提升或降低聚四氟波纹软管9-2，同时带动电机9-1不锈钢空心圆管9-4，利用电动升降式提升管轻质成分排料系统9，实现从萃取釜顶部排出出料轻质成分的任务。电动升降式提升管轻质成分排料系统9中电机9-1被固定支撑架9-3上，聚四氟波纹软管9-2与萃取釜内的不锈钢空心圆管9-4首尾相连。

所述的侧面下展阀控制的轻质成分排料系统11是指通过氮气入口7的外加氮气压力作用下或溶液物料的重力，利用萃取釜1侧面自上而下等距离排列的五个用于排放萃取物料出料口，所述的出料口为轻质成分出料口，分别为第一下展阀出料口11-1、第二下展阀出料口11-2、第三下展阀出料口11-3、第四下展阀出料口11-4和第五下展阀出料口11-5，各个出料口均连接有下展阀的阀门；各个下展阀可以独立控制出料口的速度和流量的大小，同时5个独立的下展阀后面分别连接一个玻璃视盅，5个玻璃视盅分别为第一玻璃视盅12-1、第一玻璃视盅12-2、第三玻璃视盅12-3、第四玻璃视盅12-4和第五玻璃视盅12-5；5个玻璃视盅用于观察排放萃取物料状况，即轻质成分的排放状况。

所述的热蒸汽加热盘管为第一热蒸汽加热盘管16-1和第二热蒸汽加热盘管第二热蒸汽加热盘管16-2，包括上下排列的两个独立供热的铜材质圆形空心盘管。

所述的对视镜17包括三组对视镜，顺次安装在釜体侧面排放萃取物料出料口对面位置，所述的出料口为轻质成分出料口，彼此间至少要错开<180^oC角度，自上而下等距离排列，同时在紧靠每个对视镜的釜体内壁安装一个防爆灯具。

所述的原料入料口3、萃取剂的入料口10、氮气入料口7、氮气出料口8和尾气发散口6上分别连接有气动阀控制开关，热蒸汽入汽口进汽口14和出汽口13的阀门分别与电动控制开关连接；重质沥青出料口18上连接有手动控制球形阀开关。

本发明萃取釜设备的使用方法：

一、注入物料过程：

    打开发散口6的阀门，打开原料入料口3的阀门，煤焦油利用高于萃取釜上盖重力作用经过原料入料口3进入萃取釜1中，按照与煤焦油重量一定的比例，打开并控制萃取剂（溶剂）入料口10的阀门，萃取剂（溶剂）利用高于萃取釜上盖重力的作用经过溶剂入料口10进入萃取釜1内。

二、萃取过程：

关闭发散口6的阀门，打开并调整、控制萃取釜设备1外加套15中上部位两个热蒸汽加热盘管16-1、16-2对应的热蒸汽进汽口14和出汽口的阀门13蒸汽的进入量，依据测温热电偶2的参数，逐步开始加热萃取釜1釜体内的温度，并维持萃取釜内部的温度在40^oC±20 ^oC范围内，通过调整、控制并维持高功率变频电机带动的密封式强力磁性搅拌器5的合适转速，搅拌器5工作数小时后再静止数小时静止，等待萃取轻质溶液（含萃取剂和煤焦油轻质成分）与重质成分（主要为煤焦油沥青和杂质）充分分层。

三、分离过程：

打开对视镜17-1、17-2、17-3内的灯具，通过观察不同高度的三组对视镜，可以清楚地了解到轻质溶液与重质沥青液位所在分层的位置，确定萃取釜1侧面对应出料口11-1、11-2、11-3、11-4、11-5所在的合适出料口位置，之后打开萃取釜顶部发散口6的阀门，利用轻质溶液重力作用，再通过观察萃取釜1侧面排放萃取物料（轻质成分）状况的玻璃视盅12-1、12-2、12-3、12-4、12-5液位和流速的变化，依次轻质溶液液位所对应的萃取釜1侧面出料口11对应下展阀的阀门的出料口11-1、11-2、11-3、11-4、11-5。确定轻质溶液排放结束后关闭轻质溶液液位所在萃取釜1侧面出料口11-1、11-2、11-3、11-4、11-5所在的下展阀的阀门。随着排放轻质溶液液位逐步下降，可以根据玻璃视盅12溶液的流速状况，随时调整萃取釜1侧面自上而下出料口11下展阀的位置，直至轻质溶液有效、完全排出。

如果萃取釜1内部尚残有少量的轻质溶液或者轻质溶液的液位不在合适的出料口11排料液位的位置，可以采用从萃取釜1上顶部排料的方式进行。首先关闭发散口6的阀门和萃取釜1侧面所有下展阀的轻质溶液出料口11-1、11-2、11-3、11-4、11-5出料口，打开萃取釜顶部具有升降功能的提升管9排放萃取物料（轻质成分）出料电路系统9-1，控制并维持不锈钢空心圆管9-4始终直接接触到轻制溶液的液面下面，打开氮气入料口7阀门，在氮气压力作用下，轻质溶液延着不锈钢空心圆管9-4内管流入连接的聚四氟波纹软管9-2并排出萃取釜得到分离。通过有效地调整不锈钢空心圆管与轻质溶液的接触面，可以实现萃取轻质溶液（含萃取剂和煤焦油轻质成分）与重质成分（主要为煤焦油沥青和杂质）完全分离。

    四、多次萃取分离过程：

    打开发散口6的阀门，打开并控制萃取剂（溶剂）入料口10的阀门，萃取剂（溶剂）利用高于萃取釜上盖重力的作用经过溶剂入料口10进入萃取釜1中。维持萃取釜1内部的温度在40^oC±20 ^oC范围内，通过调整、控制并维持高功率变频电机带动的密封式强力磁性搅拌器5合适的转速，搅拌器5工作数小时后静止数小时等待萃取轻质溶液（含萃取剂和煤焦油轻质成分）与重质成分（主要为煤焦油沥青和杂质）充分分层。多次重复上述的萃取过程和分离过程即可实现在温和下利用萃取法在本发明的萃取釜设备中可以快速实现煤焦油的分离为本轻质成分和重质成分的工作。

Claims (7)

1.一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，其特征是：萃取釜设备包括：釜体、测温热电偶测温口、原料和萃取剂的入料口、压力表测压口、密封式强力磁性搅拌器、发散口、氮气入口、氮气出口、顶端电动升降式提升管轻质成分排料系统、侧面一组下展阀控制的轻质成分排料系统、溶剂和萃取剂入料口、玻璃视盅、加热蒸汽盘管进汽口、加热蒸汽盘管出汽口、萃取釜的外加套、热蒸汽加热盘管、对视镜、重质沥青出料口以及对应管路和阀门；

在上盖中心设有强力磁性搅拌器，强力磁性搅拌器与上盖密封，在上盖周边分别均匀地设有测温热电偶测温口、压力表测压口、原料的入料口、萃取剂的入料口、氮气入料口、氮气出料口、发散口以及与有关管口相连的阀门；同时在上盖的右上侧还设有电动升降式提升管轻质成分排料系统； 

釜体外中部设有热蒸汽加热盘管和对应的热蒸汽入汽口；釜体外侧面部设有控制的轻质成分排料口的下展阀的出料口，控制的轻质成分排料口的下展阀分别各连接玻璃视盅；釜体外侧中部还设有用于观察萃取效果和进排料情况的对视镜；釜体外中部拥有可用蒸汽加热的夹层保温层，同时最外部镶有保温材料；釜体底部设有加热蒸汽的出汽口、重质沥青的出料口以及对应管口的阀门。

2.根据权利要求1所述的一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，其特征是：所述的强力磁性搅拌器包括传动杆、平铺式浆叶、下翻锚式浆叶、上翻锚式浆叶和支撑架组成；传动杆与平铺式浆叶、下翻锚式浆叶、上翻锚式浆叶顺序连接；强力磁性搅拌器的上端与高功率变频电机连接，强力磁性搅拌器贯穿于釜体，距釜体底部有一缝隙，强力磁性搅拌器被支撑架固定在釜体底部。

3.根据权利要求1所述的一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，其特征是：所述的电动升降式提升管轻质成分排料系统是指通过氮气入口的外加氮气压力作用下，利用在萃取釜顶部带动固定在支撑架电机自由升降的方式，提升或降低聚四氟波纹软管，同时带动电机不锈钢空心圆管，利用电动升降式提升管轻质成分排料系统，电动升降式提升管轻质成分排料系统中电机被固定支撑架上，聚四氟波纹软管与萃取釜内的不锈钢空心圆管首尾相连。

4.根据权利要求1所述的一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，其特征是：所述的侧面下展阀控制的轻质成分排料系统是指通过氮气入口的外加氮气压力作用下或溶液物料的重力，利用萃取釜侧面自上而下等距离排列的五个用于排放萃取物料出料口，所述的出料口为轻质成分出料口，各个出料口均连接有下展阀的阀门；各个独立的下展阀后面分别连接一个玻璃视盅。

5.根据权利要求1所述的一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，其特征是：所述的热蒸汽加热盘管包括上下排列的两个独立供热的铜材质圆形空心盘管。

6.根据权利要求1所述的一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，其特征是：所述的对视镜包括三组对视镜，顺次安装在釜体侧面排放萃取物料出料口对面位置，所述的出料口为轻质成分出料口，彼此间至少要错开<180^oC角度，自上而下等距离排列，同时在紧靠每个对视镜的釜体内壁安装一个防爆灯具。

7.根据权利要求1所述的一种温和萃取法分离煤焦油的萃取釜设备，其特征是：所述的原料入料口、萃取剂的入料口、氮气入料口、氮气出料口和尾气发散口上分别连接有气动阀控制开关，热蒸汽入汽口进汽口和出汽口的阀门分别与电动控制开关连接；重质沥青出料口上连接有手动控制球形阀开关。

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