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一种用于天然气转化的金属陶瓷膜反应器 Download PDF

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Abstract

一种高性能管式钯基金属陶瓷膜反应器，采用负载的金属陶瓷膜作为透氢分离薄膜。该新型膜反应器不仅具有优良的透氢和密封性能，结构简单，具有良好的操作和结构稳定性，可适用于甲烷水蒸气重整制氢和甲烷直接转化制乙烯过程。

Description

一种用于天然气转化的金属陶瓷膜反应器
技术领域
本发明涉及一种化工反应与分离过程耦合的管式金属陶瓷膜高性能反应器，该膜反应器通过高效分离氢气，从而提高反应物转化率和产物选择性，降低固定床反应能耗并增强进料方式。
背景技术
随着社会和经济的快速发展，人类所面临的能源与环境问题日益突出。氢气是一种理想的二次清洁能源，其制备方法目前主要有化石燃料制氢、电解水制氢和生物质制氢三种。在当前这些制氢生产方式和工艺中，甲烷的水蒸气重整制氢过程应用最为广泛并规模化。传统的甲烷水蒸气重整制氢过程包括原料气脱硫、蒸汽转化、中低温变换反应和CO2脱除等复杂流程。甲烷水蒸气重整制氢反应通常在高温和高压下进行，受热力学平衡限制，反应过程中需要吸收大量的热量，故而使制氢过程与工艺的能耗较高。另外因为水蒸气重整反应的速度较慢，所以该过程单位体积的制氢能力较低，需建造大规模的反应和分离装置和设备工厂，要求投资较高。
随着膜分离技术的兴起，膜反应器在甲烷重整制氢反应中得到了重视。通过计算，当膜分离效率达到90%时，即使反应温度为500°C，在膜反应器中也可获得高达94%的甲烷转化率，远超过了反应的热力学平衡转化率。将金属陶瓷膜应用于甲烷水蒸气重整反应中，可以原位在反应的同时移走反应生成的氢气，打破化学反应平衡的限制，从而在相对较低温度下获得较高甲烷转化率和氢产率。在钯膜反应器中使用Ni基催化剂进行甲烷水蒸气重整反应，在优化的反应条件下，可获得高达98.8%的甲烷转化率和95%的氢气回收率。与传统甲烷水蒸气重整制氢和变压吸附法分离氢气技术相比，金属陶瓷膜反应器具有廉价与高效优势。
通过构建晶格限域的铁催化剂，可实现甲烷在无氧条件下选择活化一步高效转化生产乙烯和氢气等高附加值化学品[X．G. Guo等人, Science, 344 (2014) 616-619]。在常规固定床反应器中的天然气无氧直接转化制乙烯反应的产业化应用主要面临如下挑战:（1）在较高温度下（1100 oC）操作，对反应器的材质、设计和供换热等方面都提出了苛刻要求;（2）从经济因素、能耗以及实际应用角度考虑，期望该新型反应能在加压和相对较低温度（≤ 950 oC）条件下操作，且甲烷转化率和乙烯收率能显著提高。负载的金属陶瓷膜在保持较高渗透性能同时，又显示出优良的膜催化性能、高机械强度与兼容性、成本低廉和优异的结构与化学稳定性（如抗积炭/硫中毒性能），可为甲烷直接转化制乙烯提供完美的解决方案。
本发明在管状多孔金属陶瓷膜表面的催化剂堆积填充，使用喷涂方法在底膜上制备金属陶瓷膜。然后将透氢膜与密封件等组装成高性能的陶瓷金属膜反应器。该膜反应器不仅具有优良透氢性能，而且具有优良密封结构，可用于高低温天然气重整制氢反应过程和甲烷的直接转化制乙烯过程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种管式高温金属陶瓷膜反应器。该新型膜反应器具有高性能透氢材料和优良的密封结构，而且结构简易和优良的操作稳定性。在高温膜反应器操作过程中可避免其他气体透过，适用于小规模制氢过程和甲烷的直接转化制乙烯反应过程。
为实现上述目的，本发明提供的催化金属陶瓷膜反应器特征在于：（1）膜反应器采用的管状的负载金属陶瓷复合膜为透氢材料。（2）膜反应器能采用橡胶圈进行低温密封或采用石墨垫圈进行高温密封。（3）活性镍或铁基催化剂可堆积填充在高性能金属陶瓷膜表面进行催化反应/分离过程。本发明提供的催化金属陶瓷膜反应器，具体的实施方式如下所述：
a)多孔管状底膜α-Al2O3和YSZ将其中间适当部分留出作为喷涂金属陶瓷膜处，其余部分外表面进行高温涂釉密封。
b)将步骤a)得到的高温涂釉密封处理后的多孔载体喷涂钯粉和质子混合导体粉体组成的喷涂浆料；
c)质子混合导体是BaCeO3中B位Zr、Nb、Y和Yb等金属离子单组分或多组分掺杂的复合金属氧化物粉体，具体组成为 BaZr0.1Ce0.7Y0.2-xYbxO3-δ(0 < x < 0.2)；
d)采用喷涂步骤对步骤b)中得到的负载型膜多次喷涂，控制喷涂时间和厚度，先自然晾干，再放入马弗炉中在流动空气中进行烧结，得到最终的致密金属陶瓷透氢膜；
e) 将步骤d)得到的原始负载型金属陶瓷膜，控制一定的高温烧结温度（1100-1400°C）和时间（5-10小时）等得到致密功能透氢膜；
f)将步骤e)得到的金属陶瓷膜作为透氢材料，组装成膜反应器，应用于甲烷水蒸汽重整或甲烷直接催化转化制乙烯等涉氢反应过程。
g)将步骤f)得到的金属陶瓷膜作为透氢薄膜，采用硅橡胶圈、氟橡胶圈或石墨垫圈中的一种作为密封材料，可应用与甲烷水蒸气重整制氢反应和甲烷直接转化制乙烯过程。
本发明提供的金属膜反应器，所述步骤f)中的密封材料采用橡胶圈对反应器进行低温密封或采用石墨垫圈进行高温密封。
本发明提供的金属膜反应器，所述步骤f)中的反应器外壳采用石英管或不锈钢管中的一种，适用于1-20个压力的膜反应过程。
本发明提供的金属陶瓷膜反应器，所述步骤g)中的膜反应器用于甲烷制氢反应或直接转化制乙烯反应过程时，在反应器渗透侧施加真空或采用水蒸气或氩气作为吹扫气以建立氢分压差作为推动力。
本发明提供的金属陶瓷膜反应器，所述步骤g)中的催化剂选用Ni基催化剂用于甲烷水蒸气重整制氢反应，堆积在金属陶瓷膜的表面。
本发明提供的金属陶瓷膜反应器，所述步骤g)中的催化剂选用Fe晶格限域催化剂，用于甲烷直接转化制乙烯反应，堆积在金属陶瓷膜的外表面。
附图说明
图1为金属陶瓷膜示意图。
图2为金属陶瓷膜催化反应器示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的说明，其作用只是进一步说明本发明的技术特征。
实施例1
使用浸渍法制备LiLaNiO/α-Al2O3催化剂，用于甲烷水蒸气重整制氢反应。以Li2O和La2O3为助剂的Ni基催化剂通过浸渍法制备，载体为商品化的多孔α-Al2O3和YSZ。另外，可将多孔α-Al2O3和YSZ底膜的内表面浸渍于LiNO3、La (NO3)3 和Ni(NO3)2溶液中，经550-950°C高温焙烧，重复以上热处理步骤也可得载体内表面负载的LiLaNiO/α-Al2O3催化剂。
实施例2
使用高温无机合成方法制备Fe晶格限域催化剂，用于甲烷直接转化制乙烯反应。在高温熔融状态下，Fe原子进入SiO2晶格内部，在反应条件下铁活性组分表现出优良的催化性能。两种催化剂可堆积在金属陶瓷膜的表面，设计的高温膜反应器简便，实用性强，易于操作，如图1所示。
实施例3
采用橡胶圈密封金属陶瓷膜反应器，如图2所示。将金属陶瓷膜反应器置于电炉内，两端卡套置于高温加热电炉之外，在低温下或常温下用普通橡胶圈即可将膜反应器完全地密封。从金属陶瓷膜外侧通入反应气体，在膜反应器内侧可抽取纯氢或通入吹扫气体以便在膜两侧建立氢分压梯度。

Claims (7)

1.一种负载的金属陶瓷膜反应器，其特征在于：采用高性能的钯基金属陶瓷膜作为透氢薄膜材料，对膜反应器进行低温或常温密封，组装成结构简单且性能优良的金属陶瓷膜反应器；该反应器可用于甲烷水蒸气重整制氢和甲烷直接转化制乙烯的集成耦合反应；具体的实现步骤和过程如下：a)多孔管状底膜将其中间适当部分留出作为喷涂金属陶瓷膜处，其余部分外表面进行高温涂釉密封；b)将步骤a) 得到的高温涂釉密封处理后的多孔载体喷涂钯和质子混合导体组成的喷涂浆料，高温烧结后得到负载的高性能的多孔底膜；c)质子混合导体是BaCeO3中B位Zr、Nb、Y和Yb等金属离子单组分或多组分掺杂的复合金属氧化物粉体；d)采用喷涂方法对步骤b) 中得到的负载型膜多次喷涂，自然晾干，再放入马弗炉中进行高温焙烧，得到最终的金属陶瓷透氢膜；e)将步骤d) 得到的原始负载型金属陶瓷膜，控制一定的烧结温度（1100-1400°C）和时间（1-10小时）等得到致密膜；f)将步骤e) 得到的金属陶瓷膜作为透氢材料，组装成膜反应器，应用于甲烷水蒸汽重整或甲烷直接转化制乙烯等涉氢反应过程。
2.按权利要求1中所述管式金属膜反应器，其特征在于：惰性载体底膜是多孔陶瓷膜和多孔不锈钢膜中的一种；管状多孔惰性载体膜的两端开口，所制备的金属陶瓷膜位于多孔底膜的外表面。
3.按权利要求1中所述金属膜反应器，其特征在于：催化剂选用高性能镍基催化剂堆积在膜表面，或者晶格限域的铁基催化剂。
4.按权利要求1中所述金属膜反应器，其特征在于：采用橡胶圈对膜反应器进行低温密封或采用石墨垫圈进行高温密封。
5.按权利要求1中所述金属膜反应器，其特征在于：采用石英管或不锈钢管中的一种，适用于1-20 个压力的新型膜催化反应。
6.按权利要求1中所述金属陶瓷膜反应器，其特征在于：将金属陶瓷膜反应器应用于制氢反应时，在反应器渗透侧直接真空抽取氢气或采用水蒸气中的作为吹扫气。
7.按权利要求1中所述金属陶瓷膜反应器，其特征在于：将金属陶瓷膜反应器应用于甲烷直接转化制乙烯反应时，在反应器渗透侧采用水蒸气或氩气作为吹扫气，以便在膜反应两侧建立氢分压差推动力。
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