CN115724476A - 一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电镀污泥技术领域，尤其涉及一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，包括以下步骤，将电镀污泥与水混合并搅拌形成浆料调整pH得到浸出液；对浸出液进行压滤，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；再向经处理后的浸出液中加入碱液，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液，然后向含有锌、镍的浸出液加入硫化剂反应，生成锌、镍的硫化物沉淀，经过滤，得到硫化物，就过滤然后得到新的浸出液和铁红渣，加入碳酸钠和氢氧化钠的混合液进行中和沉淀，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
Description
技术领域
本发明涉及电镀污泥技术领域，尤其涉及一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法。
背景技术
电镀污泥是指电镀废水处理过程中所产生的以铜、铬等重金属氢氧化物为主要成分的沉淀物，成分复杂，而由于各电镀厂家的生产工艺及处理工艺不同，电镀污泥的化学组分相当复杂。且由于电镀废水量大、成分复杂、COD高、重金属含量高，如不经处理任意排放，会导致严重的环境污染。在处理电镀废水的同时也将形成大量的电镀污泥，这些电镀污泥具有含水率高、重金属组分热稳定性高且易迁移等特点，若不妥善处理，极易造成二次污染。目前，国内外对危险固体废物处理最有效方式即为焚烧，通过高温煅烧将电镀污泥中重金属固定，从而降低危险固体中重金属对生态环境和人类健康的危害。但危险固体中的铜、镍、锌等金属国家重要战略资源，直接焚烧可以说对资源的一种浪费，若能回收利用，不但能解决环境污染问题，而且能获得可观的经济效益，也能在一定程度上解决铜、镍等重金属资源的短缺问题。
发明内容
针对现有技术中缺陷与不足的问题，本发明提出一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，提出了一种方法，能够有效的对电镀污泥进行处理，分离出其中的重金属，稳定的生产工业碳酸镍。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将电镀污泥与水混合并搅拌，形成浆料，接着向浆料中加入酸碱调节试剂，在常温下搅拌50-150min，将浆料的pH值调整到0.5-1.5，得到浸出液；
（2）对浸出液进行压滤，除去浸出液中的沙石和泥浆等不容杂质，然后再向浸出液中加入酸碱调节试剂,将浸出液的pH值调整至1.5-2.0，并向浸出液中加入铁屑，常温下搅拌20-50min，接着再进行压滤后，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；
（3）再向经步骤（2）处理后的浸出液中加入碱液，将pH值调整至2.0-3.0，并向浸出液中加入絮凝剂，使得溶液中的铁离子快速形成氢氧化铁沉淀下来，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液；
（4）然后向含有铬、镍的浸出液再次加入碱液，调节浸出液的pH值至3.0--3.5，将浸出液中的铬转化为氢氧化物沉淀，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液；
（5）然后向含有锌、镍的浸出液加入硫化剂反应，生成锌、镍的硫化物沉淀，经过滤，得到硫化物，然后将硫化物与硫酸在135-155℃和固液比2:9的条件下，搅拌反应2-3h，就过滤然后得到新的浸出液和铁红渣；
（6）然后对新的浸出液进行萃取，分离出锌，经过反萃、洗铁、浓缩，进一步的去除浸出液中铜、铁，最后分别取得结晶硫酸锌、结晶硫酸铜和酸性氯化铁溶液；
（7）再向经上述步骤处理后的含有镍的浸出液中加入碳酸镍，调节浸出液的pH值至6.5--7.5，在45～65℃的条件下，加入碳酸钠和氢氧化钠的混合液进行中和沉淀，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
进一步的，所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。。
进一步的，所述絮凝剂为有机高分子絮凝剂，所述有机高分子絮凝剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、苯乙烯磺酸盐中的一种，添加有机高分子絮凝剂的剂量为浸出液的百分之一。
进一步的，所述硫化剂为硫化铁、硫化亚铁、硫化钠中的一种或多种。
进一步的，锌萃取时的萃取剂由体积分数为30％的磷酸二异辛脂和煤油组成，皂化度为65％，萃取锌过程中控制溶液的pH 值为1.0～1.5，萃取级数为4级 ；以硫酸循环反萃锌，反萃锌级数2级 ；采用浓度为8N的盐酸洗铁。
进一步的，所述步骤（7）中氢氧化钠和碳酸钠的混合液中碳酸钠和氢氧化钠的质量比为1:3。
进一步的，所述硫酸和硫化物的质量比为10:10～90。
本发明具有如下有益效果：首先，通过分步添加的物料和调节浸出液的pH值，能够将电镀污泥中的锌、铬、铁、铜、镍等金属分步回收，从而减少了含有重金属元素废水和废渣的排放，同时能够将锌、铬、铁、铜、镍等金属分级回收利用，金属利用率高；使锌、镍转化成硫化物而得到富集，从而方便后续的处理，由于锌、镍的硫化物均有着较小的溶度积，可以从溶液中得到较彻底的分离，因而金属回收率高；另外由于硫化亚铁的溶度积小于锌、镍的硫化物溶度积，因此可以在控制的技术条件下选择分离铁；而且生成的硫化物与浸出液加热搅拌反应，可利用硫化渣中的硫化亚铁与溶液中的锌、镍离子反应，从而降低硫化物中铁的含量，提高金属品位；同时采用萃取法金属分离效果好、金属回收率高，能得到高附加值的金属盐产品 ；同时洗铁盐酸可作为生产结晶氯化铁盐的浸出剂加以利用；本发明的金属资源利用率高，金属回收率在90%以上。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例1：
一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，包括以下步骤：
（1）将电镀污泥与水混合并搅拌，形成浆料，接着向浆料中加入酸碱调节试剂，在常温下搅拌50min，将浆料的pH值调整到0.5，得到浸出液；
（2）对浸出液进行压滤，除去浸出液中的沙石和泥浆等不容杂质，然后再向浸出液中加入酸碱调节试剂,将浸出液的pH值调整至1.5，并向浸出液中加入铁屑，常温下搅拌20min，接着再进行压滤后，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；
（3）再向经步骤（2）处理后的浸出液中加入氢氧化钠，将pH值调整至2.0，并向浸出液中加入聚丙烯酸钠，使得溶液中的铁离子快速形成氢氧化铁沉淀下来，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液；
（4）然后向含有铬、镍的浸出液再次加入氢氧化钠，调节浸出液的pH值至3.0，将浸出液中的铬转化为氢氧化物沉淀，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液；
（5）然后向含有锌、镍的浸出液加入硫化亚铁反应，生成锌、镍的硫化物沉淀，经过滤，得到硫化物，然后将硫化物与硫酸在135℃和固液比2:9的条件下，搅拌反应2h，就过滤然后得到新的浸出液和铁红渣；
（6）然后对新的浸出液进行萃取，分离出锌，经过反萃、洗铁、浓缩，进一步的去除浸出液中铜、铁，最后分别取得结晶硫酸锌、结晶硫酸铜和酸性氯化铁溶液；
（7）再向经上述步骤处理后的含有镍的浸出液中加入碳酸镍，调节浸出液的pH值至6.5，在45℃的条件下，加入碳酸钠和氢氧化钠的混合液进行中和沉淀，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
实施例2：
一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，包括以下步骤：
（1）将电镀污泥与水混合并搅拌，形成浆料，接着向浆料中加入酸碱调节试剂，在常温下搅拌70min，将浆料的pH值调整到1.0，得到浸出液；
（2）对浸出液进行压滤，除去浸出液中的沙石和泥浆等不容杂质，然后再向浸出液中加入酸碱调节试剂,将浸出液的pH值调整至1.6，并向浸出液中加入铁屑，常温下搅拌30min，接着再进行压滤后，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；
（3）再向经步骤（2）处理后的浸出液中加入氢氧化钠，将pH值调整至2.2，并向浸出液中加入聚丙烯酸，使得溶液中的铁离子快速形成氢氧化铁沉淀下来，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液；
（4）然后向含有铬、镍的浸出液再次加入氢氧化钠，调节浸出液的pH值至3.1，将浸出液中的铬转化为氢氧化物沉淀，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液；
（5）然后向含有锌、镍的浸出液加入硫化铁反应，生成锌、镍的硫化物沉淀，经过滤，得到硫化物，然后将硫化物与硫酸在140℃和固液比2:9的条件下，搅拌反应2.2h，就过滤然后得到新的浸出液和铁红渣；
（6）然后对新的浸出液进行萃取，分离出锌，经过反萃、洗铁、浓缩，进一步的去除浸出液中铜、铁，最后分别取得结晶硫酸锌、结晶硫酸铜和酸性氯化铁溶液；
（7）再向经上述步骤处理后的含有镍的浸出液中加入碳酸镍，调节浸出液的pH值至6.8，在50℃的条件下，加入碳酸钠和氢氧化钠的混合液进行中和沉淀，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
实施例3：
一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，包括以下步骤：
（1）将电镀污泥与水混合并搅拌，形成浆料，接着向浆料中加入酸碱调节试剂，在常温下搅拌90min，将浆料的pH值调整到1.2，得到浸出液；
（2）对浸出液进行压滤，除去浸出液中的沙石和泥浆等不容杂质，然后再向浸出液中加入酸碱调节试剂,将浸出液的pH值调整至1.7，并向浸出液中加入铁屑，常温下搅拌40min，接着再进行压滤后，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；
（3）再向经步骤（2）处理后的浸出液中加入氢氧化钾，将pH值调整至2.4，并向浸出液中加入聚丙烯酸钠，使得溶液中的铁离子快速形成氢氧化铁沉淀下来，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液；
（4）然后向含有铬、镍的浸出液再次加入氢氧化钾，调节浸出液的pH值至3.2，将浸出液中的铬转化为氢氧化物沉淀，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液；
（5）然后向含有锌、镍的浸出液加入硫化钠反应，生成锌、镍的硫化物沉淀，经过滤，得到硫化物，然后将硫化物与硫酸在145℃和固液比2:9的条件下，搅拌反应2.4h，就过滤然后得到新的浸出液和铁红渣；
（6）然后对新的浸出液进行萃取，分离出锌，经过反萃、洗铁、浓缩，进一步的去除浸出液中铜、铁，最后分别取得结晶硫酸锌、结晶硫酸铜和酸性氯化铁溶液；
（7）再向经上述步骤处理后的含有镍的浸出液中加入碳酸镍，调节浸出液的pH值至6.8，在55℃的条件下，加入碳酸钠和氢氧化钠的混合液进行中和沉淀，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
实施例4：
一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，包括以下步骤：
（1）将电镀污泥与水混合并搅拌，形成浆料，接着向浆料中加入酸碱调节试剂，在常温下搅拌110min，将浆料的pH值调整到1.4，得到浸出液；
（2）对浸出液进行压滤，除去浸出液中的沙石和泥浆等不容杂质，然后再向浸出液中加入酸碱调节试剂,将浸出液的pH值调整至1.8，并向浸出液中加入铁屑，常温下搅拌50min，接着再进行压滤后，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；
（3）再向经步骤（2）处理后的浸出液中加入碱液，将pH值调整至2.6，并向浸出液中加入聚丙烯酰胺，使得溶液中的铁离子快速形成氢氧化铁沉淀下来，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液；
（4）然后向含有铬、镍的浸出液再次加入氢氧化钠，调节浸出液的pH值至3.4，将浸出液中的铬转化为氢氧化物沉淀，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液；
（5）然后向含有锌、镍的浸出液加入硫化亚铁反应，生成锌、镍的硫化物沉淀，经过滤，得到硫化物，然后将硫化物与硫酸在150℃和固液比2:9的条件下，搅拌反应2.6h，就过滤然后得到新的浸出液和铁红渣；
（6）然后对新的浸出液进行萃取，分离出锌，经过反萃、洗铁、浓缩，进一步的去除浸出液中铜、铁，最后分别取得结晶硫酸锌、结晶硫酸铜和酸性氯化铁溶液；
（7）再向经上述步骤处理后的含有镍的浸出液中加入碳酸镍，调节浸出液的pH值至7.0，在60℃的条件下，加入碳酸钠和氢氧化钠的混合液进行中和沉淀，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
实施例5：
一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，包括以下步骤：
（1）将电镀污泥与水混合并搅拌，形成浆料，接着向浆料中加入酸碱调节试剂，在常温下搅拌150min，将浆料的pH值调整到1.5，得到浸出液；
（2）对浸出液进行压滤，除去浸出液中的沙石和泥浆等不容杂质，然后再向浸出液中加入酸碱调节试剂,将浸出液的pH值调整至2.0，并向浸出液中加入铁屑，常温下搅拌50min，接着再进行压滤后，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；
（3）再向经步骤（2）处理后的浸出液中加入氢氧化钠和氢氧化钾混合液，将pH值调整至3.0，并向浸出液中加入苯乙烯磺酸盐，使得溶液中的铁离子快速形成氢氧化铁沉淀下来，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液；
（4）然后向含有铬、镍的浸出液再次加入氢氧化钠和氢氧化钾混合液，调节浸出液的pH值至-3.5，将浸出液中的铬转化为氢氧化物沉淀，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液；
（5）然后向含有锌、镍的浸出液加入硫化亚铁反应，生成锌、镍的硫化物沉淀，经过滤，得到硫化物，然后将硫化物与硫酸在155℃和固液比2:9的条件下，搅拌反应3h，就过滤然后得到新的浸出液和铁红渣；
（6）然后对新的浸出液进行萃取，分离出锌，经过反萃、洗铁、浓缩，进一步的去除浸出液中铜、铁，最后分别取得结晶硫酸锌、结晶硫酸铜和酸性氯化铁溶液；
（7）再向经上述步骤处理后的含有镍的浸出液中加入碳酸镍，调节浸出液的pH值至7.5，在65℃的条件下，加入碳酸钠和氢氧化钠的混合液进行中和沉淀，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界。
Claims (8)
1.一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将电镀污泥与水混合并搅拌，形成浆料，接着向浆料中加入硫酸碱调节试剂，在常温下搅拌50-150min，将浆料的pH值调整到0.5-1.5，得到浸出液；
对浸出液进行压滤，除去浸出液中的沙石和泥浆等不容杂质，然后再向浸出液中加入硫酸调节试剂,将浸出液的pH值调整至1.5-2.0，并向浸出液中加入铁屑，常温下搅拌20-50min，接着再进行压滤后，将浸出液中的铜形成铜粉从而被置换出来；
再向经步骤（2）处理后的浸出液中加入碱液，将pH值调整至2.0-3.0，并向浸出液中加入絮凝剂，使得溶液中的铁离子快速形成氢氧化铁沉淀下来，然后继续进行压滤，分理出氢氧化铁和含有锌、铬、镍的浸出液；
然后向含有铬、镍的浸出液再次加入碱液，调节浸出液的pH值至3.0--3.5，将浸出液中的铬转化为氢氧化物沉淀，进行压滤后，得到氢氧化物沉淀和含有锌、镍的浸出液；
（5）然后将含有锌、镍的浸出液通过萃取分离镍、锌，用稀硫酸反萃得到硫酸锌和硫酸镍溶液。
2.再向经上述步骤处理后的含有硫酸镍的溶液中加入碳酸钠，调节溶液的pH值至6.5--7.0在65～75℃ 的条件下，再加入氢氧化钠进行中和沉淀，pH值至7.5--7.8，从而得到碱式碳酸镍沉淀，经过滤，能够得到纯净的碱式碳酸镍。
3.根据权利要求1所述的一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于：所述絮凝剂为有机高分子絮凝剂，所述有机高分子絮凝剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、苯乙烯磺酸盐中的一种，添加有机高分子絮凝剂的剂量为浸出液的百分之一。
5.根据权利要求1所述的一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于：所述硫化剂为硫化铁、硫化亚铁、硫化钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于：锌萃取时的萃取剂由体积分数为30％的磷酸二异辛脂和煤油组成，皂化度为65％，萃取锌过程中控制溶液的pH 值为1.0～1.5，萃取级数为4级；以硫酸循环反萃锌，反萃锌级数2级；采用浓度为8N的盐酸洗铁。
7.根据权利要求1所述的一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于：所述步骤（7）中氢氧化钠和碳酸钠的混合液中碳酸钠和氢氧化钠的质量比为1:3。
8.根据权利要求1所述的一种电镀污泥生产工业碳酸镍的方法，其特征在于：所述硫酸和硫化物的质量比为10:10～90。
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