CN115676986A - 一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境功能材料技术领域，且公开了一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备，包括以下步骤：1.将氧化石墨烯(GO)在泡沫镍集流体上进行原位还原生成还原氧化石墨烯(rGO)，得到rGO/泡沫镍复合电极；2.在rGO/泡沫镍复合电极表面负载花簇状Fe2O3，制得Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电极；3.激光刻蚀Fe2O3/rGO/泡沫镍电极表面促进三维孔结构的形成，得到三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电极。本发明将Fe2O3/rGO直接负载于泡沫镍上，提升电极材料的导电性能，又通过对制得的Fe2O3/rGO/泡沫镍电极材料进行激光处理，可进一步还原和剥离氧化石墨烯(GO)，在材料表面形成三维孔结构，增加复合材料的比表面积；同时，在激光局域热效应作用下，Fe2O3会与rGO中的碳反应生成铁单质，提高电极的导电性和比电容。
Description
技术领域
本发明属于环境功能材料技术领域，具体为一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备及应用。
背景技术
电容去离子(CDI)作为一种新兴的脱盐技术，其脱盐性能主要由电极材料决定。还原氧化石墨烯(rGO)是一种由碳原子构成的单层片状碳材料，常被用作CDI电极。但是纯的rGO容易发生团聚，影响离子在石墨烯片层间的转移，其CDI脱盐容量仅为10-20 mg/g。此外，传统的CDI电极制备常通过压片方式将活性物质、导电剂与粘合剂混合物紧密粘合在集流体的表面，粘合剂的使用会增加电极的内阻，不可避免的降低电极的整体比电容。
Fe2O3是一种常用的赝电容材料，但其较差的导电性(10 ~ 14 S cm−1)和低的比表面积，限制了其在电极中的进一步应用。研究发现在石墨烯基底上原位生长Fe2O3颗粒不仅可以提高电极材料的导电性能和比表面积，还可防止相邻的石墨烯片面与面的重新堆叠。与纯的rGO相比，由于Fe2O3产生的赝电容，Fe2O3与rGO复合材料的电容值通常会超过rGO的双电层电容(EDLC)值。
因此，本发明将GO原位还原在泡沫镍集流体上生成rGO，以花球状氧化铁对rGO表面进行修饰，而后以激光在材料表面刻蚀形成三维多孔网络结构。得到的电极用于CDI装置，有利于电子在电极网络结构中的快速传递，提升电吸附性能，该电极在CDI脱盐中具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备及应用，包括以下步骤：
步骤1：rGO/泡沫镍复合电极的制备：将泡沫镍置于盐酸溶液中进行超声清洗，于真空干燥箱中烘干得到空白泡沫镍；将得到的空白泡沫镍置于氧化石墨烯溶液中反应，在泡沫镍集流体上原位还原生成还原氧化石墨烯(rGO)，得到rGO/泡沫镍复合电极；
步骤2：Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电极的制备：将步骤1得到的rGO/泡沫镍复合电极置于亚铁盐溶液中，加热反应，rGO表面原位生长花簇状Fe2O3，经过水洗，冷冻干燥，即可得到Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电极；
步骤3：三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备：将步骤2得到的复合电极，置于激光下以不同的激光功率，进行刻蚀，即可得到三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极。
优选的，所述步骤1中泡沫镍集流体的面积为5×5 cm2，厚度为0.5 mm，孔隙密度为110 PPI；
所述盐酸溶液的浓度为0.5 mol/L-3.0 mol/L，超声清洗时间15-30分钟，真空干燥箱内烘干温度为60 ℃。
优选的，所述步骤1中氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-10 mg/mL，用量为15-50 mL；
反应温度为25 ℃-100 ℃，反应时长为4-12 h。
优选的，所述步骤2中的亚铁盐溶液为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁，亚铁离子的浓度为0.1-10 mg/mL，用量为15-50 mL；
加热温度为25℃-100℃，反应时长为4-12 h。
优选的，所述步骤3中置于激光下激光刻蚀的激光波长为450 nm-1064 nm，激光功率在0.5-10 W，扫描方式为平行扫描逐渐递进的方式，扫描速度为3-10 mm/s。
优选的，所述三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极作为CDI装置的阴极和阳极。
优选的，所述CDI装置采用循环模式运行，水流方向为下进上出，操作电压0.4-1.2V，流速为10 mL/min。
本发明的有益效果如下：
本发明以三维多孔网状结构的泡沫镍作为电极集流体材料，将Fe2O3/rGO直接负载于泡沫镍上，可避免粘结剂的使用，保留材料的孔结构，提升电极材料的导电性能，又通过对制得的Fe2O3/rGO/泡沫镍电极材料进行激光处理，可进一步还原和剥离氧化石墨烯(GO)，在材料表面形成三维孔结构，增加复合材料的比表面积；激光刻蚀过程中释放的气体，可在材料表面形成具有更小孔隙的分层多孔结构，为电解质提供丰富的活性位点，加速离子运输；同时，在激光局域热效应作用下，Fe2O3会与rGO中的碳反应生成铁单质，提高电极的导电性和比电容；
本发明采用水热法在集流体泡沫镍的表面原位还原GO生成rGO，而后以花状Fe2O3对rGO进行修饰，既可减少rGO的团聚，还可在保留原rGO双电层电容(EDLC)的基础上，引入Fe2O3的赝电容以提升电极材料的比电容；本发明电极的制备过程无需添加粘合剂，避免粘合剂的添加导致的电极电阻增大；本发明对Fe2O3/rGO/泡沫镍电极进行激光刻蚀处理，可在电极表现形成三维孔结构，提高电极的比表面积、亲水性及电化学性质；本发明方法简单、廉价，便于操作，将制得的复合电极材料应用于CDI装置中具有极高的脱盐容量(SAC，95.07mg g−1)，在脱盐材料领域有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明一个较佳实施例的Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的扫描电镜图；
图2为本发明一个较佳实施例的氮气吸附-脱附曲线；
图3为本发明一个较佳实施例的接触角测试图；
图4为本发明一个较佳实施例的恒电流充放电(GCD)测试曲线；
图5为本发明一个较佳实施例在1.2 V，250 mg/L NaCl 溶液下的吸附性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图5所示，本发明实施例提供了一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备及应用。
实施例1：
(1)取5×5 cm2大小的泡沫镍，置于浓度为3 M的盐酸溶液中超声15分钟，取出，置于真空干燥箱内60℃干燥。
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍置于1 mg/mL的GO溶液中，60℃条件下反应10 h，取出后用超纯水清洗；
(3)将步骤(2)得到的电极片置于Fe2+浓度为1 mg/mL 的硫酸亚铁溶液中，60℃条件下反应5 h，取出后用超纯水清洗；
(4)将步骤(3)得到的电极片置于波长为450 nm 的激光下进行激光处理，激光深度为60 μm，激光功率为1.35 W，激光扫描方式为平行扫描逐渐递进的方式;
(5)将步骤(4)得到的电极片进行冷冻干燥24 h，即可得到三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极。
(6)将得到的电极分别作为CDI装置的阴极和阳极，组装在CDI装置中，以浓度为250 mg/L，体积为50 mL的NaCl作为循环液，在施加1.2 V的电压，10 mL/min流速下进行脱盐实验，循环液的电导率显著下降，电极的最大吸附量达95.07 mg/g.
实施例2：(1)取5×5 cm大小的泡沫镍，置于浓度为3 M的盐酸溶液中超声15分钟，取出，置于真空干燥箱内60℃干燥。
(2)将步骤(1)得到的泡沫镍置于1 mg/mL的GO溶液中，60℃条件下反应10 h, 取出后用超纯水清洗；
(3)将步骤(2)得到的电极片置于Fe2+浓度为1 mg/mL 的硫酸亚铁溶液中，60℃条件下反应5 h，取出后用超纯水清洗；
(4)将步骤(3)得到的电极片置于波长为450 nm 的激光下进行激光处理，激光深度为60 μm，激光功率为0.75 W，激光扫描方式为平行扫描逐渐递进的方式；
(5)将步骤(4)得到的电极片进行冷冻干燥24 h，即可得到三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极。
(6)得到的电极分别作为CDI装置的阴极和阳极，组装在CDI装置中，以浓度为250mg/L，体积为50 mL的NaCl作为循环液，在施加1.2 V的电压，10 mL/min流速下进行脱盐实验，循环液的电导率显著下降，电极的最大吸附量达82.6 mg/g。
对以上实施例1进行检测：
1)对实施例1制备的Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极进行扫描电镜测试，如附图1所示制备的电极表面具有三维孔结构；
2)对实施例1制备的Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极进行N2吸附脱附测试，如附图2所示，根据N2吸附脱附曲线计算电极材料的BET比表面积为130.1 m2 g−1；
3)对实施例1制备的Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极进行润湿性测试，如附图3所示，材料表面的接触角为63.5°，表明其较好的润湿性能；
4)对实施例1制备的Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极进行GCD测试，如附图4所示，不同电流密度下(5~15 A/g)电极的GCD曲线；
5)采用实施例1制备的电极在CDI装置中进行脱盐实验，如附图5所示，以浓度为250 mg/L，体积为50 mL的NaCl作为循环液，在施加1.2 V的电压，10 mL/min流速下进行脱盐实验，循环液的电导率显著下降，电极的最大吸附量达95.07 mg/g。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：rGO/泡沫镍复合电极的制备：将泡沫镍置于盐酸溶液中进行超声清洗，于真空干燥箱中烘干得到空白泡沫镍；将得到的空白泡沫镍置于氧化石墨烯溶液中反应，在泡沫镍集流体上原位还原生成还原氧化石墨烯(rGO)，得到rGO/泡沫镍复合电极；
步骤2：Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电极的制备：将步骤1得到的rGO/泡沫镍复合电极置于亚铁盐溶液中，加热反应，rGO表面原位生长花簇状Fe2O3，经过水洗，冷冻干燥，即可得到Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电极；
步骤3：三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备：将步骤2得到的复合电极，置于激光下以不同的激光功率，进行刻蚀，即可得到三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极。
2.根据权利要求1所述的一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备，其特征在于：所述步骤1中泡沫镍集流体的面积为5×5 cm2，厚度为0.5 mm，孔隙密度为110PPI；
所述盐酸溶液的浓度为0.5 mol/L-3.0 mol/L，超声清洗时间15-30分钟，真空干燥箱内烘干温度为60 ℃。
3.根据权利要求1所述的一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备，其特征在于：所述步骤1中氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-10 mg/mL，用量为15-50 mL；
反应温度为25 ℃-100 ℃，反应时长为4-12 h。
4.根据权利要求1所述的一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备，其特征在于：所述步骤2中的亚铁盐溶液为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁，亚铁离子的浓度为0.1-10 mg/mL，用量为15-50 mL；
加热温度为25℃-100℃，反应时长为4-12 h。
5.根据权利要求1所述的一种三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的制备，其特征在于：所述步骤3中置于激光下激光刻蚀的激光波长为450 nm-1064 nm，激光功率在0.5-10 W，扫描方式为平行扫描逐渐递进的方式，扫描速度为3-10 mm/s。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述的三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的应用，其特征在于：所述三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极作为CDI装置的阴极和阳极。
7.根据权利要求6所述的三维孔结构Fe2O3/rGO/泡沫镍复合电容脱盐电极的应用，其特征在于：所述CDI装置采用循环模式运行，水流方向为下进上出，操作电压0.4-1.2 V，流速为10 mL/min。
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