CN115647747A - 一种两相钛合金型材的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种两相钛合金型材的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在待加工坯料外完全包裹双层保护套，保护套包括用于包裹待加工坯料表面的铁皮、及包裹铁皮外侧的铜皮；步骤二、将包有双层保护套的待加工坯料升高到β相变点以下30‑50℃，保温40‑60min，再送入轧机进行5‑12道次轧制得到型材；步骤三、对经步骤二得到的型材进行热处理，再在矫直机上对型材进行带温矫直；其中，热处理过程为：将退火炉升温到750‑850℃，再将经步骤二得到的型材到温装炉，保温时间60‑90min；步骤四、对经步骤三矫直后的型材进行酸洗处理，去除待加工坯料表面包裹的保护套。其解决了现有钛合金型材轧制产品成材率低的问题。

Description

一种两相钛合金型材的制备方法

技术领域

本发明属于钛材加工技术领域，具体涉及一种两相钛合金型材的制备方法。

背景技术

两相钛合金具有生物相容性好、耐腐蚀性能优异、弹性模量低等特点，广泛应用于外科植入接骨板领域。接骨板是根据人体骨骼的形状，按照仿生的设计而成，可以尽可能减小由于骨骼折弯、压缩、旋转造成的产品应力的破坏。然而，传统板材存在板幅较大，在轧制过程中，受力不均匀，有较强的各向异性、较高的屈服强度等特点，该特点造成钛合金板材在作为接骨板使用时，会发生断裂事故，在临床使用时应持续性承力，增加了断裂倾向性，缩短了使用寿命。与传统板材相比，型材板幅较小，在轧制过程中横、纵向受力均匀，各向异性较小，并且可以按照人体骨骼的不同而设计不同尺寸，制备得到的产品几乎为半成品，无需进行后续的下断工序，大大缩短了工时，有效降低了生产成本。

钛合金的比强度大、比热容小，变形抗力较大，通常多采用热加工方式成型，然而，钛合金加工温度区间窄，加工比较困难，尤其是对于钛合金型材的轧制过程来说，轧制道次较多，轧制时间较长，型材温度下降比较快，在后几道次轧制时，容易发生卡料现象，进料比较困难，从而大幅降低了产品的成材率。

发明内容

本发明的目的是提供一种两相钛合金型材的制备方法，以解决现有钛合金型材轧制产品成材率低的问题。

本发明采用以下技术方案：一种两相钛合金型材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在待加工坯料外完全包裹双层保护套，保护套包括用于包裹待加工坯料表面的铁皮、及包裹铁皮外侧的铜皮；步骤二、将包有双层保护套的待加工坯料升高到β相变点以下30-50℃，保温40-60min，再送入轧机进行5-12道次轧制得到型材；

步骤三、对经步骤二得到的型材进行热处理，再在矫直机上对型材进行带温矫直；

其中，热处理过程为：将退火炉升温到750-850℃，再将经步骤二得到的型材到温装炉，保温时间60-90min；

步骤四、对经步骤三矫直后的型材进行酸洗处理，去除待加工坯料表面包裹的保护套。

进一步的，步骤一中包裹双层保护套的方法为：首先在待加工坯料表面包裹一层铁皮，然后在铁皮表面再包裹一层铜皮，将铁皮和铜皮完全包裹住坯料，最后采用焊接固定；其中，铜皮与铁皮的厚度比例为(1.5-3)：1。

进一步的，步骤二中，轧机采用交叉轧制的方式。

进一步的，步骤二在轧制过程中，控制道次变形量为10％-15％。

进一步的，步骤四中选用的酸洗溶液为65％-68％的硝酸溶液、40％的氢氟酸溶液及余量水溶液。

本发明的有益效果是：本发明的一种两相钛合金型材的制备方法，通过对坯料进行了双包套处理，使制备得到的钛合金型材表面产生的氧化皮较少，无不连续的表面裂纹，大幅度提高了型材的成材率；还可以起到很好的保温效果，有效降低型材的表面温降，保证轧制过程处于恒温状态，不会发生轧制卡料现象，有效提高了成材率；还可以防止型材表面产生划伤缺陷、生产流程短、无需后续机加工序。本发明的一种两相钛合金型材的制备方法稳定型轧工艺，可以有效改善板材的各向异性，制备得到的型材显微组织均匀，横、纵向力学性能差异较小，减小了在后续服役时开裂的倾向，延长了零件的使用寿命。本发明的制备方法得到的型材可以显著降低型材的屈服强度，提高型材的可加工性。采用本发明的一种两相钛合金型材的制备方法得到的型材直线度较好，无扭曲现象产生，型材组织均匀。本发明一种两相钛合金型材的制备方法采用双包套轧制工艺，可以有效控制制得的钛合金材料的杂质元素含量，保证了产品应用于外科植入的可靠性。

附图说明

图1为本发明实施例1的金相显微组织图；

图2为本发明对比例1的金相显微组织图；

图3为本发明实施例1和对比例1的型材横、纵向抗拉强度对比图；

图4为本发明实施例1和对比例1的型材横、纵向屈服强度对比图；

图5为本发明包裹双层保护套的过程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供了一种两相钛合金型材的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在待加工坯料外完全包裹双层保护套，所述保护套包括用于包裹所述待加工坯料表面的铁皮、及包裹所述铁皮外侧的铜皮；

步骤二、将包有双层保护套的所述待加工坯料升高到β相变点以下30-50℃，保温40-60min，再送入轧机进行5-12道次轧制得到型材；

步骤三、对经所述步骤二得到的型材进行热处理，再在矫直机上对所述型材进行带温矫直；

其中，热处理过程为：将退火炉升温到750-850℃，再将经所述步骤二得到的型材到温装炉，保温时间60-90min；

步骤四、对经所述步骤三矫直后的型材进行酸洗处理，去除待加工坯料表面包裹的保护套，即得到两相钛合金型材成品。

包覆轧制具有保护金属，减少污染，减少表面温降、使型材在轧制过程中保持恒温状态、降低变形抗力、改善板材受力状态等作用，从而大大提高火次加工率，并且在包覆轧制过程中，金属材料可以反复进行交叉轧制，累计变形量将达到最大值，从而使得板材横、纵向力学性能差异显著减小，可以有效改善板材的组织和性能。

在一些实施例中，如图5所示，步骤一中包裹双层保护套的方法为：首先在待加工坯料表面包裹一层铁皮，然后在铁皮表面再包裹一层铜皮，将铁皮和铜皮完全包裹住坯料，最后采用焊接固定；其中，所述铜皮与所述铁皮的厚度比例为(1.5-3)：1。

根据傅里叶导热定律，假设从940℃降到室温时，在单位时间单位面积内，1.5-3mm厚的铜皮热传导量为550-1100W，1mm厚的铁皮热传导量为55W，根据热损失控制法计算得出当铜皮与铁皮的厚度比例最小为1.5：1时热损失量最小，随着铜皮与铁皮的厚度比例增大，热损失量也随之增大，当厚度比例大于3：1时，热损失量几乎不随二者厚度比例的增加而增大，即铜皮与铁皮的厚度比例大于3：1时与厚度比例为3:1起到相同的保温效果；选择不同厚度的铜皮与铁皮进行了延展性实验，运用数值分析模型计算出当铜皮与铁皮的厚度比例为(1.5-3)：1时，两种金属的协调变形能力基本达到一致。该制备方法稳定型轧工艺，可以有效改善板材的各向异性，制备得到的型材显微组织均匀，横、纵向力学性能差异较小，减小了在后续服役时开裂的倾向，延长了零件的使用寿命。

在大量实验的基础上，运用数值分析模型计算得出在该比例下，组合成的双包套可以起到很好的保温性能及协调变形性能。首先在坯料表面包裹一层铁皮，然后在铁皮表面再包裹一层铜皮，防止铜皮与坯料直接接触后产生Ti-Cu脆性组织，最后焊接固定。

在一些实施例中，步骤二中，所述轧机采用交叉轧制的方式。即每经过一道次轧制，就将型材旋转90°进行轧制，目的使型材的横、纵向组织均匀。

在一些实施例中，步骤二在轧制过程中，控制道次变形量为10％-15％，可以确保晶粒在每道次变形过程中均匀破碎。

在一些实施例中，步骤四中选用的酸洗溶液为65％-68％的硝酸溶液、40％的氢氟酸溶液及余量水溶液。使用该配比的酸洗溶液可以完全去除包裹型材的双包套，同时又不会减小型材的尺寸。

实施例1

本实施例1提供一种两相钛合金型材的制备方法，其制备包括以下步骤：

步骤一、选择一块铜皮，尺寸为厚度1.0mm，长度250mm，宽度200mm，一块铁皮，尺寸为厚度0.5mm，长度250mm，宽度为200mm。先在坯料表面包裹一层铁皮，然后在铁皮表面再包裹一层铜皮，利用焊接的方式将其固定，其中，坯料尺寸为Φ64×200mm。

步骤二、将经过双包套处理后的坯料升高到920℃，保温60min。调整轧机孔型至单道次变形量为10％，将加热后的坯料送入轧机，进行8道次轧制得到型材。

步骤三、将退火炉升温到780℃，将步骤二得到的型材到温装炉，保温时间60min，再将热处理后的型材从退火炉中取出，在矫直机上进行带温矫直。

步骤四、将矫直后的型材进行酸洗处理，酸洗溶液为65％的硝酸溶液450ml、40％的氢氟酸溶液100ml及余量水溶液，去除两相钛合金型材成品表面包裹的铁皮跟铜皮。

如图1所示，实施例1制备的成品具有各向异性小、显微组织均匀、力学性能稳定的特点，合金的显微组织符合EN 3114-003中3T1-3T13的3T9；如图3所示，其横、纵向抗拉强度差小于25MPa；如图4所示，屈服强度符合795-890MPa，表面几乎没有氧化皮产生，可以很好的应用于后期的零件加工中。

对比例1

步骤1、将坯料升高到920℃，保温60min，其中，坯料尺寸为Φ64×200mm。

步骤2、调整轧机孔型至单道次变形量为10％。

步骤3、将加热后的坯料送入轧机，进行8道次轧制。

步骤4、将退火炉升温到780℃。

步骤5、到温装炉，保温时间60min。

步骤6、将热处理后的型材从退火炉中取出，在矫直机上进行带温矫直。

步骤7、将退火后的两相钛合金型材在铣床上对其进行表面处理，并机加至规定尺寸。

如图2所示，对比例1因为未对坯料进行双包套处理，其制备的两相钛合金型材显微组织不均匀，存在部分拉长的α相，显微组织符合EN 3114-003的3T1-3T13的3T20，型材的各向异性较强。如图3所示，对比例1制备的两相钛合金型材的横、纵向抗拉强度差大于25Mpa。如图4所示，对比例1制备的两相钛合金型材的屈服强度高于890MPa，不符合技术要求。

综上，从图3可以看出，实施例1制备的两相钛合金型材的横、纵向力学性能差异较小，抗拉强度差小于25MPa。从图4可以看出，实施例1制备的两相钛合金型材的屈服强度小于890MPa，满足技术要求795-890Mpa，对比例1制备的两相钛合金型材的屈服强度大于890MPa，不满足技术要求，

对比例2

步骤1、将坯料升高到920℃，保温60min，其中，坯料尺寸为Φ64×200mm。

步骤2、调整轧机孔型至单道次变形量为10％。

步骤3、将加热后的坯料送入轧机，进行8道次轧制。

步骤4、将退火炉升温到780℃。

步骤5、到温装炉，保温时间60min。

步骤6、将热处理后的两相钛合金型材从退火炉中取出，在矫直机上进行带温矫直。

对比例2未对坯料进行双包套处理，其制备的两相钛合金型材虽然明显缩短了加工工序，但制备得到的两相钛合金型材表面有较多的氧化皮，存在少量不连续的裂纹，影响材料本身的力学性能，在使用过程会产生安全隐患。

传统两相钛合金型轧过程中表面温降快、成材率低、轧制后板材存在的各向异性较强(横、纵向力学性能差异较大)、屈服强度较高、在后续使用过程中容易断裂。常规型材加热后坯料表面容易产生氧化皮，如果氧化皮未去除干净就进行轧制的话，在轧制后，坯料会出现麻点、坑点等表面质量问题，而这些表面问题是经过喷砂、酸洗等表面处理方式无法去除的，需要进行后续打磨，不仅费事费力，而且还会降低成材率。本发明的一种两相钛合金型材的制备方法通过对坯料进行了双包套处理后再轧制，使得制备得到的两相钛合金型材表面产生的氧化皮较少，无不连续的表面裂纹，大幅度提高了型材的成材率；对坯料进行双包套处理，还可以防止两相钛合金型材表面产生划伤缺陷、生产流程短、无需后续机加工序；对坯料进行双包套处理，还可对坯料进行保温，有效降低型材的表面温降，防止发生轧制卡料现象。

本发明的一种两相钛合金型材的制备方法稳定型轧工艺，可以有效改善板材的各向异性，制备得到的两相钛合金型材显微组织均匀，横、纵向力学性能差异较小，减小了在后续服役时开裂的倾向，延长了零件的使用寿命。本发明的制备方法得到的两相钛合金型材可以显著降低型材的屈服强度，提高型材的可加工性。钛合金型材挤压后容易出现截面畸变及扭曲等缺陷，然而常规的挤压方式为多辊矫直，无法对其进行矫直，并且挤压时，表层金属与心部金属流动速度不一致，从而导致变形不均匀，采用本发明的一种两相钛合金型材的制备方法得到的两相钛合金型材直线度较好，无扭曲现象产生，型材组织均匀。

为了本发明一种两相钛合金型材的制备方法制备的钛合金材料可以应用于外科植入，需要保证外科植入的钛合金材料具有良好的使用性能和使用寿命，则需要重点控制两相钛合金型材的杂质元素的含量。现有技术中，两相钛合金型材多为热加工方式，而常规的轧制工艺会导致钛合金材料的表面产生裂纹，使得氢从表面裂纹进入到材料内部，从而引起两相钛合金型材内部氢含量增高，钛与氢有较大的亲和力，在后续加工过程中，在应力作用下会发生延迟断裂现象，存在安全隐患，从而影响植入的钛合金材料的使用寿命。本发明一种两相钛合金型材的制备方法采用双包套轧制工艺，可以有效控制制得的钛合金材料的杂质元素含量，保证了两相钛合金型材产品应用于外科植入的可靠性。

Claims (5)

1.一种两相钛合金型材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在待加工坯料外完全包裹双层保护套，所述保护套包括用于包裹所述待加工坯料表面的铁皮、及包裹所述铁皮外侧的铜皮；

步骤二、将包有双层保护套的所述待加工坯料升高到β相变点以下30-50℃，保温40-60min，再送入轧机进行5-12道次轧制得到型材；

步骤三、对经所述步骤二得到的型材进行热处理，再在矫直机上对所述型材进行带温矫直；

其中，热处理过程为：将退火炉升温到750-850℃，再将经所述步骤二得到的型材到温装炉，保温时间60-90min；

步骤四、对经所述步骤三矫直后的型材进行酸洗处理，去除待加工坯料表面包裹的保护套。

2.如权利要求1所述的一种两相钛合金型材的制备方法，其特征在于，所述步骤一中包裹双层保护套的方法为：首先在待加工坯料表面包裹一层铁皮，然后在铁皮表面再包裹一层铜皮，将铁皮和铜皮完全包裹住坯料，最后采用焊接固定；其中，所述铜皮与所述铁皮的厚度比例为(1.5-3)：1。

3.如权利要求1所述的一种两相钛合金型材的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述轧机采用交叉轧制的方式。

4.如权利要求1所述的一种两相钛合金型材的制备方法，其特征在于，所述步骤二在轧制过程中，控制道次变形量为10％-15％。

5.如权利要求1所述的一种两相钛合金型材的制备方法，其特征在于，所述步骤四中选用的酸洗溶液为65％-68％的硝酸溶液、40％的氢氟酸溶液及余量水溶液。

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