CN115732154A - 一种抗磨损钕铁硼磁铁 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁石技术领域，具体涉及一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：钕铁硼磁粉40‑60份、硬脂酸1‑3份、偶联剂1‑3份、改性硅化钒4‑12份、四氧化三铁粉末15‑25份、碳黑1‑3份、环氧树脂1‑5份。本发明的钕铁硼磁铁具有很好的耐磨性、韧性、稳定性、防水性，高矫顽力等优点，以及具有良好的机械性能和磁性能；在钕铁硼磁铁表面设置表面耐磨镀层的耐磨性和耐腐蚀性能相比于传统的单一钕铁硼磁铁有很大提高，且镀层的耐划伤性能也得到相应增强。
Description
技术领域
本发明涉及磁石技术领域，具体涉及一种抗磨损钕铁硼磁铁。
背景技术
钕铁硼磁铁是由钕、铁、硼等形成的磁铁，其具有优异的磁性能，广泛应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域。随着科技的发展和社会进步，钕铁硼磁铁的性能不断得到提升，在现代工业生产中日益占有及其重要的作用。
而钕铁硼磁铁可分为粘结钕铁硼和烧结钕铁硼两种，粘结实际上就是注塑成型，而烧结是抽真空通过高温加热成型，钕铁硼磁铁为至目前为止在常温下具有最强磁力的永久磁铁，预计在未来二十年里，不可能有替代钕铁硼磁铁的磁性材料出现，生产钕铁硼磁铁的主要原材料有稀土金属钕、稀土金属镨、纯铁、铝、硼铁合金以及其他稀土原料。
现阶段钕铁硼磁铁在使用时由于工作要求需要实现钕铁硼磁铁，长久的移动容易对钕铁硼磁铁造成损伤，影响钕铁硼磁铁磁性，使其无法完成工作需求，同时造成资源的浪费，为此，有待于研发一款耐磨性较好的钕铁硼磁铁来解决这一问题。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种抗磨损钕铁硼磁铁，该钕铁硼磁铁具有很好的耐磨性、韧性、稳定性、防水性，高矫顽力等优点，以及具有良好的机械性能和磁性能；在钕铁硼磁铁表面设置表面耐磨镀层的耐磨性和耐腐蚀性能相比于传统的单一钕铁硼磁铁有很大提高，且镀层的耐划伤性能也得到相应增强。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：
钕铁硼磁粉40-60份、硬脂酸1-3份、偶联剂1-3份、改性硅化钒4-12份、四氧化三铁粉末15-25份、碳黑1-3份、环氧树脂1-5份。
更优选的，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：钕铁硼磁粉40-60份、硬脂酸1-3份、偶联剂1-3份、改性硅化钒4-12份、四氧化三铁粉末15-25份、单晶氧化镁1-3份、碳黑1-3份、环氧树脂1-5份；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
本发明中的钕铁硼磁铁具有很好的耐磨性、韧性、稳定性、防水性，高矫顽力等优点，以及具有良好的机械性能和磁性能；在钕铁硼磁铁表面设置表面耐磨镀层的耐磨性和耐腐蚀性能相比于传统的单一钕铁硼磁铁有很大提高，且镀层的耐划伤性能也得到相应增强。钕铁硼磁体的原料中采用的改性硅化钒具有较高的耐冲击性，对酸、碱也有较好的稳定性，能够增强磁铁的综合性能；而添加的碳黑和硬脂酸联合作用，具有一定的耐冲击能力，可进一步提升钕铁硼磁铁的耐冲击性能，另外添加的单晶氧化镁，具有良好的耐高温性和抗腐蚀性，大大提高了钕铁硼磁铁的耐高温和抗腐蚀性能；而其中采用的环氧树脂相比较其他树脂具有较好的电绝缘性、力学性能以及耐候性，环氧树脂与四氧化三铁粉末复合的抗划伤性能相比其他树脂涂层也有很大提升。
优选的，所述改性硅化钒通过如下步骤制得：
S1、将纳米硅化钒与DMF混合，超声分散得到纳米硅化钒混液，所述纳米硅化钒与DMF质量比为2:7。
S2、向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌均匀，加入过氧化苯甲酰，加入反应釜中，升温至80-90℃，反应2-4h，冷却至室温，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤多次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为6:1.5:0.4。
本发明中的改性硅化钒通过采用上述方法制得，而利用上述方法制得对纳米硅化钒进行改性，使改性后的纳米改性硅化钒不仅具有较强的硬度，还具有较高的耐冲击性以及一定的耐腐蚀性，同时还具有较强的耐高温性。以往的硅化钒在使用过程中会发生团聚作用，因此本发明通过有机锗对硅化钒进行改性，使得到的改性硅化钒具有较优异的分散性，能够更容易与其他原料分散均匀，而不会形成团聚，而锗的加入还提升了耐冲击性以及具有一定的耐腐蚀性，这些性质对钕铁硼磁铁均较为重要，对钕铁硼磁铁力学性质的提升具有较大的帮助。
优选的，所述钕铁硼磁体通过如下方法制得；
E1、按照重量份，将钕铁硼磁粉和四氧化三铁粉末放入熔炼炉中，升温至1500℃-1600℃，然后依次加入单晶氧化镁和碳黑，待所有原料融为液态，保温3-5h，得到钕铁硼粗液，备用；
E2、将钕铁硼粗液冷却固化后得到固态送入管磨机连续研磨，得到粒径为0.5-1μm的钕铁硼磁粗料，备用；
E3、按照重量份，将改性硅化钒、硬脂酸、偶联剂和环氧树脂加入钕铁硼磁粗料混合至均匀，得到混合料，备用；
E4、将所述混合料置于管磨机中进行研磨，得到粒径为0.1-1μm的混合原料粉末；
E5、将所述原料粉末在惰性气体的保护下，置于磁场强度为1.0-3.0T的磁场中取向定型，再经过600-700MPa的压力静压成型，得到钕铁硼磁铁坯体；
E6、将所述钕铁硼磁铁坯体置于130-170℃温度下固化2-6h，得到钕铁硼磁体。
优选的，所述表面耐磨镀层通过如下方法制得；
1)将钕铁硼磁体依次经过质量浓度为2-3％稀硫酸、超声波水洗和活化处理；
2)将经步骤1)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于镀钴液中电镀，在钕铁硼磁体表面形成2-4μm的镀层；
3)将镀钴后的钕铁硼磁体经过出光处理，在钕铁硼磁体表面形成2-4μm的表面耐磨镀层；
4)将经步骤3)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于润滑液中，在45-55℃温度下处理4-6s，再擦干润滑，烘干，得到抗磨损钕铁硼磁铁。
优选的，步骤2)中，所述镀钴液包括：六水硫酸钴10-20g/L、纳米二氧化硅5-10g/L、氯化钾10-20g/L、硼酸20-30g/L和次亚磷酸钠10-20g/L。
优选的，所述镀钴液通过如下步骤制得：
F1、按照用量，先将次亚磷酸钠加入反应装置中，再将六水硫酸钴加入，搅拌均匀，得到混合液A，便备用；
F2、将纳米二氧化硅、氯化钾和硼酸入反步骤F1中得到的混合液A中混合，搅拌至均匀，得到镀钴液。
本发明中表面耐磨镀层通过在钕铁硼磁体的表面电镀镀钴液得到，
镀钴液中钴的加入可有效提高磁体的居里温度，不仅可以降低温度系数，还可以提高材料的耐蚀性和耐刮性和硬度；在钕铁硼磁体表面形成的电镀层致密、耐磨和结合力的性能效果均明显好于其他范围，使用此钕铁硼磁体在润滑封闭处理时，封闭膜和锌层可以结合的更牢靠。而钕铁硼磁体中添加的纳米二氧化硅能够有效抑制金属镍晶体沿其晶枝方向长大，不断生产新的晶核，有效提高了钴镀层致密性，降低了钴镀层的气孔率，提高了磁体的耐磨能力。
优选的，步骤2)中，电镀时的阴极电流密度为0.5-2A/dm2，镀锌时间为55-65分钟。
本发明的有益效果在于：本发明的钕铁硼磁铁具有很好的耐磨性、韧性、稳定性、防水性，高矫顽力等优点，以及具有良好的机械性能和磁性能；在钕铁硼磁铁表面设置表面耐磨镀层的耐磨性和耐腐蚀性能相比于传统的单一钕铁硼磁铁有很大提高，且镀层的耐划伤性能也得到相应增强。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：
钕铁硼磁粉40份、硬脂酸1份、偶联剂1份、改性硅化钒4份、四氧化三铁粉末15份、单晶氧化镁1份、碳黑1份、环氧树脂1份；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述钛酸酯偶联剂采用南京向前化工有限公司的钛酸酯偶联剂101，所述钕铁硼磁粉采用广州新诺德传动部件有限公司生产的型号为LW-N-400钕铁硼磁粉。
所述改性硅化钒通过如下步骤制得：
S1、将纳米硅化钒与DMF混合，超声分散得到纳米硅化钒混液，所述纳米硅化钒与DMF质量比为2:7。
S2、向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌均匀，加入过氧化苯甲酰，加入反应釜中，升温至85℃，反应3h，冷却至室温，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤多次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为6:1.5:0.4。
所述钕铁硼磁体通过如下方法制得；
E1、按照重量份，将钕铁硼磁粉和四氧化三铁粉末放入熔炼炉中，升温至1500℃℃，然后依次加入单晶氧化镁和碳黑，待所有原料融为液态，保温3h，得到钕铁硼粗液，备用；
E2、将钕铁硼粗液冷却固化后得到固态送入管磨机连续研磨，得到粒径为0.5μm的钕铁硼磁粗料，备用；
E3、按照重量份，将改性硅化钒、硬脂酸、偶联剂和环氧树脂加入钕铁硼磁粗料混合至均匀，得到混合料，备用；
E4、将所述混合料置于管磨机中进行研磨，得到粒径为0.1μm的混合原料粉末；
E5、将所述原料粉末在惰性气体的保护下，置于磁场强度为1.0T的磁场中取向定型，再经过600MPa的压力静压成型，得到钕铁硼磁铁坯体；
E6、将所述钕铁硼磁铁坯体置于130℃温度下固化2h，得到钕铁硼磁体。
所述表面耐磨镀层通过如下方法制得；
1)将钕铁硼磁体依次经过质量浓度为2％稀硫酸、超声波水洗和活化处理；
2)将经步骤1)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于镀钴液中电镀，在钕铁硼磁体表面形成2μm的镀层；
3)将镀钴后的钕铁硼磁体经过出光处理，在钕铁硼磁体表面形成2μm的表面耐磨镀层；
4)将经步骤3)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于润滑液中，在45℃温度下处理4s，再擦干润滑，烘干，得到抗磨损钕铁硼磁铁。
优选的，步骤2)中，所述镀钴液包括：六水硫酸钴10g/L、纳米二氧化硅5g/L、氯化钾10g/L、硼酸20g/L和次亚磷酸钠10g/L。
所述镀钴液通过如下步骤制得：
F1、按照用量，先将次亚磷酸钠加入反应装置中，再将六水硫酸钴加入，搅拌均匀，得到混合液A，便备用；
F2、将纳米二氧化硅、氯化钾和硼酸入反步骤F1中得到的混合液A中混合，搅拌至均匀，得到镀钴液。
步骤2)中，电镀时的阴极电流密度为0.5A/dm2，镀锌时间为55分钟。
实施例2
一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：
钕铁硼磁粉45份、硬脂酸1.5份、偶联剂1.5份、改性硅化钒6份、四氧化三铁粉末18份、单晶氧化镁1.5份、碳黑1.5份、环氧树脂2份；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述钛酸酯偶联剂采用南京向前化工有限公司的钛酸酯偶联剂101，所述钕铁硼磁粉采用广州新诺德传动部件有限公司生产的型号为LW-N-400钕铁硼磁粉。
所述改性硅化钒通过如下步骤制得：
S1、将纳米硅化钒与DMF混合，超声分散得到纳米硅化钒混液，所述纳米硅化钒与DMF质量比为2:7。
S2、向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌均匀，加入过氧化苯甲酰，加入反应釜中，升温至85℃，反应3h，冷却至室温，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤多次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为6:1.5:0.4。
所述钕铁硼磁体通过如下方法制得；
E1、按照重量份，将钕铁硼磁粉和四氧化三铁粉末放入熔炼炉中，升温至1525℃，然后依次加入单晶氧化镁和碳黑，待所有原料融为液态，保温3.5h，得到钕铁硼粗液，备用；
E2、将钕铁硼粗液冷却固化后得到固态送入管磨机连续研磨，得到粒径为0.6μm的钕铁硼磁粗料，备用；
E3、按照重量份，将改性硅化钒、硬脂酸、偶联剂和环氧树脂加入钕铁硼磁粗料混合至均匀，得到混合料，备用；
E4、将所述混合料置于管磨机中进行研磨，得到粒径为0.3μm的混合原料粉末；
E5、将所述原料粉末在惰性气体的保护下，置于磁场强度为1.5T的磁场中取向定型，再经过625MPa的压力静压成型，得到钕铁硼磁铁坯体；
E6、将所述钕铁硼磁铁坯体置于140℃温度下固化3h，得到钕铁硼磁体。
所述表面耐磨镀层通过如下方法制得；
1)将钕铁硼磁体依次经过质量浓度为2.3％稀硫酸、超声波水洗和活化处理；
2)将经步骤1)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于镀钴液中电镀，在钕铁硼磁体表面形成2.5μm的镀层；
3)将镀钴后的钕铁硼磁体经过出光处理，在钕铁硼磁体表面形成2.5μm的表面耐磨镀层；
4)将经步骤3)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于润滑液中，在48℃温度下处理4.5s，再擦干润滑，烘干，得到抗磨损钕铁硼磁铁。
优选的，步骤2)中，所述镀钴液包括：六水硫酸钴13g/L、纳米二氧化硅6g/L、氯化钾13g/L、硼酸23g/L和次亚磷酸钠13g/L。
所述镀钴液通过如下步骤制得：
F1、按照用量，先将次亚磷酸钠加入反应装置中，再将六水硫酸钴加入，搅拌均匀，得到混合液A，便备用；
F2、将纳米二氧化硅、氯化钾和硼酸入反步骤F1中得到的混合液A中混合，搅拌至均匀，得到镀钴液。
步骤2)中，电镀时的阴极电流密度为0.8A/dm2，镀锌时间为58分钟。
实施例3
一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：
钕铁硼磁粉50份、硬脂酸2份、偶联剂2份、改性硅化钒8份、四氧化三铁粉末20份、单晶氧化镁2份、碳黑2份、环氧树脂3份；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述钛酸酯偶联剂采用南京向前化工有限公司的钛酸酯偶联剂101，所述钕铁硼磁粉采用广州新诺德传动部件有限公司生产的型号为LW-N-400钕铁硼磁粉。
所述改性硅化钒通过如下步骤制得：
S1、将纳米硅化钒与DMF混合，超声分散得到纳米硅化钒混液，所述纳米硅化钒与DMF质量比为2:7。
S2、向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌均匀，加入过氧化苯甲酰，加入反应釜中，升温至85℃，反应3h，冷却至室温，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤多次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为6:1.5:0.4。
所述钕铁硼磁体通过如下方法制得；
E1、按照重量份，将钕铁硼磁粉和四氧化三铁粉末放入熔炼炉中，升温至1550℃℃，然后依次加入单晶氧化镁和碳黑，待所有原料融为液态，保温4h，得到钕铁硼粗液，备用；
E2、将钕铁硼粗液冷却固化后得到固态送入管磨机连续研磨，得到粒径为0.8μm的钕铁硼磁粗料，备用；
E3、按照重量份，将改性硅化钒、硬脂酸、偶联剂和环氧树脂加入钕铁硼磁粗料混合至均匀，得到混合料，备用；
E4、将所述混合料置于管磨机中进行研磨，得到粒径为0.5μm的混合原料粉末；
E5、将所述原料粉末在惰性气体的保护下，置于磁场强度为2.0T的磁场中取向定型，再经过650MPa的压力静压成型，得到钕铁硼磁铁坯体；
E6、将所述钕铁硼磁铁坯体置于150℃温度下固化4h，得到钕铁硼磁体。
所述表面耐磨镀层通过如下方法制得；
1)将钕铁硼磁体依次经过质量浓度为2.5％稀硫酸、超声波水洗和活化处理；
2)将经步骤1)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于镀钴液中电镀，在钕铁硼磁体表面形成3μm的镀层；
3)将镀钴后的钕铁硼磁体经过出光处理，在钕铁硼磁体表面形成3μm的表面耐磨镀层；
4)将经步骤3)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于润滑液中，在50℃温度下处理5s，再擦干润滑，烘干，得到抗磨损钕铁硼磁铁。
优选的，步骤2)中，所述镀钴液包括：六水硫酸钴15g/L、纳米二氧化硅7g/L、氯化钾15g/L、硼酸25g/L和次亚磷酸钠15g/L。
所述镀钴液通过如下步骤制得：
F1、按照用量，先将次亚磷酸钠加入反应装置中，再将六水硫酸钴加入，搅拌均匀，得到混合液A，便备用；
F2、将纳米二氧化硅、氯化钾和硼酸入反步骤F1中得到的混合液A中混合，搅拌至均匀，得到镀钴液。
步骤2)中，电镀时的阴极电流密度为1.0A/dm2，镀锌时间为60分钟。
实施例4
一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：
钕铁硼磁粉55份、硬脂酸2.5份、偶联剂2.5份、改性硅化钒10份、四氧化三铁粉末23份、单晶氧化镁2.5份、碳黑2.5份、环氧树脂4份；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述钛酸酯偶联剂采用南京向前化工有限公司的钛酸酯偶联剂101，所述钕铁硼磁粉采用广州新诺德传动部件有限公司生产的型号为LW-N-400钕铁硼磁粉。
所述改性硅化钒通过如下步骤制得：
S1、将纳米硅化钒与DMF混合，超声分散得到纳米硅化钒混液，所述纳米硅化钒与DMF质量比为2:7。
S2、向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌均匀，加入过氧化苯甲酰，加入反应釜中，升温至85℃，反应3h，冷却至室温，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤多次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为6:1.5:0.4。
所述钕铁硼磁体通过如下方法制得；
E1、按照重量份，将钕铁硼磁粉和四氧化三铁粉末放入熔炼炉中，升温至1575℃℃，然后依次加入单晶氧化镁和碳黑，待所有原料融为液态，保温4.5h，得到钕铁硼粗液，备用；
E2、将钕铁硼粗液冷却固化后得到固态送入管磨机连续研磨，得到粒径为0.9μm的钕铁硼磁粗料，备用；
E3、按照重量份，将改性硅化钒、硬脂酸、偶联剂和环氧树脂加入钕铁硼磁粗料混合至均匀，得到混合料，备用；
E4、将所述混合料置于管磨机中进行研磨，得到粒径为0.8μm的混合原料粉末；
E5、将所述原料粉末在惰性气体的保护下，置于磁场强度为2.5T的磁场中取向定型，再经过675MPa的压力静压成型，得到钕铁硼磁铁坯体；
E6、将所述钕铁硼磁铁坯体置于160℃温度下固化5h，得到钕铁硼磁体。
所述表面耐磨镀层通过如下方法制得；
1)将钕铁硼磁体依次经过质量浓度为2.8％稀硫酸、超声波水洗和活化处理；
2)将经步骤1)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于镀钴液中电镀，在钕铁硼磁体表面形成3.5μm的镀层；
3)将镀钴后的钕铁硼磁体经过出光处理，在钕铁硼磁体表面形成3.5μm的表面耐磨镀层；
4)将经步骤3)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于润滑液中，在53℃温度下处理5.5s，再擦干润滑，烘干，得到抗磨损钕铁硼磁铁。
优选的，步骤2)中，所述镀钴液包括：六水硫酸钴18g/L、纳米二氧化硅8g/L、氯化钾18g/L、硼酸28g/L和次亚磷酸钠18g/L。
所述镀钴液通过如下步骤制得：
F1、按照用量，先将次亚磷酸钠加入反应装置中，再将六水硫酸钴加入，搅拌均匀，得到混合液A，便备用；
F2、将纳米二氧化硅、氯化钾和硼酸入反步骤F1中得到的混合液A中混合，搅拌至均匀，得到镀钴液。
步骤2)中，电镀时的阴极电流密度为1.5A/dm2，镀锌时间为63分钟。
实施例5
一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：
钕铁硼磁粉60份、硬脂酸3份、偶联剂3份、改性硅化钒12份、四氧化三铁粉末25份、单晶氧化镁3份、碳黑3份、环氧树脂5份；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂，所述钛酸酯偶联剂采用南京向前化工有限公司的钛酸酯偶联剂101，所述钕铁硼磁粉采用广州新诺德传动部件有限公司生产的型号为LW-N-400钕铁硼磁粉。
所述改性硅化钒通过如下步骤制得：
S1、将纳米硅化钒与DMF混合，超声分散得到纳米硅化钒混液，所述纳米硅化钒与DMF质量比为2:7。
S2、向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌均匀，加入过氧化苯甲酰，加入反应釜中，升温至85℃，反应3h，冷却至室温，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤多次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为6:1.5:0.4。
所述钕铁硼磁体通过如下方法制得；
E1、按照重量份，将钕铁硼磁粉和四氧化三铁粉末放入熔炼炉中，升温至1600℃，然后依次加入单晶氧化镁和碳黑，待所有原料融为液态，保温5h，得到钕铁硼粗液，备用；
E2、将钕铁硼粗液冷却固化后得到固态送入管磨机连续研磨，得到粒径为1μm的钕铁硼磁粗料，备用；
E3、按照重量份，将改性硅化钒、硬脂酸、偶联剂和环氧树脂加入钕铁硼磁粗料混合至均匀，得到混合料，备用；
E4、将所述混合料置于管磨机中进行研磨，得到粒径为1μm的混合原料粉末；
E5、将所述原料粉末在惰性气体的保护下，置于磁场强度为3.0T的磁场中取向定型，再经过700MPa的压力静压成型，得到钕铁硼磁铁坯体；
E6、将所述钕铁硼磁铁坯体置于130-170℃温度下固化2-6h，得到钕铁硼磁体。
所述表面耐磨镀层通过如下方法制得；
1)将钕铁硼磁体依次经过质量浓度为3％稀硫酸、超声波水洗和活化处理；
2)将经步骤1)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于镀钴液中电镀，在钕铁硼磁体表面形成4μm的镀层；
3)将镀钴后的钕铁硼磁体经过出光处理，在钕铁硼磁体表面形成4μm的表面耐磨镀层；
4)将经步骤3)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于润滑液中，在55℃温度下处理6s，再擦干润滑，烘干，得到抗磨损钕铁硼磁铁。
优选的，步骤2)中，所述镀钴液包括：六水硫酸钴20g/L、纳米二氧化硅10g/L、氯化钾20g/L、硼酸30g/L和次亚磷酸钠20g/L。
所述镀钴液通过如下步骤制得：
F1、按照用量，先将次亚磷酸钠加入反应装置中，再将六水硫酸钴加入，搅拌均匀，得到混合液A，便备用；
F2、将纳米二氧化硅、氯化钾和硼酸入反步骤F1中得到的混合液A中混合，搅拌至均匀，得到镀钴液。
步骤2)中，电镀时的阴极电流密度为2A/dm2，镀锌时间为65分钟。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例中在钕铁硼磁体的表面没有表面耐磨镀层。本对比例的其余内容与实施例3相同，这里不再赘述。
对比例2
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例中镀钴液的原料中没有添加单晶氧化镁和碳黑。本对比例的其余内容与实施例3相同，这里不再赘述。
将实施例3和对比例1-2制得钕铁硼磁铁制成高度为Φ250mm×25mm的圆柱体磁铁，按照GB/T13560 2017进行最大磁能积和抗压强度的测试，耐高温性能测试采用科标检测，耐腐蚀性能测试为将试验品置于浓硫酸酸雾中相同时间造成的腐蚀率，结果如表1所示：
表1
| 项目 | 最大磁能积(MGoe) | 抗压强度(N/mm<sup>2</sup>) | 耐高温(℃) | 耐腐蚀(％) |
| 实施例3 | 67 | 1128 | 382 | 11 |
| 对比例1 | 63 | 857 | 175 | 30 |
| 对比例2 | 54 | 1024 | 264 | 21 |
由表中数据可知，本发明实实施例3中制得的镀钴层具有很好的磁性、抗压强度、耐高温和耐腐蚀性能，本发明所得钕铁硼磁铁与国内同类产品相比，其各项性能都大大加强，可以有效解决以往采用钕铁硼磁铁存在的弊端，使应用其制得天线的满足了对抗磨损钕铁硼磁铁的需求。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗磨损钕铁硼磁铁，包括钕铁硼磁体和表面耐磨镀层，其特征在于：所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：钕铁硼磁粉40-60份、硬脂酸1-3份、偶联剂1-3份、改性硅化钒4-12份、四氧化三铁粉末15-25份、碳黑1-3份、环氧树脂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：所述钕铁硼磁体包括如下重量份的原料：钕铁硼磁粉40-60份、硬脂酸1-3份、偶联剂1-3份、改性硅化钒4-12份、四氧化三铁粉末15-25份、单晶氧化镁1-3份、碳黑1-3份、环氧树脂1-5份。
3.根据权利要求1所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：所述改性硅化钒通过如下步骤制得：
S1、将纳米硅化钒与DMF混合，超声分散得到纳米硅化钒混液，所述纳米硅化钒与DMF质量比为2:7；
S2、向纳米硅化钒混液中滴加有机锗，搅拌均匀，加入过氧化苯甲酰，加入反应釜中，升温至80-90℃，反应2-4h，冷却至室温，过滤取固体，使用二氯甲烷洗涤多次，减压干燥，得到纳米改性硅化钒；其中，所述纳米硅化钒混液、有机锗与过氧化苯甲酰的质量比为6:1.5:0.4。
4.根据权利要求1所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求2-4任一项所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：所述钕铁硼磁体通过如下方法制得；
E1、按照重量份，将钕铁硼磁粉和四氧化三铁粉末放入熔炼炉中，升温至1500℃-1600℃，然后依次加入单晶氧化镁和碳黑，待所有原料融为液态，保温3-5h，得到钕铁硼粗液，备用；
E2、将钕铁硼粗液冷却固化后得到固态送入管磨机连续研磨，得到粒径为0.5-1μm的钕铁硼磁粗料，备用；
E3、按照重量份，将改性硅化钒、硬脂酸、偶联剂和环氧树脂加入钕铁硼磁粗料混合至均匀，得到混合料，备用；
E4、将所述混合料置于管磨机中进行研磨，得到粒径为0.1-1μm的混合原料粉末；
E5、将所述原料粉末在惰性气体的保护下，置于磁场强度为1.0-3.0T的磁场中取向定型，再经过600-700MPa的压力静压成型，得到钕铁硼磁铁坯体；
E6、将所述钕铁硼磁铁坯体置于130-170℃温度下固化2-6h，得到钕铁硼磁体。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：所述表面耐磨镀层通过如下方法制得；
1)将钕铁硼磁体依次经过质量浓度为2-3％稀硫酸、超声波水洗和活化处理；
2)将经步骤1)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于镀钴液中电镀，在钕铁硼磁体表面形成2-4μm的镀层；
3)将镀钴后的钕铁硼磁体经过出光处理，在钕铁硼磁体表面形成2-4μm的表面耐磨镀层；
4)将经步骤3)处理后的钕铁硼磁体完全浸没于润滑液中，在45-55℃温度下处理4-6s，再擦干润滑，烘干，得到抗磨损钕铁硼磁铁。
7.根据权利要求6所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：步骤2)中，所述镀钴液包括：六水硫酸钴10-20g/L、纳米二氧化硅5-10g/L、氯化钾10-20g/L、硼酸20-30g/L和次亚磷酸钠10-20g/L。
8.根据权利要求7所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：所述镀钴液通过如下步骤制得：
F1、按照用量，先将次亚磷酸钠加入反应装置中，再将六水硫酸钴加入，搅拌均匀，得到混合液A，便备用；
F2、将纳米二氧化硅、氯化钾和硼酸入反步骤F1中得到的混合液A中混合，搅拌至均匀，得到镀钴液。
9.根据权利要求6所述的一种抗磨损钕铁硼磁铁，其特征在于：
步骤2)中，电镀时的阴极电流密度为0.5-2A/dm2，镀锌时间为55-65分钟。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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