CN115703635A - 一种碳纳米管的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：将采用化学气相沉积法制得的碳纳米管置于反应器中，持续通入惰性保护气体，加热至反应器内温度达到800～1100℃，温度稳定后持续一段时间，将温度在800～1100℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于低温介质中处理一段时间；处理完毕后将碳纳米管进行酸处理；酸处理后检测所获得碳纳米管的纯度，若达到所需标准，则纯化完成；若未达到所需标准，则重复上述步骤，直至碳纳米管纯度达到所需标准。本发明纯化方法在不破坏碳纳米管管壁结构的同时大幅提高了碳包铁结构中过渡金属催化剂纳米颗粒的去除率，从而有效提高了碳纳米管的纯度；本发明纯化方法解决了现有技术中被包覆的过渡金属催化剂纳米颗粒不易除去或去除成本高的问题，经济有效地减少了碳纳米管中的金属杂质含量，进而提高了碳纳米管的纯度和质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的纯化方法。
背景技术
碳纳米管自1991年被日本科学家发现以来，由于其具有优异的力学、电学和物理化学性质，一直都是研究的热点。完美的一维纳米结构，数十万的长径比及优异的导电性能，良好的力学柔韧性，超强的化学和热稳定性使其被广泛应用于电池电极材料中。碳纳米管的制备方法有电弧放电法、激光烧蚀法和化学气相沉积法等，其中化学气相沉积法是目前比较广泛的制备方法。但化学气相沉积法制备的碳纳米管产物中往往含有大量的碳包铁结构，该结构中的铁纳米颗粒被高稳定性的石墨片层完全包覆，难以用常规处理方法除去碳包铁结构中的铁杂质。碳纳米管合成中残留的金属催化剂，在电池高电位的充放电过程中，容易氧化并在负极表面析出，使电池内部发生微短路，自放电严重，甚至引起安全事故。因此，碳纳米管的纯化是提升碳纳米管后续在电池领域应用过程中使用安全性的关键一环。根据锂离子电池领域的碳纳米管导电浆料的标准GB/T 33818—2017，对碳纳米管的纯度要求为：浆料中可溶出金属元素杂质(Fe、Cr、Ni、Cu、Zn、Co)含量应不超过碳管含量的0.2％(质量百分数)。
目前最常用去除碳纳米管中金属杂质的方法包括酸洗法、弱氧化法、高温法或其中几种方法的联合。酸洗法具有一定的提纯效果，但是能够达到的纯度有限，经过反复酸洗的样品依然有许多残留在碳纳米管内部或被碳层包覆的过渡金属催化剂颗粒。这是由于在碳层的阻挡作用下，酸不能进入石墨层内部使过渡金属溶出，而采用弱氧化气氛处理碳纳米管样品通过破坏碳包铁结构的外层石墨，从而去除被包覆在石墨层内的铁颗粒，但是能够达到的纯度也是有限的。真空高温法是在高温条件下，将操作压力控制在低于过渡金属催化剂在该温度下的饱和蒸气压，使过渡金属催化剂以沸腾的方式气化除去，从而得到高纯度碳纳米管，但该方法设备复杂、占地面积大、能耗很高。
发明内容
本发明针对现有技术中去除碳纳米管中金属杂质的方法存在的去除效果不佳，达到的纯度低、能耗较高等问题，提供一种碳纳米管的纯化方法。
技术方案：本发明所述的碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)采用化学气相沉积法制备碳纳米管，将生长完成的碳纳米管置于反应器中，持续通入惰性保护气体，加热至反应器内温度达到800～1100℃，温度稳定后持续一段时间，将温度在800～1100℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于低温介质中处理；
(2)将经低温介质处理后的碳纳米管进行酸处理；
(3)酸处理后检测所获得碳纳米管的纯度，若达到所需标准，则纯化完成；若未达到所需标准，则重复步骤(1)～(2)，直至碳纳米管纯度达到所需标准。
其中，步骤(1)中，所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种混合。
其中，步骤(1)中，加热时间为不低于10min。
其中，步骤(1)中，所述低温介质为液氮、液氦、冰水浴或干冰中的一种。
其中，步骤(2)中，所述酸处理具体是指：将经过加热又急冷处理的碳纳米管浸入过量的盐酸、硝酸或硫酸溶液中，盐酸、硝酸或硫酸溶液的温度为50～150℃，酸处理时间为1～100h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。将酸处理干燥后的碳纳米管焙烧计算其纯化率。
其中，酸溶液的浓度为0.1-12mol/L。
本发明所述的另一种碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)将采用化学气相沉积法制得的碳纳米管先进行弱氧化气氛处理；
(2)将经过弱氧化气氛处理后的碳纳米管置于反应器中，持续通入惰性保护气体，加热至反应器内温度达到800～1100℃，温度稳定后持续一段时间，将温度在800～1100℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于低温介质中处理；
(3)将经低温介质处理后的碳纳米管进行酸处理；
(4)酸处理后检测所获得碳纳米管的纯度，若达到所需标准，则纯化完成；若未达到所需标准，则重复步骤(2)～(3)，直至碳纳米管纯度达到所需标准。
其中，步骤(1)中，进行弱氧化气氛处理具体为：将通过化学气相沉积法制得的碳纳米管置于反应器中，在氮气气氛下升温，温度稳定后通入占总体积浓度30％的空气气体，反应结束后切断空气进料，并使反应器在氮气保护下降温至室温。
其中，步骤(2)中，所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种混合。
其中，步骤(2)中，加热时间为不低于10min。
其中，步骤(2)中，所述低温介质为液氮、液氦、冰水浴或干冰中的一种。
其中，步骤(3)中，所述酸处理具体是指：将经过加热又急冷处理的碳纳米管浸入过量的盐酸、硝酸或硫酸溶液中，盐酸、硝酸或硫酸溶液的温度为50～150℃，酸处理时间为1～100h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。将酸处理干燥后的碳纳米管焙烧计算其纯化率。
其中，酸溶液的浓度为0.1-12mol/L。
本发明碳纳米管纯化的原理为：碳纳米管和过渡金属催化剂颗粒的热膨胀系数不同，先进行加热处理，然后再快速冷却，使金属颗粒快速收缩从而与碳纳米管的石墨层分开，从而使酸液能够进入对金属杂质进行去除。
有益效果：本发明纯化方法在不破坏碳纳米管管壁结构的同时大幅提高了碳包铁结构中过渡金属催化剂纳米颗粒的去除率，从而有效提高了碳纳米管的纯度；本发明纯化方法解决了现有技术中被包覆的过渡金属催化剂纳米颗粒不易除去或去除成本高的问题，经济有效地减少了碳纳米管中的金属杂质含量，进而提高了碳纳米管的纯度和质量。
具体实施方式
实施例1
本发明碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)以Fe-Mg-Al组分的水滑石体系作为催化剂通过化学气相沉积法制备多壁碳纳米管阵列；将制得的多壁碳纳米管阵列置于反应器中，在氩气保护下将反应器加热至800℃保温10min，将温度在800℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下，置于77K的液氮中冷处理3～4min；
(2)将经过加热又急冷处理的碳纳米管浸入过量的浓度为0.5mol/L盐酸溶液中，盐酸溶液的温度为50℃，酸处理时间为8h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。
(3)将酸洗干燥后的碳纳米管在空气中进行烧灼试验，经700℃烧灼后残重0.6％，相比直接用酸洗纯化的残重0.9％降低了0.3％。实施例1制得的碳纳米管产品纯度为99.4％、过渡金属元素含量为0.3％。
实施例2
本发明碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)以Fe-Mo-Al组分作为催化剂通过化学气相沉积法制备聚团碳纳米管；将制得的聚团碳纳米管置于反应器中，在氩气保护下将反应器加热至800℃保温10min，将温度在800℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于77K的液氮中冷处理3～4min；
(2)将经过加热又急冷处理的碳纳米管浸入过量的浓度为1mol/L盐酸溶液中，盐酸溶液的温度为100℃，酸处理时间为2h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。
(3)将酸洗干燥后的碳纳米管在空气中进行烧灼试验，经700℃烧灼后残重1.5％，相比直接用酸洗纯化的残重1.9％降低了0.4％。实施例2制得的碳纳米管产品纯度为98.5％、过渡金属元素含量为0.8％。
实施例3
本发明碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)将通过化学气相沉积法制备的单壁碳纳米管置于反应器中，在氩气保护下将反应器加热至800℃保温10min，将温度在800℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于77K的液氮中冷处理3～4min；
(2)将经过加热又急冷处理的碳纳米管浸入过量的浓度为0.8mol/L盐酸溶液中，盐酸溶液的温度为100℃，酸处理时间为2h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。
(3)将酸洗干燥后的碳纳米管在空气中进行烧灼试验，经700℃烧灼后残重0.8％，相比直接用酸洗纯化的残重1.3％降低了0.5％。实施例3制得的碳纳米管产品纯度为99.2％、过渡金属元素含量为0.4％。
实施例4
本发明碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)以Fe-Mg-Al组分的水滑石体系作为催化剂通过化学气相沉积法制备多壁阵列碳纳米管；将制得的多壁阵列碳纳米管置于直径为5cm的流化床反应器中，在氮气气氛下升温至500℃，温度稳定后通入占总体积浓度30％的空气气体，氮气的体积浓度为70％，反应60min，反应结束后切断空气进料，并使反应器在氮气保护下降温至室温；再将上述碳纳米管置于反应器中，在氩气保护下将反应器加热至800℃保温10min，将温度在800℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于77K的液氮中冷处理3～4min；
(2)将碳纳米管浸入过量的浓度为1.2mol/L盐酸溶液中，盐酸溶液的温度为50℃，酸处理时间为3h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。
(3)将酸洗干燥后的碳纳米管在空气中进行烧灼试验，经700℃烧灼后残重0.3％，相比直接用酸洗纯化的残重0.9％降低了0.6％，相比于弱氧化加酸洗纯化法的残重0.5％降低了0.2％，相比实施例1纯化的残重0.6％降低了0.3％。实施例4制得的碳纳米管产品纯度为99.7％、过渡金属元素含量为0.2％。
实施例5
本发明碳纳米管的纯化方法，具体包括如下步骤：
(1)将以Fe-Mo-Al组分作为催化剂通过化学气相沉积法制备聚团碳纳米管；将制得的聚团碳纳米管置于直径为5cm的流化床反应器中，在氮气气氛下升温至500℃，温度稳定后通入占总体积浓度30％的空气气体，流化床反应器中氮气的体积浓度为70％，反应60min，反应结束后切断空气进料，并使反应器在氮气保护下降温至室温；再将上述聚团碳纳米管置于反应器中，在氩气保护下将反应器加热至800℃保温10min，将温度在800℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于77K的液氮中冷处理3～4min；
(2)将经过加热又急冷处理的碳纳米管浸入过量的浓度为2mol/L盐酸溶液中，盐酸溶液的温度为100℃，酸处理时间为2h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。
(3)将酸洗干燥后的碳纳米管在空气中进行烧灼试验，经700℃烧灼后金属杂质残重0.3％，相比直接用酸洗纯化的残重1.9％降低了1.6％，相比于弱氧化加酸洗纯化法的残重0.7％降低了0.4％，相比实施例2纯化的残重1.5％降低了1.2％。实施例5制得的碳纳米管产品纯度为99.7％、过渡金属元素含量为0.2％。
相比于实施例1～3，实施例4～5在加热急冷处理前增加了弱氧化气氛处理步骤，弱氧化气氛处理能够氧化掉碳纳米管表面的一些无定形碳，从而进一步提高最终得到的碳纳米管的纯度。碳纳米管在制备过程中会有碳纳米颗粒、无定形碳等粘附在碳纳米管四周，在弱氧化气氛处理过程中，无定形碳首先被氧化剂氧化，从而使碳纳米管上的杂质碳被氧化掉，同时将催化剂纳米颗粒暴露出来，以便于酸洗除去。
将实施例1～5制得的碳纳米管利用ICP分析检测过渡金属含量。ICP测试结果显示，纯化后样品中过渡金属含量约占非挥发份的52％，经过计算可知，利用本发明纯化方法联合弱氧化可获得纯度高于99.0％、过渡金属元素含量不超过0.2％的高纯度碳纳米管产品。
Claims (7)
1.一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)将采用化学气相沉积法制得的碳纳米管置于反应器中，持续通入惰性保护气体，加热至反应器内温度达到800～1100℃，温度稳定后持续一段时间，将温度在800～1100℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于低温介质中处理；
(2)将经低温介质处理后的碳纳米管进行酸处理；
(3)酸处理后检测所获得碳纳米管的纯度，若达到所需标准，则纯化完成；若未达到所需标准，则重复步骤(1)～(2)，直至碳纳米管纯度达到所需标准。
2.一种碳纳米管的纯化方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)将采用化学气相沉积法制得的碳纳米管先进行弱氧化气氛处理；将经过弱氧化气氛处理后的碳纳米管置于反应器中，持续通入惰性保护气体，加热至反应器内温度达到800～1100℃，温度稳定后持续一段时间，将温度在800～1100℃的碳纳米管在惰性气氛保护条件下置于低温介质中处理；
(2)将经低温介质处理后的碳纳米管进行酸处理；
(3)酸处理后检测所获得碳纳米管的纯度，若达到所需标准，则纯化完成；若未达到所需标准，则重复步骤(1)～(2)，直至碳纳米管纯度达到所需标准。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，进行弱氧化气氛处理具体为：将通过化学气相沉积法制得的碳纳米管置于反应器中，在氮气气氛下升温，温度稳定后通入占总体积浓度30％的空气气体，反应结束后切断空气进料，并使反应器在氮气保护下降温至室温。
4.根据权利要求1或2所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，所述惰性保护气体为氮气、氩气或氦气中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1或2所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：步骤(1)中，步骤(1)中，低温介质为液氮、液氦、冰水浴或干冰中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：步骤(2)中，所述酸处理具体是指：将经过加热又急冷处理的碳纳米管浸入过量的盐酸、硝酸或硫酸溶液中，盐酸、硝酸或硫酸溶液的温度为50～150℃，酸处理时间为1～100h；处理后用离心或过滤方式进行固液分离，最后将得到的固体样品干燥即可。
7.根据权利要求6所述的碳纳米管的纯化方法，其特征在于：酸溶液的浓度为0.1～12mol/L。
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2021
- 2021-08-11 CN CN202110917876.2A patent/CN115703635A/zh active Pending
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