CN107946013B - 一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺 - Google Patents

一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺（粉冶等离子法），先利用钕镨金属粉末与铁粉、硼粉按照钕元素：铁元素：硼元素的摩尔比为2：14：1的比例配合；配合物装入球磨桶中通过滚动使钕镨金属粉末与铁粉、硼粉的混合均匀；通过真空烧结固溶化方法，得到合格预合金粉末；将预合金粉末送入等离子腔，等离子焰温度高达20000℃，在0.1秒内完成从20000℃到50℃的降温，得到钕铁硼颗粒产品；等离子气本身就是惰性气体，防止形成后的钕铁硼颗粒产品被氧化。本发明实现了简易、快速的钕铁硼复合磁性材料制备工序，能耗低，无污染，且钕铁硼复合磁性材料稳定性强，性能较高，值得大幅推广。

Description

一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺
技术领域
本发明涉及复合磁性材料的生产工艺，具体是一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺(粉冶等离子法)。
背景技术
随着国内外钕铁硼磁性材料的广泛应用，尤其是电动汽车、风力发电、电子信息、节能环保等领域，对于钕铁硼材料数量的需求越来越大。目前，生产钕铁硼材料的传统工艺是：将稀土镨钕氧化物用电解法还原成稀土金属，再将这种稀土金属及其他金属、非金属原料按照Nd2Fe14B的比例，经过高频炉熔炼、甩片，急冷。再将薄片制粉制成Nd2Fe14B粉末；而后又采用等静压成型，通过烧结、线切割制成成品。工序复杂对磁性材料中的富钕相的控制较难，工艺耗费时间长，成本高，效率低。
目前市场上面的钕镨金属粉末是钕元素粉末和镨元素粉末的混合物，因为两者的性能基本相似，且大多在稀土矿物中二者是相互伴生，两者分开成本较大，因此市场中钕元素粉末和镨元素粉末基本是以钕镨金属粉末的形式出现，作为同一种元素，共同使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺(粉冶等离子法)，实现了简易、快速的钕铁硼复合磁性材料制备，能耗低，无污染，提高了快速制备钕铁硼复合磁性材料的工作效率，而且钕铁硼复合磁性材料稳定性强，性能好，值得大幅推广。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺，步骤如下：
A、先利用钕镨金属粉末与铁粉、硼粉按照钕元素：铁元素：硼元素的摩尔比为2：14：1的比例配合，得到配料；
B、将配料装入球磨桶中通过滚动使钕镨金属粉末与铁粉、硼粉的混合均匀；
C、将混合好的混合物装入石墨坩埚置于真空炉中，通过真空烧结固熔化方法，真空度为5-15Pa，温度为1050～1150℃，时间为150～250min，得到合格预合金粉末。
D、将预合金粉末送入等离子腔，等离子焰温度高达15000-20000℃条件下，瞬间熔化粉末形成液滴，落入罐体内实现急冷，在0.1秒内完成从15000-20000℃到50-30℃的降温，得到钕铁硼粉末产品；同时，等离子腔的等离子气本身就是惰性气体，防止形成后的钕铁硼粉末产品被氧化。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤B中，还包括喷粉过程，在喷粉过程中，可随时停喷，进行取样检测。实现了不间断滚动的启动或停止的自由掌控。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤C中，通过真空烧结固熔化方法进行制备，真空度为10Pa，温度为1110℃，时间为200min。
作为本发明进一步的方案：所述的步骤B中取样检测时间每次间隔至少为0.5小时。
所述的步骤D中，由于急冷，从液态变成固态使钕铁硼产生针扎效应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过钕镨金属粉末与铁粉(铁元素)、硼粉(硼元素)的混合均匀性，可以随时取样检测。等离子喷射钕铁硼材料因急冷将温度在0.1秒的时间内从20000℃降低至30℃的降温速率远远大于传统的甩片工艺只能完成在0.5秒内从2000℃降低至200℃的降温，与日本用现用的方法(简称：熔铸甩片法)相比，提高了钕铁硼磁性材料的矫顽力和磁能积。
试验证明本发明粉冶等离子法实现了控制急冷，加强针扎效应制备钕铁硼的矫顽力和磁能积等高于熔铸甩片工艺制备的钕铁硼。应用本发明工艺制备出的磁性材料磁化饱和强度高、磁能积接近理论上限值。剩磁Br、内禀矫顽力Hcj、磁感矫顽力Hcb、最大磁能积(BH)max等均有一定提高。
相对于现有技术，本发明不需要高频炉熔炼，甩片设备也不需要H化制粉、不需要烧结重复多次工艺。本发明实现了简易、快速的钕铁硼复合磁性材料制备工艺，能耗低，无污染，提高了制备钕铁硼复合磁性材料的工作效率，而且钕铁硼复合磁性材料性能有一定的程度提高，值得大幅推广。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺(粉冶等离子法)，步骤如下：
A、先利用钕镨金属粉末与铁粉、硼粉按照钕元素：铁元素：硼元素的摩尔比为2：14：1的比例配合，得到配料。
B、将配料装入球磨桶中通过滚动使钕镨金属粉末与铁粉、硼粉的混合均匀。
C、将混合好的混合物装入石墨坩埚置于真空炉中，通过真空烧结固熔化方法，真空度为5-15Pa，温度为1050～1150℃，时间为150～250min，得到合格预合金粉末。
D、将预合金粉末送入等离子腔，等离子焰温度高达15000-20000℃条件下，瞬间熔化粉末形成液滴，落入罐体内实现急冷，在0.1秒内完成从15000-20000℃到50-30℃的降温，得到钕铁硼粉末产品；同时，等离子腔的等离子气本身就是惰性气体，防止形成后的钕铁硼颗粒产品被氧化。
实施例2
本发明实施例中，一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺(粉冶等离子法)，步骤如下：
A、先利用钕镨金属粉末与铁粉、硼粉按照钕元素：铁元素：硼元素的摩尔比为2：14：1的比例配合，得到混合物。
B、将混合物装入球磨桶中通过滚动使钕镨金属粉末与铁粉、硼粉的混合均匀，每次间隔至少为0.5小时取样检测。
C、将混合好的混合物装入石墨坩埚置于真空炉中，通过真空烧结固熔化方法，真空度为6Pa，温度为1110℃，时间为200min，得到合格预合金粉末。
D、将预合金粉末送入等离子腔，等离子焰温度高达15000-20000℃条件下，瞬间熔化粉末形成液滴落入罐体内实现急冷处理，在0.1秒内完成从15000-20000℃到30-50℃的降温，得到钕铁硼粉末产品；同时，等离子气本身就是惰性气体，防止形成后的钕铁硼颗粒产品被氧化。
实施例3
本发明实施例中，一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺(粉冶等离子法)，步骤如下：
A、先利用钕镨金属粉末与铁粉、硼粉按照钕元素：铁元素：硼元素的摩尔比为2：14：1的比例配合，得到配料。
B、将配料装入球磨桶中通过滚动使钕镨金属粉末与铁粉、硼粉的混合均匀。
C、将混合好的混合物装入石墨坩埚置于真空炉中，通过真空烧结固熔化方法，真空度为15Pa，温度为1150℃，时间为250min，得到合格预合金粉末。
D、将预合金粉末送入等离子腔，等离子焰温度高达20000℃条件下，瞬间熔化粉末形成液滴落入罐体内实现急冷处理，在0.1秒内完成从20000℃到30℃的降温，得到钕铁硼粉末产品；同时，等离子气本身就是惰性气体，防止形成后的钕铁硼颗粒产品被氧化。
实施例4
本发明实施例中一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺(粉冶等离子法)，步骤如下：
A.先利用金属钕镨粉与铁粉(铁元素)，硼粉(硼元素)按照钕元素：铁元素：硼元素的摩尔比2：14：1的比例配料混合。再加入重量比0.1％的镝粉(镝元素)和/或铽粉(铽元素)混合。
B,C,D各项同例3.B,C,D方法相同制得相似的钕铁硼产品。
在上述步骤中添加特殊元素如镝、铽等，改善这种磁性材料性能。
相对于现有技术，本发明不需要高频炉熔炼，甩片设备也不需要H化制粉等。本发明实现了简易、快速的钕铁硼复合磁性材料制备工艺，能耗低，无污染，提高了工作效率，而且钕铁硼复合磁性材料性能稳定，并具有一定程度的提高，值得大幅推广。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种钕铁硼复合磁性材料的生产工艺，其特征在于，步骤如下：
A、先利用钕镨金属粉末与铁粉、硼粉按照钕元素：铁元素：硼元素的摩尔比为2：14：1的比例配合，得到配料；
B、将配料装入球磨桶中通过滚动使钕镨金属粉末与铁粉、硼粉的混合均匀；
C、将混合好的混合物装入石墨坩埚置于真空炉中，通过真空烧结固熔化方法，真空度为5-15Pa，温度为1050～1150℃，时间为150～250min，得到合格预合金粉末；
D、将预合金粉末送入等离子腔，等离子焰温度高达15000-20000℃条件下，瞬间熔化粉末形成液滴，落入罐体内实现急冷，在0.1秒内完成从15000-20000℃到50-30℃的降温，得到钕铁硼粉末产品；同时，等离子腔内等离子气本身就是惰性气体，防止形成后的钕铁硼粉末产品被氧化。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼复合磁性材料的生产工艺，其特征在于，所述的步骤B中，还包括喷粉过程，在喷粉过程中，可随时停喷，进行取样检测。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼复合磁性材料的生产工艺，其特征在于，所述的步骤C中，通过真空烧结固熔化方法进行制备，真空度为10Pa，温度为1110℃，时间为200min。
4.根据权利要求2所述的钕铁硼复合磁性材料的生产工艺，其特征在于，所述的步骤B中取样检测时间每次间隔至少为0.5小时。
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