CN115722678B - 一种超细银铜粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细银铜粉体的制备方法，依次包括分散处理、置换分离、选择还原、活性溶解和还原再生；本发明提出失效超细银铜粉体的温和可控分离方法和循环制备方法，相较于常规再生过程，具有流程短、成本低、高效低耗、操作简单、适合规模化生产，有效解决银铜分离过程不彻底的难题，全过程能耗降低80%以上。
Description
技术领域
本发明属于复杂组分超细粉体材料温和可控分离及循环制备领域，涉及银铜二元粉体材料温和可控分离和循环制备方法，具体涉及一种超细银铜粉体的温和可控分离和循环制备方法。
背景技术
超细银铜粉体以其优异的流动性、加工性、抗氧化性和电性能，已经成为新型银基电接触材料的主要原料，广泛应用于电子电器、轨道交通、航空航天等高新技术领域。我国已经是全球最大的银基电接触材料生产国和消费国，但是高端、高可靠性银基电接触材料基本依赖于国外进口。如何高效低耗绿色处理生产运输使用过程中产生的失效超细银铜粉体，并达到短流程、能耗低、价值高的循环制备效果，是超细银铜粉体材料国产化替代过程中的重要环节。
新型银基电接触材料用超细银铜粉体中银、铜含量较高，分别达到20%和60%以上，以失效的超细银铜粉体为原料，采用温和可控的分离方法分离银、铜，并循环制备出新的超细银铜粉体材料，不但符合“双碳”战略要求，更具备极高的经济效益。
银铜二次物料通常采用电解法、酸解沉淀法等方法进行分离，得到的银粉、铜粉再经火法熔炼、电解提纯等工序进一步精炼，得到银锭、铜锭，再去下游生产银、铜制品。
针对铜含量约为60%的银铜粉末，铜或银单个组分含量均达不到铜电解、银电解要求，不能采用铜电解法或银电解法进行分离；同时，酸解-氯化沉淀法对反应设备要求较高，接触反应物料的不锈钢部位内壁均需衬聚四氟耐腐蚀层，并产生大量含氯清洗废水。
传统银铜二次物料再生工艺通常采用电解法、酸解沉淀法回收银、铜，存在以下不足：一是电解过程时间长、过程能耗高，电解酸雾污染严重，银铜分离不彻底，需多次电解以彻底分离银铜；二是多采用浓硝酸体系进行银、铜的一体化溶解，对不锈钢材质的设备及管道腐蚀严重，产生大量高浓度氮氧化物废气和含酸废水，不锈钢设备及管道防腐蚀成本和高浓度氮氧化物废气、含酸废水处理成本高；三是过程工序长，银铜回收后的粉体通过清洗、干燥、熔炼、除杂、铸锭后制备成银锭、铜锭，再通过酸解、还原制备银铜合金粉体，过程时间长、贵金属损耗率高，造成下游产品成本较高。
因此，为进一步符合双碳要求、提高绿色水平、降低过程能耗，亟需开发一种超细银铜粉体的温和可控分离和循环制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于解决上述电解法、酸解沉淀法存在的问题，提供一种流程短、成本低、高效低耗、操作简单、适合规模化生产的超细银铜粉体温和可控分离和循环制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超细银铜粉体的制备方法，按照以下操作步骤进行：
（一），分散处理：向玻璃反应釜中加入常温去离子水，再将分析纯硝酸银固体粉末作为置换剂缓慢投入到玻璃反应釜中150r/min下搅拌溶解10min，再向溶解均匀的置换剂溶液中缓慢加入分散剂150r/min下搅拌溶解20min，其中硝酸银与去离子水质量比为（0.2～0.7）：1，分散剂与去离子水质量比为（0.01～0.05）：1，所述的分散剂为质量比（1～4）：1的PVP和PAA复配型混合物；
（二）置换分离：将去离子水0.05～0.3倍质量的失效超细银铜粉体缓慢加入到玻璃反应釜中，反应液温度控制在50℃以下高速搅拌反应，通过控制加料速率来控制反应体系温度，实现铜粉溶解和银铜粉末分离；
（三）选择还原：将置换分离后的反应液固液分离，银粉留在固相中，清洗得到纯净活性银粉；铜离子溶液留在液相中，向滤液中加入分析纯葡萄糖作为还原剂选择性还原，得到氧化亚铜粉体并清洗；
（四）活性溶解：按照稀硝酸与失效超细银铜粉体质量比为（1-3）：1向得到的纯净活性银粉和氧化亚铜粉体中分别加入稀硝酸进行活性溶解，200r/min下搅拌0.5-1.5h配制成硝酸银溶液和硝酸铜溶液；
（五）还原再生：硝酸银溶液和硝酸铜溶液加入玻璃反应釜中搅拌混合，向混合反应液中加入PVP作为分散剂和分析纯VC固体粉末作为还原剂搅拌还原，循环制备超细银铜合金粉末。
进一步，所述步骤（二）是在200r/min下搅拌0.5～2h。
进一步，所述步骤（三）中的葡萄糖与去离子水质量比为（0.1～0.4）：1。
进一步，所述步骤（四）是在200r/min下搅拌0.5～1.5h。
进一步，所述的步骤（五）中VC：反应液：PVP的质量比为（3-6）：（2-5）：1。
更进一步，所述步骤（五）是在100r/min下搅拌20～60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1，本发明区别于传统银铜二次物料再生技术，提出失效超细银铜粉体的温和可控分离方法和循环制备方法。与现有湿法回收技术相比，本发明流程短、成本低、高效低耗、操作简单、适合规模化生产，全过程能耗降低80%以上。
2，本发明提出在复配型分散剂体系中常温条件下进行银铜置换分离，不需要对反应体系进行加热。相较于常规再生过程，能够显著降低过程能耗，有效解决银铜分离过程不彻底的难题。
3，与传统银铜二次物料再生技术使用浓硝酸体系不同，本发明全过程不需要使用浓酸化学品，降低对生产设备和管道腐蚀，同时不产生含高酸废水。
附图说明
图1为本发明失效超细银铜粉体图片；
图2为本发明循环制备得到的超细银铜合金粉末扫面电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不受这些实施例的限制。
实施例1
本实施例的温和可控分离和循环制备超细银铜粉体方法包括如下步骤：
（一）分散处理：向50L玻璃反应釜中加入常温状态去离子水，将硝酸银与去离子水按照质量比0.2：1缓慢投入到玻璃反应釜中，150r/min下搅拌溶解10min。将PVP和PAA复配型分散剂按照质量比为1：1、复配型分散剂与去离子水质量比为0.01：1缓慢加入到溶液中，150r/min下搅拌溶解20min。
（二）置换分离：按照失效超细银铜粉体与去离子水质量比为0.05：1，将失效超细银铜粉体缓慢加入到玻璃反应釜中，200r/min下高速搅拌反应，换反应时间为0.5h。通过控制加料速率来控制反应体系温度，反应液温度控制在50℃以下，实现铜粉溶解和银铜粉末分离。其中失效超细银铜粉体照片如图1所示。
（三）选择还原：将置换分离后的反应液固液分离，银粉留在固相中，清洗银粉。铜离子溶液留在液相中，按照葡萄糖与去离子水质量比为0.1：1向滤液中加入葡萄糖选择性还原，得到氧化亚铜粉体并清洗。
（四）活性溶解：按照稀硝酸与失效超细银铜粉体质量比为1：1，向得到的纯净活性银粉、氧化亚铜粉体中分别加入稀硝酸进行活性溶解，200r/min下搅拌溶解0.5h，配制成硝酸银溶液和硝酸铜溶液。
（五）还原再生：将硝酸银溶液和硝酸铜溶液加入玻璃反应釜中，100r/min下搅拌混合。按照VC与反应液、PVP质量比分别为3：1、5：1，加入分散剂和还原剂，100r/min下搅拌还原20min，循环制备超细银铜粉体，得到的超细银铜合金粉末扫面电镜图如图2所示。
通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）检测方法，分别测定步骤三得到的银粉和氧化亚铜粉体中铜和银含量，计算银铜合金粉末循环再生率为99.2%。
实施例2
本实施例的温和可控分离和循环制备超细银铜粉体方法包括如下步骤：
（一）分散处理：向50L玻璃反应釜中加入常温状态去离子水，将硝酸银与去离子水按照质量比0.4：1缓慢投入到玻璃反应釜中，150r/min下搅拌溶解10min。将PVP和PAA复配型分散剂按照质量比为2：1、复配型分散剂与去离子水质量比为0.03：1缓慢加入到溶液中，150r/min下搅拌溶解20min。
（二）置换分离：按照失效超细银铜粉体与去离子水质量比为0.2：1，将失效超细银铜粉体缓慢加入到玻璃反应釜中，200r/min下高速搅拌反应，换反应时间为1h。通过控制加料速率来控制反应体系温度，反应液温度控制在50℃以下，实现铜粉溶解和银铜粉末分离。
（三）选择还原：将置换分离后的反应液固液分离，银粉留在固相中，清洗银粉。铜离子溶液留在液相中，按照葡萄糖与去离子水质量比为0.3：1向滤液中加入葡萄糖选择性还原，得到氧化亚铜粉体并清洗。
（四）活性溶解：按照稀硝酸与失效超细银铜粉体质量比为2：1，向得到的纯净活性银粉、氧化亚铜粉体中分别加入稀硝酸进行活性溶解，200r/min下搅拌溶解1h，配制成硝酸银溶液和硝酸铜溶液。
（五）还原再生：将硝酸银溶液和硝酸铜溶液加入玻璃反应釜中，100r/min下搅拌混合。按照VC与反应液、PVP质量比分别为4：1、3：1，加入分散剂和还原剂，100r/min下搅拌还原50min，循环制备超细银铜粉体。
通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）检测方法，分别测定步骤三得到的银粉和氧化亚铜粉体中铜和银含量，计算银铜合金粉末循环再生率为99.2%。
实施例3
本实施例的温和可控分离和循环制备超细银铜粉体方法包括如下步骤：
（一）分散处理：向50L玻璃反应釜中加入常温状态去离子水，将硝酸银与去离子水按照质量比0.7：1缓慢投入到玻璃反应釜中，150r/min下搅拌溶解10min。将PVP和PAA复配型分散剂按照质量比为4：1、复配型分散剂与去离子水质量比为0.05：1缓慢加入到溶液中，150r/min下搅拌溶解20min。
（二）置换分离：按照失效超细银铜粉体与去离子水质量比为0.3：1，将失效超细银铜粉体缓慢加入到玻璃反应釜中，200r/min下高速搅拌反应，换反应时间为2h。通过控制加料速率来控制反应体系温度，反应液温度控制在50℃以下，实现铜粉溶解和银铜粉末分离。
（三）选择还原：将置换分离后的反应液固液分离，银粉留在固相中，清洗银粉。铜离子溶液留在液相中，按照葡萄糖与去离子水质量比为0.4：1向滤液中加入葡萄糖选择性还原，得到氧化亚铜粉体并清洗。
（四）活性溶解：按照稀硝酸与失效超细银铜粉体质量比为3：1，向得到的纯净活性银粉、氧化亚铜粉体中分别加入稀硝酸进行活性溶解，200r/min下搅拌溶解1.5h，配制成硝酸银溶液和硝酸铜溶液。
（五）还原再生：将硝酸银溶液和硝酸铜溶液加入玻璃反应釜中，100r/min下搅拌混合。按照VC与反应液、PVP质量比分别为6：1、2：1，加入分散剂和还原剂，100r/min下搅拌还原60min，循环制备超细银铜粉体。
通过电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）检测方法，分别测定步骤三得到的银粉和氧化亚铜粉体中铜和银含量，计算银铜合金粉末循环再生率为99.2%。
上述实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种超细银铜粉体的制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行
（一），分散处理：向玻璃反应釜中加入常温去离子水，再将硝酸银固体粉末缓慢投入搅拌溶解，再缓慢加入分散剂搅拌溶解，其中硝酸银与去离子水质量比为（0.2～0.7）：1，分散剂与去离子水质量比为（0.01～0.05）：1，所述的分散剂为质量比（1～4）：1的PVP和PAA复配型混合物；
（二）置换分离：将去离子水0.05～0.3倍质量的失效超细银铜粉体缓慢加入到玻璃反应釜中， 50℃以下高速搅拌反应，实现铜粉溶解和银铜粉末分离；
（三）选择还原：将置换分离后的反应液固液分离，银粉留在固相中，清洗得到纯净活性银粉；铜离子溶液留在液相中，向滤液中加入葡萄糖选择性还原，得到氧化亚铜粉体并清洗；
（四）活性溶解：按照稀硝酸与失效超细银铜粉体质量比为（1-3）：1向纯净活性银粉和氧化亚铜粉体中分别加入稀硝酸搅配制成硝酸银溶液和硝酸铜溶液；
（五）还原再生：硝酸银溶液和硝酸铜溶液加入玻璃反应釜中搅拌混合，向混合反应液中加入PVP和VC固体粉末搅拌还原，循环制备超细银铜合金粉末。
2.根据权利要求1所述的一种超细银铜粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（二）是在200r/min下搅拌0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的一种超细银铜粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（三）中的葡萄糖与去离子水质量比为（0.1～0.4）：1。
4.根据权利要求1所述的一种超细银铜粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（四）是在200r/min下搅拌0.5～1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种超细银铜粉体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（五）中VC：反应液：PVP的质量比为（3-6）：（2-5）：1。
6.根据权利要求5所述的一种超细银铜粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤（五）是在100r/min下搅拌20～60min。
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