CN115736897A - 一种基于p3htbr复合膜的“三明治”型传感器制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法及应用。该方法将P3HT加入氯仿溶液中，完全溶解后加入BR，混均得到预溶液；将预溶液倒入玻璃皿中，置于通风橱中待溶剂完全蒸发后得到P3HT/BR复合膜，能够有效地耗散加载的应力，力学性能良好，同时具有很好的黏附性。通过薄膜旋涂仪将PDMS、2‑羟基‑4'‑（2‑羟乙氧基）‑2‑甲基苯丙酮和1,6‑双（三甲氧基硅烷基）己烷制备的疏水涂层引入到P3HT/BR复合膜表面，经紫外光照射完成聚合反应得到一种表面疏水的P‑P3HT/BR复合膜。P3HT/BR复合膜作为支撑层，表面涂覆一层镓铟液态金属作为导电层，以及P‑P3HT/BR复合膜作为封装层经过层层堆叠得到一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。本发明所得传感器相较于普通传感器具有更高的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，具体涉及一种基于P3HTBR复合膜的“三明治”型传感器制备方法及应用。
背景技术
薄膜复合材料是由导电性的填料分散到高分子中制备具有化学结构稳定的薄膜聚合物。一些弹性体与导电聚合物通过物理共混制备的导电复合薄膜具有优良的柔韧性、良好的机械性能、轻质和易于获得的特点。目前，导电聚合物薄膜已广泛应用于能源、电子及生物学领域，包括在太阳能电池、固体电容器、电磁屏蔽材料、传感器、电极材料等。由于导电聚合物薄膜成本高，环境稳定性不够良好，特别是掺杂材料在空气中的氧化稳定性以及加工成形性和机械性能的问题，使其在智能材料领域中的实际应用受到诸多限制。基于此，通过引入高导电性的液态金属和构建紫外光引发的疏水涂层构建三明治型薄膜结构来解决上述问题，产生具有低成本，高导电和高环境稳定性等多样化性能的功能化聚合物薄膜受到了研究者越来越多的关注。
迄今为止，具有高力学性能，电学性能，环境稳定性以及电学传感的功能化聚合物薄膜引起了研究者们的极大兴趣。例如，导电性聚合物薄膜应用于柔性电极、传感器和可穿戴设备（Han, et al. Advanced Functional Materials 2021, 31(16): 2010155）。聚合物薄膜主要缺点是力学性能与电学性能差，环境稳定性低，而较高的可拉伸性，良好的导电性和疏水性是实现柔性可穿戴产品在水生环境中使用的关键要素。为此，CN110218346A公开了一种由聚（环氧乙烷）、N,N-二甲基甲酰胺和导电聚合物聚（3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐）组成的导电聚合物薄膜，这种导电聚合物薄膜具有出色的柔韧性与高导电性。CN104616836A公开了一种由导电聚合物薄膜聚氨酯、金纳米粒子组成，制备的导电聚合物薄膜拥有良好的拉伸强度和电导率。然而，该导电聚合物薄膜制备过程复杂，成本高，缺乏电学传感功能，从而使其在柔性可穿戴技术等应用范围受限。为此，开发一种监测人体生理信号并且具有整合优异性能的功能化导电聚合物薄膜在柔性材料方面有很大的应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于P3HTBR复合膜的“三明治”型传感器制备方法及应用，合成的聚合物薄膜具有柔韧性和优异的力学性能，并且表面具有疏水性，能够保持其在水环境中良好的导电能力，以及应变传感性能，有望成为柔性电子材料应用于某些极端环境下的可穿戴式设备、柔性电极、电子皮肤等领域。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法，包括如下步骤：
（1）将氯仿、聚（3-己基噻吩）P3HT和丁基橡胶BR按预定的质量比在搅拌的作用下溶解反应；
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置预定的时间至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜；
（3）将预定比例聚二甲基硅氧PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，加料结束后避光在超声中持续反应预定的时间，经处理后得到疏水化合物；
（4）将步骤（3）得到的疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射预定的时间，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜；
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附预定体积的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到“三明治”型传感器。
在本发明一实施例中，步骤（1）中，氯仿、P3HT和BR的质量比为（20～30）：（10～20）：（1000～2000）。
在本发明一实施例中，步骤（2）中，溶剂在通风橱中静置至溶剂完全挥发的时间为（1.0～2.0）小时。
在本发明一实施例中，步骤（3）中，PDMS、1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为（1～3）：（2～4），2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮的体积是PDMS和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷总体积的（0.5%～1.0%），加料结束后避光在超声中持续反应（0.5～2.0）小时，经处理后得到疏水化合物。
在本发明一实施例中，步骤（4）中旋转镀膜仪的转速为（500～700）弧度/分钟，在暗箱式紫外分析仪中照射的时间为（6～10）分钟。
在本发明一实施例中，步骤（5）中镓铟液态金属的体积为（1.0～1.5）微升。
本发明还提供了一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的应用，采用如上述所述一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法制得的“三明治”型传感器，应用在可穿戴设备领域：
（1）作为监测人体弯曲运动的应变传感器，灵敏地监测人体关节运动。当关节以逐步增长的幅度缓慢弯曲时，基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的电阻变化率与关节运动频率完全同步，显示出其灵敏度。此外，通过分析|ΔR|/R0输出的峰值来监测人体关节的弯曲角度，并且通过计算峰值数来监测运动频率。
（2）作为电子皮肤，通过在室温环境下附着在手指上，将其用作可拉伸的人体运动检测器。手指反复按压材料表面可识别不同的材质。基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器在室温下以相同幅度进行反复按压材料表面的循环动作，其导电性和力学性能可以保持相对稳定。
（3）作为柔性电极，通过在室温环境下附着在人体皮肤上，将其用作可拉伸的人体电生理信号的健康监测器。基于聚合物薄膜的柔性电极附着在人体的胸部、脚踝等信号点。人体进行屈臂、屈腿、坐下等自由活动，并在心电图中精确地记录了心脏跳动的情况，能够监测来自弯曲和拉伸的实时心电信号。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明制备的P3HT/BR复合膜具有高力学和电学自修复效率，优异的粘性，作为可穿戴设备可以耗散外界施加的应力，不易破损变形，无需额外胶带进行粘合，降低成本。
（2）本发明制备的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器具有“两面神”结构，一面亲水，保持佩戴时用户的舒适性；一面疏水，防止水进入传感器内部影响其导电通路，保证了传感器在水生环境中的电性能稳定性。
（3）本发明的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器是一种薄膜材料，不易失水，作为可穿戴设备可以长期使用。
附图说明
图1为本发明基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的制备流程示意图。
图2为实施例6制备的P3HT/BR复合膜的接触角的测定。
图3为实施例6制备的BR, P3HT和P3HT/BR复合膜的力学性能分析。BR，P3HT和P3HT/BR复合膜的A.压缩应力-应变曲线。B.拉伸应力-应变曲线。C.机械强度。 D.杨氏模量。
图4为实施例6制备的P3HT/BR复合膜的粘附性能验证。
图5为实施例6制备的P3HT/BR复合膜的自愈合性能验证。A. 复合膜的力学自愈合。B. 复合膜的电学自愈合。
图6为实施例6制备的P-P3HT/BR复合膜的接触角的测定。A．P-P3HT/BR复合膜紫外照射八分钟后的接触角。B. P-P3HT/BR复合膜在不同溶剂中浸泡三十分钟的接触角。
图7为实施例6制备的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的扫描电子显微镜图片。
图8为实施例6制备的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器监测人体运动时的电信号变化。志愿者在A．喉咙发声，B.肌肉收缩放松运动，C.胳膊慢速摆动锻炼，和D.胳膊快速摆动锻炼时的电信号变化。
图9为实施例6制备的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器监测人体运动时的心电和肌电信号变化。志愿者在A.走路时，B.胳膊摆动时的生理电信号变化。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的技术方案进行具体说明。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明公开了一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法及应用，主要包括以下步骤：
（1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应；
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置一定的时间至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜；
（3）将一定比例PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，加料结束后避光在超声中持续反应一定的时间，经处理后得到疏水化合物；
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射一定的时间，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜复合薄膜；
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附一定体积的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
在本发明中，首先将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比进行搅拌溶解。其中，氯仿、P3HT和BR的质量比为（25～30）：（15～20）：（1000～1500）。接着，将得到的完全溶解的溶液倒在玻璃皿上在通风橱中静置至溶剂完全挥发，静置的时间为（1.5～2.0）小时，得到P3HT/BR复合膜。然后，将PDMS、1,6-双(三甲氧基硅烷基) 己烷和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮按一定的体积比进行反应。其中，PDMS、1,6-双(三甲氧基硅烷基) 己烷的体积比为（1.5～3.0）：（2.5～4.0），2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮的体积是PDMS和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷总体积的（0.8%～1.0%），全程避光，在超声中持续反应（0.7～2.0）小时，经处理后得到疏水化合物。然后，将疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对复合膜进行旋转镀膜，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射一定的时间，其中转速为（550～700）弧度/分钟，照射的时间为（7～10）分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。最后，将P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附一定体积的镓铟液态金属，其中，镓铟液态金属的体积为（1.1～1.5）微升，涂附结束后P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到“三明治”型传感器。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器及其制备和应用进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
（1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：150。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应1.5小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为700弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射10分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
实施例2
1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：150。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应1.5小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为650弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射10分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
实施例3
（1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：150。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应1.5小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为650弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射8分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
实施例4
1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：150。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应1.5小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为600弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射8分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
实施例5
（1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：150。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应2.0小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为600弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射8分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
实施例6
（1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：200。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应1.5小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为600弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射8分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
图2为实施例6的P3HT/BR复合膜的接触角测定，可以清楚地看到P3HT/BR复合膜的接触角为90.9° ± 3.5°。
图3为实施例6制备的P3HT/BR复合膜的力学性能定量分析图，分别测试了上述材料的最大拉伸强度、最大抗压强度以及杨氏模量，可以清楚地看到复合膜能够表现出良好的拉伸和抗压性能，该复合膜处于拉伸状态的拉伸强度和杨氏模量分别为：83.72 ± 4.55kPa、277.42±70.56 kPa；该复合膜处于压缩状态的抗压强度和杨氏模量分别为：210.21± 44.92 kPa、415.37 ± 44.98 kPa。
图4为实施例6制备的P3HT/BR复合膜的粘附性能验证，分别测试了上述材料对不同基底的粘附，可以清楚地看到P3HT/BR复合膜对不同基底的粘附强度分别为11.67 ±2.03 kPa、1.60 ± 0.62 kPa、16.15 ± 0.94 kPa、14.38 ± 2.67 kPa、40.82 ± 7.12kPa、4.77 ± 1.19 kPa。
图5为实施例6制备的P3HT/BR复合膜的自愈合性能，分别验证了P3HT/BR复合膜自愈合前后的力学和电学性能，可以清楚地看到复合物愈合后的拉伸强度可以恢复至原来的97.71%，电流值可以恢复至接近原始值。
图6为实施例6制备的P-P3HT/BR复合膜的接触角的测定，分别验证了P-P3HT/BR复合膜经过8分钟紫外照射后的接触角以及在不同溶剂中浸泡30分钟后的接触角，可以清楚地看出P-P3HT/BR复合膜在浸泡不同的溶剂后接触角几乎不会发生变化，可以很好的抵抗溶剂的破坏。
图7为实施例6制备的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的扫描电子显微镜图片，可以清楚地看出传感器具有三层结构。
图8为实施例6制备的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的可穿戴设备应用验证，证实该薄膜传感器附着在人的喉咙上，用于检测喉咙发声，薄膜应变传感器的电阻变化率与手指运动完全同步，并且在室内25℃的环境下附着在手臂，将其用作可拉伸的人体运动检测器基于薄膜的应变传感器共同跟踪人体运动时的应变，并在电阻图中精确地记录了手臂的弯曲拉伸的变形，能够展示出应变传感的可穿戴设备应用潜力。
图9为实施例6制备的基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的可穿戴柔性电极应用验证，证实该薄膜电极和粘胶片、连接器进行组装，贴在人体的左右脚踝，左右手臂及胸口五个信号点，用于监测人体运动时的心电和肌电信号变化。人体的生理电信号通过导联线路从心电图机端精确地记录，能够展示出薄膜应变传感的可穿戴柔性电极应用潜力。
实施例7
（1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：200。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应1.5小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为600弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射10分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
对比例1
（1）将氯仿、P3HT和BR按一定的质量比在搅拌的作用下溶解反应，氯仿、P3HT和BR按的质量比为3：2：150。
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置2.0小时至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜。
（3）将PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，PDMS、2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为1：0.03：2，加料结束后避光在超声中持续反应1.5小时，经处理后得到疏水化合物。
（4）将上述疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，转速为700弧度/分钟，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射10分钟，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜。
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附1.2微升的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器。
按照如下方法，对实施例1−7和对比例1提供的复合物薄膜的接触角、自愈合性、黏附性、力学性能、复合传感器的形貌及电性能进行测试：
（1）接触角实验
具体方法：为了评价薄膜的亲疏水性，通过表面张力仪（CAPST-2000At，东莞质量控制仪器有限公司，广州）测量P3HT/BR薄膜和P-P3HT/BR薄膜的接触角。用CAPST V1.2.1软件在样品表面沉积一滴水（3.0 µL），测量接触角值。每组分别进行3次平行实验。
（2）力学实验
具体方法：拉伸强度采用纹理分析仪（SMS有限公司）对P3HT/BR薄膜的力学性能进行了测试。每个样品制备为0.5 cm×1.0 cm×0.2 mm的矩形片，样品以10.0 mm/min的拉伸速度进行拉伸，直至样品断裂。每组分别进行3次平行实验。
（3）黏附实验
具体方法：根据搭接剪切实验标准（ASTMF2255−05），使用仪器机1185（仪器机，波士顿，MA，USA）进行P3HT/BR薄膜的粘附性能测试。将新鲜猪皮、PET、玻璃、PP、金属、纸张切成4.0 cm × 1.0 cm的矩形切片，将P3HT/BR薄膜直接贴在两个基材的相对两侧，接触面积为1.0×1.0 cm2。在250.0 g的压力下使基材接触30 min后，将其放置入测试机中，以评估薄膜在室温下的粘附强度。每组分别进行3次平行实验。
（4）自愈合实验
具体方法：为了评价聚合物薄膜的自愈合能力，用手术刀片将P3HT/BR薄膜（40.0mm×20.0 mm×0.2 mm）分别切成两片，并分为三组进行实验。然后将两个分离的碎片在少量的外力下相互接触，并在25 ℃下放置6 h。同样，这两个分离的部件在轻微的外力作用下在空气中相互接触，并在室温（25 ℃）下放置12 h、24 h、36 h。愈合后的P3HT/BR薄膜的力学性能按照“力学实验”进行了测试。每组分别进行3次平行实验。
（5）电性能实验
具体方法：电性能实验采用电化学工作站（CHI 660E，辰华仪器有限公司）。对P3HT/BR薄膜和基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器进行导电能力的测试，通过三探针交流阻抗谱测试薄膜和传感器的电导率，频率范围为0.1 ~ 100.0 Hz。将面积为1.0平方厘米的样品夹在两个导电夹之间。选择电化学阻抗谱（EIS）测试程序评估薄膜和传感器在室温下的导电性。在室内和25℃条件下，初始电压为3.0 V，选择安培电流-时间（I – t）程序获得P3HT/BR薄膜和基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的电流。每组分别进行3次平行实验。
需要说明的是，本发明实例中的样品是在相同条件下制备的聚合物薄膜，并进行接触角、力学、黏附、自愈合以及电性能的测试。
以上实施例说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，是本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将氯仿、聚（3-己基噻吩）P3HT和丁基橡胶BR按预定的质量比在搅拌的作用下溶解反应；
（2）将步骤（1）中得到的溶液倒入玻璃皿中，在通风橱中静置预定的时间至溶剂完全挥发得到P3HT/BR复合膜；
（3）将预定比例聚二甲基硅氧PDMS和2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮加入到1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷中，加料结束后避光在超声中持续反应预定的时间，经处理后得到疏水化合物；
（4）将步骤（3）得到的疏水化合物用旋转镀膜仪在室温下对P3HT/BR复合膜进行旋转镀膜，处理结束后在暗箱式紫外分析仪中照射预定的时间，得到表面具有均匀疏水涂层的P-P3HT/BR复合膜；
（5）将步骤（2）中得到的P3HT/BR复合膜作为支撑层，其表面涂附预定体积的镓铟液态金属，涂附结束后用步骤（4）中得到的P-P3HT/BR复合膜作为封装层进行封装，得到“三明治”型传感器。
2.根据权利要求1所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法及应用，其特征在于，步骤（1）中，氯仿、P3HT和BR的质量比为（20～30）：（10～20）：（1000～2000）。
3.根据权利要求1所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法，其特征在于，步骤（2）中，溶剂在通风橱中静置至溶剂完全挥发的时间为（1.0～2.0）小时。
4.根据权利要求1所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法，其特征在于，步骤（3）中，PDMS、1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷的体积比为（1～3）：（2～4），2-羟基-4'-（2-羟乙氧基）-2-甲基苯丙酮的体积是PDMS和1,6-双（三甲氧基硅烷基）己烷总体积的（0.5%～1.0%），加料结束后避光在超声中持续反应（0.5～2.0）小时，经处理后得到疏水化合物。
5.根据权利要求1所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法，其特征在于，步骤（4）中旋转镀膜仪的转速为（500～700）弧度/分钟，在暗箱式紫外分析仪中照射的时间为（6～10）分钟。
6.根据权利要求1所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法，其特征在于，步骤（5）中镓铟液态金属的体积为（1.0～1.5）微升。
7.一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的应用，其特征在于，采用如权利要求1-6任一所述一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器制备方法制得的“三明治”型传感器，应用在可穿戴设备领域。
8.根据权利要求7所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的应用，其特征在于，作为监测人体弯曲运动的应变传感器，灵敏地监测人体关节运动。
9.根据权利要求7所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的应用，其特征在于，作为电子皮肤，通过在室温环境下附着在手指上，将其用作可拉伸的人体运动检测器。
10.根据权利要求7所述的一种基于P3HT/BR复合膜的“三明治”型传感器的应用，其特征在于，作为柔性电极，通过在室温环境下附着在人体皮肤上，将其用作可拉伸的人体电生理信号的健康监测器。
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| CN202211307045.4A CN115736897A (zh) | 2022-10-25 | 2022-10-25 | 一种基于p3htbr复合膜的“三明治”型传感器制备方法及应用 |
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| Deng et al. | Conductive Hydrogels with a Bilayer Structure to Realize Multifunctions in Extreme Environments |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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