CN115644177A - 一种中性过氧乙酸消毒液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种中性过氧乙酸消毒液及其制备方法，由A液和B液组成，其主要反应物由A液中的过氧化氢与B液中的酰胺基团反应生成过氧乙酸，采用硬脂酸盐、亚氨基二琥珀酸盐、亚磷酸酯的至少一种作为稳定剂并事先组合在含有稳定性不好的过氧化氢的A液中，采用甘油酯作为催化剂与酰胺基团一起组合在B液中，以此构成二元型过氧乙酸消毒液体系。本发明设计了一种配方相对简单和综合性能全优的新的二元型过氧乙酸消毒液体系，解决了现有二元型过氧乙酸消毒液产品配方相对复杂，而实际性能并不理想的问题。
Description
技术领域
本发明属于化学消毒产品制剂领域，具体涉及一种中性过氧乙酸消毒液及其制备方法。
背景技术
过氧乙酸消毒液是一种用途广泛的酸性氧化型杀菌消毒液，在各种情况下(甚至4℃的低水温下)均能快速彻底杀灭细菌、真菌、病毒、藻类、芽孢等各种微生物，是一种国际公认的高水平消毒剂与灭菌剂，并且它的分解产物不会对人或环境造成影响，因此过氧乙酸被广泛用于医疗内窥镜、家具、运输和餐饮等领域。
目前市售过氧乙酸消毒液产品有两种类型，一种是一元型，一种是二元型。一元型的过氧乙酸消毒液多为酸性，在使用过程中会散发刺激性气味，长期吸入对医护人员的呼吸道会有很强的刺激性，并且酸性消毒液对金属多具有很强的腐蚀性，一元型过氧乙酸的稳定性也是消毒界一大技术难题。二元型的产品分A、B两组分，平时分开存放，使用前混合，二元型的产品通常需要考虑A、B两种组分各自的稳定性(即储存稳定性)、混合后产品的稳定性(即使用稳定性)，A、B两种组分混合反应所需的时间，以及终产品对于金属的腐蚀性。现有技术大多采用较复杂的配方，通过各种复配添加来实现某一种功能的提升，例如通过添加稳定剂提升稳定性能、添加催化剂提升两组分反应速率、添加缓蚀剂缓解腐蚀性等，现有技术公开的稳定剂、催化剂、缓蚀剂的种类很多，但事实上，二元型产品的储存稳定性、使用稳定性及抗金属腐蚀性这三者之间存在相互制约的关系，对各种复配添加剂种类和浓度的选择使三者的性能达到最优才是这一领域的难点。现有专利CN105724381A中公开了一种二元型过氧乙酸消毒液，A组分包括氧化剂、缓冲剂、稳定剂、阴离子表活，B组分包括酰化剂、增溶剂和水，其在常温下放置7天过氧酸根的剩余率为82.4％，连续稳定性并不理想，使用期限较短，并且表面活性剂的加入会导致产品严重起泡，所得的过氧乙酸产品不适合在医疗器械的洗消中使用；专利CN111449067A公开了一种二元型过氧乙酸消毒液，A组分包括过氧化氢、稳定剂、金属离子螯合剂、抗氧剂、表面活性剂，B组分包括稳定剂、缓蚀剂、pH调节剂和氧化物，B组分为粉剂，使用时需要提供专门的设备装置搅拌均匀，增加成本并延长了反应的时间，且其组分复杂，A液在存储时易受环境条件影响。
有鉴于此，如何设计和制备一种配方相对简单，而且效果好和性能优的二元型过氧乙酸消毒液产品是本发明研究的课题。
发明内容
本发明提供一种中性过氧乙酸消毒液及其制备方法，其目的是要解决现有二元型过氧乙酸消毒液产品配方相对复杂，实际性能并不理想的问题。
为达到上述目的，本发明中性过氧乙酸消毒液采用的技术方案是：一种中性过氧乙酸消毒液，由A液和B液组成，其创新在于：
所述A液按质量百分比计算，其组分和含量包括：
过氧化氢 5％-20％；
稳定剂 0.01-0.5％；
缓冲剂 0.01-0.03％；
纯水 余量；
其中：
所述稳定剂为硬脂酸盐、亚氨基二琥珀酸盐、亚磷酸酯的任意一种；
所述缓冲剂为NaOH、KOH、苯甲酸盐、柠檬酸盐、碱性磷酸盐、碱性碳酸盐的任意一种或几种的组合。
所述B液按质量百分比计算，其组分和含量包括：
反应剂 35％-70％；
催化剂 30％-65％；
其中：
所述反应剂为N,N-二甲基乙酰胺、己内酰胺、α-芳氨基乙酰胺的任意一种或几种的组合；
所述催化剂为羟基苯甲酸甘油酯、亚油酸甘油酯、三乙酸甘油酯的任意一种或几种的组合。
上述技术方案中的有关内容解释如下：
1.上述方案中，所述“几种的组合”是指至少两种的组合。
2.上述方案中，所述硬脂酸盐为硬脂酸钠盐或硬脂酸钾盐。
3.上述方案中，所述亚氨基二琥珀酸盐为亚氨基二琥珀酸钠盐或亚氨基二琥珀酸钾盐。
4.上述方案中，所述催化剂优选采用三乙酸甘油酯和羟基苯甲酸甘油酯，或三乙酸甘油酯和亚油酸甘油酯进行复配，而且质量比依次按1：3-8混合使用，在这种复配的催化剂作用下，反应催化效果最优，反应速率最快，基本在10min内即可使用。
5.上述方案中，所述苯甲酸盐为苯甲酸钠盐或苯甲酸钾盐。所述柠檬酸盐为柠檬酸钠盐或柠檬酸钾盐。所述碱性磷酸盐为碱性磷酸钠盐或碱性磷酸钾盐。所述碱性碳酸盐为碱性碳酸钠盐或碱性碳酸钾盐。
为达到上述目的，本发明中性过氧乙酸消毒液制备方法采用的技术方案是：其创新在于：依据本发明中性过氧乙酸消毒液的组分和含量，其制备方法如下：
所述A液的制备：按组分及对应的质量百分比将所述过氧化氢、稳定剂依次加入到所述纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
所述B液的制备：按组分及对应的质量百分比将反应剂和催化剂进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
所述过氧乙酸消毒液的制备：使用前将所述A液与所述B液按质量比100：0.7-100：1混合均匀，静置反应6-12分钟即可使用。
本发明原理和技术构思是：本领域技术人员知道，二元型过氧乙酸产品，平时分开存放，使用前将A、B组分按一定的比例混合，通常情况下二元型过氧乙酸消毒液反应时间长，不能满足随时使用的要求，混合时若温度低于10℃，应适当延长反应时间，否则过氧乙酸浓度将达不到标示浓度。混合前体系中的原料过氧化氢也是一种极不稳定的物质，在存放的过程中浓度和性能也会发生变化，另外，混合后的过氧乙酸浓度下降较快，而且这种下降趋势随过氧乙酸浓度的提高而加快。与此同时，混合后的过氧乙酸仍然和市售的15％-18％的过氧乙酸一样，性质极其不稳定，且对金属的腐蚀性较强。换句话说，二元型过氧乙酸产品通常存在以下几方面问题：第一，A、B两种组分各自的稳定性问题，即储存稳定性；第二，混合后产品的稳定性问题，即使用稳定性；第三，A、B两种组分混合反应所需的时间问题；第四，混合反应后最终过氧乙酸产品对金属的腐蚀性以及气味问题。现有技术大多采用较复杂的配方，通过各种复配添加来实现某一种功能的提升，例如通过添加稳定剂提升稳定性能、添加催化剂提升两组分反应速率、添加缓蚀剂缓解腐蚀性等，现有技术公开的稳定剂、催化剂、缓蚀剂的种类很多，但事实上，二元型过氧乙酸产品的稳定性(储存稳定性、使用稳定性)、混合反应时间以及抗金属腐蚀性这三者之间存在相互制约的关系，比如在实际应用中，大多是根据需要量配制过氧乙酸，希望随配随用，即A、B组分反应迅速，过氧乙酸尽快达到合适浓度。为此本领域技术人员通常会在体系中加入适量的催化剂，加快反应进程，催化剂的加入使体系处于活跃状态，打破了体系原有平衡，有利于缩短反应时间，但带来的不利是稳定性变差，而混合前和混合后维持体系稳定又恰恰是该产品需要追求的目标。从整个反应体系来看，影响过氧乙酸溶液稳定性的因素很多，有产品浓度、微量金属离子、各种杂质、光和温度等。为了提高产品的稳定性，本领域技术人员通常的做法是加入稳定剂，由此可见催化剂和稳定剂的加入对于整个体系来说会成为互相制约的因素。甚至，同样的稳定剂在维持原料过氧化氢稳定的同时，对最终产品过氧乙酸不利。除此之外，由于过氧乙酸对金属的腐蚀性较强，在医疗器械产品(如软式内镜，昂贵，金属材质)上使用希望腐蚀性在一个极低的范围。以往的做法是加入缓蚀剂以缓解其腐蚀性能，但缓蚀剂也会成为破坏体系稳定性的重要因素。尽管现有技术中已经尝试加入各种助剂来提升过氧乙酸某一方面的性能，但对于整个体系来说，既要保证其最重要的高水平消毒性能，又要满足二元组分反应速率快，减少其对金属的腐蚀性及刺激性味道，还要维持平衡，在存储阶段和使用阶段都取得良好的稳定性，是整个行业的技术难点。
为了解决现有二元型过氧乙酸消毒液产品配方相对复杂，而实际性能并不理想的问题，本发明采用了由A液和B液组成的二元型过氧乙酸消毒液产品设计。其主要反应物由A液中的过氧化氢与B液中的酰胺基团反应生成过氧乙酸。采用硬脂酸盐、亚氨基二琥珀酸盐、亚磷酸酯的至少一种作为稳定剂并事先组合在含有稳定性不好的过氧化氢的A液中。采用缓冲剂是为了调节体系的pH至中性。采用甘油酯作为催化剂与酰胺基团一起组合在B液中，以此构成二元型过氧乙酸消毒液体系。总之，本发明设计了一种配方相对简单和综合性能全优的新的二元型过氧乙酸消毒液体系。尽管到目前为止本发明技术人员尚未完全澄清本案二元型过氧乙酸消毒液体系准确的机理，但从本发明产品配方以及实测数据来看，获得了配方相对简单和综合性能全优的实际效果(见实施例各项指标测试结果)。
由于上述方案的运用，本发明与现有技术相比具有以下优点和效果：
1.组分配比简单。本发明与现有技术相比配方简单，除主要反应物过氧化氢和酰胺基团而外，仅使用硬脂酸盐、亚氨基二琥珀酸盐、亚磷酸酯的至少一种作为稳定剂，以及使用甘油酯作为反应催化剂，便可获得综合性能优异的产品。尽管现有技术中可供选择的配方和组分很多，显然发明二元型过氧乙酸消毒液体系与现有技术相比不是显而易的，也不是领域技术人员通过有限次实验就能够得到的，因此本发明配方相对于现有技术具有实质性特点。
2.稳定性好。二元型过氧乙酸消毒液产品的稳定性包括储存稳定性和使用稳定性两方面。本发明A液和B液分开存放，A液中过氧化氢不稳定，但与硬脂酸盐、亚氨基二琥珀酸盐、亚磷酸酯的至少一种稳定剂组合后储存稳定性好。A液和B液混合后过氧乙酸的含量为0.22％±0.03％，保质期为24个月，使用稳定性好，内窥镜和医疗器械消毒连续使用为14天。
3.A液和B液反应快。本发明在使用前需要将A液与B液混合反应，反应时间为10min左右而且操作简便。
4.对金属腐蚀性低。本发明二元型过氧乙酸消毒液产品使用时对不锈钢无腐蚀，对铜、铝、碳钢轻度腐蚀(具体可见实施例中金属腐蚀性测定结果)。
5.气味低，大大减少消毒剂使用时对人员的刺激性。
总之，从本发明综合性能来看达到全优的效果，该效果是本领域技术人中预料不到的，具有显著的技术进步。
具体实施方式
以下实施例中所有使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过商业途径获得。30％(m/m)的过氧化氢溶液购买自上海哈勃化学技术有限公司。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：一种低气味、稳定性好的中性过氧乙酸消毒液及其制备方法
A液配方(组分和含量，按质量百分比)：
30％过氧化氢溶液15g(采用上海哈勃化学技术有限公司生产的浓度为30％的过氧化氢溶液)，即30％浓度的过氧化氢溶液的质量占了A液的15％；
稳定剂0.2g，稳定剂选择亚磷酸酯；
NaOH 0.013g；
纯水84.787g。
B液配方(组分和含量，按质量百分比)：
反应剂35g，反应剂选择N,N-二甲基乙酰胺；
催化剂65g，催化剂选择羟基苯甲酸甘油酯。
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将15g的30％浓度过氧化氢溶液、0.2g亚磷酸酯、0.013gNaOH依次加入到84.787g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将35g的N,N-二甲基乙酰胺和65g的羟基苯甲酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：0.7混合均匀，静置反应10分钟即可使用。
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品稳定性进行检验。
在试验条件下，稳定性测试结果：
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品连续稳定性进行检验。
在试验条件下，连续稳定性测试结果：
| 活化时间 | pH | PAA含量(g/L) |
| 10min | 6.95 | 2.03 |
| 14d | 4.23 | 1.79 |
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本实施例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
| 材质 | R average(mm/a) | 腐蚀程度 | 外观 | 综合腐蚀程度 |
| 不锈钢 | 0.003749 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
| 铝 | 0.087905 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 铜 | 0.064504 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 碳钢 | 0.003346 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5、2.1.1.7、.2.1.1.9、2.2.1.2.3、2.2.1.4项、GB/T 38502-2020《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品杀菌效果进行检验。
在试验条件下，将过氧乙酸消毒液A剂和B剂混匀后，过氧乙酸含量稀释为1000mg/L，作用5.0min，对染于不锈钢圆片上的枯草杆菌黑色变种芽孢的平均杀灭对数值>5.00。
随机选取20名受试者，对水、竞品、实施例1所述的产品(目标产品)进行气味盲测，一致认为：水气味低于目标产品气味低于竞品气味。
实施例2：一种低气味、稳定性好的中性过氧乙酸消毒液及其制备方法
A液配方(组分和含量，按质量百分比)：
30％过氧化氢溶液20g，即30％浓度的过氧化氢溶液的质量占了A液的20％；
稳定剂0.1g，稳定剂选择亚磷酸酯；
缓冲剂0.03g，缓冲剂选择柠檬酸钠；
纯水79.87g。
B液配方(组分和含量，按质量百分比)：
反应剂40g，反应剂选择N,N-二甲基乙酰胺；
催化剂60g，催化剂选择三乙酸甘油酯。
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将20g的30％浓度的过氧化氢溶液、0.1g的亚磷酸酯、0.03g的柠檬酸钠依次加入到79.87g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将40g的N,N-二甲基乙酰胺和60g的三乙酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：0.9混合均匀，静置反应10分钟即可使用。
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品稳定性进行检验。
在试验条件下，稳定性测试结果：
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品连续稳定性进行检验。
在试验条件下，连续稳定性测试结果：
| 活化时间 | pH | PAA含量(g/L) |
| 10min | 6.85 | 2.13 |
| 14d | 4.1 | 1.76 |
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本实施例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
| 材质 | R average(mm/a) | 腐蚀程度 | 外观 | 综合腐蚀程度 |
| 不锈钢 | 0.003681 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
| 铝 | 0.099436 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 铜 | 0.071064 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 碳钢 | 0.003542 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5、2.1.1.7、.2.1.1.9、2.2.1.2.3、2.2.1.4项、GB/T 38502-2020《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品杀菌效果进行检验。
在试验条件下，将过氧乙酸消毒液A剂和B剂混匀后，过氧乙酸含量稀释为1000mg/L，作用5.0min，对染于不锈钢圆片上的枯草杆菌黑色变种芽孢的平均杀灭对数值>5.00。
随机选取20名受试者，对水、竞品、实施例2所述的产品(目标产品)进行气味盲测，一致认为：水气味低于目标产品气味低于竞品气味。
实施例3：一种低气味、稳定性好的中性过氧乙酸消毒液及其制备方法
A液配方(组分和含量，按质量百分比)：
30％过氧化氢溶液18g；
稳定剂0.1g，稳定剂选择硬脂酸钠盐；
缓冲剂0.015g，缓冲剂选择碱性碳酸钠；
纯水81.885g。
B液配方(组分和含量，按质量百分比)：
反应剂50g，反应剂选择α-芳氨基乙酰胺；
催化剂50g，催化剂选择羟基苯甲酸甘油酯。
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将18g的30％过氧化氢溶液、0.1g的硬脂酸钠盐、0.015g碳酸钠依次加入到81.885g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将50g的α-芳氨基乙酰胺和50g的羟基苯甲酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：0.7混合均匀，静置反应10分钟即可使用。
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品稳定性进行检验。
在试验条件下，稳定性测试结果：
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品连续稳定性进行检验。
在试验条件下，连续稳定性测试结果：
| 活化时间 | pH | PAA含量(g/L) |
| 10min | 6.9 | 2.15 |
| 14d | 4.1 | 1.78 |
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本实施例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
| 材质 | R average(mm/a) | 腐蚀程度 | 外观 | 综合腐蚀程度 |
| 不锈钢 | 0.003566 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
| 铝 | 0.084874 | 轻度腐蚀 | 无变化 | 轻度腐蚀 |
| 铜 | 0.083760 | 轻度腐蚀 | 无变化 | 轻度腐蚀 |
| 碳钢 | 0.003389 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5、2.1.1.7、.2.1.1.9、2.2.1.2.3、2.2.1.4项、GB/T 38502-2020《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品杀菌效果进行检验。
在试验条件下，将过氧乙酸消毒液A剂和B剂混匀后，过氧乙酸含量稀释为1000mg/L，作用5.0min，对染于不锈钢圆片上的枯草杆菌黑色变种芽孢的平均杀灭对数值>5.00。
随机选取20名受试者，对水、竞品、实施例3所述的产品(目标产品)进行气味盲测，一致认为：水气味低于目标产品气味低于竞品气味。
实施例4：一种低气味、稳定性好的中性过氧乙酸消毒液及其制备方法
A液配方(组分和含量，按质量百分比)：
30％过氧化氢溶液18g；
稳定剂0.01g，稳定剂选择亚氨基二琥珀酸钠盐；
缓冲剂0.02g，缓冲剂选择苯甲酸钠；
纯水81.97g。
B液配方(组分和含量，按质量百分比)：
反应剂40g，反应剂选择N,N-二甲基乙酰胺；
催化剂60g，催化剂选择三乙酸甘油酯。
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将18g的30％过氧化氢溶液、0.01g的亚氨基二琥珀酸钠盐、0.02g的苯甲酸钠依次加入到81.97g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将40g的N,N-二甲基乙酰胺和60g的三乙酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：1混合均匀，静置反应10分钟即可使用。
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品稳定性进行检验。
在试验条件下，稳定性测试结果：
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品连续稳定性进行检验。
在试验条件下，连续稳定性测试结果：
| 活化时间 | pH | PAA含量(g/L) |
| 10min | 6.92 | 2.26 |
| 14d | 4.23 | 1.61 |
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本实施例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
| 材质 | R average(mm/a) | 腐蚀程度 | 外观 | 综合腐蚀程度 |
| 不锈钢 | 0.002737 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
| 铝 | 0.024250 | 轻度腐蚀 | 无变化 | 轻度腐蚀 |
| 铜 | 0.041952 | 轻度腐蚀 | 无变化 | 轻度腐蚀 |
| 碳钢 | 0.003241 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5、2.1.1.7、.2.1.1.9、2.2.1.2.3、2.2.1.4项、GB/T 38502-2020《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品杀菌效果进行检验。
在试验条件下，将过氧乙酸消毒液A剂和B剂混匀后，过氧乙酸含量稀释为1000mg/L，作用5.0min，对染于不锈钢圆片上的枯草杆菌黑色变种芽孢的平均杀灭对数值>5.00。
随机选取20名受试者，对水、竞品、实施例4所述的产品(目标产品)进行气味盲测，一致认为：水气味低于目标产品气味低于竞品气味。
实施例5：一种低气味、稳定性好的中性过氧乙酸消毒液及其制备方法
A液配方(组分和含量，按质量百分比)：
30％过氧化氢溶液5g；
稳定剂0.1g，稳定剂选择硬脂酸钠盐；
缓冲剂0.015g，缓冲剂选择碳酸钠；
纯水94.885g。
B液配方(组分和含量，按质量百分比)：
反应剂50g，反应剂选择α-芳氨基乙酰胺；
催化剂50g，催化剂选择羟基苯甲酸甘油酯37.5g和三乙酸甘油酯12.5g。
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将5g的30％过氧化氢溶液、0.1g的硬脂酸钠盐、0.015g碳酸钠依次加入到94.885g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将50g的α-芳氨基乙酰胺、37.5g的羟基苯甲酸甘油酯和12.5g的三乙酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：0.7混合均匀，静置反应8分钟即可使用。
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品稳定性进行检验。
在试验条件下，稳定性测试结果：
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品连续稳定性进行检验。
在试验条件下，连续稳定性测试结果：
| 活化时间 | pH | PAA含量(g/L) |
| 10min | 6.85 | 2.13 |
| 14d | 4.10 | 1.74 |
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本实施例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
| 材质 | R average(mm/a) | 腐蚀程度 | 外观 | 综合腐蚀程度 |
| 不锈钢 | 0.004378 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
| 铝 | 0.080030 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 铜 | 0.040149 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 碳钢 | 0.001083 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5、2.1.1.7、.2.1.1.9、2.2.1.2.3、2.2.1.4项、GB/T 38502-2020《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品杀菌效果进行检验。
在试验条件下，将过氧乙酸消毒液A剂和B剂混匀后，过氧乙酸含量稀释为1000mg/L，作用5.0min，对染于不锈钢圆片上的枯草杆菌黑色变种芽孢的平均杀灭对数值>5.00。
随机选取20名受试者，对水、竞品、实施例4所述的产品(目标产品)进行气味盲测，一致认为：水气味低于目标产品气味低于竞品气味。
实施例6一种低气味、稳定性好的中性过氧乙酸消毒液及其制备方法
A液配方(组分和含量，按质量百分比)：
30％过氧化氢溶液18g；
稳定剂0.5g，稳定剂选择硬脂酸钠盐；
缓冲剂0.03g，缓冲剂选择苯甲酸钠；
纯水81.47g。
B液配方(组分和含量，按质量百分比)：
反应剂40g，反应剂选择α-芳氨基乙酰胺；
催化剂60g，催化剂选择亚油酸甘油酯53g、三乙酸甘油酯7g。
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将18g的30％过氧化氢溶液、0.5g的硬脂酸钠盐、0.03g苯甲酸钠依次加入到81.47g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将40g的α-芳氨基乙酰胺、53g的亚油酸甘油酯和7g的三乙酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：0.7混合均匀，静置反应6分钟即可使用。
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品稳定性进行检验。
在试验条件下，稳定性测试结果：
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.3.项、GB/T 38499-2020《消毒剂稳定性评价方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品连续稳定性进行检验。
在试验条件下，连续稳定性测试结果：
| 活化时间 | pH | PAA含量(g/L) |
| 10min | 6.91 | 2.03 |
| 14d | 4.14 | 1.72 |
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本实施例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
| 材质 | R average(mm/a) | 腐蚀程度 | 外观 | 综合腐蚀程度 |
| 不锈钢 | 0.002675 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
| 铝 | 0.071438 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 铜 | 0.057281 | 轻度腐蚀 | 无太大变化 | 轻度腐蚀 |
| 碳钢 | 0.001471 | 基本无腐蚀 | 无变化 | 基本无腐蚀 |
依据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5、2.1.1.7、.2.1.1.9、2.2.1.2.3、2.2.1.4项、GB/T 38502-2020《消毒剂实验室杀菌效果检验方法》对本实施例过氧乙酸消毒液产品杀菌效果进行检验。
在试验条件下，将过氧乙酸消毒液A剂和B剂混匀后，过氧乙酸含量稀释为1000mg/L，作用5.0min，对染于不锈钢圆片上的枯草杆菌黑色变种芽孢的平均杀灭对数值>5.00。
随机选取20名受试者，对水、竞品、实施例5所述的产品(目标产品)进行气味盲测，一致认为：水气味低于目标产品气味低于竞品气味。
对比例1：一种过氧乙酸消毒液及其制备方法
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将15g的30％过氧化氢溶液、0.2g的亚磷酸酯、0.3g的三聚磷酸钠、0.013g的NaOH依次加入到84.487g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将35g的N,N-二甲基乙酰胺和65g的羟基苯甲酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：0.9混合均匀，静置反应8分钟即可使用。
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本对比例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
对比例1是在实施例1的配方基础上，在A液中增加了0.3g的三聚磷酸钠，其它A液和B液的组份和含量值均与实施例1相同。本领域技术人员知道三聚磷酸钠是常用的缓蚀剂，加入缓蚀剂有利于缓解过氧乙酸消毒液对金属的腐蚀性，但在实施例1体系中加入缓蚀剂后反而加重了腐蚀性。由此可见，本发明建立的过氧乙酸消毒液是一种稳定性好、反应时间短、金属腐蚀性低的二元型优化过氧乙酸消毒液体系，该体系在具体较好的消毒杀菌效果的基础上，保持了其它各项性能的优化组合。在这个体系中各项性能指标也比较敏感，而且建立了一种平衡关系，随意加了三聚磷酸钠缓蚀剂，就打破了这一平衡关系，反而起到了反作用。这是本领域技术人员难以预料的，也反过来说明本发明所带来的效果是非显而易的。
对比例2：一种过氧乙酸消毒液及其制备方法
制备流程为：
A液的制备：按组分及对应的质量百分比将20g的30％过氧化氢溶液、0.1g的亚磷酸酯、0.3g的苯并三氮唑、柠檬酸钠0.03g依次加入到79.57g的纯水中，搅拌均匀制得A液备用。
B液的制备：按组分及对应的质量百分比将40g的N,N-二甲基乙酰胺和60g的三乙酸甘油酯进行混合，搅拌均匀制得B液备用。
过氧乙酸消毒液的制备：使用前将A液与B液按质量比100：0.9混合均匀，静置反应10分钟即可使用。
依据《消毒技术规范》(2002年版)第2.2.1.2.3项、第2.2.1.4项、GB/T 38498-2020《消毒剂金属腐蚀性评价方法》5.1、5.2和5.4对本对比例过氧乙酸消毒液产品金属腐蚀性进行检验。
在试验条件下，金属腐蚀性测定结果：
对比例2是在实施例2的配方基础上，在A液中增加了0.3g的苯并三氮唑，其它A液和B液的组份和含量值均与实施例2相同。本领域技术人员知道苯并三氮唑是常用的缓蚀剂，加入缓蚀剂有利于缓解过氧乙酸消毒液对金属的腐蚀性，但在实施例2体系中加入缓蚀剂后反而加重了腐蚀性。由此可见，本发明建立的过氧乙酸消毒液是一种稳定性好、反应时间短、金属腐蚀性低的二元型优化过氧乙酸消毒液体系，该体系在具体较好的消毒杀菌效果的基础上，保持了其它各项性能的优化组合。在这个体系中各项性能指标也比较敏感，而且建立了一种平衡关系，随意加了苯并三氮唑缓蚀剂，就打破了这一平衡关系，反而起到了反作用。这是本领域技术人员难以预料的，也反过来说明本发明所带来的效果是非显而易的。
针对上述实施例，本发明可能产生的变化描述如下：
1.以上实施例3中，硬脂酸盐为硬脂酸钠盐。但本发明不局限于此，在本发明的实施中硬脂酸盐采用硬脂酸钾盐也可以达到相同或相近的技术效果。这是本领域技术人员能够理解和知晓的。
2.以上实施例4中，亚氨基二琥珀酸盐为亚氨基二琥珀酸钠盐。但本发明不局限于此，在本发明的实施中亚氨基二琥珀酸盐采用亚氨基二琥珀酸钾盐也可以达到相同或相近的技术效果。这是本领域技术人员能够理解和知晓的。
3.以上实施例2中，缓冲剂选用了柠檬酸钠盐。但本发明不局限于此，在本发明的实施中添加缓冲剂可以改善和降低产品对金属的腐蚀性。缓冲剂还可以选择NaOH、KOH、苯甲酸盐、柠檬酸盐、碱性磷酸盐、碱性碳酸盐的任意一种或几种的组合，也可以达到相同或相近的技术效果。所述苯甲酸盐为苯甲酸钠盐或苯甲酸钾盐。所述柠檬酸盐为柠檬酸钠盐或柠檬酸钾盐。所述碱性磷酸盐为碱性磷酸钠盐或碱性磷酸钾盐。所述碱性碳酸盐为碱性碳酸钠盐或碱性碳酸钾盐。这是本领域技术人员能够理解和知晓的。
4.以上实施例1、2、4中，反应剂选用的是N,N-二甲基乙酰胺，实施例3中，反应剂选用的是α-芳氨基乙酰胺。但本发明不局限于此，在本发明的实施中反应剂还可以选用己内酰胺，也可以选用N,N-二甲基乙酰胺、己内酰胺、α-芳氨基乙酰胺三者中两种以上的组合。因为在本发明中，反应剂主要是基团参与反应。这是本领域技术人员能够理解和知晓的。
5.以上实施例1、3中，催化剂选用的是羟基苯甲酸甘油酯，实施例2、4中，催化剂选用的是三乙酸甘油酯。但本发明不局限于此，在本发明的实施中催化剂还可以选用亚油酸甘油酯，也可以选用羟基苯甲酸甘油酯、亚油酸甘油酯、三乙酸甘油酯三者中两种以上的组合。因为在本发明中，催化剂主要是甘油酯或油脂在起催化作用。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种中性过氧乙酸消毒液，由A液和B液组成，其特征在于：
所述A液按质量百分比计算，其组分和含量包括：
过氧化氢 5%-20%；
稳定剂 0.01-0.5%；
缓冲剂 0.01-0.03%；
纯水 余量；
其中：
所述稳定剂为硬脂酸盐、亚氨基二琥珀酸盐、亚磷酸酯的任意一种；
所述缓冲剂为NaOH、KOH、苯甲酸盐、柠檬酸盐、碱性磷酸盐、碱性碳酸盐的任意一种或几种的组合；
所述B液按质量百分比计算，其组分和含量包括：
反应剂 35%-70%；
催化剂 30%-65%；
其中：
所述反应剂为N,N-二甲基乙酰胺、己内酰胺、α-芳氨基乙酰胺的任意一种或几种的组合；
所述催化剂为羟基苯甲酸甘油酯、亚油酸甘油酯、三乙酸甘油酯的任意一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述硬脂酸盐为硬脂酸钠盐或硬脂酸钾盐。
3.根据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述亚氨基二琥珀酸盐为亚氨基二琥珀酸钠盐或亚氨基二琥珀酸钾盐。
4.根据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述催化剂采用三乙酸甘油酯和羟基苯甲酸甘油酯，或三乙酸甘油酯和亚油酸甘油酯，而且质量比按1：3-8混合使用。
5.根据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述苯甲酸盐为苯甲酸钠盐或苯甲酸钾盐。
6.根据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述柠檬酸盐为柠檬酸钠盐或柠檬酸钾盐。
7.根据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述碱性磷酸盐为碱性磷酸钠盐或碱性磷酸钾盐。
8.根据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液，其特征在于：所述碱性碳酸盐为碱性碳酸钠盐或碱性碳酸钾盐。
9.一种中性过氧乙酸消毒液的制备方法，其特征在于：依据权利要求1所述的中性过氧乙酸消毒液的组分和含量，其制备方法如下：
所述A液的制备：按组分及对应的质量百分比将所述过氧化氢、稳定剂依次加入到所述纯水中，搅拌均匀制得A液备用；
所述B液的制备：按组分及对应的质量百分比将反应剂和催化剂进行混合，搅拌均匀制得B液备用；
所述过氧乙酸消毒液的制备：使用前将所述A液与所述B液按质量比100：0.7-100：1混合均匀，静置反应6-12分钟即可使用。
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