CN115724713B - 一种制取对苯二甲酸二钾的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制取对苯二甲酸二钾的方法，包括以下步骤：（1）催化剂的筛选，以锌、钛、铝、镁的有机金属催化剂、氧化物为催化剂，优选对苯二甲酸钛和对苯二甲酸铝；（2）用氮气作为反应釜的保护气，称取聚酯投加到反应釜内，然后投加乙二醇、氢氧化钾混合物，该混合物为聚酯质量的2~8倍，该混合物的pH值在12‑14之间；并投加0.001~0.005倍质量的催化剂，关闭投料口，控制反应釜温度为140‑190℃，反应0.5~1.0小时后，结束反应；放出物料，趁热抽滤，滤液回用于解聚反应，抽滤所得固体经溶剂洗涤，重结晶制备对苯二甲酸二钾。
Description
技术领域
本发明涉及资源再生与循环领域的固体废弃物资源化技术，基于聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚的制备，具体涉及一种对苯二甲酸二钾的方法。
背景技术
目前全世界塑料制品的产量达到数亿吨，作为聚酯中主要原料的聚对苯二甲酸乙二醇酯具有易得到、低毒性等特点；但由于其质量相体积庞大，而且很难在自然条件下分解，造成严重的环境污染；面对白色污染，生态环境需保护，人们想到了废物回收再利用。
在碳中和的大环境下中国积极实施应对气候变化国家战略，采取调整产业结构、优化能源结构、节能提高能效，推进碳市场建设，增加森林碳汇等一系列措施。“十三五”期间中国应对气候变化工作取得显著成效。聚酯废弃物资源化是指采取管理和工艺措施从聚酯废弃物中回收物质和能源，加速物质和能量的循环，创造经济价值广泛的技术方法。《“十四五”塑料污染治理行动方案》明确支持废塑料的可再生利用，尤其鼓励废塑料同级化、高附加值利用。再生塑料为塑料碳中和的最优解，能耗仅为原生塑料12.3%，碳排放量仅为原生塑料62.2%，并且相较于可降解可大幅节约石油等能源资源。目前欧洲食品级的再生塑料近100万吨/年需求已经快速开启，且目前再生料价格高出原生料约500美元/吨。本次政策将快速打开国内再生塑料的发展空间，建议关注再生塑料头部企业英科再生（东南亚+国内双布局，渠道+技术先发优势显著），三联虹普（技术工艺领先，rPET、聚酯、化纤等领域布局完备）。
目前开发出的化学制取对苯二甲酸二钾盐的方法只有对苯二甲酸－碳酸钾取代法；但该方法不仅反应时间长，且难以制取，所以急需研究一种新型的制取方法。
发明内容
发明目的：针对现有的化学法制取对苯二甲酸二钾盐的方法反应时间长，并且难以制取，所以研制一种新的解聚制备对苯二甲酸二钾的方法。
技术方案：
一种制取对苯二甲酸二钾的方法，所述方法包括以下步骤：
（1）催化剂的筛选，以锌、钛、铝、镁的有机金属催化剂、氧化物为催化剂，优选对苯二甲酸钛和对苯二甲酸铝；
（2）用氮气作为反应釜的保护气，称取聚酯投加到反应釜内，然后投加乙二醇、氢氧化钾（固体溶液均可）调混合物，该混合物为聚酯质量的2~8倍，该混合物的pH值在12-14之间；并投加0.001~0.005倍质量的催化剂，关闭投料口，控制反应釜温度为140-190℃，反应0.5~1.0小时后，结束反应；放出物料，趁热抽滤，滤液回用于解聚反应，抽滤所得固体经溶剂（包括水、甲醇、乙醇及其混合物等）洗涤，重结晶制备对苯二甲酸二钾。
一种基于制取对苯二甲酸二钾的应用，制备出的产品为有机化工中间体。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
现有技术仅为化学法制取对苯二甲酸二钾盐的方法，并无对苯二甲酸二钾相关的制备方法，本聚酯解聚方法实现了废弃聚酯资源化。采用本方法制备对苯二甲酸二钾，反应时间短，速度快，催化剂和解聚剂可以重复循环利用，以对苯二甲酸系列高价盐作为催化剂，本着不引入或少引入杂质的原则，制备对苯二甲酸二钾的同时，回收乙二醇；聚对苯二甲酸二钾的生产，制备出的产品为有机化工中间体。本发明制备对苯二甲酸二钾，变废为宝。在本发明之前，一件普通的衣服遗弃，会排放二氧化碳达2.5kg，如果被焚烧发电，其燃烧不充分，产生二氧化碳外还产生其他有害气体。然而利用本发明方法制出的中间体可以减少二氧化碳的排放；进而保护环境，减少排放进而促进碳中和，符合国家法律和相关规划要求。
附图说明：
图1为本发明的聚对苯二甲酸乙二醇酯的红外光谱图；
图2为本发明的对苯二甲酸二钾样品的红外光谱图；
图3为本发明的对苯二甲酸二钾标准样品的红外光谱图。
具体实施方式：
一种制取对苯二甲酸二钾的方法，方法包括以下步骤：
（1）催化剂的筛选，以锌、钛、铝、镁的有机金属催化剂、氧化物为催化剂，优选对苯二甲酸钛和对苯二甲酸铝；
（2）用氮气作为反应釜的保护气，称取聚酯投加到反应釜内，然后投加乙二醇、氢氧化钾（固体溶液均可）调混合物，该混合物为聚酯质量的2~8倍，该混合物的pH值在12-14之间；并投加0.001~0.005倍质量的催化剂，关闭投料口，控制反应釜温度为140-190℃，反应0.5~1.0小时后，结束反应；放出物料，趁热抽滤，滤液回用于解聚反应，抽滤所得固体经溶剂（包括水、甲醇、乙醇及其混合物等）洗涤，重结晶制备对苯二甲酸二钾。
一种基于制取对苯二甲酸二钾的应用，制备出的产品为有机化工中间体。
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明：
实施例1：
取聚酯50.24g、乙二醇150.31g、催化剂0.105g（本实施例选择对苯二甲酸钛和对苯二甲酸铝盐混合物作为催化剂）、氢氧化钾49.992g，按照上述反应步骤反应，反应时间30min，温度180℃。反应结束经计算，收率为90%，催化剂可重复利用回收率为88%，其产物表征如附图2中的曲线（1）。
实施例2：
取聚酯49.96g、乙二醇149.754g、催化剂0.113g（本实施例选择氧化镁和氧化铝混合物作为催化剂）、氢氧化钾40.324g，按照上述反应步骤反应，反应时间60min，温度160℃。反应结束经计算，收率为85%，催化剂可重复利用回收率为86%，其产物表征如附图2中的曲线（2）。
附图1为聚对苯二甲酸乙二醇酯的红外光谱图，1700cm-1和700cm-1处为其特征峰，分别为羰基和苯基。附图2中，（1）和（2）分别是实施例1和实施例2的对苯二甲酸二钾红外光谱图，附图3是对苯二甲酸二钾标准样品红外光谱图。三者谱图基本一致，均存在1380cm-1和1550cm-1羧酸根特征峰以及700cm-1苯基特征峰，证明产物为对苯二甲酸二钾。
采用本方法制备对苯二甲酸二钾，反应时间短，速度快，催化剂和解聚剂可以重复循环利用，以对苯二甲酸系列高价盐作为催化剂，本着不引入或少引入杂质的原则，制备对苯二甲酸二钾的同时，回收乙二醇；聚对苯二甲酸二钾的生产，制备出的产品为有机化工中间体。
除上述实施例外，本发明还有其他实施方式（如洗涤溶剂的选择等），凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案均落在本发明要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种制取对苯二甲酸二钾的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）以有机金属催化剂、氧化物为催化剂；所述催化剂选对苯二甲酸钛和对苯二甲酸铝；
（2）用氮气作为反应釜的保护气，称取聚酯投加到反应釜内，然后投加乙二醇与氢氧化钾的混合物，再投入催化剂，关闭投料口；待反应釜中反应结束，放出物料，趁热抽滤，滤液回用于解聚反应，抽滤所得固体经溶剂洗涤，重结晶制备对苯二甲酸二钾。
2.根据权利要求1所述的制取对苯二甲酸二钾的方法，其特征在于：所述步骤（2）中投加的乙二醇、氢氧化钾混合物为聚酯质量的2 ~ 8倍；该混合物的pH值在12-14之间。
3.根据权利要求1所述的制取对苯二甲酸二钾的方法，其特征在于：所述步骤（2）中催化剂的质量为聚酯的0 .001 ~ 0 .005倍。
4.根据权利要求1所述的制取对苯二甲酸二钾的方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应釜温度控制为140-190℃，反应0 .5 ~ 1 .0小时。
5.根据权利要求1所述的制取对苯二甲酸二钾的方法，其特征在于：所述步骤（2）中溶剂包括水、甲醇、乙醇或其混合物。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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