CN115724596A - 柔性显示器用玻璃基板层叠体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性显示器用玻璃基板层叠体及其制备方法，更加详细地，涉及一种如下的柔性显示器用玻璃基板层叠体及其制备方法：即使使用超薄玻璃基板(UTG；ultra thin glass)作为基材，也具有优异的弯曲性及抗冲击特性，因而适合用作柔性显示面板的覆盖窗。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性显示器用玻璃基板层叠体及其制备方法，更加详细地，涉及一种如下的柔性显示器用玻璃基板层叠体及其制备方法：即使使用超薄玻璃基板(UTG；ultra thin glass)作为基材，也具有优异的弯曲性及抗冲击特性，因而适合用作柔性显示面板的覆盖窗。
背景技术
近年来，随着智能手机、平板电脑等移动设备的发展，显示装置需要薄型化，其中，可根据用户需要进行弯曲或折叠的柔性显示装置或在制备工艺中包括弯曲或折叠步骤的柔性显示装置正受到关注。
这种显示装置包括用于覆盖显示画面的透明窗，该窗起到保护显示装置免受外部冲击以及使用中施加的刮擦等的作用。
显示器用窗通常使用机械特性优异的玻璃或钢化玻璃材质，但现有玻璃没有柔韧性，并且由于自身重量，存在显示装置变得重量重的问题。
为了解决上述问题，开发了一种柔性玻璃基板的薄型化技术，但实际情况为其仍然不足以实现可弯曲或折叠的柔性特性，并且仍没有解决易被外部冲击损坏的问题。
另一方面，为了解决这种问题，韩国授权专利第10-2272739号公开了一种玻璃基板层叠体，其通过在玻璃基板依次层叠聚酰亚胺类散射防止层和环氧硅氧烷类硬涂层来形成。但是，在这种玻璃基板层叠体中，聚酰亚胺类散射防止层主要负责吸收施加到玻璃基板的冲击，当形成这种聚酰亚胺类散射防止层时，存在不仅工艺收率差，而且还增加加工成本的问题。
因此，有必要开发一种制备
工艺简单、加工成本也低，并且即使没有诸如聚酰亚胺类散射防止层之类的额外的层，也表现出优异的弯曲性及抗冲击性的玻璃基板层叠体。
发明内容
技术问题
本发明是考虑到如上所述的问题而提出的，其目的在于，提供一种如下的柔性显示器用玻璃基板层叠体及其制备方法：即使使用超薄玻璃基板(UTG；ultra thin glass)作为基材，也具有优异的弯曲性及抗冲击特性，因而适合用作柔性显示面板的覆盖窗。
解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体可以包括：玻璃基板；以及涂布层，形成于玻璃基板的一面或两面。
在本发明的优选实施例中，本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体可以包括：玻璃基板；第一涂布层，形成于玻璃基板的一面；以及第二涂布层，形成于玻璃基板的另一面。
在本发明的优选实施例中，玻璃基板可以是厚度为100μm以下的柔性(flexible)玻璃基板。
在本发明的优选实施例中，涂布层可以由涂布层形成用组合物固化而成。
在本发明的优选实施例中，涂布层形成用组合物可以包含由以下化学式1表示的化合物、由以下化学式2表示的化合物及胶态氧化铝(colloidal alumina)的反应物：
化学式1：
在上述化学式1中，R1、R2、R3及R4各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，
化学式2：
在上述化学式2中，R5、R6及R7各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基。
在本发明的优选实施例中，由化学式1表示的化合物、由上述化学式2表示的化合物及胶态氧化铝可以具有1：9.75～14.63：3.5～5.25的重量比。
在本发明的优选实施例中，胶态氧化铝的比重可以为0.95～1.43，粘度可以为25cps以下。
在本发明的优选实施例中，胶态氧化铝可以相对于总重量百分比包含10～30重量百分比的氧化铝。
在本发明的优选实施例中，氧化铝可以具有5～30μm的平均粒度。
在本发明的优选实施例中，柔性玻璃基板与形成在柔性玻璃基板的一面的涂布层可以具有1：0.11～0.25的厚度比。
另一方面，本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法可以包括：准备步骤，准备厚度为100μm以下的柔性玻璃基板；以及涂布步骤，在将涂布层形成用组合物涂布于上述柔性玻璃基板的一面或两面之后，通过固化形成涂布层。
在本发明的优选实施例中，上述涂布层形成用组合物可以通过包括如下步骤的方法来制备：第一步骤，将由以下化学式1表示的化合物和由以下化学式2表示的化合物混合来制备混合物；第二步骤，在向上述混合物滴加胶态氧化铝并搅拌之后，在40～80℃的温度下反应2～6小时来制备中间反应物；第三步骤，在将上述中间反应物冷却至20～30℃的温度之后，向上述中间反应物加入溶剂并搅拌来制备混合溶液；以及第四步骤，在向上述混合溶液加入由以下化学式2表示的化合物并滴加酸之后，进行搅拌及水解反应来制备固体量为5～30重量百分比的涂布层形成用组合物：
化学式1：
在上述化学式1中，R1、R2、R3及R4各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，
化学式2：
在上述化学式2中，R5、R6及R7各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基。
在本发明的优选实施例中，在第一步骤中，可以通过将由上述化学式1表示的化合物和由上述化学式2表示的化合物以1：8～12的重量比混合来制备混合物。
在本发明的优选实施例中，相对于由上述化学式1表示的化合物1的重量比，第二步骤的胶态氧化铝能够以3.5～5.25的重量比滴加到混合物中。
在本发明的优选实施例中，相对于由上述化学式1表示的化合物1的重量比，第四步骤的由上述化学式2表示的化合物能够以1.75～2.65的重量比加入到混合溶液中。
发明的效果
本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体及其制备方法具有如下效果：即使使用超薄玻璃基板(UTG；ultra thin glass)作为基材，也具有优异的弯曲性及抗冲击特性，因而适合用作柔性显示面板的覆盖窗。
附图说明
图1为本发明一实施例的柔性显示器用玻璃基板层叠体的剖视图。
图2为本发明另一优选实施例的柔性显示器用玻璃基板层叠体的剖视图。
具体实施方式
以下，将参照附图详细描述本发明的实施例，以便本发明所属技术领域的普通技术人员能够容易地实施。本发明能够以各种不同的形式实现并且不限于这里描述的实施例。为了在附图中明确地描述本发明，省略了与描述无关的部分，并且在整个说明书中对相同或相似的组件赋予了相同的附图标记。
本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法包括准备步骤及涂布步骤。
首先，本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法的准备步骤中可以准备柔性(flexible)玻璃基板。柔性(flexible)玻璃基板是指可以折叠(folderble)或弯曲(curved)的玻璃基板，可以用作显示装置的窗，具有耐久性好、表面平滑度及透明度优异的优点。作为优选一例，本发明的玻璃基板可以是形成在柔性显示面板的一面上的基板。并且，柔性玻璃基板可以是超薄玻璃基材(UTG；ultra thin glass)，优选地，厚度可以为100μm以下，更优选为5～80μm，进一步优选为15～45μm。
然后，在本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法的涂布步骤中，可在将涂布层形成用组合物涂布于在准备步骤中准备的柔性玻璃基板的一面或两面之后，通过固化来形成涂布层。在此情况下，对涂布方法没有特别限制，作为一例，可以使用涂布机涂布、辊涂、浸涂、喷涂方法，优选地，可以使用喷涂方法。另一方面，当涂布层仅形成在柔性玻璃基板的一面时，柔性玻璃基板与形成在柔性玻璃基板的一面的涂布层可以具有1：0.11～0.25的厚度比，优选具有1：0.13～0.2的厚度比，更优选具有1：0.18～0.16的厚度比，若厚度比小于1：0.11，则可能存在抗冲击性降低的问题，若超过1：0.25，则可能存在弯曲性降低的问题。并且，当涂布层形成在柔性玻璃基板的两面时，柔性玻璃基板与形成在柔性玻璃基板的一面的涂布层可以具有1：0.11～0.25的厚度比，优选具有1：0.13～0.2的厚度比，更优选具有1：0.18～0.16的厚度比，柔性玻璃基板与形成在柔性玻璃基板的另一面的涂布层可以具有1：0.11～0.25的厚度比，优选具有1：0.13～0.2的厚度比，更优选具有1：0.18～0.16的厚度比。
具体地，在本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法的涂布步骤中，可以在将涂布层形成用组合物喷涂于准备的柔性玻璃基板的一面之后，在100～140℃，优选在110～130℃的温度下，固化1～10分钟，优选3～7分钟来在柔性玻璃基板的一面形成第一涂布层，在将涂布层形成用组合物喷涂于一面形成有第一涂布层的柔性玻璃基板的另一面之后，在100～140℃，优选在110～130℃的温度下，固化1～10分钟，优选3～7分钟来在柔性玻璃基板的另一面形成第二涂布层。
进一步地，本发明的涂布层形成用组合物可以通过包括第一步骤至第四步骤的方法来制备。
首先，在本发明的涂布层形成用组合物制备方法的第一步骤中，可以将由以下化学式1表示的化合物和由以下化学式2表示的化合物混合来制备混合物：
化学式1：
在上述化学式1中，R1、R2、R3及R4各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，优选地，各自独立地为C1～C5直链烷基，
化学式2：
在上述化学式2中，R5、R6及R7各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，优选地，各自独立地为C1～C5直链烷基。
具体地，在本发明的涂布层形成用组合物制备方法的第一步骤中，可以将由上述化学式1表示的化合物与由上述化学式2表示的化合物以1：8～12的重量比，优选以1：9～11的重量比，更优选以1：9.5～10.5的重量比混合来制备混合物，若重量比小于1：8，则可能存在涂布层具有脆性(brtille)的问题，若超过1：12，则可能存在涂布层不透明的问题。
然后，在本发明的涂布层形成用组合物制备方法的第二步骤中，可以在向第一步骤中制备的混合物滴加胶态氧化铝(colloidal alumi na)并搅拌之后，在40～80℃，优选在50～70℃的温度下，反应2～6小时，优选3～5小时来制备中间反应物。若中间反应物的制备温度低于40℃，则可能出现溶液因未聚合而析出的问题，若超过80℃，则可能存在凝胶(Gel)化的问题，若中间反应物的制备时间小于2小时，则可能存在不形成涂布层的问题，若超过6小时，则可能存在凝胶(Gel)化的问题。
并且，在第二步骤中，相对于由上述化学式1表示的化合物1的重量比，胶态氧化铝能够以3.5～5.25的重量比，优选以3.93～4.82的重量比，更优选以4.15～4.60的重量比滴加到混合物中，若重量比小于3.5，则可能存在抗冲击性降低的问题，若超过5.25，则可能存在涂布层不透明的问题。
另一方面，在第二步骤中使用的胶态氧化铝的比重可以为0.95～1.43，优选为1.07～1.31，更优选为1.13～1.25，若比重小于0.95，则可能存在抗冲击性降低的问题，若超过1.43，则可能存在氧化铝析出的问题。
并且，在第二步骤中使用的胶态氧化铝的粘度可以为25cps以下，优选为1～10cps，更优选为3～8cps，若粘度超过25cps，则可能存在凝胶(Gel)化的问题。
并且，在第二步骤中使用的胶态氧化铝相对于总重量百分比可以包含10～30重量百分比，优选15～25重量百分比，更优选18～22重量百分比的氧化铝，若氧化铝的含量小于10重量百分比，则可能存在抗冲击性降低的问题，若超过30重量百分比，则可能存在氧化铝析出或凝胶(Gel)化的问题。
并且，在第二步骤中使用的胶态氧化铝中包含的氧化铝可以具有5～30μm，优选10～20μm，更优选13～17μm的平均粒度，若平均粒度小于5μm，则可能存在分散性降低的问题，若超过30μm，则可能存在涂布层不透明的问题。
然后，在本发明的涂布层形成用组合物制备方法的第三步骤中，可以在将第二步骤中制备的中间反应物冷却至20～30℃，优选冷却至23～28℃的温度之后，向冷却的中间反应物加入溶剂并搅拌来制备混合溶液。在此情况下，溶剂可以使用本技术领域中使用的任何溶剂，优选地，可以使用选自异丙醇(IPA)、丙二醇甲醚(PGME)、2-丁氧基乙醇2-Butoxyethanol)、丙二醇甲醚乙酸酯(PGMEA)、甲乙酮(MEK)及甲基异丁基酮(MIBK)中的一种以上，更优选地，可以将异丙醇和丙二醇甲醚混合使用。若使用异丙醇和丙二醇甲醚的混合物作为溶剂，则异丙醇与丙二醇甲醚能够以1：1.4～2.3的重量比，优选以1：1.6～2.1的重量比混合。并且，在第三步骤中，相对于100重量份的中间反应物，可以加入204～308重量份，优选230～282重量份，更优选243～269重量份的溶剂，若溶剂的加入量小于204重量份，则不仅涂布层形成困难，而且即使形成涂布层，也可能存在厚度均匀性显著降低的问题，若加入量超过308重量份，则可能存在不仅涂布层形成困难，而且难以形成具有所需厚度的涂布层的问题。
最后，在本发明的涂布层形成用组合物制备方法的第四步骤中，可以在向第三步骤中制备的混合溶液加入由上述化学式2表示的化合物并滴加酸之后，进行搅拌及水解反应来制备固体量为5～30重量百分比，优选10～25重量百分比，更优选12～20重量百分比的涂布层形成用组合物。在此情况下，相对于由上述化学式1表示的化合物1的重量比，由上述化学式2表示的化合物能够以1.75～2.65的重量比，优选1.96～2.41的重量比，更优选2.08～2.30的重量比加入到混合溶液中，若重量比小于1.75，则可能存在粘合性降低的问题，若超过2.65，则可能存在涂布层表面的均匀性降低的问题。并且，相对于加入到混合溶液的由上述化学式2表示的化合物1的重量比，酸能够以0.22～0.35的重量比，优选以0.25～0.32的重量比，更优选以0.27～0.3的重量比滴加，若重量比小于0.22，则可能存在反应性的问题，若超过0.35的重量比，则可能由于快速反应而存在凝胶(Gel)化的问题。
并且，酸可以使用本技术领域中使用的任何酸，优选地，可以使用选自盐酸(HCl)、硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)及乙酸(CH3COOH)中的一种以上，更优选地，可以使用0.1N盐酸(HCl)。
另一方面，参照图1及图2，本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体可以包括：柔性(flexible)玻璃基板10；以及涂布层21、22，形成在柔性玻璃基板的一面或两面。具体地，如图1所示，本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体可以包括：柔性玻璃基板10；以及涂布层21，形成在柔性玻璃基板10的一面，如图2所示，本发明的柔性显示器用玻璃基板层叠体可以包括：柔性玻璃基板10；第一涂布层21，形成在柔性玻璃基板10的一面；以及第二涂布层22，形成在柔性玻璃基板10的另一面。
本发明的柔性玻璃基板10是指可以折叠(folderble)或弯曲(curved)的玻璃基板，可以用作显示装置的窗，具有耐久性好、表面平滑度及透明度优异的优点。作为优选一例，本发明的玻璃基板可以是形成在柔性显示面板的一面上的基板。并且，柔性玻璃基板可以是超薄玻璃基材(UTG；ultra thin glass)，优选地，厚度可以为100μm以下，更优选为5～80μm，进一步优选为15～45μm。
另一方面，如图1所示，柔性玻璃基板10与形成在柔性玻璃基板的一面的涂布层21可以具有1：0.11～0.25的厚度比，优选具有1：0.13～0.2的厚度比，更优选具有1：0.18～0.16的厚度比，如图2所示，柔性玻璃基板10与形成在柔性玻璃基板的一面的第一涂布层21可以具有1：0.11～0.25的厚度比，优选具有1：0.13～0.2的厚度比，更优选具有1：0.18～0.16的厚度比，柔性玻璃基板10与形成在柔性玻璃基板的另一面的第二涂布层22可以具有1：0.11～0.25的厚度比，优选具有1：0.13～0.2的厚度比，更优选具有1：0.18～0.16的厚度比。
另一方面，涂布层21、22可以由涂布层形成用组合物固化而成，涂布层形成用组合物可以包含由以下化学式1表示的化合物、由以下化学式2表示的化合物及胶态氧化铝(colloidal alumina)的反应物。在此情况下，胶态氧化铝的比重可以为0.95～1.43，优选为1.07～1.31，更优选为1.13～1.25，粘度可以为25cps以下，优选为1～10cps，更优选为3～8cps，相对于总重量百分比，能够包含10～30重量百分比，优选包含15～25重量百分比，更优选包含18～22重量百分比的氧化铝，胶态氧化铝中包含的氧化铝可以具有5～30μm，优选具有10～20μm，更优选具有13～17μm的平均粒度：
化学式1：
在上述化学式1中，R1、R2、R3及R4各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，优选地，各自独立地为C1～C5直链烷基，
化学式2：
在上述化学式2中，R5、R6及R7各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，优选地，各自独立地为C1～C5直链烷基。
具体地，由化学式1表示的化合物、由化学式2表示的化合物及胶态氧化铝可以具有1：9.75～14.63：3.5～5.25的重量比，优选1：10.96～13.41：3.93～4.82的重量比，更优选1：11.57～12.80：4.15～4.60的重量比，若不满足上述重量比范围，则可能在溶液的稳定性(析出)方面存在问题。
以下，将通过实施例更加具体地描述本发明，但以下实施例不旨在限制本发明的范围，其应被解释为有助于理解本发明。
准备例1：涂布层形成用组合物的制备
(1)将由以下化学式1-1表示的化合物与由以下化学式2-1表示的化合物以1：10的重量比混合来制备出混合物：
化学式1-1：
在上述化学式1-1中，R1、R2、R3及R4为乙基，
化学式2-1：
在上述化学式2-1中，R5、R6及R7为乙基。
(2)在制备的混合物中滴加胶态氧化铝(比重：1.19，粘度：5cps，相对于总重量百分比,包含20重量百分比的平均粒度为15μm的氧化铝)并搅拌之后，在60℃的温度下，搅拌并反应4小时来制备出中间反应物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，胶态氧化铝以4.375的重量比滴加到混合物中。
(3)将制备的中间反应物冷却至常温(25℃)之后，向冷却的中间反应物加入溶剂并搅拌来制备出混合溶液。在此情况下，使用了将异丙醇(IPA)与丙二醇甲醚(PGME)以1：1.86的重量比混合的混合物作为溶剂，相对于100重量份的中间反应物，加入了256.1重量份的溶剂。
(4)在制备的混合溶液中加入由化学式2-1表示的化合物并滴加酸之后，在常温(25℃)下进行搅拌并水解反应24小时来制备出固体量为15重量百分比的涂布层形成用组合物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，由化学式2-1表示的化合物以2.19的重量比加入到混合溶液中。并且，使用0.1N盐酸(HCl)作为酸。并且，相对于加入到混合溶液中的由化学式2-1表示的化合物1的重量比，以0.286的重量比滴加酸。
准备例2：涂布层形成用组合物的制备
(1)将由以下化学式1-1表示的化合物与由以下化学式2-1表示的化合物以1：10的重量比混合来制备出混合物：
化学式1-1：
在上述化学式1-1中，R1、R2、R3及R4为乙基，
化学式2-1：
在上述化学式2-1中，R5、R6及R7为乙基。
(2)在制备的混合物中滴加胶态氧化铝(比重：1.19，粘度：5cps，相对于总重量百分比，包含20重量百分比的平均粒度为15μm的氧化铝)并搅拌之后，在60℃的温度下，搅拌并反应4小时来制备出中间反应物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，胶态氧化铝以3.125的重量比滴加到混合物中。
(3)将制备的中间反应物冷却至常温(25℃)之后，向冷却的中间反应物加入溶剂并搅拌来制备出混合溶液。在此情况下，使用了将异丙醇(IPA)与丙二醇甲醚(PGME)以1：1.86的重量比混合的混合物作为溶剂，相对于100重量份的中间反应物，加入了256.1重量份的溶剂。
(4)在制备的混合溶液中加入由化学式2-1表示的化合物并滴加酸之后，在常温(25℃)下进行搅拌并水解反应24小时来制备出固体量为15重量百分比的涂布层形成用组合物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，由化学式2-1表示的化合物以2.19的重量比加入到混合溶液中。并且，使用0.1N盐酸(HCl)作为酸。并且，相对于加入到混合溶液中的由化学式2-1表示的化合物1的重量比，以0.286的重量比滴加酸。
准备例3：涂布层形成用组合物的制备
(1)将由以下化学式1-1表示的化合物与由以下化学式2-1表示的化合物以1：10的重量比混合来制备出混合物：
化学式1-1：
在上述化学式1-1中，R1、R2、R3及R4为乙基，
化学式2-1：
在上述化学式2-1中，R5、R6及R7为乙基。
(2)在制备的混合物中滴加胶态氧化铝(比重：1.19，粘度：5cps，相对于总重量百分比，包含20重量百分比的平均粒度为15μm的氧化铝)并搅拌之后，在60℃的温度下，搅拌并反应4小时来制备出中间反应物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，胶态氧化铝以5.625的重量比滴加到混合物中。
(3)将制备的中间反应物冷却至常温(25℃)之后，向冷却的中间反应物加入溶剂并搅拌来制备出混合溶液。在此情况下，使用了将异丙醇(IPA)与丙二醇甲醚(PGME)以1：1.86的重量比混合的混合物作为溶剂，相对于100重量份的中间反应物，加入了256.1重量份的溶剂。
(4)在制备的混合溶液中加入由化学式2-1表示的化合物并滴加酸之后，在常温(25℃)下进行搅拌并水解反应24小时来制备出固体量为15重量百分比的涂布层形成用组合物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，由化学式2-1表示的化合物以2.19的重量比加入到混合溶液中。并且，使用0.1N盐酸(HCl)作为酸。并且，相对于加入到混合溶液中的由化学式2-1表示的化合物1的重量比，以0.286的重量比滴加酸。
比较准备例1：涂布层形成用组合物的制备
(1)将由以下化学式1-1表示的化合物与由以下化学式2-1表示的化合物以1：10的重量比混合来制备出混合物：
化学式1-1：
在上述化学式1-1中，R1、R2、R3及R4为乙基，
化学式2-1：
在上述化学式2-1中，R5、R6及R7为甲基。
(2)在制备的混合物中滴加胶态二氧化硅(比重：1.17，粘度：5cps，相对于总重量百分比，包含20重量百分比的平均粒度为20μm的二氧化硅)并搅拌之后，在60℃的温度下，搅拌并反应4小时来制备出中间反应物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，胶态二氧化硅以4.375的重量比滴加到混合物中。
(3)将制备的中间反应物冷却至常温(25℃)之后，向冷却的中间反应物加入溶剂并搅拌来制备出混合溶液。在此情况下，使用了将异丙醇(IPA)与丙二醇甲醚(PGME)以1：1.86的重量比混合的混合物作为溶剂，相对于100重量份的中间反应物，加入了256.1重量份的溶剂。
(4)在制备的混合溶液中加入由化学式2-1表示的化合物并滴加酸之后，在常温(25℃)下进行搅拌并水解反应24小时来制备出固体量为15重量百分比的涂布层形成用组合物。在此情况下，相对于由化学式1-1表示的化合物1的重量比，由化学式2-1表示的化合物以2.19的重量比加入到混合溶液中。并且，使用0.1N盐酸(HCl)作为酸。并且，相对于加入到混合溶液中的由化学式2-1表示的化合物1的重量比，以0.286的重量比滴加酸。
比较准备例2：涂布层形成用组合物的制备
以与准备例1相同的方法制备了涂布层形成用组合物。然而，与准备例不同，使用乙烯基三甲氧基硅烷(vinyltrimethoxysilane)而不是由上述化学式2-1表示的化合物来制备出涂布层形成用组合物。
比较准备例3：涂布层形成用组合物的制备
以与准备例1相同的方法制备了涂布层形成用组合物。然而，与准备例不同，使用丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯(3-(Trimetho xysilyl)propyl acrylate)而不是由上述化学式2-1表示的化合物来制备出涂布层形成用组合物。
实施例1：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
(1)准备了厚度为30μm的柔性玻璃基板(UTG；ultra thin glass)。
(2)在准备的柔性玻璃基板的一面喷涂准备例1中制备的涂布层形成用组合物之后，在120℃的温度下，固化5分钟来在柔性玻璃基板的一面形成厚度为5μm的第一涂布层。
(3)在一面形成有第一涂布层的柔性玻璃基板的另一面喷涂准备例1中制备的涂布层形成用组合物之后，在120℃的温度下，固化15分钟来在柔性玻璃基板的另一面形成厚度为5μm的第二涂布层，从而制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
实施例2：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
(1)准备了厚度为30μm的柔性玻璃基板(UTG；ultra thin glass)。
(2)在准备的柔性玻璃基板的一面喷涂准备例1中制备的涂布层形成用组合物之后，在120℃的温度下，固化5分钟来在柔性玻璃基板的一面形成厚度为5μm的第一涂布层，从而制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
实施例3：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
以与实施例1相同的方法制备了柔性显示器用玻璃基板层叠体。然而，与实施例1不同，在柔性玻璃基板的一面及另一面以3μm的厚度分别形成第一涂布层及第二涂布层来制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
实施例4：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
以与实施例1相同的方法制备了柔性显示器用玻璃基板层叠体。然而，与实施例1不同，在柔性玻璃基板的一面及另一面以3μm的厚度分别形成第一涂布层及第二涂布层来制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
实施例5：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
以与实施例1相同的方法制备了柔性显示器用玻璃基板层叠体。然而，与实施例1不同，使用准备例2中制备的涂布层形成用组合物而不是准备例1中制备的涂布层形成用组合物来制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
实施例6：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
以与实施例1相同的方法制备了柔性显示器用玻璃基板层叠体。然而，与实施例1不同，使用准备例3中制备的涂布层形成用组合物而不是准备例1中制备的涂布层形成用组合物来制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
比较例1：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
以与实施例1相同的方法制备了柔性显示器用玻璃基板层叠体。然而，与实施例1不同，使用比较准备例1中制备的涂布层形成用组合物而不是准备例1中制备的涂布层形成用组合物来制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
比较例2：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
以与实施例1相同的方法制备了柔性显示器用玻璃基板层叠体。然而，与实施例1不同，使用比较准备例2中制备的涂布层形成用组合物而不是准备例1中制备的涂布层形成用组合物来制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
比较例3：柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备
以与实施例1相同的方法制备了柔性显示器用玻璃基板层叠体。然而，与实施例1不同，使用比较准备例3中制备的涂布层形成用组合物而不是准备例1中制备的涂布层形成用组合物来制备出柔性显示器用玻璃基板层叠体。
实验例1：冲击实验(落笔测试(Pen drop test))评估
利用高精度冲击试验装置SurTA Fast(Chemilab公司)测量了实施例1～6及比较例1～3中制备的每个柔性显示器用玻璃基板层叠体的抗冲击性。具体地，朝向与实施例1～6及比较例1～3中制备的柔性显示器用玻璃基板层叠体中形成有第一涂布层的面垂直的方向，将笔从1cm到35cm的高度每1cm垂直落下一支笔(大球(bigball)：0.7mm，钢球：1g，总重量：5.5g)来观察玻璃基板层叠体是否损坏，评估抗冲击性并示于下表1中。并且，作为比较实验例，通过以与上述方法相同的方法对未形成有涂布层的厚度为30μm的柔性玻璃基板(UTG)进行抗冲击性评估并将结果示于下表1中。
实验例2：弯曲性能评估
利用弯曲评估设备(SurTA STD SYSTEM、Chemilab公司)以2R的曲率半径对每个实施例1～6及比较例1～3中制备的柔性显示器用玻璃基板层叠体进行了高达100000次的弯曲评估。经过100000次弯曲评估后，通过破坏性和非破坏性测试，确认了实施例1～6及比较例1～3中制备的柔性显示器用玻璃基板层叠体是否出现裂纹(Crack)。未发生任何裂纹时评估为○，发生裂纹时评估为×，并将结果示于表1中。并且，作为比较实验例，通过与上述方法相同的方法对未形成有涂布层的厚度为30μm的柔性玻璃基板(UTG)进行弯曲性能评估，并将结果示于表1中。
实验例3：透明性评估
用肉眼评估了每个实施例1～6及比较例1～3中制备的柔性显示器用玻璃基板层叠体的透明性。当其足够透明而可以用作柔性显示面板的覆盖窗时，评价为○，当其不透明到无法用作柔性显示面板的覆盖窗时，评估为×，并将结果示于下表1中。并且，作为比较实验例，通过与上述方法相同的方法对未形成有涂布层的厚度为30μm的柔性玻璃基板(UTG)进行透明性评估，并将结果示于下表1中。
表1
从表1中可以确认，实施例1中制备的柔性显示器用玻璃基板层叠体具有透明性，并且具有最优异的抗冲击性及弯曲性能。
本发明所属技术领域的普通技术人员可以容易地对本发明进行简单的修改或变更，所有这些修改或变更均可以视为包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种柔性显示器用玻璃基板层叠体，其特征在于，
包括：
柔性玻璃基板，厚度为100μm以下；以及
涂布层，形成于上述柔性玻璃基板的一面或两面，
上述涂布层由涂布层形成用组合物固化而成，
上述涂布层形成用组合物包含由以下化学式1表示的化合物、由以下化学式2表示的化合物及胶态氧化铝的反应物：
化学式1：
化学式2：
在上述化学式1中，R1、R2、R3及R4各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，
在上述化学式2中，R5、R6及R7各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基。
2.根据权利要求1所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体，其特征在于，由上述化学式1表示的化合物、由上述化学式2表示的化合物及胶态氧化铝具有1：9.75～14.63：3.5～5.25的重量比。
3.根据权利要求1所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体，其特征在于，上述胶态氧化铝的比重为0.95～1.43，粘度为25cps以下。
4.根据权利要求3所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体，其特征在于，
上述胶态氧化铝相对于总重量百分比包含10～30重量百分比的氧化铝，
上述氧化铝具有5～30μm的平均粒度。
5.根据权利要求1所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体，其特征在于，上述柔性玻璃基板与形成在上述柔性玻璃基板的一面的涂布层具有1：0.11～0.25的厚度比。
6.一种柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法，其特征在于，
包括：
准备步骤，准备厚度为100μm以下的柔性玻璃基板；以及
涂布步骤，在将涂布层形成用组合物涂布于上述柔性玻璃基板的一面或两面之后，通过固化形成涂布层，
上述柔性玻璃基板和形成在上述柔性玻璃基板的一面的涂布层具有1：0.11～0.25的厚度比。
7.根据权利要求6所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法，其特征在于，
上述涂布层形成用组合物通过包括如下步骤的方法来制备：
第一步骤，将由以下化学式1表示的化合物和由以下化学式2表示的化合物混合来制备混合物；
第二步骤，在向上述混合物滴加胶态氧化铝并搅拌之后，在40～80℃的温度下反应2～6小时来制备中间反应物；
第三步骤，在将上述中间反应物冷却至20～30℃的温度之后，向上述中间反应物加入溶剂并搅拌来制备混合溶液；以及
第四步骤，在向上述混合溶液加入由以下化学式2表示的化合物并滴加酸之后，进行搅拌及水解反应来制备固体量为5～30重量百分比的涂布层形成用组合物：
化学式1：
化学式2
在上述化学式1中，R1、R2、R3及R4各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基，
在上述化学式2中，R5、R6及R7各自独立地为-H、C1～C12直链烷基或C3～C12支链烷基。
8.根据权利要求7所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法，其特征在于，在上述第一步骤中，通过将由上述化学式1表示的化合物和由上述化学式2表示的化合物以1：8～12的重量比混合来制备混合物。
9.根据权利要求7所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法，其特征在于，相对于由上述化学式1表示的化合物1的重量比，上述第二步骤的胶态氧化铝以3.5～5.25的重量比滴加到混合物中。
10.根据权利要求7所述的柔性显示器用玻璃基板层叠体的制备方法，其特征在于，相对于由上述化学式1表示的化合物1的重量比，上述第四步骤的由上述化学式2表示的化合物以1.75～2.65的重量比加入到混合溶液中。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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