CN115677335A - 一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，属于铁氧体磁性材料技术领域。本发明将铁精矿与碳酸钡混合后，烘干后造球进行一次预烧。预烧结束后将预烧料破碎后，加入二次辅料混合再进行二次球磨，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，最终得高剩磁的永磁钡铁氧体，本发明以铁精矿代替铁红，碳酸钡代替碳酸锶制备硬磁铁氧体，不仅降低了硬磁铁氧体的制造成本，而且相比普通铁红，相同条件下铁精矿制备的铁氧体磁性能更加优秀，采用了两段式的焙烧氧化升温，先升温至氧化温度，再缓慢升温至晶型转变温度，保证超级铁精矿在预烧阶段被充分氧化，提升了钡铁氧体的磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体磁性材料技术领域，更具体地说，涉及一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法。
背景技术
铁氧体磁性材料自从上个世纪40年代被发现以来，已经经过了长足的发展。因其原料便宜，工艺简单，同时还具有较高的剩磁和矫顽力而广泛应用于各大产业。目前生产永磁铁氧体的主要原料为碳酸锶、铁红和铁鳞等。近年来由于原材料受限制，铁红价格波动大。同时，由于锶的价格上涨，导致锶铁氧体的成本提高，因此钡铁氧体相对锶铁氧体成本更低。
为了进一步降低永磁铁氧体材料的成本，本发明旨在以成本更低的铁精矿为原料制备钡铁氧体，铁精矿的主要成分为Fe3O4，它的物理性能和化学性能都与氧化铁红存在极大的差异，在公开专利《制备钡铁氧体预烧料的方法》(申请号：CN201410409509.1)中阐述了一种以铁精粉为原料制备钡铁氧体预烧料的方法，但该方法采用的原料纯度低，使用方法粗糙导致最终产品磁性能较差，剩磁低，无法充分发挥铁精矿的优势。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明提供了一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，本发明以铁精矿为原料，通过两步法烧结预氧化，经过预烧、球磨、成型，制备出磁性能达到TDKFB3N磁性能指标的钡铁氧体，以铁精矿代替铁红，碳酸钡代替碳酸锶制备硬磁铁氧体，不仅降低了硬磁铁氧体的制造成本，而且相比普通铁红，相同条件下铁精矿制备的铁氧体磁性能更加优秀，采用了两段式的焙烧氧化升温，先升温至氧化温度，再缓慢升温至晶型转变温度，保证超级铁精矿在预烧阶段被充分氧化，提升了钡铁氧体的磁性能。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其步骤为：
步骤一：将铁源与碳酸钡混合均匀；
步骤二：烘干；
步骤三：造球；
步骤四：一次预烧；
步骤五：预烧结束后将预烧料破碎后，加入二次辅料混合再进行二次球磨；
步骤六：球磨结束后压制成毛坯；
步骤七：二次烧结，最终得高剩磁的永磁钡铁氧体。
进一步地，所述的铁源为全铁含量≥71.85％、纯度≥99.3％、SiO2含量≤0.5％的超级铁精矿。
进一步地，所述的铁源与碳酸钡的摩尔比为4.8～6:1。
进一步地，所述的铁源与碳酸钡的摩尔比为5.2～5.6:1。
进一步地，所述的一次预烧包括预氧化工艺，铁源与碳酸钡混合后，先在低温度下进行预氧化，使铁精矿中的Fe2+充分氧化为Fe3+，然后再升温烧结制备成钡铁氧体预烧料。
进一步地，所述的预氧化条件为，先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h。
进一步地，所述的预氧化工艺后进行升温烧结，烧结温度为1280～1350℃，时间为2～ 4h。
进一步地，所述的二次辅料为碳酸钙、氧化硅、硼酸和葡萄糖酸钙中的一种或几种组合。
进一步地，所述的二次烧结的烧结温度为1180～1220℃，时间为2～4h。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明以铁精矿为原料，通过两步法烧结预氧化，经过预烧、球磨、成型，制备出磁性能达到TDKFB3N磁性能指标的钡铁氧体，以铁精矿代替铁红，碳酸钡代替碳酸锶制备硬磁铁氧体，不仅降低了硬磁铁氧体的制造成本，而且相比普通铁红，相同条件下铁精矿制备的铁氧体磁性能更加优秀，采用了两段式的焙烧氧化升温，先升温至氧化温度，再缓慢升温至晶型转变温度，保证超级铁精矿在预烧阶段被充分氧化，提升了钡铁氧体的磁性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1
本实施例的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其步骤为：
步骤一：将铁源与碳酸钡混合均匀；
步骤二：烘干；
步骤三：造球；
步骤四：一次预烧；
步骤五：预烧结束后将预烧料破碎后，加入二次辅料混合再进行二次球磨，二次辅料为碳酸钙、氧化硅、硼酸和葡萄糖酸钙中的一种或几种组合。
步骤六：球磨结束后压制成毛坯；
步骤七：二次烧结，最终得高剩磁的永磁钡铁氧体，二次烧结的烧结温度为1180～1220℃，时间为2～4h。
铁源为全铁含量≥71.85％、纯度≥99.3％、SiO2含量≤0.5％、其他杂质含量微的超级铁精矿。
铁源与碳酸钡的摩尔比为4.8～6:1；铁源与碳酸钡的摩尔比为优选为5.2～5.6:1。
一次预烧包括预氧化工艺，铁源与碳酸钡混合后，先在低温度下进行预氧化，使铁精矿中的Fe2+充分氧化为Fe3+，然后再升温烧结制备成钡铁氧体预烧料。
预氧化条件为，先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h。
预氧化工艺后进行升温烧结，烧结温度为1280～1350℃，时间为2～4h。
本发明将铁精矿与碳酸钡混合后，烘干后造球进行一次预烧。预烧过程中采用两段升温对铁精矿进行预氧化，再升温至预烧温度保温，预烧结束后将预烧料破碎后，加入二次辅料混合再进行二次球磨，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，最终得高剩磁的永磁钡铁氧体，通过预氧化使铁精矿中的Fe2+充分氧化为Fe3+，大幅度提升了钡铁氧体的磁性能。在降低了铁氧体的生产成本的同时，实现了高剩磁钡铁氧体的制备。
本发明以铁精矿为原料，通过两步法烧结预氧化，经过预烧、球磨、成型，制备出磁性能达到TDKFB3N磁性能指标的钡铁氧体，本发明的有益成果在于：
1、以铁精矿代替铁红，碳酸钡代替碳酸锶制备硬磁铁氧体，不仅降低了硬磁铁氧体的制造成本，而且相比普通铁红，相同条件下铁精矿制备的铁氧体磁性能更加优秀。
2、采用了两段式的焙烧氧化升温，先升温至氧化温度，再缓慢升温至晶型转变温度，保证超级铁精矿在预烧阶段被充分氧化，提升了钡铁氧体的磁性能。
下述实施例中所采用的原料为某矿业公司出产的铁精矿，原矿经过细磨、先磁选再浮选工序以后，筛选出的超级铁精矿具体成分见表1。
表1.超级铁精矿主要成分
实施例1具体过程如下：
取超级铁精矿和碳酸钡，按照铁钡摩尔比4.8，均匀混合后造球预烧，预烧中先进行预氧化，预氧化条件为先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h后，再升温至预烧温度1280℃，保温2h。预烧结束后将预烧料破碎，加入二次辅料混合再放入球磨罐中球磨10h，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，烧结温度取1180℃，2h。烧结结束后即得钡铁氧体。
实施例2
取超级铁精矿和碳酸钡，按照铁钡摩尔比5，均匀混合后造球预烧，预烧中先进行预氧化，预氧化条件为先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h后，再升温至预烧温度1300℃，保温2h。预烧结束后将预烧料破碎，加入二次辅料混合再放入球磨罐中球磨10h，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，烧结温度取1200℃，2h。烧结结束后即得钡铁氧体。
实施例3
取超级铁精矿和碳酸钡，按照铁钡摩尔比5.2，均匀混合后造球预烧，预烧中先进行预氧化，预氧化条件为先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h后，再升温至预烧温度1300℃，保温2h。预烧结束后将预烧料破碎，加入二次辅料混合再放入球磨罐中球磨10h，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，烧结温度取1220℃，2h。烧结结束后即得钡铁氧体。
实施例4
取超级铁精矿和碳酸钡，按照铁钡摩尔比5.6，均匀混合后造球预烧，预烧中先进行预氧化，预氧化条件为先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h后，再升温至预烧温度1300℃，保温2h。预烧结束后将预烧料破碎，加入二次辅料混合再放入球磨罐中球磨10h，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，烧结温度取1220℃，2h。烧结结束后即得钡铁氧体。
对比例1
取超级铁精矿和碳酸钡，按照铁钡摩尔比5.2，均匀混合后造球预烧，预烧中不进行预氧化，直接升温至预烧温度1300℃，保温2h。预烧结束后将预烧料破碎，加入二次辅料混合再放入球磨罐中球磨10h，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，烧结温度取1220℃，2h。烧结结束后即得钡铁氧体。
对比例2
取铁红和碳酸钡，按照铁钡摩尔比5.2，均匀混合后造球预烧，预烧中先进行预氧化，预氧化条件为先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h后，再升温至预烧温度1300℃，保温2h。预烧结束后将预烧料破碎，加入二次辅料混合再放入球磨罐中球磨10h，球磨结束后压制成毛坯再进行二次烧结，烧结温度取1220℃，2h。烧结结束后即得钡铁氧体。
制备得到的钡铁氧体，两面磨削至平行后，用BH仪检测磁性能。检测结果见表2。
表2实施例与对比例钡铁氧体磁性能
从表2中可以看出，相比未经过预氧化的对比例1的钡铁氧体磁性能，实施例中钡铁氧体磁性能均有大幅度的提升，最佳磁性能可以达到TDKFB3N磁性能指标。以铁精矿为原料，通过采用了两段式的焙烧升温，可以制备出磁性能优良的钡铁氧体，在降低了成本的同时实现了高剩磁钡铁氧体的生产制备。从对比例2也可以看出，相同条件下，铁精矿制备的铁氧体剩磁更高。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：其步骤为：
步骤一：将铁源与碳酸钡混合均匀；
步骤二：烘干；
步骤三：造球；
步骤四：一次预烧；
步骤五：预烧结束后将预烧料破碎后，加入二次辅料混合再进行二次球磨；
步骤六：球磨结束后压制成毛坯；
步骤七：二次烧结，最终得高剩磁的永磁钡铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的铁源为全铁含量≥71.85％、纯度≥99.3％、SiO2含量≤0.5％的超级铁精矿。
3.根据权利要求1所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的铁源与碳酸钡的摩尔比为4.8～6:1。
4.根据权利要求1所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的铁源与碳酸钡的摩尔比为5.2～5.6:1。
5.根据权利要求1所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的一次预烧包括预氧化工艺，铁源与碳酸钡混合后，先在低温度下进行预氧化，使铁精矿中的Fe2+充分氧化为Fe3+，然后再升温烧结制备成钡铁氧体预烧料。
6.根据权利要求5所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的预氧化条件为，先升温至300℃，保温5h后，再升温至750℃，保温3h。
7.根据权利要求5所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的预氧化工艺后进行升温烧结，烧结温度为1280～1350℃，时间为2～4h。
8.根据权利要求1所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的二次辅料为碳酸钙、氧化硅、硼酸和葡萄糖酸钙中的一种或几种组合。
9.根据权利要求1所述的一种低成本高剩磁钡铁氧体的制备方法，其特征在于：所述的二次烧结的烧结温度为1180～1220℃，时间为2～4h。
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