CN115728398A - 测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，包括：S1：进行卷烟抽吸，获取抽吸后的滤嘴；S2：将滤嘴加入同位素内标溶液以及反应溶剂进行萃取，得到检测样品；S3：用气相色谱‑质谱检测器对检测样品进行分析检测，同时检测滤嘴截留烟气中的烟碱和挥发酚的含量，并获得截留量。本发明提供一种同时测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的分析方法，具有灵敏度高，准确度高的优点，能够为卷烟新型滤嘴工艺设计材料选择以及滤嘴对有害成分截留机理及降焦减害研究提供技术支撑和参考。
Description
技术领域
本发明属于烟草检测技术领域，特别涉及一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法。
背景技术
烟碱和挥发酚类化合物作为卷烟烟气释放的两类重要物质长期备受关注。烟碱即尼古丁，是烟草中特有生物碱的之一，约占总生物碱含量的90％以上，由于烟碱的释放量与卷烟吸食品质密切相关同时与吸烟成瘾性有重要关系，因而烟气烟碱释放量已被作为卷烟质量控制的一个重要指标；而挥发酚是卷烟主流烟气中的重要有害成分，因其对皮肤及呼吸道粘膜具有一定刺激作用，已被列入世界卫生组织(WHO)“烟草制品管制研究小组”建议的管制成分清单，因此，如何控制和减少卷烟烟气中烟碱和挥发酚类化合物的释放量一直是研究重点。
卷烟滤嘴作为吸烟者与主流烟气间的桥梁，在降焦减害中起到不可替代的作用。近年来，卷烟滤嘴对卷烟直流烟气中部分有害成分的截留有较多研究，如烟草特有亚硝胺、羰基化合物、酚类化合物、苯并[a]芘、重金属元素、苯系物等烟气中的有害成分。现有技术也有通过气相色谱法、高效液相色谱法、超高效液相色谱法等对卷烟主流烟气中的烟碱或挥发酚成分进行检测的方法，但缺乏对卷烟滤嘴的截留烟气的检测，也缺乏同时测定卷烟滤嘴对烟气中烟碱和挥发酚截留量的分析方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种同时测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚，特别是7种挥发酚，包括苯酚、对-甲酚、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚截留量的分析方法，具有灵敏度高，准确度高的优点，能够为卷烟新型滤嘴工艺设计材料选择以及滤嘴对有害成分截留机理及降焦减害研究提供技术支撑和参考。
本发明提供了一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，方法包括：
S1：进行卷烟抽吸，获取抽吸后的滤嘴；
S2：将滤嘴加入反应溶剂中进行萃取，且在反应溶剂中还加入同位素内标溶液，以得到检测样品；
S3：用气相色谱-质谱检测器对检测样品进行分析检测，同时检测滤嘴截留烟气中的烟碱和挥发酚的含量，获得截留量。
采用上述方案，基于同位素内标法-气相色谱-质谱联用分析手段，建立一种灵敏度高，准确度高，能够同时测定卷烟滤嘴对烟气中烟碱和挥发酚的分析方法，为卷烟新型滤嘴工艺设计材料选择以及滤嘴对有害成分截留机理及降焦减害研究提供技术支撑和参考。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，挥发酚包括苯酚、邻-甲酚、对-甲酚、间-甲酚、邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，步骤S3中，进行分析检测的气相色谱分析条件包括：色谱柱采用TG-1MS毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为250℃；载气为氮气，恒流模式；载气流速为1.0mL/min；分流比为10:1；进样量为2μL；升温程序为初始温度80℃，以5℃/min速率升至150℃，然后以20℃/min升至280℃保持10min；进行分析检测的质谱条件包括：传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟为6min；电离方式为EI源；电离能量为70eV；扫描方式为全扫描和选择离子监测。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，同位素内标溶液包括烟碱-d3和苯酚-d5。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，同位素内标溶液为包括质量体积浓度为3～5mg/mL的烟碱-d3和质量体积浓度为0.5～1.5mg/mL的苯酚-d5的甲醇溶液。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，步骤S2中，2个滤嘴纵向切开，再加入80～120μL同位素内标溶液以及反应溶剂10～30mL，超声25min～40min，取1.0mL萃取液经过0.22μm的滤头过滤得到检测样品。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，反应溶剂为甲醇、异丙醇中的一种。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，方法还包括：步骤S1中还采用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物；步骤S2中将剑桥滤片加入同位素内标溶液以及反应溶剂进行萃取，得到主流烟气检测样品；步骤S3中还用气相色谱-质谱检测器对主流烟气检测样品进行分析检测，检测提取的主流烟气中的烟碱和挥发酚的含量，以计算截留率。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，步骤S1中，使用吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟。
根据本发明的另一具体实施方式，本发明提供的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，步骤S1中，在抽吸卷烟前，挑选烟支并在温度20℃～24℃、相对湿度55％～65％的条件下平衡48小时。
本发明的有益效果：
本发明提供一种同时测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚，特别是7种挥发酚即苯酚、对-甲酚、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、间-苯二酚、邻-苯二酚截留量的气相色谱-质谱联用分析方法，具有灵敏度高，准确度高的优点。
进一步地，采用本发明提供的分析检测条件，采用同位素内标法，方法定量限为25～50ng/支，加标回收率为91.7％～102.6％，相对标准偏差为1.9％～6.2％；方法的重复性和回收率良好、定量限低。
附图说明
图1为本发明测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法中6种不同溶剂对7种挥发酚的萃取效率对比柱状图；
图2为本发明测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法中6种不同溶剂对烟碱的萃取效率对比柱状图；
图3为本发明测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法中不同超声时间对7种挥发酚的萃取效率影响曲线图；
图4为本发明测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法中不同超声时间对烟碱的萃取效率影响曲线图；
图5为本发明测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法中利用TG-1MS毛细管柱分离标准样品的混合液的总离子流色谱(TIC)图；
图6为本发明测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法中利用TG-1MS毛细管柱分离待测样品的混合液的总离子流色谱(TIC)图。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本申请所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
本申请中使用的术语仅用于描述具体实施方式的目的并且不理解为限制性的。如本文中使用的，单数形式“一个(种)”和“该()”也意图包括复数形式，除非上下文清楚地另外指明。表述例如“......的至少一个(种)”当在要素列表之前或之后时修饰整个要素列表，而不修饰该列表的单独要素。
进一步，本申请中使用的术语“包括”或“包含”当用在本说明书中时，表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、元件、和/或组分，但不排除存在或增加一种或多种另外的特征、区域、整体、步骤、操作、元件、组分、和/或其集合。
如本申请中使用的“约”或“大约”包括所描述的值并且意味着例如本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量和与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)而确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。除非另外指明，所公开的所有参数范围包括端点值及其间的所有值。
在本发明的描述中，如无特殊说明，术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有不同，以本发明的定义为准；如无特殊说明，试验方法均为常规方法；如无特殊说明，本发明中的所用的原料及试验材料均为可常规购买得到的。
本发明提供一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，卷烟烟气中的挥发酚大多为单羟基苯酚、二羟基苯酚与三羟基苯酚等。卷烟主流烟气和截留烟气中主要的酚类成分有苯酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、邻-甲酚、间-甲酚、对-甲酚7种，本申请提供的方法能够对卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚特别是上述7种挥发酚同时检测。下面分步骤对本发明提供的方法进行详细说明。
S1：进行卷烟抽吸，获取抽吸后的滤嘴。
步骤S1是通过抽吸试验获得截留烟碱和挥发酚成分的滤嘴，只要达到相关规定并具有较好的重复性和再现性即可，可以采用吸烟机进行，并且可以采用ISO抽吸模式或HCI抽吸模式进行抽吸。
根据本发明的另一具体实施方式，使用吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟。具体地，可以使用RM20H型20孔道转盘吸烟机，可对多种卷烟进行试验，每种卷烟选2-6支，更为具体地，可以为4支。
根据本发明的另一具体实施方式，在抽吸卷烟前，挑选烟支并在温度20℃～24℃、相对湿度55％～65％的条件下平衡48小时。具体地，按GB/T 5606.1-2004《卷烟第1部分：抽样》和GB/T19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》挑选卷烟烟支。
根据本发明的另一具体实施方式，如果需要计算截留率，在抽吸过程中，还捕集主流烟气粒相物，具体为每支烟采用剑桥滤片捕集。
S2：将滤嘴加入反应溶剂中进行萃取，在反应溶剂中还加入同位素内标溶液，以得到检测样品。
本发明选用萃取法提取滤嘴中截留的烟气，采用同位素内标法定量，其中萃取法具体可以选用超声萃取法。同位素根据检测的成分选择。
根据本发明的另一具体实施方式，检测烟碱和7种挥发酚，同位素内标溶液包括作为烟碱的内标的烟碱-d3和作为7种挥发酚内标的苯酚-d5。
进一步地，根据本发明的另一具体实施方式，同位素内标溶液为包括质量体积浓度为3～5mg/mL的烟碱-d3和质量体积浓度为0.5～1.5mg/mL的苯酚-d5的甲醇溶液。优选的，可以配制为4mg/mL的烟碱-d3和1mg/mL的苯酚-d5的甲醇溶液。
更进一步地，根据本发明的另一具体实施方式，抽吸完成后，对每种检测的卷烟收集2支抽吸后的滤嘴，纵向切开，添加80～120μL含苯酚-d5和烟碱-d3的内标溶液后，再加反应溶剂10～30mL，超声25min～40min，取1.0mL的萃取液经过0.22μm滤头于色谱瓶中，得到检测样品。
具体地，反应溶剂可以为甲醇、二氯甲烷、正己烷、环己烷、异丙醇等。本发明选用甲醇、二氯甲烷、正己烷、环己烷、异丙醇、乙酸乙酯6种反应溶剂进行超声萃取试验，超声萃取30min，以对比萃取效率，图1为6种不同溶剂对7种挥发酚的萃取效率对比柱状图；图2为6种不同溶剂对烟碱的萃取效率对比柱状图。从图1可以看出由于邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚极性较强，弱极性的二氯甲烷、环己烷和正己烷的萃取效率较低，乙酸乙酯由于可以溶解纤维滤嘴致使萃取后不易过滤，不适合用于滤嘴截留烟气的萃取液，而极性溶剂甲醇和异丙醇萃取效率较好。从图2可以看出，甲醇、二氯甲烷和异丙醇对烟碱都有较好的提取效率。因此，优选的，选用甲醇或异丙醇为反应溶剂；其中甲醇萃取效率略高于异丙醇萃取效率，因此更为优选的选择甲醇作为反应溶剂。反应溶剂的量为10～30mL，优选的为25mL。同位素内标溶液优选100μL。
对同一样品采用甲醇作为萃取溶剂，采用不同超声时间，研究时间对萃取效率的影响，超声时间选取5～60min之间的数值进行比较，具体为5min、10min、20min、30min、40min、60min，图3显示了不同超声时间对7种挥发酚的萃取效率影响曲线图，图4显示了不同超声时间对烟碱的萃取效率影响曲线。从图3和图4可以看出，不同提取时间对7种挥发酚和烟碱的萃取测定结果有明显差异，从5min到30min，随着时间的加长测定结果有所增加，其中20min到30min随着时间的加长测定结果增加较多，30min到60min随着时间的增加测定结果有所减少，但其中30min到40min随着时间的加长测定结果减少不多，因此，优选的超声时间为25min～40min；更为优选的，超声时间为30min。
根据本发明的另一具体实施方式，如果需要计算截留率，还将剑桥滤片加入同位素内标溶液以及反应溶剂进行萃取，得到主流烟气检测样品；具体如以甲醇作为萃取溶剂从剑桥滤片提取主流烟气，提取条件同截留烟气的萃取方法。
S3：用气相色谱-质谱检测器对检测样品进行分析检测，同时检测滤嘴截留烟气中的烟碱和挥发酚的含量，计算截留量。
气相色谱-质谱(GC-MS)检测法具有高的灵敏度和选择性的优点，本申请基于同位素内标法-气相色谱-质谱联用分析手段，建立一种灵敏度高，准确度高，能够同时测定卷烟滤嘴对烟气中烟碱和挥发酚的分析方法，为卷烟新型滤嘴工艺设计材料选择以及滤嘴对有害成分截留机理及降焦减害研究提供技术支撑和参考。
根据本发明的另一具体实施方式，进行分析检测的气相色谱分析条件包括：色谱柱采用TG-1MS毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为250℃；载气为氮气，恒流模式；载气流速为1.0mL/min；分流比为10:1；进样量为2μL；升温程序为初始温度80℃，以5℃/min速率升至150℃，然后以20℃/min升至280℃保持10min。
质谱条件包括：传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟为6min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式为全扫描(Scan)和选择离子监测(SIM)。
需要说明的是，分析检测的条件不限于上述具体实施方式，只要能够实现对烟碱和挥发酚的定量分析即可，例如色谱柱还可以选择其他类型色谱柱。本发明实验对比了TG-1MS毛细管柱与其他色谱柱对烟碱和7种挥发酚的分离效果，例如强极性的DB-WAX(30m×025mm×0.25μm)色谱柱可以实现对-甲酚、间-甲酚同分异构体完全分离，但对-苯二酚、间-苯二酚信号相应较低；中等极性的DB-624(30m×0.25mm×1.4μm)色谱柱虽不能实现对-甲酚、间-甲酚同分异构体完全分离，且对-苯二酚、间-苯二酚信号相应比DB-WAX高，但邻-苯二酚无响应；而非极性的DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱虽然可以实现烟碱和6种挥发酚的分离(对-甲酚、间-甲酚不能分离)，但分离效果不好，峰形拖尾；图5显示了利用TG-1MS毛细管柱分离标准样品的混合液的总离子流色谱(TIC)图，图6显示了利用TG-1MS毛细管柱分离待测样品的混合液的总离子流色谱(TIC)图；其中图中1为苯酚-d5、2为苯酚、3为邻-甲酚、4+5为间-甲酚和对-甲酚、6为邻-苯二酚、7为对-苯二酚、8为间-苯二酚、9为烟碱-d3、10为烟碱。从图5-6可以看出，TG-1MS毛细管柱虽然不能实现对-甲酚、间-甲酚同分异构体完全分离，但对烟碱和6种挥发酚的分离效果较好，相应峰形高且尖锐，信号强。
根据本发明的另一具体实施方式，如果需要计算截留率，还用气相色谱-质谱检测器对主流烟气检测样品进行分析检测，检测提取的主流烟气中的烟碱和挥发酚的含量，以计算截留率。计算方法如下：
截留率＝滤棒样品中目标物含量÷(滤棒样品中目标物含量+剑桥滤片样品中目标物含量)×100％，其中目标物为烟碱或挥发酚。
在下文中将通过较优的实施例对本发明测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法进行详细描述，本发明的具体实施不局限于这些实施例。
实施例1
溶液配制：准确称取0.1g烟碱-d3和0.025g苯酚-d5，精确至0.0001g，置于25mL的容量瓶中，加入甲醇定容，得到同位素内标溶液的贮备液。
分别称取苯酚0.030g、邻-甲酚0.0240g、对-甲酚0.0256g、间-甲酚0.0251g、邻-苯二酚0.0512g、对-苯二酚0.0525g和间-苯二酚0.0108g的标准样品，精确至0.0001g，置于50mL容量瓶中加入甲醇定容，摇匀，得到挥发酚标准溶液；称取烟碱配制浓度为9.6mg/mL烟碱标准溶液。分别准确移取2、5、10、20、50、100μL的挥发酚标准溶液和5、10、20、50、100、200μL烟碱标准溶液于6个25mL容量瓶中，分别加入100μL内标溶液，用甲醇定容，摇匀，得到不同浓度梯度的混合标准溶液。
S1：按GB/T 5606.1-2004《卷烟第1部分：抽样》和GB/T19609-2004《卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》挑选7种不同品牌卷烟，并于温度20℃～24℃和相对湿度55％～65％条件下平衡48h。使用RM20H型20孔道转盘吸烟机，按照ISO抽吸模式抽吸卷烟；每种卷烟选4支，每种卷烟收集2支抽吸后的滤嘴。
S2：2个滤嘴纵向切开，再加入100μL同位素内标溶液以及甲醇25mL，超声30min，取1.0mL萃取液经过0.22μm的滤头过滤得到检测样品。
S3：用气相色谱-质谱检测器对检测样品进行分析检测，气相色谱分析条件包括：色谱柱采用TG-1MS毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为250℃；载气为氮气，恒流模式；载气流速为1.0mL/min；分流比为10:1；进样量为2μL；升温程序为初始温度80℃，以5℃/min速率升至150℃，然后以20℃/min升至280℃保持10min。
质谱条件包括：传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟为6min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式为全扫描(Scan)和选择离子监测(SIM)。
采用上述分析条件，其中一次检测获得总离子流色谱(TIC)图见图3；烟碱和7种挥发酚和内标的保留时间和特征离子见表1。其中，采用比较保留时间、标样加入法定性，SIM模式下内标法定量。
表1 7种挥发酚和内标的保留时间和定性定量离子
采用本方法测定了7种不同品牌卷烟滤嘴对烟气中烟碱和7种挥发酚的截留量结果见表2。
表2 7种不同品牌卷烟滤嘴对烟气中烟碱和7种挥发酚的截留量(μg/支)
结果表明：采用本发明的检测方法可灵敏、准确的同时检测出卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和7种挥发酚的截留量。
实施例2
方法参照实施例1，不同的是步骤S1中还捕集主流烟气粒相物，具体为每支烟采用一张φ44mm的剑桥滤片捕集，并在吸烟机完成抽吸后，收集剑桥滤片，每种卷烟收集与滤嘴对应的剑桥滤片。
步骤S2中还将剑桥滤片加入同位素内标溶液以及甲醇进行萃取，得到主流烟气检测样品；提取条件同滤嘴中截留烟气的萃取方法。
步骤S3中还用气相色谱-质谱检测器对主流烟气检测样品进行分析检测，检测提取的主流烟气中的烟碱和挥发酚的含量，分析检测条件与实施例1相同，以计算截留率。
效果评价
(1)工作曲线、检出限和定量限
分别对配制的6个不同浓度梯度的挥发酚和烟碱混合标准溶液进行GC-MS分析，其中烟碱以烟碱-d3为内标，7种挥发酚以苯酚-d5为内标，采用内标法定量，以待测物烟碱或一种挥发酚与内标的峰面积比为纵坐标(Y)，待测物浓度为横坐标(X，μg/mL)进行回归分析，得到各种待测物的回归方程及其相关系数如表3所示。由表3可知6种挥发酚标准曲线的线性关系良好，r＝0.9990-0.9999。将最低浓度的混合标准溶液稀释并进行GC-MS分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，10倍信噪比为定量限(LOQ)，则烟碱和6种挥发酚的LOD和LOQ分别为7.5～25ng/支和25～50ng/支。说明本方法具有较高的灵敏度，适合于定量分析。
表3烟碱和7种挥发酚的回归方程及其相关系数
注：Y-峰面积比；X-待测物的浓度，μg/mL。
(2)回收率和精密度
取已知卷烟样品按照实施例1提供的方法抽吸卷烟，并收集滤嘴，按低、中、高3种添加水平进行加标回收率实验(见表4)，每个添加水平平行测定6次，进行了回收率和精密度的测定，实验结果见表4。由表4可知6种挥发酚平均加标回收率为在91.7％～102.6％，平均相对标准偏差(RSD％)在1.9％～6.2％之间，能够满足定量需要。
表4卷烟滤嘴对烟气中烟碱和7种挥发酚截留量测定的回收率与精密度(n＝6)
本发明建立了一种简便、灵敏的同时测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和7种挥发酚(苯酚、对-甲酚、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、邻-苯二酚和间-苯二酚)的同位素稀释-气相色谱-质谱联用的分析方法。通过优化前处理和仪器条件，方法定量限为25～50ng/支，加标回收率为91.7％～102.6％，相对标准偏差为1.9％～6.2％。本方法的处理简单、重复性和回收率良好、定量限低，适用于不同类型卷烟滤嘴截留主流烟气中烟碱和7种挥发酚类化合物的检测，为卷烟滤嘴对烟气中烟碱和7种挥发酚的截留性能评价提供依据。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：进行卷烟抽吸，获取抽吸后的滤嘴；
S2：将所述滤嘴加入反应溶剂中进行萃取，且在所述反应溶剂中还加入同位素内标溶液，以得到检测样品；
S3：用气相色谱-质谱检测器对所述检测样品进行分析检测，同时检测所述滤嘴截留烟气中的烟碱和挥发酚的含量，获得截留量。
2.如权利要求1所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述挥发酚包括苯酚、邻-甲酚、对-甲酚、间-甲酚、邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚。
3.如权利要求2所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S3中，
进行分析检测的气相色谱分析条件包括：色谱柱采用TG-1MS毛细管柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度为250℃；载气为氮气，恒流模式；载气流速为1.0mL/min；分流比为10:1；进样量为2μL；升温程序为初始温度80℃，以5℃/min速率升至150℃，然后以20℃/min升至280℃保持10min；
进行分析检测的质谱条件包括：传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟为6min；电离方式为EI源；电离能量为70eV；扫描方式为全扫描和选择离子监测。
4.如权利要求3所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述同位素内标溶液包括烟碱-d3和苯酚-d5。
5.如权利要求4所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述同位素内标溶液为包括质量体积浓度为3～5mg/mL的所述烟碱-d3和质量体积浓度为0.5～1.5mg/mL的所述苯酚-d5的甲醇溶液。
6.如权利要求5所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S2中，2个所述滤嘴纵向切开，再加入80～120μL所述同位素内标溶液以及所述反应溶剂10～30mL，超声25min～40min，取1.0mL萃取液经过0.22μm的滤头过滤得到所述检测样品。
7.如权利要求6所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述反应溶剂为甲醇、异丙醇中的一种。
8.如权利要求1-7任一项所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述方法还包括：
步骤S1中还采用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物；
步骤S2中将所述剑桥滤片加入所述同位素内标溶液以及所述反应溶剂进行萃取，得到主流烟气检测样品；
步骤S3中还用气相色谱-质谱检测器对所述主流烟气检测样品进行分析检测，检测提取的主流烟气中的所述烟碱和所述挥发酚的含量，以计算截留率。
9.如权利要求1-7任一项所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S1中，使用吸烟机在ISO抽吸模式下抽吸卷烟。
10.如权利要求8所述的测定卷烟滤嘴截留烟气中烟碱和挥发酚的方法，其特征在于，所述步骤S1中，在抽吸卷烟前，挑选烟支并在温度20℃～24℃、相对湿度55％～65％的条件下平衡48小时。
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