CN115737512A - 一种具有防脱生发功能的精华液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及日化产品技术领域,具体涉及一种具有防脱生发功能的精华液及其制备方法,所述具有防脱生发功能的精华液由水,丁二醇,丙二醇,三肽1‑铜,二氨基嘧啶氧化物,低聚果糖,侧柏叶提取物,丹参提取物,何首乌提取物,藏红花提取物,马齿苋提取物,蒲公英提取物份,掌叶大黄提取物,肉苁蓉提取物,生姜提取物制备而得。所述具有防脱生发功能的精华液将三肽1‑铜、二氨基嘧啶氧化物、低聚果糖三种成分复配使用,具有防脱生发的协同增效作用,并且同时配伍具有防脱生发的植物提取物,进一步提高了防脱生发的功效,本发明配伍科学,稳定性好,使用便捷且多样化,适合大量推广。

Description

一种具有防脱生发功能的精华液及其制备方法
技术领域
本发明涉及日化产品技术领域,具体涉及一种具有防脱生发功能的精华液及其制备方法。
背景技术
随着工作压力的加重、生活节奏的加快、环境影响以及染发和烫发等美发造型产品的使用,脱发患者逐年递增,且出现年轻化的迹象,中青年成了脱发的主力军,急需寻找安全有效的防脱生发产品。
在头发结构中,表皮以上的部分是毛干,表皮以下的部分是毛囊。毛囊是由真皮鞘细胞和真皮乳头细胞组成的干细胞。真皮乳头细胞被毛细血管所包围,这些毛细血管有助于为真皮乳头细胞的生长运输营养物质,并通过这样做来帮助调节头发的生长周期。一般来说,头发的生长周期分为4个主要阶段:生长期、再生期、退化期和休息期。其中,真皮乳头细胞在生长期控制基质细胞的数量,扩大毛囊的大小,能够直接调整头发的生长周期。在生长期,生长中的毛囊通过血管得到丰富的营养供应,来自真皮乳头细胞的生长因子对周围的细胞也有趋化作用,有助于刺激头发生长。其中,血管内皮生长因子是毛囊生长和循环中血管生成的重要媒介,因为它可以改善毛囊周围的血管,从而增加头发的生长。
目前,市场上治疗脱发生发的药物多而乱,由于对脱发的原因研究不透,造成现有的止脱生发的精华液中成分的配伍混乱,合理性差,并且生效慢,持效期短。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供了一种具有防脱生发功能的精华液及其制备方法。
为解决上述问题,本发明的技术方案如下:
第一方面,本发明提供一种具有防脱生发功能的精华液,所述具有防脱生发功能的精华液包括以下重量份的组分:水70-120份,丁二醇5-10份,丙二醇10-18份,三肽1-铜0.2-1.2份,二氨基嘧啶氧化物0.4-1.9份,低聚果糖0.3-1.6份,侧柏叶提取物0.5-1.5份,丹参提取物0.2-1.8份,何首乌提取物0.4-1.3份,藏红花提取物0.2-0.7份,马齿苋提取物0.4-1.5份,蒲公英提取物0.3-1.2份,掌叶大黄提取物0.1-0.9份,肉苁蓉提取物0.2-0.8份,生姜提取物0.9-2份。
本申请发明人实践发现,在上述的重量份范围内,本发明具有显著的防脱生发效果。
优选的,所述具有防脱生发功能的精华液包括以下重量份的组分:水90-100份,丁二醇7-8份,丙二醇13-15份,三肽1-铜0.6-0.8份,二氨基嘧啶氧化物1.1-1.4份,低聚果糖0.8-1.1份,侧柏叶提取物0.8-1.2份,丹参提取物0.9-1.1份,何首乌提取物0.7-0.9份,藏红花提取物0.4-0.5份,马齿苋提取物0.8-1.1份,蒲公英提取物0.7-0.9份,掌叶大黄提取物0.3-0.5份,肉苁蓉提取物0.4-0.6份,生姜提取物1.4-1.6份。
本申请发明人实践发现,在上述的重量份范围内,本发明的防脱生发效果更为优异。
优选的,所述具有防脱生发功能的精华液包括以下重量份的组分:水95份,丁二醇7.5份,丙二醇14份,三肽1-铜0.7份,二氨基嘧啶氧化物1.25份,低聚果糖0.95份,侧柏叶提取物1份,丹参提取物1份,何首乌提取物0.85份,藏红花提取物0.45份,马齿苋提取物0.95份,蒲公英提取物0.75份,掌叶大黄提取物0.5份,肉苁蓉提取物0.5份,生姜提取物1.5份。
本申请发明人实践发现,在上述的重量份范围内,本发明的防脱生发效果最佳。
三肽1-铜能够抑制5α还原酶活性,使诱发脱发的双氢睾酮减少,同时可以促进细胞生长因子的合成,刺激头发生长。
二氨基嘧啶氧化物的结构与米诺地尔类似,可以扩张毛囊周边的毛细血管,有助于为真皮乳头细胞的生长运输营养物质。
低聚寡糖可以促进真皮乳头细胞的新陈代谢,提高铜、铁、锌等微量元素的吸收,同时具有血管疏通作用。
本申请发明人实践发现将三肽1-铜、二氨基嘧啶氧化物、低聚果糖三种成分同时使用,具有防脱生发的协同增效作用,这可能是由于在毛囊的微环境中,三种成分互相促进,联合改善了毛囊以及毛囊周边的血管,从而达到了防脱生发的效果、
优选的,所述侧柏叶提取物、丹参提取物、肉桂提取物、何首乌提取物、藏红花提取物、马齿苋提取物、蒲公英提取物、掌叶大黄提取物、肉苁蓉提取物、生姜提取物均为采用萃取的方式得到。
优选的,所述侧柏叶提取物、丹参提取物、肉桂提取物、何首乌提取物、藏红花提取物、马齿苋提取物、蒲公英提取物、掌叶大黄提取物、肉苁蓉提取物、生姜提取物所采用的萃取溶剂为乙醇。
本发明在精华液中加入上述提取物,具有保护毛乳头细胞、抑制5α-还原酶的生成、给毛根供给营养、抑制头皮的炎症、抑制头皮屑细菌的生长、促进毛发转化到生长期等多种功能,具有较强的防脱生发功效。
第二方面,本发明提供了一种具有防脱生发功能的精华液的制备方法,具体步骤如下:
(1)将三肽1-铜、二氨基嘧啶氧化物和低聚果糖加入到水中,加热混合搅拌,直至完全溶解,得到混合液A;
(2)将侧柏叶提取物、丹参提取物、肉桂提取物、何首乌提取物、藏红花提取物、马齿苋提取物、蒲公英提取物、掌叶大黄提取物、肉苁蓉提取物、生姜提取物加入到丁二醇和乙二醇的混合溶液中,加热混合搅拌,直至完全溶解,得到混合液B;
(3)将混合液B加入到混合液A中,混合均匀,得到具有防脱生发功能的精华液。
优选的,所述步骤(1)中加热混合搅拌的温度为45-50℃,速度为30-40r/min。
优选的,所述步骤(2)中加热混合搅拌的温度为75-85℃,速度为120-150r/min。
与现有的技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
本发明的具有防脱生发功能的精华液将三肽1-铜、二氨基嘧啶氧化物、低聚果糖三种成分同时使用,具有防脱生发的协同增效作用,并且同时配伍具有防脱生发的植物提取物,进一步提高了防脱生发的功效,通过大量的实验,得到了最优的配方,配伍科学,稳定性好。
本发明的具有防脱生发功能的精华液可以直接添加到洗发水,护发素等产品中,也可以直接使用于喷涂于头发发根,使用便捷且多样化,适合大量推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1-7
实施例1-11为本发明防脱生发精华液的的实施例,实施例1-11的组分以及组分的重量份数如表1所示。
表1实施例1-11的组分以及组分的重量份数
Figure BDA0003949737000000031
Figure BDA0003949737000000041
实施例1-7中具有防脱生发功能的精华液的制备方法如下:
(1)将三肽1-铜、二氨基嘧啶氧化物和低聚果糖加入到水中,45-50℃,30-40r/min下混合搅拌,直至完全溶解,得到混合液A;
(2)将侧柏叶提取物、丹参提取物、肉桂提取物、何首乌提取物、藏红花提取物、马齿苋提取物、蒲公英提取物、掌叶大黄提取物、肉苁蓉提取物、生姜提取物加入到丁二醇和乙二醇的混合溶液中,75-85℃,120-150r/min下混合搅拌,直至完全溶解,得到混合液B;
(3)将混合液B加入到混合液A中,混合均匀,得到具有防脱生发功能的精华液。
实施例8-13
实施例8-13为本发明防脱生发精华液的的实施例,实施例8-13的组分以及组分的重量份数如表2所示。
表2实施例8-13的组分以及组分的重量份数
Figure BDA0003949737000000042
Figure BDA0003949737000000051
实施例8-13中具有防脱生发功能的精华液的制备方法与实施例1-7相同。
对比例1
对比例1-7为本发明防脱生发精华液的对比例,对比例1-7的组分以及组分的重量份数如表2所示。
表3对比例1-7的组分以及组分的重量份数
Figure BDA0003949737000000052
Figure BDA0003949737000000061
对比例1-7中具有防脱生发功能的精华液的制备方法与实施例1-13相同。
防脱生发效果实验
选取脱发比较严重的200名志愿者,随机分为20组,每组10人,年龄为18-55岁之间,且男女比例1:1,分别使用实施例1-13和对比例1-7提供的具有防脱生发功能的精华液。
使用方法:清洗头发后,将2g具有防脱生发功能的精华液喷涂于头部脱发部位,早晚各一次,分别在10天,20天,30天,60天测试效果,按表4打分,取平均分。
防脱发效果和生发效果评分标准如表4所示。
表4防脱发效果和生发效果评分标准
分数(分) 防脱发效果 生发效果
0-24 脱发症状没有改善重 脱发区域无新发产生
25-50 脱发症状轻微改善 脱发区域有微量新发产生
51-75 脱发症状显著改善 脱发区域有少量新发产生
76-100 脱发症状消失 脱发区域有大量新发产生
实施例1-13与对比例1-7的测试结果如表5所示。
表5实施例1-13与对比例1-7的测试结果
Figure BDA0003949737000000062
Figure BDA0003949737000000071
数据分析,从实施例1-13可以看出,使用本发明制备的精华液具有显著的防脱生发效果,在60天之后,评分均高于80分,从实施例3-5可以看出,当原料的重量份数在此区间范围内,所制备的精华液具有更为优异的防脱生发效果,在60天之后,评分均高于90分,从实施例4可以看出,所配制的精华液具有最佳的防脱生发效果。从实施例4,8-13可以看出,三肽1-铜,二氨基嘧啶氧化物,低聚果糖的含量对于所配制的精华液的防脱生发效果具有显著的影响,从实施例4,对比例1-6可以看出,三肽1-铜,二氨基嘧啶氧化物,低聚果糖具有显著的协同效果,从实施例4,对比例7可以看出,植物提取液的添加对于防脱生发效果具有显著的提高。

Claims (8)

1.一种具有防脱生发功能的精华液,其特征在于,所述具有防脱生发功能的精华液包括以下重量份的组分:水70-120份,丁二醇5-10份,丙二醇10-18份,三肽1-铜0.2-1.2份,二氨基嘧啶氧化物0.4-1.9份,低聚果糖0.3-1.6份,侧柏叶提取物0.5-1.5份,丹参提取物0.2-1.8份,何首乌提取物0.4-1.3份,藏红花提取物0.2-0.7份,马齿苋提取物0.4-1.5份,蒲公英提取物0.3-1.2份,掌叶大黄提取物0.1-0.9份,肉苁蓉提取物0.2-0.8份,生姜提取物0.9-2份。
2.根据权利要求1所述的具有防脱生发功能的精华液,其特征在于,所述的具有防脱生发功能的精华液包括以下重量份的组分:水90-100份,丁二醇7-8份,丙二醇13-15份,三肽1-铜0.6-0.8份,二氨基嘧啶氧化物1.1-1.4份,低聚果糖0.8-1.1份,侧柏叶提取物0.8-1.2份,丹参提取物0.9-1.1份,何首乌提取物0.7-0.9份,藏红花提取物0.4-0.5份,马齿苋提取物0.8-1.1份,蒲公英提取物0.7-0.9份,掌叶大黄提取物0.3-0.5份,肉苁蓉提取物0.4-0.6份,生姜提取物1.4-1.6份。
3.根据权利要求1所述的具有防脱生发功能的精华液,其特征在于,所述的具有防脱生发功能的精华液包括以下重量份的组分:水95份,丁二醇7.5份,丙二醇14份,三肽1-铜0.7份,二氨基嘧啶氧化物1.25份,低聚果糖0.95份,侧柏叶提取物1份,丹参提取物1份,何首乌提取物0.85份,藏红花提取物0.45份,马齿苋提取物0.95份,蒲公英提取物0.75份,掌叶大黄提取物0.5份,肉苁蓉提取物0.5份,生姜提取物1.5份。
4.根据权利要求1所述的具有防脱生发功能的精华液,其特征在于,所述侧柏叶提取物、丹参提取物、肉桂提取物、何首乌提取物、藏红花提取物、马齿苋提取物、蒲公英提取物、掌叶大黄提取物、肉苁蓉提取物、生姜提取物均为采用萃取的方式得到。
5.根据权利要求1所述的具有防脱生发功能的精华液,其特征在于,所述侧柏叶提取物、丹参提取物、肉桂提取物、何首乌提取物、藏红花提取物、马齿苋提取物、蒲公英提取物、掌叶大黄提取物、肉苁蓉提取物、生姜提取物所采用的萃取溶剂为乙醇。
6.一种根据权利要求1-5任一所述的具有防脱生发功能的精华液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将三肽1-铜、二氨基嘧啶氧化物和低聚果糖加入到水中,加热混合搅拌,直至完全溶解,得到混合液A;
(2)将侧柏叶提取物、丹参提取物、肉桂提取物、何首乌提取物、藏红花提取物、马齿苋提取物、蒲公英提取物、掌叶大黄提取物、肉苁蓉提取物、生姜提取物加入到丁二醇和乙二醇的混合溶液中,加热混合搅拌,直至完全溶解,得到混合液B;
(3)将混合液B加入到混合液A中,混合均匀,得到具有防脱生发功能的精华液。
7.根据权利要求6所述的具有防脱生发功能的精华液的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热混合搅拌的温度为45-50℃,速度为30-40r/min。
8.根据权利要求6所述的具有防脱生发功能的精华液的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热混合搅拌的温度为75-85℃,速度为120-150r/min。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118001207A (zh) * 2024-02-02 2024-05-10 王叔和生物医药(武汉)有限公司 一种防脱固发纳米脂质体及其制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102258761A (zh) * 2011-07-15 2011-11-30 广州市娇兰化妆品有限公司 一种中药育发液及其制备方法与应用
CN109331156A (zh) * 2018-11-10 2019-02-15 安徽天康(集团)股份有限公司 一种生发黑发胶囊及其制备方法
CN109498537A (zh) * 2018-12-26 2019-03-22 广州蜜妆生物科技有限公司 一种防脱生发液及其制备方法
CN110237015A (zh) * 2019-07-17 2019-09-17 厦门淳草生物科技有限公司 一种营养精华液
CN110624089A (zh) * 2019-09-20 2019-12-31 九江佰浒塘荣发宝生物科技有限公司 一种可生发育发的外用中药组合物及其制备方法
CN110731922A (zh) * 2019-07-30 2020-01-31 浙江养生堂天然药物研究所有限公司 增强的防脱生发组合物
CN110917325A (zh) * 2019-11-29 2020-03-27 杜立波 一种纯植物乌发生发防脱液及制备方法
CN112516006A (zh) * 2020-12-10 2021-03-19 武汉百思凯瑞生物科技有限公司 一种具有防脱生发、固发、黑发功能的纳米组合物及其制备方法和应用
CN113144126A (zh) * 2021-04-26 2021-07-23 杨智芳 生发防白、控油祛屑复方中药制剂及其制备方法与应用
CN113648271A (zh) * 2021-07-30 2021-11-16 杭州钛美生物科技有限公司 一种防脱生发组合物及其制备方法
CN114533625A (zh) * 2022-02-28 2022-05-27 深圳市璞发生物科技有限公司 一种防脱生发液及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102258761A (zh) * 2011-07-15 2011-11-30 广州市娇兰化妆品有限公司 一种中药育发液及其制备方法与应用
CN109331156A (zh) * 2018-11-10 2019-02-15 安徽天康(集团)股份有限公司 一种生发黑发胶囊及其制备方法
CN109498537A (zh) * 2018-12-26 2019-03-22 广州蜜妆生物科技有限公司 一种防脱生发液及其制备方法
CN110237015A (zh) * 2019-07-17 2019-09-17 厦门淳草生物科技有限公司 一种营养精华液
CN110731922A (zh) * 2019-07-30 2020-01-31 浙江养生堂天然药物研究所有限公司 增强的防脱生发组合物
CN110624089A (zh) * 2019-09-20 2019-12-31 九江佰浒塘荣发宝生物科技有限公司 一种可生发育发的外用中药组合物及其制备方法
CN110917325A (zh) * 2019-11-29 2020-03-27 杜立波 一种纯植物乌发生发防脱液及制备方法
CN112516006A (zh) * 2020-12-10 2021-03-19 武汉百思凯瑞生物科技有限公司 一种具有防脱生发、固发、黑发功能的纳米组合物及其制备方法和应用
CN113144126A (zh) * 2021-04-26 2021-07-23 杨智芳 生发防白、控油祛屑复方中药制剂及其制备方法与应用
CN113648271A (zh) * 2021-07-30 2021-11-16 杭州钛美生物科技有限公司 一种防脱生发组合物及其制备方法
CN114533625A (zh) * 2022-02-28 2022-05-27 深圳市璞发生物科技有限公司 一种防脱生发液及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118001207A (zh) * 2024-02-02 2024-05-10 王叔和生物医药(武汉)有限公司 一种防脱固发纳米脂质体及其制备方法

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