CN115725145B - 一种基于浒苔提取物的复合薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于浒苔提取物的复合薄膜及其制备方法与应用，涉及保鲜膜材料技术领域。所述基于浒苔提取物的复合薄膜包括聚乙烯醇、甘油和浒苔提取物。通过将聚乙烯醇加入到水中搅拌得到聚乙烯醇溶液，在加热条件下向所述聚乙烯醇溶液中添加甘油搅拌，之后加入浒苔提取物搅拌至完全溶解得到膜液；将所述膜液超声后制膜得到所述基于浒苔提取物的复合薄膜。本发明通过将浒苔提取物与PVA膜复合，提高了PVA膜的保鲜效果。本发明工艺简单，操作方便，适于大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及保鲜膜材料技术领域，特别是涉及一种基于浒苔提取物的复合薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
生物活性食品保鲜膜或功能性食品保鲜膜是一类绿色、无毒、可食用、可降解的高分子保鲜材料，能有效地保持食品的新鲜度，受到人们的广泛关注。生物活性成分的加入被广泛用于改善可降解食品保鲜膜的物理、化学和功能性质，有报告称，生物活性食品保鲜膜已被应用到蓝莓、樱桃番茄、草莓等水果的采后保鲜中。
现有技术公开了通过将蓝桉精油添加到线性低密度聚乙烯树脂中制备保鲜膜，以提高保鲜膜抑菌性能的相关内容。但是线性低密度聚乙烯树脂常温下不溶于一般溶剂，熔点高，需在高温条件下(108-126℃)制备，较高的制备温度降低了抑菌成分的抑菌性能，导致最终所制备的保鲜膜的抑菌性能较差，影响其保鲜效果。现有技术还公开了通过在保鲜膜或者保鲜纸袋的表面涂抹半脱乙酰壳聚糖等具有抑菌作用的溶液来提高保鲜膜的保鲜性能，但是这种在保鲜膜表面涂抹抑菌成分的方法会导致保鲜膜在使用过程中抑菌成分易脱落从而影响保鲜效果的问题。因此，亟需开发一种保鲜效果好的保鲜膜材料。
发明内容
基于上述内容，本发明提供一种基于浒苔提取物的复合薄膜及其制备方法与应用，所述基于浒苔提取物的复合薄膜具备良好的保鲜效果。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种基于浒苔提取物的复合薄膜，所述基于浒苔提取物的复合薄膜包括聚乙烯醇、甘油和浒苔提取物。
进一步地，所述聚乙烯醇、甘油和浒苔提取物的体积比为4-8:0.5-1.5:0.3-1。
进一步地，所述浒苔提取物的制备方法包括以下步骤：
将烘干后的浒苔加入到复合酶水溶液进行酶解，之后超声处理，离心得上清液和沉淀；将所述沉淀重复上述酶解、超声处理、离心的步骤，合并两次上清液，减压浓缩除去溶剂，得到所述浒苔提取物。
进一步地，所述烘干后的浒苔与复合酶水溶液的料液比为1:20-30；所述复合酶为纤维素酶和果胶酶质量比2:1-3的混合物；所述复合酶水溶液的质量浓度为1.0％-2.0％；所述酶解具体为30-40℃酶解3-4h；所述超声处理具体为在温度40-50℃、功率250-350W条件下超声25-35min。
上述参数是根据实验结果所得，参数过低，会导致浒苔提取物的提取率降低，过高对其提取率的影响不大，从经济和成本角度考虑，不能太高。因此，浒苔与复合酶溶液的料液比限定1:20-30，更优选的为1:20；纤维素酶和果胶酶质量比为2:1-3，更优选的为1:1；复合酶水溶液的质量浓度限定为1-2％，更优选的为1.5％；酶解温度和时间分别限定为30-40℃、3-4h，更优选的限定为35℃、3.5h；超声时的温度和功率分别为40-50℃和250-350W，时间为25-35min，更优选的超声时的温度和功率分别为45℃和300W，超声时间30min。
本发明技术方案之二，上述基于浒苔提取物的复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯醇加入到水中得到聚乙烯醇溶液，在加热条件下向所述聚乙烯醇溶液中添加甘油混匀，之后加入浒苔提取物完全溶解得到膜液；将所述膜液超声后制膜得到所述基于浒苔提取物的复合薄膜。
所述浒苔提取物在加入到聚乙烯醇溶液中之前先进行稀释，按照浒苔提取物：水质量比＝1:2的比例进行稀释。稀释的目的是使浒苔提取物中的成分更好地融入到复合膜液中。
进一步地，所述聚乙烯醇溶液的体积浓度为4-8％；所述加热条件具体为70-100℃。
聚乙烯醇溶液的浓度太高或太低均会影响所制备的复合膜的拉伸强度(TS)和断裂伸长率(EB)，因此，本发明优选的限定聚乙烯醇溶液的体积浓度为4-8％。
加热温度太高或太低，都会影响复合膜液的成膜状态，进而影响复合膜液的拉伸强度(TS)和断裂伸长率(EB)，因此，本发明优选的限定的加热条件为70-100℃，更优选的为90℃。
进一步地，所述制膜具体为将所述膜液倾倒于基体(表面皿)表面，烘干，揭膜，得到所述基于浒苔提取物的复合薄膜。
进一步地，所述烘干的温度为45-65℃。
烘干温度太高，复合膜在表面皿中难以脱模，温度太低，导致在相同时间内复合膜不易成膜，因此，本发明优选的限定烘干温度为45-65℃，更优选的为55℃。
本发明技术方案之三，上述基于浒苔提取物的复合薄膜在食品保鲜中的应用。
本发明技术方案之四，一种水果采后保鲜的方法，将新鲜水果置于上述的膜液中浸泡3min，捞出风干，在10±2℃温度条件下贮藏。
本发明公开了以下技术效果：
浒苔是一种海洋绿藻，有药食两用的历史，浒苔提取物作为新开发的天然植物资源，富含多糖、蛋白质、氨基酸、脂肪酸、挥发性物质、矿物质等成分，具有优良的抗氧化、提高免疫力、降血脂、抗肿瘤、抗病毒等生物活性。此外，浒苔提取物也具有良好的抗菌活性，肠浒苔乙醇提取物对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌均有极强抑制作用。聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol，PVA)膜对气体的阻隔性能虽然不如聚乙烯(Polyethylene，PE)膜，但是PVA膜具有良好的可生物降解性，并且PVA膜自身具备微孔薄膜的性质，可以使气体选择性透过，具有阻氧性能。本发明通过将浒苔提取物与PVA膜复合，提高了PVA膜的保鲜效果。
本发明工艺简单，操作方便，适于大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中PVA浓度对复合膜TS和EB的影响。
图2为实施例1中甘油添加量对复合膜TS和EB的影响。
图3为实施例1中浒苔提取物添加量对复合膜TS和EB的影响。
图4为实施例1中复合薄膜TS的响应面和等高线图，其中，a为PVA浓度和甘油添加量交互作用对TS的影响；b为PVA浓度和提取物添加量交互作用对TS的影响；c为甘油添加量和提取物添加量交互作用对TS的影响。
图5为实施例1中复合薄膜EB的响应面和等高线图，其中，a为PVA浓度和甘油添加量交互作用对EB的影响；b为PVA浓度和提取物添加量交互作用对EB的影响；c为甘油添加量和提取物添加量交互作用对EB的影响。
图6为实施例1中复合薄膜对黄皮果果实失重率的影响。
图7为实施例1中复合薄膜对黄皮果果实硬度的影响。
图8为实施例1中复合薄膜对黄皮果果肉可溶性固形物含量的影响。
图9为实施例1中复合薄膜对黄皮果果肉可滴定酸含量的影响。
图10为实施例1中复合薄膜对黄皮果果肉可溶性蛋白质含量的影响。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“％”，如无特殊说明，均按体积百分数计。
本发明实施例中所用原材料如无特殊说明均可通过市售途径获得。
实施例1
(一)浒苔提取物的制备
取烘干后的肠浒苔，料液比1:20加入蒸馏水，复合酶(纤维素酶：果胶酶＝1:1)的添加量为1.5％(固液比)，在水浴锅35℃水浴酶解3.5h，之后超声处理(超声温度45℃，超声功率300W，超声时间30min)；将超声后的溶液于5000r/min离心20min，取上清液，将沉淀按照上述方法再次超声离心，合并两次上清液，减压浓缩得浒苔浸膏(即为浒苔提取物)。将浸膏和蒸馏水以浸膏：蒸馏水体积比＝1:2的比例进行稀释，得到提取物。
(二)复合薄膜的制备
将一定量的PVA溶解于蒸馏水中，45℃水浴搅拌4h，得到PVA溶液，然后升温至90℃，按照一定量添加甘油，90℃水浴搅拌1h，最后添加一定量浒苔提取物继续磁力搅拌1h使其完全溶解；将制备好的膜液超声30min，每次取10mL膜液倾倒于90mm培养皿中，摇匀，将培养皿放在55℃烘箱中烘干，揭膜备用。
(三)试验设计与统计分析：
1、单因素实验
采用PVA浓度、甘油添加量和浒苔提取物添加量3个因素进行单因素试验，来确定浒苔提取物/PVA复合薄膜的最佳配比条件，每个因素设5个水平，并测定拉伸强度(TS)、断裂伸长率(EB)、膜的厚度、水分含量、复合薄膜透明度、水蒸气透过量等指标，综合确定膜的最佳配比。
2、响应面实验设计
根据单因素试验结果，以膜的拉伸强度和断裂伸长率的峰面积为评价指标，应用Box-Behnken响应面分析法对PVA浓度、甘油添加量、浒苔提取物添加量进行三因素三水平回归分析，优化最佳条件，设定结果见表1。
表1响应面试验因素和水平设计表
运用Design-Expert8.0软件，根据Box-Behnken模型设计三因素三水平的响应面试验，一共有17组。试验结果如表2所示。
表2响应面试验结果图
3、模型的建立和统计分析
根据所得数据进行多元回归分析，得到相应变量(PVA浓度、甘油添加量、浒苔提取物添加量)与响应值(TS、EB)之间的多元二次回归方程。
TS＝6.8+0.076A-1.04B-0.31C-1.18AB+0.75AC-3.32BC-0.17A2+4.58B2-1.
50C2
EB＝3.83+0.92A-0.64B+0.67C+0.14AB+0.67AC+0.62BC-1.07A2+0.42B2
+0.22C2
各因子与响应值之间线性关系显著性，由F值检验来判断，P值越小，则说明变量的显著性越高。对TS数据进行方差分析，如下表3(a)，F值＝9.94，P值＝0.0031＜0.01，说明该模型是极显著的。R2＝0.9275，失拟项＝0.8779＞0.05，差异性不显著，说明该模型拟合性好。Adj R2与Pred R2的差值为0.096＜0.2，说明该模型预测性良好。Adeq Precision为9.801，即信噪比为大于临界值4，说明这个模型是可行的。
对EB数据进行方差分析，如下表3(b)，模型的F值为4.69，P值＝0.0269＜0.05，说明该模型是显著的。R2＝0.8578，失拟项＝0.9268＞0.05，差异性不显著，说明该模型拟合良好。Adj R2与Pred R2的差值＝0.1003＜0.2，说明该模型预测性良好。AdeqPrecision为6.717，即信噪比为大于临界值4，说明这个模型是可行的。因此，能用该模型来对复合薄膜的制备工艺进行分析和预测。
表3(a)TS方差分析表
R2＝0.9275Adj R2＝0.8342Pred R2＝0.7382Adeq Precision＝9.801
表3(b)EB方差分析表
R2＝0.8578Adj R2＝0.6751Pred R2＝0.5748Adeq Precision＝6.717
图1为PVA浓度对复合膜TS和EB的影响。
图2为甘油添加量对复合膜TS和EB的影响。
图3为浒苔提取物添加量对复合膜TS和EB的影响。
4、试验结果分析与优化
通过Design Expert 8.0.6软件对复合膜制备工艺进行优化分析，得到复合薄膜的TS和EB响应面及其等高线图，见附图4和5。
根据模型分析得知，复合薄膜优化条件为：PVA浓度6.06％、甘油添加量1.24mL、提取物添加量1.58mL，此条件下TS为7.841MPa，EB为3.278％、厚度值为0.169mm，水分含量为2.787×10-4％，透光率为90.8％，水蒸气透过量为10.716g/(h·m2)；通过电子扫描电镜(SEM)的对比图，加入甘油和浒苔提取物之后，会和PVA分子相容性更好；纯PVA薄膜和复合薄膜的XRD对比图可知，纯PVA膜的形貌没有明显的尖峰或缓峰，表明膜为非晶体结构，浒苔提取物和PVA两者混合良好，复合薄膜的衍射图和纯PVA复合膜的衍射图几乎没有变化，表明浒苔提取物可以均匀地混合到薄膜混合体系中。
四、复合薄膜在黄皮果保鲜中的应用
选取大小均匀、色泽一致、无病虫害、完整无损伤的新鲜黄皮；将选好的黄皮果分成2组，分别用清水和复合膜液浸泡3min，清水处理作为对照组(CK)，捞出自然风干，按组装到保鲜盒中，放在10(±2)℃的培养箱中贮藏，每隔2d随机取样，测定黄皮果采后的失重率、硬度，可溶性固形物、可滴定酸和可溶性蛋白质含量。
由附图6可知，黄皮在贮藏过程中失重率呈现上升的趋势，第3d时，CK和复合膜液处理组的失重率分别为2.49％和2.33％，CK组是处理组的1.07倍，第15d时，CK和复合膜液处理组的失重率分别提高至17.26％和15.41％，CK组是处理组的1.12倍，且贮藏期间CK组和处理组相关性极显著(P＜0.01)。复合膜液处理组的失重率低于CK组，说明使用复合膜液处理黄皮，在一定程度上可以延缓黄皮果实水分的蒸发，从而可以更好地控制黄皮果实的失重。
由附图7可知，黄皮果的硬度随着贮藏时间的延长，呈现下降的趋势，在贮藏当天，黄皮果的硬度分别为4.84N，在第15d时，CK组和处理组的黄皮果硬度分别为2.24N和2.37N，处理组是CK组的1.06倍，由图可知，经复合膜液处理的黄皮果硬度要高于CK组，且差异显著(P＜0.05)，证明经复合膜液处理的黄皮果可以在一定程度上延缓果实的硬度。
由附图8可知，黄皮果的可溶性固形物随着时间的延长呈现上升的趋势，且整个过程复合膜液处理组的可溶性固形物含量低于CK组。可溶性固形物的含量是衡量黄皮成熟度和品质的重要指标之一，在贮藏当天，黄皮果的可溶性固形物是13.83％，在第15d时，CK组和复合膜液的可溶性固形物是17.67％和17.00％，分别是贮藏当天的1.28倍和1.23倍，差异显著(P＜0.05)，说明复合膜液处理能一定程度上延缓黄皮果的成熟衰老进程。
可滴定酸含量是果实风味品质的主要评定标准，由附图9可知，黄皮果的可滴定酸含量随着时间的延长呈现先上升后下降的趋势，CK组和复合膜液处理组的可滴定酸含量作为呼吸底物分别在第9d和第12d开始分解消耗，CK组在第9d达到峰值0.11％，复合膜液组第12d达到峰值0.13％，在第15d时，CK组和复合膜液处理组的可滴定酸含量分别为0.07％和0.12％，组间差异显著(P＜0.05)，说明复合膜液组能够维持黄皮果实较高的可滴定酸含量，进而延长黄皮果实的成熟时间。
可溶性蛋白质是黄皮中酶的重要组成部分，由附图10可知，随着时间的延长，黄皮的可溶性蛋白质含量整体呈现先上升后下降再上升的趋势，在第3d时，CK组和复合膜液组的可溶性蛋白质含量达到最大值，分别为0.59μg/g和0.60μg/g，第3d之后，两组的可溶性蛋白质含量逐渐下降，第9d之后，可溶性蛋白质含量逐渐上升，可能是随着时间的延长，黄皮果实中会有物质留出。
对比例1
与实施例1不同之处仅在于，复合薄膜的制备过程中省略浒苔提取物的添加。进行与实施例1相同的在黄皮果保鲜中的应用，结果：在第3d时，黄皮果实的失重率为2.46％，在第15天时果实中可滴定酸含量为0.074％。
本发明考察了生物酶-超声波复合法制备浒苔提取物，并研究了流延法制备复合薄膜的工艺，最后将其应用于水果的采后保鲜中。本发明在单因素试验的基础上，利用响应面分析法对复合薄膜的制备条件进行优化，并将其应用到水果保鲜中。本发明为浒苔的综合开发利用和复合薄膜在水果采后的保鲜应用提供参考依据。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (2)
1.一种基于浒苔提取物的复合薄膜在水果保鲜中的应用，其特征在于，所述基于浒苔提取物的复合薄膜由聚乙烯醇、甘油和浒苔提取物组成；
所述聚乙烯醇、甘油和浒苔提取物的体积比为4-8:0.5-1.5:0.3-1；
所述浒苔提取物的制备方法包括以下步骤：
将烘干后的浒苔加入到复合酶水溶液中进行酶解，之后超声处理，离心得上清液和沉淀；将所述沉淀重复上述酶解、超声处理、离心的步骤，合并两次上清液，减压浓缩除去溶剂，得到所述浒苔提取物；
所述烘干后的浒苔与复合酶水溶液的料液比为1:20-30；所述复合酶为纤维素酶和果胶酶质量比2:1-3的混合物；所述复合酶水溶液的质量浓度为1.0%-2.0%；所述酶解具体为30-40℃酶解3-4 h；所述超声处理具体为在温度40-50℃、功率250-350W条件下超声25-35min；
所述基于浒苔提取物的复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将聚乙烯醇加入到水中得到聚乙烯醇溶液，在加热条件下向所述聚乙烯醇溶液中添加甘油混匀，之后加入浒苔提取物完全溶解得到膜液；将所述膜液超声后制膜得到所述基于浒苔提取物的复合薄膜；
所述聚乙烯醇溶液的体积浓度为4-8%；所述加热条件具体70-100℃；
所述制膜具体为将所述膜液倾倒于基体表面，烘干，揭膜，得到所述基于浒苔提取物的复合薄膜；
所述烘干的温度为45-65℃。
2.一种水果采后保鲜的方法，其特征在于，将新鲜水果置于权利要求1中所述的膜液中浸泡3min，捞出风干，在10±2℃温度条件下贮藏。
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