CN115650160A - 一种氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，包括制氢反应器1和膜反应/纯化器2，制氢反应器1内装填有氨分解催化剂3，其侧壁上设有与其内部反应室连通的原料气进口11和尾气出口12，膜反应/纯化器2包括透氢膜21和纯化室22，纯化室22的侧壁上设有氢气出口221，制氢反应器1的反应室与纯化室22之间通过透氢膜21隔开。其中，透氢膜为非贵金属材料，具有只允许氢传输特性，分离纯化的氢为高纯氢。本发明可用于多种模式下高纯氢的制备，该装置具有结构紧凑，适用范围广，制氢转化率高，同时可在简单工序和低成本条件下高效率连续制备高纯氢，在未来高纯氢制备领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高纯氢制备技术领域，具体涉及一种氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置。
背景技术
氢气是新能源领域未来最有前途的选择之一，被认为是一种绿色能源载体。氢在能量密度、可运输性、长期储存、多功能性和转换为其他形式能源的灵活性之间取得了良好的平衡。此外，全球变暖的环境问题直接推动了以环保方式生产氢气的无碳方法的研究。因此，相对于碳氢化物(如甲烷和甲醇)制氢，氨分解制氢不会产生碳氧化物，是一种很有前途的制氢方式。
用于制氢的氨分解过程通常由方程式描述为：
氨分解制备的氢通常为含氮和氨的混合气，因此需要通过分离纯化技术制备高纯氢以满足工业领域中氢的应用。目前，一般采用高温催化氨分解后再通过变压吸附的方式制备高纯氢。然而，该方式存在耗能高，氨转化率低，设备规模大且复杂，制氢纯度低等缺点，无法满足未来分布式制氢特点和高纯氢快速增长需求。其中，膜分离纯化技术作为一种简单，高效和低成本的方法与制氢相结合，是实现制备高纯氢的一种有效途径。然而，透氢膜材料通常为Pd基多孔载体复合膜，其制备工艺复杂，选择性低且材料价格昂贵，导致制氢成本显著增加。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明通过改进膜反应器结构以及钒合金薄壁管代替传统钯管，提供一种氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，该装置制氢能耗低，氨转化率高，制氢纯度高，同时装置规模小，可满足未来分布式制氢需求。
本发明采用如下技术方案：
一种氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，包括用于氨分解制氢的制氢反应器和分离氢的膜反应/纯化器，所述制氢反应器内装填有氨分解催化剂，其侧壁上设有与其内部反应室连通的原料气进口和尾气出口，所述膜反应/纯化器包括透氢膜和纯化室，所述纯化室的侧壁上设有氢气出口，所述制氢反应器的反应室与所述纯化室之间通过所述透氢膜隔开。
所述的制氢反应器和膜反应/纯化器为一体式反应器，所述膜反应/纯化器置于所述制氢反应器中。
所述透氢膜为平板状复合膜，包括基体层和设置在所述基体层两侧的氢解离/解吸催化层。
所述基体层材料为V或V合金中的一种。
优选地，所述V合金为V-Fe合金、V-Ni合金、V-Al合金中的一种。
所述氢解离/解吸催化层材料为Pd合金、金属碳化物、金属氮化物、金属氧化物、非晶合金中的一种。
优选地，所述氢解离/解吸催化层材料为Pd合金。
所述透氢膜制备方式为轧制、剥离、熔体旋淬中的一种。
优选地，所述透氢膜制备方式为轧制。
所述基体层的厚度为0.005mm-2mm，所述氢解离/解吸催化层的厚度为5×10-6mm-5×10-4mm。
优选地，所述基体层的厚度为0.02mm-0.3mm，所述氢解离/解吸催化层的厚度为3×10-5mm-1×10-4mm。
所述氨分解催化剂装填在反应室内部、反应室内壁表面或所述反应室侧的所述透氢膜表面。
所述装置内设有n个所述膜反应/纯化器，其中n≥1，n个所述膜反应/纯化器并联或串联设置。
优选地，n个所述膜反应/纯化器并联设置。
所述制氢反应器为微反应器、固定床反应器或流化床反应器中的一种。
优选地，所述制氢反应器为微反应器。
所述制氢反应器的制氢催化反应为高温氨分解催化制氢反应。
所述氨分解催化剂为钌基合金、镍基合金、氧化铁中的一种。
优选地，所述氨分解催化剂为钌基合金。
所述的纯化室与透氢膜之间通过焊接密封为整体。
优选地，所述焊接方式为扩散焊或真空钎焊。
本发明技术方案，具有如下优点：
A、本发明装置可用于多种模式下高纯氢的制备。该装置具有结构紧凑，适用范围广，制氢转化率高，将膜分离/纯化与制氢反应相结合，极大减少了制氢过程，可满足分布式小规模制备高纯氢需求，此外，制氢反应与分离纯化过程同时进行，有利于氨分解反应正向进行，提高了氨转化率的同时降低了反应温度，从而极大减小了反应能耗。
B、本发明开发的非贵钒基致密合金膜氢渗透性能优异和选择性高，分离/纯化氢气的回收率和纯度高，此外，板式薄膜，制备工艺简单，与纯化室封装组合结构更灵活多样，有利于不同类型反应器的组装和应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明氨分解制氢与板式膜反应器集成装置整体结构示意图；
图2为本发明中氨分解催化剂安装位置示意图(一)；
图3为本发明中氨分解催化剂安装位置示意图(二)；
图4为本发明中氨分解催化剂安装位置示意图(三)；
图5为本发明中钒基复合膜制备流程图；
图6为本发明中钒基合金膜轧制示意图；
图7为本发明中透氢膜剖面结构示意图；
图8为本发明中透氢膜性能测试装置示意图；
图9为本发明中透氢膜氢渗透性和温度关系图；
图10为本发明中膜分离/纯化器剖面结构示意图；
图11为本发明集成装置截面结构示意图(一)；
图12为本发明集成装置截面结构示意图(二)。
图中标识如下：
1-制氢反应器，11-原料气进口，12-尾气出口；2-膜反应/纯化器，21-透氢膜，211-基体层，212-解离/解吸催化层，22-纯化室，221-氢气出口；3-氨分解催化剂；4-多孔支撑体；5-加热器；6-温度传感器；7-压力传感器；8-气动电磁阀；9-质量流量控制器；10-背压阀；20-气相色谱；30-流量计；40-密封垫；50-双轧辊。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电性连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1-图4所示，本发明提供了一种氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，可同时实现氢制备和分离纯化，包括用于氨分解制氢的制氢反应器1和分离氢的膜反应/纯化器2，制氢反应器1内装填有氨分解催化剂3，其侧壁上设有与其内部反应室连通的原料气进口11和尾气出口12，膜反应/纯化器2包括透氢膜21和纯化室22，纯化室22的侧壁上设有氢气出口221，制氢反应器1的反应室与纯化室22之间通过透氢膜21隔开。制氢反应器1和膜反应/纯化器2为一体式反应器，膜反应/纯化器2置于制氢反应器1中，制氢反应和氢分离纯化过程在同一反应器中同时进行，原料气催化反应生成的氢气直接通过透氢膜21进行分离纯化。本发明装置可用于多种模式下高纯氢的制备。该装置具有结构紧凑，适用范围广，制氢转化率高，将膜分离/纯化与制氢反应相结合，极大减少了制氢过程，可满足分布式小规模制备高纯氢需求，此外，制氢反应与分离纯化过程同时进行，有利于氨分解反应正向进行，提高了氨转化率的同时降低了反应温度，从而极大减小了反应能耗。
进一步地，如图7所示，透氢膜21为平板状复合膜，包括基体层211和设置在基体层211两侧的氢解离/解吸催化层212。基体层221材料为V或V合金中的一种，其中V合金可选V-Fe合金、V-Ni合金、V-Al合金。氢解离/解吸催化层212材料为Pd合金、金属碳化物、金属氮化物、金属氧化物、非晶合金中的一种，优选Pd合金。透氢膜21中基体层211的厚度为0.005mm-2mm，优选0.02mm-0.3mm，氢解离/解吸催化层212的厚度为5×10-6mm-5×10-4mm，优选3×10-5mm-1×10-4mm。当制氢反应器1的反应室中充满含氢混合气时，只有其中的氢可以选择性通过透氢膜21进入纯化室22，从而分离出高纯氢。本发明开发的非贵钒基致密合金膜氢渗透性能优异和选择性高，分离/纯化氢气的回收率和纯度高，此外，板式薄膜，制备工艺简单，与纯化室封装组合结构更灵活多样，有利于不同类型反应器的组装和应用。
氨分解催化剂3可选为钌基合金、镍基合金、氧化铁中的一种，其可装填在反应室内部(如图3所示)、反应室内壁表面(如图2所示)或反应室侧的透氢膜21表面(如图4所示)。
所述装置内设有n个膜反应/纯化器2，其中n≥1，n个膜反应/纯化器2并联或串联设置。制氢反应器1为微反应器、固定床反应器或流化床反应器中的一种。纯化室22与透氢膜21之间通过焊接密封为整体。
下面结合具体实施例进行详细阐述。
实施例1：
如图1所示，图中，说明箭头代表气体管道，其所示方向为气体传输方向。装置中进行氢气制备和分离/纯化两种反应，原料氨气经过输气管道通入制氢反应器1中进行制氢反应。就制氢反应器1，其制氢反应室中必须装填氨分解催化剂3，在氨分解催化剂3的催化作用下，氨发生分解形成氮气和氢气的混合气。如在钌基催化剂作用下，氨在450-550℃会由分解反应方程式进行正向反应。
装置中制氢反应生成的混合气在制氢反应室中并位于透氢膜21一侧，即高氢压侧，透氢膜21另一侧为纯化室22，即低氢压测。在加热条件下，结合压力驱动原理，高压混合气中的氢会在透氢膜21表面的氢解离/解吸催化层212作用下解离为氢原子，并沿透氢膜21内部传输到低压侧后，复合解吸进入纯化室22后进行储存或应用。另外，制氢反应室中非渗透气(如氮气)由尾气出口12排出。
图2中，氨分解催化剂3通过物理或化学沉积的方式装填在制氢反应器1的反应室内壁上；图3中，氨分解催化剂3通过物理或化学沉积的方式装填在制氢反应器1的反应室内部；图4中，氨分解催化剂3通过物理或化学沉积的方式装填在透氢膜21表面上。
就透氢膜材料的制备工艺的其中一例，如图5所示，根据设计的V合金成分进行配比，然后装入真空感应熔炼炉中并通过感应加热熔炼V合金(工序1)。在合金高温处于高温熔融状态时，浇铸提前制备特殊形状的水冷铜膜中(工序2)，冷却后取出。取出的合金铸锭采用两辊轧机进行轧制工艺(工序3)，具体为，变形量达到规定值后停止轧制，在真空管式炉中进行退火处理，然后再进行轧制工序，直至膜厚达到目标值，即完成轧制工艺。将轧制后的V合金膜加工成规定尺寸后，采用物理或化学方法在V合金表面制备催化膜(工序4)，制备成复合膜。
V合金膜轧制过程，如图6所示，V合金锭经由双轧辊50之间的缝隙，在上下压力作用下，长方体型的合金锭由进入方向依次被扎薄，直至达到最终尺寸。
如图7所示，经由上述制备工艺形成的透氢膜21的剖面结构为多层材料复合膜形式，中间为V合金基体211，只允许氢通过，两侧均为氢解离/解吸催化层212，只用于氢的催化解离。
对于制备的复合膜进行性能测试，其测试仪器装置示意图如图8所示，包括，制氢反应器1的反应室样、加热器5、温度传感器6、压力传感器7、气动电磁阀8、质量流量控制器9、背压阀10、气相色谱20、流量计30、密封垫40。通过质量流量控制计9控制进气量，背压阀10控制混合气压力，进一步通过流量计30的氢流量记录，分析氢渗透性，回收率，气相色谱20分析气体纯度。
透氢膜21的氢渗透性能测试结果如图9所示，透氢膜21在500-700℃范围内的氢渗透性明显优于Pd，将大大增加氢回收率。透氢膜21为致密膜，在膜失效前，气相色谱分析显示，氢选择性为100％。
进一步，如图10所示，膜分离/纯化器2采用扩散焊将透氢膜21和密封件40封装组合一起，此外，复合膜一侧需提供多孔支撑体4，使透氢膜21能承受高压。
进一步，如图11所示，制氢反应器1和膜分离/纯化器2进行装配一例，其中制氢反应器1为微反应器，制氢反应器1的反应室通道为尺寸为毫米或微米级，氨分解催化剂3沉积在反应室通道壁上。氨气进入反应室中，在催化剂作用下分解为氢气和氮气，其中氢气经过透氢膜21进入纯化室22，制备并分离纯化出高纯氢。
实施例2：
本实施例与实施例1不同之处在于，制氢反应器1和膜分离/纯化器2按如图12所示进行装配，氨分解催化剂3装填在制氢反应器1内部，膜分离/纯化器2为多个。
本发明未述之处适用于现有技术。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述装置包括用于氨分解制氢的制氢反应器(1)和分离氢的膜反应/纯化器(2)，所述制氢反应器(1)内装填有氨分解催化剂(3)，其侧壁上设有与其内部反应室连通的原料气进口(11)和尾气出口(12)，所述膜反应/纯化器(2)包括透氢膜(21)和纯化室(22)，所述纯化室(22)的侧壁上设有氢气出口(221)，所述制氢反应器(1)的反应室与所述纯化室(22)之间通过所述透氢膜(21)隔开。
2.根据权利要求1所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述的制氢反应器(1)和膜反应/纯化器(2)为一体式反应器，所述膜反应/纯化器(2)置于所述制氢反应器(1)中。
3.根据权利要求1所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述透氢膜(21)为平板状复合膜，包括基体层(211)和设置在所述基体层(211)两侧的氢解离/解吸催化层(212)。
4.根据权利要求3所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述基体层(221)材料为V或V合金中的一种；
所述氢解离/解吸催化层(212)材料为Pd合金、金属碳化物、金属氮化物、金属氧化物、非晶合金中的一种。
5.根据权利要求4所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述V合金为V-Fe合金、V-Ni合金、V-Al合金中的一种；
所述氢解离/解吸催化层(212)材料为Pd合金。
6.根据权利要求3所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述基体层(211)的厚度为0.005mm-2mm，所述氢解离/解吸催化层(212)的厚度为5×10-6mm-5×10-4mm。
7.根据权利要求1所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述氨分解催化剂(3)装填在反应室内部、反应室内壁表面或所述反应室侧的所述透氢膜(21)表面。
8.根据权利要求1所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述装置内设有n个所述膜反应/纯化器(2)，其中n≥1，n个所述膜反应/纯化器(2)并联或串联设置。
9.根据权利要求1所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述制氢反应器(1)为微反应器、固定床反应器或流化床反应器中的一种。
10.根据权利要求1所述的氨分解制氢与板式膜反应器集成用于制备高纯氢的装置，其特征在于，所述的纯化室(22)与透氢膜(21)之间通过焊接密封为整体。
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