CN115672270A - 一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，通过使用聚丙烯腈为多孔碳前体，氯化钠为造孔剂，高锰酸钾为纳米二氧化锰前体，通过预氧化和水热反应得到水下亲水疏油的多孔碳纳米二氧化锰复合材料。与现有技术相比，本发明多孔碳复合材料水下亲水疏油，且强度很高，可以解决主要为水相的油水混合物的分离问题。
Description
技术领域
本发明属于环境科学技术领域，具体涉及为油水分离材料的制备方法。
背景技术
由于地质构造的原因，石油和天然气普遍含水，另外地球环境中如石油泄漏，生活含油废水回收再利用等都会涉及到油水分离的问题。现有技术处理油水分离问题主要有过滤和吸附。吸附技术利用亲水输油或者亲油疏水的材料实现对油水的选择性吸附，吸附技术存在的问题主要有处理量不高，吸附后需要二次处理，效率低，容易产生二次污染等。相较于吸附技术，通过过滤实现油水分离，处理能力强，效率高可以实现连续化处理。
公开号为CN106882785A的中国专利公布了一种回收淬火油用多孔碳的制备方法，利用无烟煤为原料，制备方法复杂。
碳纤维是一种新型无机材料，具有优异的力学性能，特别是在模量和抗拉强度方面要优于玻璃纤维。现有碳纤维的制备技术利用聚丙烯腈熔融纺丝，再经过预氧化和后续的更高温度的碳化工艺得到，碳纤维可以编制成碳纤维布利用碳材料亲油疏水的性质进行油水分离，但是存在制备工艺复杂成本高昂，例如碳纤维的价格是玻璃纤维的上百倍，且亲油疏水材料不适合通过过滤的方法来处理含水量高含油量少的样品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出现有技术制备的多孔碳材料由于亲4疏水，不适合处理水含量为主的油水混合物的分离。改变多孔碳亲油疏水的性质为亲水疏油。
为实现上述目的，本发明是将70wt％～90wt％聚丙烯腈粉末与10wt％～30wt％氯化钠粉末混匀后，在150℃、30MPa压力下压制成型，然后将样品置于马弗炉中于200℃～250℃预氧化3～12h，再将预氧化后的样品置于质量分数为1～3％高锰酸钾水溶液中经120℃～180℃水热反应12h得到多孔碳纳米二氧化锰复合材料。制备得到的多孔碳纳米二氧化锰复合材料水下亲水疏油，可用于主要含水的油水混合物的油水分离。
本发明利用聚丙烯腈作为多孔碳前体目的是得到强度高的多孔碳；
本发明氯化钠的作用是作为孔道支撑剂和造孔剂后面在水热反应中溶掉形成孔洞；
本发明水热反应时添加高锰酸钾的作用是在孔道中形成纳米二氧化锰实现本发明多孔碳复合材料水下亲水疏油的作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的多孔碳不需要现有技术的高温碳化处理，且改变了多孔碳材料常规的亲油疏水性质，变为水下亲油疏水，解决了水为主要含量的油水混合物的高效分离问题，且本发明使用聚丙烯腈这一碳纤维前体来制备多孔碳材料，获得了很高的强度，本发明可以解决实际问题，具有很好的实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的多孔碳复合材料数码图；
图2本发明实施例1制备得到的多孔碳复合材料的扫描电镜图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，例如简单地将本发明有机硅的种类或是多孔陶瓷种类做出的变更，或是换成其它多孔体，显而易见仍然属于本发明型保护的范围。
实施例1：
一种用于油水分离的多孔碳复合材料的制备方法，将70wt％聚丙烯腈粉末与30wt％氯化钠粉末混匀后，在温度为150℃，30MPa压力下压制成型，然后将样品置于马弗炉中于200℃预氧化12h，再将预氧化后的样品置于浓度为1％高锰酸钾的水热反应釜中于120℃反应12小时，得到水下亲水疏油的用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料。得到的多孔碳纳米复合材料的孔隙率为85％，抗压强度为12MPa。
实施例2：
一种用于油水分离的多孔碳复合材料的制备方法，将80wt％聚丙烯腈粉末与20wt％氯化钠粉末混匀后，在温度为150℃，30MPa压力下压制成型，然后将样品置于马弗炉中于220℃预氧化6h，再将预氧化后的样品置于置于浓度为2％高锰酸钾的水热反应釜中于150℃反应12小时，得到水下亲水疏油的用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料。得到的多孔碳纳米复合材料的孔隙率为73％，抗压强度为22MPa。
实施例3：
一种用于油水分离的多孔碳复合材料的制备方法，将90wt％聚丙烯腈粉末与10wt％氯化钠粉末混匀后，在温度为150℃，30MPa压力下压制成型，然后将样品置于马弗炉中于250℃预氧化3h，再将预氧化后的样品置于置于浓度为3％高锰酸钾的水热反应釜中于180℃反应12小时，得到水下亲水疏油的用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料。得到的多孔碳纳米复合材料的孔隙率为60％，抗压强度为39MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：将聚丙烯腈粉末与氯化钠粉末混匀后，加温加压压制成型，然后将样品置于马弗炉中预氧化，再将预氧化后的样品置于高锰酸钾水溶液中经水热反应得到多孔碳纳米二氧化锰复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚丙烯腈粉末的质量占比为70％～90％，氯化钠的质量占比为10～30％。
3.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：所述加温加压的温度为150℃，压力为30MPa。
4.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：所述预氧化温度为200℃～250℃，预氧化时常为3～12小时。
5.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：所述水热高锰酸钾的水溶液的浓度为1％～3％，水热反应的温度为120℃～180℃，反应时间为12小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔碳纳米二氧化锰复合材料水下亲水疏油，可用于主要含水相的油水混合物的油水分离。
7.根据权利要求1所述的一种用于油水分离的多孔碳纳米二氧化锰复合材料的制备方法，其特征在于：所述多孔碳纳米二氧化锰复合材料的孔隙率为60～85％，抗压强度为12～39MPa。
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