CN115650575A - 一种氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，包括对氟化物玻璃原料进行熔融得到氟化物玻璃熔体；对氟化氢铵原料进行加热分解得到氟化氢；将所述的氟化氢和高纯氮气输送至所述的氟化物玻璃熔体中，经氟化后浇注成形得到氟化物光纤前驱体玻璃。本发明能够全程提供氟化气氛，实现玻璃熔体中的水、羟基和氧化物的去除。本方法可实现高透过率的氟化物光纤前驱体玻璃的制备，具有除水氧效果好、操作简便安全的特点。
Description
技术领域
本发明涉及为氟化物光纤前驱体玻璃技术领域，具体是一种氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法。
背景技术
氟化物玻璃具有低的声子能量，低的理论传输损耗和超宽的红外透过波段，因而氟化物玻璃光纤是光纤通信，中红外光纤激光器及超连续谱光源的核心基质材料，可广泛用于军用及民用领域。需要尽快发展高质量的氟化物玻璃光纤。
氟化物玻璃在高温熔制时，极易与空气中氧气及羟基反应形成氧化物，从而无法获得高透过率及高均匀性的氟化物玻璃，这为制备高质量的氟化物玻璃带来了困难。因此，如何避免氟化物玻璃被氧化是制备氟化物玻璃的难题之一。传统解决办法有两种，一种是对氟化物玻璃熔体通入活性气体进行氟化，从而获得透明的氟化物玻璃。但此方法的缺点是所通入的高纯活性气体毒性强，且价格昂贵。而另一种方法是将氟化物玻璃原料与氟化氢铵混合后，在低温下分解产生氟化气氛对氟化物玻璃原料氟化的方法，但氟化氢铵在450℃以上会分解完毕，无法为氟化物玻璃全程提供氟化气氛，这使得无法制备高透过率高均匀性的氟化物玻璃。综上可知，给氟化物玻璃熔制过程中全程提供氟化气氛是获得高透过率高均匀性的氟化物玻的关键条件。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种全程为氟化物玻璃熔制提供氟化气氛的方法，从而获得高透过率的氟化物玻璃。通过单独加热氟化氢铵原料的方式使其发生高温分解，分解物通过高纯氮气加压的方式输送至氟化物玻璃熔体中，为氟化物玻璃熔制全程提供氟化气氛。
本发明的技术解决方案如下
一种氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特点在于，步骤如下：
步骤1，对氟化物玻璃原料进行熔融得到氟化物玻璃熔体；
步骤2，对氟化氢铵原料进行加热分解得到氟化氢；
步骤3，将所述的氟化氢和高纯氮气输送至所述的氟化物玻璃熔体中，经氟化后浇注成形得到氟化物光纤前驱体玻璃。
优选的，还包括对加热分解得到氟化氢进行过滤处理，去除固体颗粒。
优选的，设氟化物玻璃原料的重量为x(g)，所述氟化氢铵原料的重量y(g)，则满足公式：y＝(1/3～2/3)x。
优选的，步骤1中所述熔融的温度为850～950℃。
优选的，步骤2中所述加热分解的温度为129～150℃。
优选的，步骤3中所述氟化通气时间为0.5～1h。
优选的，步骤3中所述的高纯氮气流量为10L/min～30L/min。
与现有技术相比，本发明的技术效果如下：
通过单独加热氟化氢铵的方式，为氟化物光纤前驱体玻璃熔制过程全程提供氟化气氛，即氟化氢气氛。且通气管路中设置的过滤装置，可有效去除氟化氢铵分解产生的固体杂质颗粒，能够实现高纯度的氟化氢气体供应，可实现玻璃熔体中的水、羟基和氧化物的去除。本方法可实现高稳定性的氟化物光纤前驱体玻璃的制备，具有除水氧效果好、操作简便安全的特点。
附图说明
图1氟化物玻璃透过性能
图2氟化物玻璃热稳定性能
图3为本发明氟化物玻璃光纤前驱体玻璃的制备方法的示意图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明保护范围。
实施例1：
(1)氟化物玻璃原料熔融：称取x(g)玻璃配合料，放入密封效果良好的铂金坩埚1中，在炉温为850℃电炉1中熔融，使其为液态；
(2)氟化气氛的产生：称取(1/3)x(g)氟化氢铵原料，放入密封效果良好的铂金坩埚2中，并置于炉温为129℃的电炉2中，使其产生大量气体分解物，即氟化氢；
(3)氟化气氛的通入：将纯度为99.99％的高纯氮气以流量10L/min通入的铂金坩埚2中，使其加压铂金坩埚2内气体，使得氮气和氟化氢的混合气体进入输送管道；
(4)在输送管道的前端设置过滤网，用于滤掉氟化氢中的固体颗粒后，进入到步骤(1)得到的玻璃熔体；
(5)玻璃的浇注成形：通气时间为0.5h后，停止通气，并将铂金坩埚1 中的玻璃熔体浇注至已预热的模板上成形。
图1为氟化物玻璃的透过性能，可以看出其在羟基吸收处无明显吸收，曲线平滑，这表明氟化物玻璃经过此发明所述的氟化方法处理后，羟基去除效果优异。图2为氟化物玻璃的热稳定性能，稳定性参数ΔT为80℃，表明其具备优异的热稳定性。
实施例2-10参数如下表：
Claims (7)
1.一种氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1，对氟化物玻璃原料进行熔融得到氟化物玻璃熔体；
步骤2，对氟化氢铵原料进行加热分解得到氟化氢；
步骤3，将所述的氟化氢和高纯氮气输送至所述的氟化物玻璃熔体中，经氟化后浇注成形得到氟化物光纤前驱体玻璃。
2.根据权利要求1所述的氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特征在于，还包括对加热分解得到氟化氢进行过滤处理，去除固体颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特征在于，设氟化物玻璃原料的重量为x(g)，所述氟化氢铵原料的重量y(g)，则满足公式：y＝(1/3～2/3)x。
4.根据权利要求1或2所述的氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特征在于，步骤1中所述熔融的温度为850～950℃。
5.根据权利要求1或2所述的氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特征在于，步骤2中所述加热分解的温度为129～150℃。
6.根据权利要求1或2所述的氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特征在于，步骤3中所述氟化通气时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1或2所述的氟化物光纤前驱体玻璃的制备方法，其特征在于，步骤3中所述的高纯氮气流量为10L/min～30L/min。
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