CN115736934A - 一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，该方法包括以下步骤：前驱体溶液的配置，前驱体溶液涂覆，氯金酸乙腈溶液的配置，氯金酸乙腈溶液的浸润，微型电极阵列的制备，微电极阵列的保护。本发明解决了现有技术中稳定性弱、导电性低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，属于微纳传感器制备技术领域。
背景技术
近年来，基于脑机接口的脑科学发展越来越多，脑机接口技术是人脑与计算机或其他电子设备之间建立的直接的交流和控制通道，能够记录到神经元水平电信号的植入式脑电极阵列研究也得到了迅速发展。神经调控是利用植入性或非植入性技术，采用电刺激、光刺激、药物等手段改变中枢神经、外周神经或自主神经系统活性从而来改善患病人群的症状，目前光遗传技术可以通过不同波长和不同强度的光对生物体进行刺激，产生治疗的作用。将两者结合可以监测治疗过程中电信号，进行实时反馈。
目前的专利，CN202010887078.5专利描述了一种热刺激和电记录集成的柔性深部脑电极及其制备方法，专利中电极阵列制备工艺复杂，其次热刺激不如光刺激更精准，CN202010795035.4专利描述了一种颅内刺激记录系统，系统包括柔性光纤、激光器和柔性深部脑电极，该专利将柔性深部脑电极阵列通过夹具固定于柔性光纤上，使用激光作为光源刺激产生神经电生理信号，此方式脑电极阵列与光纤结合不紧密，稳定性远不如光纤与电极阵列集成方式。
发明内容
目前，在脑电极周围粘结光纤，会造成整体体积过大，不利于后期植入。如在脑电极上制备光波导，则工艺复杂，不适用柔性电子的低温工艺。所以我们考虑逆向工艺，在光纤圆柱等复杂曲面上制作脑电极，由于目前微纳工艺都是平面制备后卷绕在光纤上，卷绕工艺导致薄膜电极易损坏，且工艺复杂。业界缺乏在光纤圆柱等复杂曲面上直接制备导电电极的方法。为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，解决了现有技术中器件体积过大、工艺复杂、稳定性弱、导电性低的问题。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，该方法包括以下步骤：
前驱体溶液的配置：将SU-8光刻胶和聚醚胺固化剂按比例混合得到聚合物前驱体；
前驱体溶液涂覆：将清洗后的具有微纳米复杂曲面的样品浸润在前驱体中，并匀速拉出，随即悬空置于烘干箱内，加热使前驱体预交联，室温自然冷却得到包覆微纳米复杂曲面表面的基底；
氯金酸乙腈溶液的配置：称取适量氯金酸与乙腈配置氯金酸的乙腈溶液，得到不同浓度范围的氯金酸乙腈溶液，并进行低温冷藏；
氯金酸乙腈溶液的浸润：将涂覆完前驱体的样品浸润在氯金酸乙腈溶液中，室温敞口放置，待乙腈未完全挥发时，将其悬空放置在激光器出光口，得到待直写样品；
微型电极阵列的制备：使用激光器输出光源光斑，利用聚焦透镜再次聚焦光斑，使光斑落在待直写样品表面，缓慢匀速移动待直写样品，形成图案化的金导电电极阵列及其引线，用乙腈溶液冲洗去除未反应的氯金酸，烧结后得到覆盖在样品表面的微电极阵列；
微电极阵列的保护：将样品的微纳米复杂曲面中段电极阵列及其引线部分用PMMA进行包覆使其电气绝缘。
进一步地，前述聚合物前驱体的制备方法包括：
称取型号为2000.5的SU-8光刻胶10 g和型号为Jeffamine D230的聚醚胺固化剂50 mg，将两者混合放置于不透光试剂瓶中，用磁力搅拌器在室温下密封搅拌10min使其充分混合均匀，再将混合液置于真空脱泡机脱泡5min，得到聚合物前驱体。
进一步地，前述前驱体溶液涂覆步骤中，加热温度为95℃，加热时间为4min。
进一步地，前述氯金酸乙腈溶液的配置步骤中，氯金酸为0.394g, 乙腈为10ml。
进一步地，前述氯金酸乙腈溶液的浸润步骤中，选取10cm长度的光纤悬空放置10min。
进一步地，前述微型电极阵列的制备步骤中，激光器选取405nm激光器，激光能量输出功率为500mW，激光器输出光源光斑直径为50um。
进一步地，前述微型电极阵列的制备步骤中，待直写样品移动速度选取范围为0.05mm/s-0.5mm/s。
进一步地，前述烧结温度为200℃，烧结时间为5min。
本发明所达到的有益效果：
1、利用氯金酸还原制备金电极阵列，能够获得高电导率电极阵列；
2、利用SU-8光刻胶和聚醚胺固化剂混合溶液作为前驱体，能够在激光照射固化后形成电极阵列保护层，使电极阵列不易出现裂缝；
3、利用激光技术能够快速使氯金酸还原成金颗粒并形成金导电电极及其引线，与加热法还原相比，激光技术可以更好的图形化电极阵列；
4、利用激光技术制作导电电极阵列能够无需掩膜版，在光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面上制备电极阵列，制备过程简单、绿色、环保、能耗低。
5、利用激光技术在光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面制作脑电极阵列，相比于微纳米复杂曲面和脑电极阵列组装更稳定。
附图说明
图1是本发明的光路示意图；
图2是本发明的流程示意图；
图3是本发明的脑电图像；
图4是本发明的IMP图像。
具体实施方式
下面通过附图以及具体实施例对本发明技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
本实施例公开了一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，如图2所示，利用激光技术诱导氯化金水合物发生原位还原反应，还原为金颗粒并形成图案化的金导电电极阵列及其引线。通过将SU-8光刻胶和聚醚胺固化剂按比例混合形成前驱体溶液，将光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面包覆一定厚度的前驱体溶液，随即悬空置于烘干箱内，加热使光刻胶和聚醚胺固化剂预交联，自然冷却至室温后在微纳米复杂曲面浸润氯金酸溶液，半干燥状态时用激光照射进行图形化电极阵列制备，用乙腈溶液冲洗微纳米复杂曲面去除未反应的氯金酸，高温烘干后用PMMA溶液包覆得到光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面电极阵列。具体步骤如下：
1、前驱体溶液的配置
将SU-8光刻胶和聚醚胺固化剂按200：1比例称取（本实施例中，取型号为2000.5的SU-8光刻胶10 g，该浓度光刻胶作为光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面涂覆层厚度适中，取型号为Jeffamine D230聚醚胺固化剂取50 mg，用于增加光刻胶的韧性，以便于后期更好保护直写生成的金电极阵列），将两者混合放置于不透光试剂瓶中，用磁力搅拌器在室温下密封搅拌10min使其充分混合均匀，再将混合液置于真空脱泡机脱泡5min，得到聚合物前驱体。
2前驱体溶液涂覆
用特定溶液清洗光纤圆柱体表面等具有微纳米复杂曲面的样品表面，去除表面粘附物。将清洗后的光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面完全浸没在前驱体溶液中，放置1min后按一定速度匀速拉出，使前驱体均匀包覆在表面，随即悬空置于烘干箱内，设置80℃-120℃ 加热 2-10min使光刻胶和聚醚胺固化剂预交联，加热后室温自然冷却，得到包覆光纤圆柱表面的柔性基底。本实施例中，具体地，选用丙酮清洗光纤表面，拉出速度设置为1mm/s，加热温度为95℃，加热时间为 4min，获得的涂层渗透氯金酸乙腈溶液效果最佳。
3氯金酸乙腈溶液的配置
称取0.002 g -0.788 g的氯金酸充分溶解于10 ml 乙腈中，超声混合均匀，配置成5×10-4 mol/L-200×10 -3 mol /L浓度范围的氯金酸乙腈溶液，氯金酸溶液低温冷藏。本实施例中，氯金酸称取0.394g，配置成100×10-3mol/L浓度的氯金酸乙腈溶液，此溶液浓度适中，激光原位直写金导电电极阵列及其引线最佳。
4氯金酸乙腈溶液的浸润
将涂覆完前驱体的光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面，取10cm长度浸润在步骤（3）的氯金酸乙腈溶液中，室温敞口放置10min，待乙腈未完全挥发时，将其悬空放置在激光器出光口，并将两端固定在二维移动平台上，得到待直写样品。
5微型电极阵列的制备
将待直写光纤圆柱体表面等微纳米复杂曲面垂直放置在405nm激光器出光口，打开激光电源，使用100mW-1000mW激光能量进行操作（优选500mW），激光器和光纤中间放置聚焦透镜用于进一步聚焦光斑，将光斑直径聚焦在10nm-10mm范围（优选50um），激光能量汇聚在光纤表面将氯金酸还原成金纳米颗粒，通过计算机控制二维移动平台上的光纤缓慢匀速移动，移动速度为0.05mm/s-0.5mm/s，激光照射的部位形成金颗粒导电图案，没有激光照射位置维持不导电的状态，从而形成图案化的金导电电极阵列及其引线。将直写后的光纤电极阵列用乙腈溶液冲洗表面，去除未反应的氯金酸，悬空置于烘干箱内，设置100℃-250℃（优选200℃）加热 5min烘干后得到光纤电极阵列。
6光纤电极阵列的保护
将光纤中段电极阵列用PMMA溶液进行包覆，室温固化进一步保护光纤表面的电极阵列。
如图1所示是本发明的光路示意图，光纤输出激光器输出405nm激光，同时控制光斑大小为50um左右，聚焦透镜进一步缩小光斑汇聚能量，二维移动平台通过计算机控制可匀速移动光纤，用以控制电极阵列电导率高低和电极阵列长度。
图3为利用本实施制成的电极阵列获取的脑电图像、图4为脑电极阵列的IMP图像，从图中可以看出测量效果较好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
前驱体溶液的配置：将SU-8光刻胶和聚醚胺固化剂按比例混合得到聚合物前驱体；
前驱体溶液涂覆：将清洗后的具有微纳米复杂曲面的样品浸润在前驱体中，并匀速拉出，随即悬空置于烘干箱内，加热使前驱体预交联，室温自然冷却得到包覆微纳米复杂曲面表面的基底；
氯金酸乙腈溶液的配置：称取适量氯金酸与乙腈配置氯金酸的乙腈溶液，得到不同浓度范围的氯金酸乙腈溶液，并进行低温冷藏；
氯金酸乙腈溶液的浸润：将涂覆完前驱体的样品浸润在氯金酸乙腈溶液中，室温敞口放置，待乙腈未完全挥发时，将其悬空放置在激光器出光口，得到待直写样品；
微型电极阵列的制备：使用激光器输出光源光斑，利用聚焦透镜再次聚焦光斑，使光斑落在待直写样品表面，缓慢匀速移动待直写样品，形成图案化的金导电电极阵列及其引线，用乙腈溶液冲洗去除未反应的氯金酸，烧结后得到覆盖在样品表面的微电极阵列；
微电极阵列的保护：将样品的微纳米复杂曲面中段电极阵列及其引线部分用PMMA进行包覆使其电气绝缘。
2.根据权利要求1所述的一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，所述聚合物前驱体的制备方法包括：
称取型号为2000.5的SU-8光刻胶10 g和型号为Jeffamine D230的聚醚胺固化剂50mg，将两者混合放置于不透光试剂瓶中，用磁力搅拌器在室温下密封搅拌10min使其充分混合均匀，再将混合液置于真空脱泡机脱泡5min，得到聚合物前驱体。
3.根据权利要求1所述的一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，所述前驱体溶液涂覆步骤中，所述加热温度为95℃，所述加热时间为4min。
4.根据权利要求1所述的一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，所述氯金酸乙腈溶液的配置步骤中，所述氯金酸为0.394g, 所述乙腈为10ml。
5.根据权利要求1所述的一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，所述氯金酸乙腈溶液的浸润步骤中，选取10cm长度的光纤悬空放置10min。
6.根据权利要求1所述的一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，所述微型电极阵列的制备步骤中，所述激光器选取405nm激光器，所述激光能量输出功率为500mW，所述激光器输出光源光斑直径为50um。
7.根据权利要求6所述的一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，所述微型电极阵列的制备步骤中，待直写样品移动速度选取范围为0.05mm/s-0.5mm/s。
8.根据权利要求7所述的一种在微纳米复杂曲面原位激光直写高导电性脑电极阵列的方法，其特征在于，所述烧结温度为200℃，烧结时间为5min。
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