CN115678109A - 一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米纤维素‑碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域，该复合预制体是将纳米纤维素浆料分散到水溶液中，通过高速剪切匀浆处理得到纳米纤维素分散液；在利用纳米纤维素分散液浸湿碳纤维布的条件下，铺叠数量为N层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素‑碳纤维复合预制体。再将复合预制体密封于真空袋中，配制环氧树脂‑固化剂胶液，采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，中低温加热固化即得到纳米纤维素‑碳纤维复合材料。该方法有效避免了纳米纤维素的团聚问题。在灌注时也避免了传统方法中纤维对树脂中纳米填料的过滤问题，实现了纳米纤维素在纤维复合材料中的均匀分布。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体地说是一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法。
背景技术
一般的，碳纤维增强树脂基复合材料（CFRP）因具有轻质、高强等优点被广泛应用于航空航天、交通工具、能源装备、建筑工程、体育器材等领域。随着各领域对材料轻量化要求的愈加迫切，CFRP被认为是国防和国民经济建设不可或缺的战略性材料，是国家战略性新兴产业发展的基础和支撑，影响着国家的安全和国民经济的健康稳定发展。近年来我国实现了T700和T800级高性能碳纤维规模化生产，近期又突破了低成本大丝束碳纤维的生产技术，打开了碳纤维大批量应用于国民经济建设的大门。但是CFRP的层间没有增强纤维而仅靠基体树脂进行粘接，层间强度低、易分层，很大程度上限制了复合材料的发展应用。
随着纳米技术的快速发展，人们发现在CFRP中引入纳米材料可以制备性能更为优异的复合材料。可再生的生物质纤维素越来越引起人们的重视。纤维素是自然界中广泛存在的一种绿色、可再生、易降解的天然资源，全球年自然再生量达千亿吨。纤维素的一维产物纳米纤维素具有拥优异的力学性能、较高的比表面积和长径比，其理论弹性模量与拉伸强度分别高达160 GPa和3 GPa，理论力学性能基本接近碳纤维。然而，纳米纤维素极性较强，表面含大量羟基，与疏水性材料直接混合时易出现团聚和界面相容性差等问题。
目前，现有技术通常将纳米纤维素干燥后与环氧树脂混合，或者将纳米纤维素分散到有机溶剂中，然后与环氧树脂混合，除掉溶剂后通过手糊-真空袋成型或真空灌注成型工艺制备纳米纤维素改性的碳纤维复合材料。生产过程中溶剂的使用容易造成环境污染，而且手糊-真空袋成型效率低；真空灌注纳米纤维素/环氧树脂混合物会产生过滤效应，导致局部纳米纤维素的富集和团聚。因此，在保证纳米纤维素均匀分布的前提下，开发一种环保、规模化制备纳米纤维素/碳纤维复合材料制备方法十分重要。
发明内容
本发明的技术任务是解决现有技术的不足，提供一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是按以下方式实现的，本发明的一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法中：
复合预制体，该复合预制体的成分包括纳米纤维素和碳纤维，该复合预制体是纳米纤维素和碳纤维的气凝胶复合材料。
复合预制体的制备方法，该方法是：将纳米纤维素浆料分散到水溶液中，通过高速剪切匀浆处理得到纳米纤维素分散液；
将一片碳纤维布平整的置于模具中；然后将纳米纤维素分散液倾倒于模具中的碳纤维布上面，使碳纤维布完全润湿，在润湿的碳纤维布上再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，铺叠数量为N层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体。
所述纳米纤维素的直径为10～100 nm，长度为微米级或者纳米级；纳米纤维素在复合预制体中的质量分数为0.1～2.0 wt.%。
碳纤维布为平纹布、斜纹布、缎纹布或者单向布中的一种。
铺叠数量N层，N取大于2并且小于30的自然数。
一种纳米纤维素-碳纤维复合材料的制备方法，该方法采用一步法，利用冷冻干燥将纳米纤维素与碳纤维预先复合制成复合预制体，纳米纤维素以气凝胶的形式与碳纤维相结合，经过与树脂复合后得到纳米纤维素-碳纤维复合材料；
该方法的具体步骤是：
步骤（1）：将纳米纤维素分散到水溶液中，高速剪切匀浆处理得到一定浓度的纳米纤维素分散液，然后将一定量的分散液倾倒于置于倾倒于一片置于模具中的平整碳纤维布上面，使纤维布润湿，再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，达到一定层数后进行冷冻干燥处理形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体；
步骤（2）：将海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体密封于真空袋中，配制环氧树脂-固化剂胶液，采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，中低温加热固化即得到纳米纤维素-碳纤维复合材料。
其中：
步骤（1）中所述高速剪切匀浆处理的条件为：转速为8000～15000 rpm，处理时间为5～10 min；纳米纤维素分散液的浓度为：0.2～4 mg/mL。
步骤（2）中所述真空灌注工艺条件为：真空度为0.01～0.1 MPa，灌注环境温度为40～60 ℃；所述的固化条件为：60～80 ℃固化1～2 h, 100～160 ℃后固化1～2 h；
步骤（2）中所述纳米纤维素-碳纤维复合材料中纳米纤维素的含量为0.05～1.0wt.%，碳纤维的含量为50～75 wt.%。
复合预制体在纳米纤维素-碳纤维复合材料制备工艺上的应用。
纳米纤维素-碳纤维复合材料的制备方法在纳米-纤维复合材料制备工艺上的应用，尤其应用于纳米纤维素-碳纤维复合材料制备工艺上。
本发明与现有技术相比所产生的有益效果是：
本发明的一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法的特点是：
（1）本发明采用一步法，利用冷冻干燥将纳米纤维素与碳纤维预先复合制成复合预制体，纳米纤维素以气凝胶的形式与碳纤维相结合。以纳米纤维素与碳纤维构成的复合预制体作为增强材料与树脂复合，有效避免了纳米纤维素的团聚问题。同时，在灌注时也避免了传统方法中纤维对树脂中纳米填料的过滤问题，实现了纳米纤维素在纤维复合材料中的均匀分布。
（2）复合预制体中的纳米纤维素有效改善了纤维复合材料的力学性能，制备的纳米纤维素-碳纤维复合材料的弯曲性能和层间剪切强度明显提升，可扩大碳纤维复合材料的应用领域。
（3）本发明一步法将纳米纤维素与碳纤维布预先结合成复合预制体，然后通过传统的真空灌注工艺制备复合材料，在整个制备过程中避免了有机溶剂的使用，实现了绿色、规模化制备高性能的纳米纤维素-碳纤维复合材料。
本发明的一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法设计合理、安全可靠、操作方便、易于实现和掌握，具有很好的推广使用价值。
附图说明
附图1是本发明的纳米纤维素-碳纤维复合预制体照片。
具体实施方式
下面对本发明的一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法作以下详细说明。
本发明的一种纳米纤维素-碳纤维复合预制体以及复合材料的制备方法的实施例：
实施例1：
（1）称取2.31 g固含量为1.08 wt.%的纳米纤维素浆料，将其分散到水溶液中，高速剪切匀浆处理得到100 mL浓度为0.25 mg/mL的纳米纤维素分散液，然后量取8.3 mL分散液倾倒于置于倾倒于一片置于模具中的平整碳纤维布上面，使纤维布（10 cm×13 cm）润湿，再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，铺叠12层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体。
（2）将海绵状复合预制体密封于真空袋中，按照4:1的质量比配制LY1564环氧树脂-Aradur 22962固化剂胶液，在0.1 MPa真空度和50 ˚C环境温度下采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，在80 ˚C和150 ˚C温度下分别固化1 h和2 h即得到纳米纤维素含量0.05 wt.% 的纳米纤维素-碳纤维复合材料。
实施例2：
（1）称取4.63 g固含量为1.08 wt.%的纳米纤维素浆料，将其分散到水溶液中，高速剪切匀浆处理得到100 mL浓度为0.5 mg/mL的纳米纤维素分散液，然后量取8.3 mL分散液倾倒于置于倾倒于一片置于模具中的平整碳纤维布上面，使纤维布（10 cm×13 cm）润湿，再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，铺叠12层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体。
（2）将海绵状复合预制体密封于真空袋中，按照4:1的质量比配制LY1564环氧树脂-Aradur 22962固化剂胶液，在0.1 MPa真空度和50 ˚C环境温度下采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，在80 ˚C和150 ˚C温度下分别固化1 h和2 h即得到纳米纤维素含量0.1 wt.% 的纳米纤维素-碳纤维复合材料。
实施例3：
（1）称取9.26 g固含量为1.08 wt.%的纳米纤维素浆料，将其分散到水溶液中，高速剪切匀浆处理得到100 mL浓度为1.0 mg/mL的纳米纤维素分散液，然后量取8.3 mL分散液倾倒于置于倾倒于一片置于模具中的平整碳纤维布上面，使纤维布（10 cm×13 cm）润湿，再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，铺叠12层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体。
（2）将海绵状复合预制体密封于真空袋中，按照4:1的质量比配制LY1564环氧树脂- Aradur 22962固化剂胶液，在0.1 MPa真空度和50 ˚C环境温度下采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，在80 ˚C和150 ˚C温度下分别固化1 h和2 h即得到纳米纤维素含量0.2 wt.% 的纳米纤维素-碳纤维复合材料。
实施例4：
（1）称取13.89 g固含量为1.08 wt.%的纳米纤维素浆料，将其分散到水溶液中，高速剪切匀浆处理得到100 mL浓度为1.5 mg/mL的纳米纤维素分散液，然后量取8.3 mL分散液倾倒于置于倾倒于一片置于模具中的平整碳纤维布上面，使纤维布（10 cm×13 cm）润湿，再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，铺叠12层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体。
（2）将海绵状复合预制体密封于真空袋中，按照4:1的质量比配制LY1564环氧树脂-Aradur 22962固化剂胶液，在0.1 MPa真空度和50 ˚C环境温度下采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，在80 ˚C和150 ˚C温度下分别固化1 h和2 h即得到纳米纤维素含量0.3 wt.% 的纳米纤维素-碳纤维复合材料。
对比例1：
（1）量取100 mL水溶液，然后取8.3 mL倾倒于置于倾倒于一片置于模具中的平整碳纤维布上面，使纤维布（10 cm×13 cm）润湿，再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，铺叠12层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体。
（2）将海绵状复合预制体密封于真空袋中，按照4:1的质量比配制LY1564环氧树脂-Aradur 22962固化剂胶液，在0.1 MPa真空度和50 ˚C环境温度下采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，在80 ˚C和150 ˚C温度下分别固化1 h和2 h即得到碳纤维复合材料。
性能试验：
针对实施例1-4，对比例1所制备的纳米复合材料按照ASTM D790进行弯曲性能测试，按照ASTM D2344进行层间剪切强测试，结果如表1所示。
表1本发明实施例和对比例中制备的复合材料的性能对比表
| 名称 | 弯曲强度（MPa） | 弯曲模量（GPa） | 层间剪切强度（MPa） |
| 实施例1 | 958.3 | 109.1 | 50.2 |
| 实施例2 | 1007.2 | 111.3 | 53.8 |
| 实施例3 | 1100.3 | 119.5 | 57.8 |
| 实施例4 | 1191.6 | 126.2 | 61.1 |
| 对比例1 | 907.1 | 106.3 | 48.1 |
由表1可知，相对于对比例1纯碳纤维复合材料，本发明实施例1-4制备的纳米纤维-碳纤维复合材料的弯曲强度、弯曲模量和层间剪切强度显著提高；纳米纤维以气凝胶的形式与碳纤维结合在一起形成海绵状的复合预制体（见图1），经过真空灌注工艺制备纳米纤维素-碳纤维复合材料。纳米纤维素通过调控纤维复合材料的界面和层间组织结构，有效提高了弯曲性能和层间剪切性能。本发明可实现绿色、规模化制备纳米纤维素-碳纤维复合材料，能够推动纳米纤维在聚合物基复合材料领域规模化制备，扩大复合材料的应用领域。
Claims (10)
1.一种复合预制体，其特征在于该复合预制体的成分包括纳米纤维素和碳纤维，该复合预制体是纳米纤维素和碳纤维的气凝胶复合材料。
2.如权利要求1所述的一种复合预制体的制备方法，其特征在于：该方法是：将纳米纤维素浆料分散到水溶液中，通过高速剪切匀浆处理得到纳米纤维素分散液；
将一片碳纤维布平整的置于模具中；然后将纳米纤维素分散液倾倒于模具中的碳纤维布上面，使碳纤维布完全润湿，在润湿的碳纤维布上再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，铺叠数量为N层碳纤维布后进行冷冻干燥处理48 h形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体。
3.根据权利要求2所述的一种复合预制体的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素的直径为10～100 nm，长度为微米级或者纳米级；纳米纤维素在复合预制体中的质量分数为0.1～2.0 wt.%。
4.根据权利要求2所述的一种复合预制体的制备方法，其特征在于：碳纤维布为平纹布、斜纹布、缎纹布或者单向布中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种复合预制体的制备方法，其特征在于：铺叠数量N层，N取大于2并且小于30的自然数。
6.一种纳米纤维素-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：该方法采用一步法，利用冷冻干燥将纳米纤维素与碳纤维预先复合制成复合预制体，纳米纤维素以气凝胶的形式与碳纤维相结合，经过与树脂复合后得到纳米纤维素-碳纤维复合材料；
该方法的具体步骤是：
步骤（1）：将纳米纤维素分散到水溶液中，高速剪切匀浆处理得到一定浓度的纳米纤维素分散液，然后将一定量的分散液倾倒于置于倾倒于一片置于模具中的平整碳纤维布上面，使纤维布润湿，再铺一层碳纤维布，再用分散液润湿，依次交替进行，达到一定层数后进行冷冻干燥处理形成海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体；
步骤（2）：将海绵状纳米纤维素-碳纤维复合预制体密封于真空袋中，配制环氧树脂-固化剂胶液，采用真空灌注工艺使胶液浸渍复合预制体，中低温加热固化即得到纳米纤维素-碳纤维复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种纳米纤维素-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述高速剪切匀浆处理的条件为：转速为8000～15000 rpm，处理时间为5～10min；纳米纤维素分散液的浓度为：0.2～4 mg/mL。
8.根据权利要求6所述的一种纳米纤维素-碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述真空灌注工艺条件为：真空度为0.01～0.1 MPa，灌注环境温度为40～60℃；所述的固化条件为：60～80 ℃固化1～2 h, 100～160 ℃后固化1～2 h；
步骤（2）中所述纳米纤维素-碳纤维复合材料中纳米纤维素的含量为0.05～1.0 wt.%，碳纤维的含量为50～75 wt.%。
9.如权利要求1所述的一种复合预制体在纳米纤维素-碳纤维复合材料制备工艺上的应用。
10.如权利要求6～8任一项所述的一种纳米纤维素-碳纤维复合材料的制备方法在纳米-纤维复合材料制备工艺上的应用，其特征在于：应用于纳米纤维素-碳纤维复合材料制备工艺上。
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