CN115724463A - 一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，该前驱体材料具有二次球结构；前驱体材料组分中包含镧(La)、锆(Zr)、氧(O)元素以及掺杂元素，各元素含量占比为：镧(La)元素含量为50％‑60％、锆(Zr)元素含量为15％‑25％、氧(O)元素含量为20％‑28％，掺杂元素的含量为0.5％‑1％；掺杂元素包括铝、铌、钼、锑、钽、钨中的一种或多种。该前驱体材料不含锂元素，降低了合成锂镧锆氧材料过程中锂原料的成本及损失；通过该前驱体材料可制备纯相的锂镧锆氧材料，重复性高；并且该前驱体材料具有特殊的二次球结构。
Description
技术领域
本发明涉及固态电解质材料技术领域，特别涉及一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料。
背景技术
目前，在市场上广泛使用的锂离子电池采用的是液态或凝胶态的电解质，两者的共同特点是使用了易燃易爆的有机物以及具有一定的流动性，这给锂离子电池的使用带来了严重的安全隐患。
使用固体电解质是解决安全隐患的最佳方案之一。在目前见诸报道的固体电解质材料中，具有立方石榴石结构的锂镧锆氧是一种极具应用前景的材料，与其它固体电解质材料相比，LLZO具有十分良好的热稳定性与电化学稳定性，在电池的循环寿命与可靠性等方面更具有优势。
前驱体是制备锂镧锆氧材料的必需产品，前驱体的颗粒尺寸、形貌、结构对后续加工的锂镧锆氧材料的颗粒尺寸、形貌、结构有直接影响。锂镧锆氧材料前驱体的好坏直接决定了锂镧锆氧的优劣。而目前的锂镧锆氧前驱体合成的锂镧锆氧材料并未实现工业化生产的目标，如中国专利201610323476.8公开了一种立方相锂镧锆氧固态电解质纳米材料。因此，开发一种锂镧锆氧前驱体实现锂镧锆氧材料的工业化生产，同时不损坏锂镧锆氧材料的综合性能，具有积极的意义。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料。
为实现达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：前驱体材料具有二次球结构；前驱体材料的组分中包含镧元素(La)、锆元素(Zr)、氧元素(O)以及掺杂元素；镧元素的含量为50％-60％；锆元素的含量为15％-25％；氧元素的含量为20％-28％；掺杂元素的含量为0.5％-1％；掺杂元素包括铝、铌、钼、锑、钽、钨中的一种或多种。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，镧元素源于氧化镧、硝酸镧、氢氧化镧中的任意一种。
优选地，镧元素源于氢氧化镧。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，锆元素源于氧化锆、硝酸锆、氢氧化锆中的任意一种。
优选地，锆元素源于氧化锆。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，二次球结构中一次颗粒的平均粒径为100nm到700nm，二次颗粒的平均粒径大小为1μm到100μm。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，镧元素为氢氧化镧，锆元素为氧化锆；氢氧化镧与氧化锆分散于二次颗粒的外部或二次颗粒之间的间隙。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，掺杂元素为铝元素和钽元素；铝元素源于硝酸铝；钽元素源于氢氧化钽。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，前驱体材料的X射线衍射XRD图形在2θ角的范围为26°～31°处具有特征衍射峰。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，前驱体材料呈白色粉末状。
进一步地，在本发明提供的一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料中，还可以具有这样的特征：其中，前驱体材料的粒度大小为5μm-25μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的前驱体不含锂元素，减少了锂原料的损失和浪费；从而降低了合成锂镧锆氧材料过程中锂原料的成本及损失，具有大规模工业化生产的潜力。
2、本发明提供的前驱体具有特殊的二次球结构，球状的外形有利于粉体的分散与滑动。
3、通过本发明的前驱体制备的锂镧锆氧材料物相单一性好，可重复性高；解决了因锂元素的流失或过量造成制备锂镧锆氧材料不稳定的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1中前驱体1的X射线衍射(XRD)图；
图2是本发明实施例2中前驱体2的X射线衍射(XRD)图；
图3是本发明前驱体制备的锂镧锆氧材料的X射线衍射(XRD)图；
图4是本发明实施例1中前驱体1的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明的技术方案作具体阐述。
<实施例1>
实施例1中以氢氧化镧作为镧源化合物，称量氢氧化镧12.314g。以氧化锆作为锆源化合物，称量氧化锆6.216g。掺杂剂为硝酸铝和氢氧化钽，硝酸铝作为铝源，氢氧化钽作为钽源，硝酸铝提供三价铝，氢氧化钽提供五价的钽。掺杂剂称量3g。氧元素由前述的氢氧化镧、氧化锆、硝酸铝、氢氧化钽提供。其中La和Zr的摩尔比按照3：2的比例混合。将上述镧源化合物、锆源化合物、掺杂剂直接混合均匀，无需预处理，随后进行混合煅烧，制得前驱体1。
本实施例的前驱体1，从外观可看出材料为白色粉末状，前驱体1的粒度大小为10μm。其元素组成及含量分别为：镧元素含量为54.25％、锆元素含量为18.94％、氧元素含量为26.81％；加入的掺杂元素为铝和钽，总含量为0.5％。该前驱体材料是由氢氧化镧、氧化锆以及含掺杂元素的化合物组成的复合材料。复合物中镧-锆-氧-铝-钽是通过化学键的结合而不是简单的物理混合，故其稳定性高。如图1所示，是本实施例中前驱体1的XRD衍射图。可以看到在2θ角的范围为26°～31°处具有特征衍射峰。
如图4所示，是前驱体1的扫描电镜(SEM)图。如图4中(a)图所示，该前驱体粉末蓬松多孔，内部呈独特的二次球的表观形貌。球状的外形有利于粉体的分散与滑动。前驱体的颗粒尺寸、形貌、结构对后续加工的锂镧锆氧材料的颗粒尺寸、形貌、结构有直接影响。锂镧锆氧材料前驱体的好坏直接决定了锂镧锆氧的优劣。前驱体材料独特的二次球结构所具有的特性也决定了制备的锂镧锆氧材料粉体具有相同的特性。现有技术已证明球形的锂镧锆氧具有较好的电导率和分散性特性，此处不做赘述。如图4中(b)所示，通过微观形貌观察，该二次球结构中一次颗粒平均粒径大小为450nm，二次颗粒平均粒径大小为5μm；氢氧化镧与氧化锆分散排列于二次颗粒外部或二次颗粒之间的间隙。
<实施例2>
实施例1中以氢氧化镧作为镧源化合物，称量氢氧化镧81.217g。以硝酸锆作为锆源化合物，称量硝酸锆42.162g。掺杂剂为硝酸铝和氢氧化钽，掺杂剂称量6g。氧元素由前述的氢氧化镧、硝酸锆、硝酸铝、氢氧化钽提供。其中La和Zr的摩尔比按照3：2的比例混合。将上述镧源化合物、锆源化合物、掺杂剂直接混合均匀，无需预处理，随后进行混合煅烧，制得前驱体2。
本实施例的前驱体2，从外观可看出材料为白色粉末，该前驱体材料的粒度大小为8μm。其元素组成及含量分别为：镧元素含量为58.86％、锆元素含量为24.40％、氧元素含量为21.74％；如图2所示，是该前驱体材料的XRD衍射图。可以看到在2θ角的范围为26°～31°处具有特征衍射峰。从图2可知，本实施例中制备的前驱体2与实施例1制备的前驱体1物相相同，均为纯立方相。表明本发明提供的前驱体具有良好的再现性。
<实施例3>
实施例3制备锂镧锆氧材料：
通过实施例1中的前驱体1和实施例2中的前驱体2，分别制备锂镧锆氧材料，将制备的锂镧锆氧材料粉末使用X射线衍射对其晶体结构进行表征。如图3所示，图3中的(a)是实施例1中的前驱体1所制备的锂镧锆氧材料；图3中的(b)是实施例2中的前驱体2制备的锂镧锆氧材料。从图3中可知，前驱体1和前驱体2制备的锂镧锆氧材料的晶型均符合标准卡片JCPDS NO.40-0894，这表明了：1)通过本发明的前驱体材料可成功制备出锂镧锆氧材料；2)通过该前驱体材料制备的锂镧锆氧材料的结晶度和纯度高；3)本发明提供的前驱体材料制备的锂镧锆氧材料具有高的重复性。
综上，本发明提供了一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，该前驱材料不含锂元素，节约了生产成本和避免了锂原料的浪费；该前驱材料具有特殊的二次球结构；通过该前驱体材料可成功制备高纯立方相的锂镧锆氧材料，具有实现锂镧锆氧材料的工业化生产及大规模应用的潜力。
以上的实施例仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
所述前驱体材料具有二次球结构；
所述前驱体材料的组分中包含镧元素、锆元素、氧元素以及掺杂元素；
所述镧元素的含量为50％-60％；
所述锆元素的含量为15％-25％；
所述氧元素的含量为20％-28％；
所述掺杂元素的含量为0.5％-1％；
所述掺杂元素包括铝、铌、钼、锑、钽、钨中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述镧元素源于氧化镧、硝酸镧、氢氧化镧中的任意一种。
3.如权利要求1所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述锆元素源于氧化锆、硝酸锆、氢氧化锆中的任意一种。
4.如权利要求1所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述二次球结构中一次颗粒的平均粒径为100nm到700nm，二次颗粒的平均粒径大小为1μm到100μm。
5.如权利要求4所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述镧元素为氢氧化镧，所述锆元素为氧化锆；
所述氢氧化镧与所述氧化锆分散于所述二次颗粒的外部或所述二次颗粒之间的间隙。
6.如权利要求1所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述所述掺杂元素为铝元素和钽元素；
所述铝元素源于硝酸铝；
所述钽元素源于氢氧化钽。
7.如权利要求1所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述前驱体材料的X射线衍射XRD图形在2θ角的范围为26°～31°处具有特征衍射峰。
8.如权利要求1所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述前驱体材料呈白色粉末状。
9.如权利要求1所述的用于制备锂镧锆氧的前驱体材料，其特征在于：
其中，所述前驱体材料的粒度大小为5μm-25μm。
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