CN115650877A - 一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备2,2‑二异丙基丙腈的工艺方法，具体制备方法为：在‑35—‑45℃条件下，向液氨与氨基钠混合体系中依次加入丙腈和2‑溴丙烷，保温‑35—‑45℃至反应结束，对液氨回收，赶氨后用压缩机处理回用或用水吸收生成副产品，然后加水和乙酸乙酯萃取，分出下层溴化钠溶液，最后有机相粗料集中水洗后进行精馏处理得2,2‑二异丙基丙腈。该工艺方法耗能低、成本低、反应时间短、收率高、产品质量好；生产过程中全部采用自动化控制，操作简单；避开了有机溶剂，减少了VOCs排放，并且反应完用两种方法回收处理液氨，对环境的污染小，更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及2,2-二异丙基丙腈技术领域，具体涉及一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法。
背景技术
2,2-二异丙基丙腈又名2-异丙基-2，3-二甲基丁腈，商品名DIPPN，CAS号55897-64-8，是新型凉味剂N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺(WS-23)主要原料，广泛应用于食品、饮料、糖果、化妆品、烟制品及医药合成。
目前，专利文献CN 103242194B公开了一种2,2-二异丙基丙腈的制备方法，将有机溶剂加入反应釜中，再加入强碱，升温回流，然后滴加丙腈与异丙基卤代烃的混合液，滴加完毕后继续保温反应至结束，后处理后减压精制得2,2-二异丙基丙腈。该方法使用甲苯、苯、二氧六环等作反应溶剂，高温回流反应，反应长时间(10-25小时)较长，不利于工业操作，还容易发生副反应；同时未考虑到有机溶剂的回收、排放问题，不符合环保要求。
专利文献CN 102093257B提供了一种制备2,2-二异丙基丙腈的方法，该方法通过以异丙醇和磺酰氯为原料先制备异丙基磺酸酯，然后形成的磺酸酯再与丙腈在强碱的催化作用下制备2，2-二异丙基丙腈。由于涉及到两步反应，需要多种溶剂萃取、洗涤，后处理繁琐；在制备磺酸酯所使用的磺酰氯类物质，具有较大的刺激性气味与腐蚀性，不易回收处理；该方法工艺步骤多，收率不稳定，不适合工业放大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，该工艺方法耗能低、成本低、反应时间短、收率高、产品质量好；生产过程中全部采用自动化控制，操作方便；避开了有机溶剂，减少了VOCs排放，并且反应完回收处理液氨，对环境的污染小，更加环保。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，包括以下步骤：
S1、投料前保持反应釜洁净，干燥；检查釜底阀、滴加罐滴加阀门、气升管阀门及旁路阀门处于关闭状态；反应釜气密性较好；液氮进出阀门、液氨阀门完好可用；将向反应釜中投入氨基钠，降温至-33—-40℃后开始通液氨；
S2、当通氨完成后，调整并保持釜内温度至-35—-45℃，先滴加丙腈，在滴加过程中釜内逐渐变为青黄色，滴毕搅拌20分钟，然后再滴加2-溴丙烷，当滴完2-溴丙烷时，视温度变化关闭液氮进口阀门进行保温反应；其中保温反应的温度为-35—-45℃，时间为1-5小时；优选温度为-45℃，时间为2小时；
S3、反应结束后，关闭搅拌，打开夹套进出口阀门，开启乙二醇循环泵进行升温赶氨，将液氨回收，然后向反应釜中加适量水和乙酸乙酯，搅拌0.5小时；
S4、将步骤S3搅拌后的溶液转移到静置釜内静置1-2小时，分液，分出下层溴化钠溶液；上层有机相粗料集中水洗后进行精馏处理得2,2-二异丙基丙腈成品；其中优选静置时间为1小时。
按上述方案，其中步骤S2和S3中所述丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为 1.0:(2.0-2.4):(2.0-2.5)；优选丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.4:2.5。
按上述方案，其中步骤S2中采用先滴加丙腈与氨基钠反应转化成中间态1，然后再滴加2-溴丙烷与中间态1继续反应生成DIPPN的投料顺序；相对滴加丙腈和2-溴丙烷混合液而言，根据该步反应的反应历程，先滴加丙腈，再滴加2-溴丙烷，能够使原料丙腈更好的转化完全，进而提高反应收率；步骤S2中进行化学反应的反应式为：
按上述方案，其中步骤S3中所述液氨回收的方法为压缩机处理回用或用水吸收生成副产品，所述副产品为用水吸收生成的氨水或用水吸收后与硫酸反应生成的硫酸铵；其中氨水的用途广泛，可以用作分析试剂、中和剂、生物碱浸出剂、铝盐合成剂、弱碱性溶剂、碱性消毒剂、助染剂等；硫酸铵是一种优良的氮肥，在植物生长过程中具有重要作用；将液氨回收处理成氨水和硫酸铵副产品，具有实用性。
本发明还提供了一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法的用途，以丁腈代替丙腈用于制备2,2-二异丙基丁腈。
本发明制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，在生产过程中全部采用自动化控制，DIPPN 生产的液体原料都储存在罐区的储罐内，生产时，通过管道用无泄漏泵到车间计量罐内，通过计量再到釜内，实现了密闭输送；反应升温冷却都是在自控室通过DCS操作，控制反应釜夹套的乙二醇溶液或盘管通入速度，全部与滴加原料速度、反应釜温度、压力联锁自动控制。采用液氮，在深度冷冻条件下，实现低温状态完成反应；低温法使用液氨做溶剂，对反应完成后的液氨进行两种处理：用压缩机处理回用、以及用水吸收成氨水副产品或用水吸收后与硫酸反应生成的硫酸铵副产品处理，该处改进体现了多用性、实用性的构思。
本发明具有如下有益效果：第一、本工艺方法采用液氮降温，低温生产，避免了溶剂的加热、冷却过程，明显降低了能耗；第二、该工艺方法的成本低、反应时间短、在低温状态下反应比较平稳，采用先滴加丙腈，再滴加2-溴丙烷的投料顺序，反应收率高(均在 95％以上，以丙腈计)，产品质量好(含量均≥99.5％)；第三、在生产过程中全部采用自动化控制，操作简单；第四、以液氮作反应溶剂，避免了有机溶剂，减少了VOCs排放，并且反应完用两种方式回收处理液氨，对环境的污染小，更加环保。本发明提供的2,2- 二异丙基丙腈的工艺方法是一种耗能低、高效、低成本、低污染的生产方法，在严峻的环保形势下，符合清洁化生产工艺。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
丙腈CAS号107-12-0；氨基钠CAS号7782-92-5；2-溴丙烷CAS号75-26-3；液氨CAS号7664-41-7；硫酸CAS号7664-93-9；所有化学试剂均为市售。
实施例1
本实施例提供一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，制备步骤如下：
S1、投料前保持反应釜洁净，干燥；检查釜底阀、滴加罐滴加阀门、气升管阀门及旁路阀门处于关闭状态；反应釜气密性较好；液氮进出阀门、液氨阀门完好可用；向反应釜中投入150kg氨基钠，降温至-35℃后开始通液氨；
S2、当通氨完成后，调整并保持釜内温度至-35℃，先滴加105kg丙腈，在滴加过程中釜内逐渐变为青黄色，滴毕搅拌20分钟，然后再滴加492kg 2-溴丙烷，当滴完2-溴丙烷时，视温度变化关闭液氮进口阀门进行保温反应；其中保温反应的温度为-35℃，时间为1小时；丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.0:2.1；该步进行化学反应的反应式为：
S3、反应结束后，关闭搅拌，打开夹套进出口阀门，开启乙二醇循环泵进行升温赶氨，将液氨回收，用压缩机处理回用；然后向反应釜中加适量水和乙酸乙酯，搅拌0.5小时；
S4、将步骤S3搅拌后的溶液转移到静置釜内静置1小时，分液，分出下层溴化钠溶液1200kg；上层有机相粗料集中水洗后进行精馏处理得255Kg的2,2-二异丙基丙腈(DIPPN)，无色透明带有特殊香味液体，含量≥99.5％，收率96.1％(以丙腈计)。
实施例2
本实施例提供一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，与实施例1的不同之处为投料时反应釜温度为-45℃，步骤S2中投料586Kg 2-溴丙烷，保温反应的温度为-45℃，时间为2小时；丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.0:2.5；其余操作步骤与实施例1 相同；最终得到260Kg的2,2-二异丙基丙腈(DIPPN)，无色透明带有特殊香味液体，含量≥99.5％，收率97.9％(以丙腈计)。
实施例3
本实施例提供一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，制备步骤如下：
S1、投料前保持反应釜洁净，干燥；检查釜底阀、滴加罐滴加阀门、气升管阀门及旁路阀门处于关闭状态；反应釜气密性较好；液氮进出阀门、液氨阀门完好可用；将向反应釜中投入179kg氨基钠，降温至-40℃后开始通液氨；
S2、当通氨完成后，调整并保持釜内温度至-40℃，先滴加115kg丙腈，在滴加过程中釜内逐渐变为青黄色，滴毕搅拌20分钟，然后再滴加514kg 2-溴丙烷，当滴完2-溴丙烷时，视温度变化关闭液氮进口阀门进行保温反应；其中保温反应的温度为-40℃，时间为3小时；丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.2:2.0；该步进行化学反应的反应式为：
S3、反应结束后，关闭搅拌，打开夹套进出口阀门，开启乙二醇循环泵进行升温赶氨，将液氨回收，用水吸收生产成氨水副产品；然后向反应釜中加适量水和乙酸乙酯，搅拌0.5 小时；
S4、将步骤S3搅拌后的溶液转移到静置釜内静置1小时，分液，分出下层溴化钠溶液1600kg；上层有机相粗料集中水洗后进行精馏处理得280Kg的2,2-二异丙基丙腈(DIPPN)，无色透明带有特殊香味液体，含量≥99.5％，收率96.3％(以丙腈计)。
实施例4
本实施例提供一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，与实施例3的不同之处为投料时反应釜温度为-45℃，步骤S2中投料590Kg 2-溴丙烷，保温反应的温度为-45℃，时间为2小时；丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.2:2.3；其余操作步骤与实施例3 相同；最终得到285Kg的2,2-二异丙基丙腈(DIPPN)，无色透明带有特殊香味液体，含量≥99.5％，收率98.0％(以丙腈计)。
实施例5
本实施例提供一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，制备步骤如下：
S1、投料前保持反应釜洁净，干燥；检查釜底阀、滴加罐滴加阀门、气升管阀门及旁路阀门处于关闭状态；反应釜气密性较好；液氮进出阀门、液氨阀门完好可用；将向反应釜中投入255kg氨基钠，降温至-40℃后开始通液氨；
S2、当通氨完成后，调整并保持釜内温度至-40℃，先滴加150kg丙腈，在滴加过程中釜内逐渐变为青黄色，滴毕搅拌20分钟，然后再滴加670kg 2-溴丙烷，当滴完2-溴丙烷时，视温度变化关闭液氮进口阀门进行保温反应；其中保温反应的温度为-40℃，时间为5小时；丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.4:2.0；该步进行化学反应的反应式为：
S3、反应结束后，关闭搅拌，打开夹套进出口阀门，开启乙二醇循环泵进行升温赶氨，将液氨回收，用水吸收后与硫酸反应生成的硫酸铵副产品；然后向反应釜中加适量水和乙酸乙酯，搅拌0.5小时；
S4、将步骤S3搅拌后的溶液转移到静置釜内静置1小时，分液，分出下层溴化钠溶液1900kg；上层有机相粗料集中水洗后进行精馏处理得361Kg的2,2-二异丙基丙腈(DIPPN)，无色透明带有特殊香味液体，含量≥99.5％，收率95.2％(以丙腈计)。
实施例6
本实施例提供一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，与实施例5的不同之处为投料时反应釜温度为-45℃，步骤S2中投料838Kg 2-溴丙烷，保温反应的温度为-45℃，时间为2小时；丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.4:2.5；其余操作步骤与实施例5 相同；最终得到374Kg的2,2-二异丙基丙腈(DIPPN)，无色透明带有特殊香味液体，含量≥99.5％，收率98.6％(以丙腈计)。
对上述实施例1-6的丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的投料量，DIPPN产量和含量，及反应收率情况汇总，如表1所示。
表1各实施例相关情况汇总
结果如表1所示，其中实施例6投料丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:2.4:2.5，保温反应的温度为-45℃，时间为2小时，此时收率最高可达到98.6％；各实施例的反应收率均在95％以上(以丙腈计)，所制得的DIPPN的含量均≥99.5％；说明本发明所提供的一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，反应收率高且稳定，产品质量好，适合工业化生产。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、向反应釜中投入氨基钠，降温至-33—-40℃后开始通液氨；
S2、当通氨完成后，调整并保持釜内温度至-35—-45℃，先滴加丙腈，在滴加过程中釜内逐渐变为青黄色，滴毕搅拌20分钟，然后再滴加2-溴丙烷，当滴完2-溴丙烷时，进行保温反应；
S3、反应结束后，开启乙二醇循环泵进行升温赶氨，将液氨回收，然后向反应釜中加适量水和乙酸乙酯，搅拌0.5小时；
S4、将步骤S3搅拌后的溶液转移到静置釜内静置1-2小时，分液，分出下层溴化钠溶液；上层有机相粗料集中水洗后进行精馏处理得2,2-二异丙基丙腈成品。
2.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，其特征在于，步骤S2和S3中所述丙腈、氨基钠、2-溴丙烷的摩尔比为1.0:(2.0-2.4):(2.0-2.5)。
3.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，其特征在于，步骤S2中进行化学反应的反应式为：
4.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，其特征在于，步骤S2中所述保温反应的温度为-35—-45℃，时间为1-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，其特征在于，步骤S3中所述液氨回收的方法为压缩机处理回用或用水吸收生成副产品。
6.根据权利要求5所述的一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法，其特征在于，所述副产品为用水吸收生成的氨水或用水吸收后与硫酸反应生成的硫酸铵。
7.一种如权利要求1-6任一所述的一种制备2,2-二异丙基丙腈的工艺方法的用途，其特征在于，所述用途为以丁腈代替丙腈用于制备2,2-二异丙基丁腈。
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