CN115636882B - 一种羧甲基纤维素锂的制备方法 - Google Patents

一种羧甲基纤维素锂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115636882B
CN115636882B CN202211431189.0A CN202211431189A CN115636882B CN 115636882 B CN115636882 B CN 115636882B CN 202211431189 A CN202211431189 A CN 202211431189A CN 115636882 B CN115636882 B CN 115636882B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carboxymethyl cellulose
lithium
kneader
ammonium salt
alkylamine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211431189.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115636882A (zh
Inventor
韩鸿波
刘亚辉
董金祥
成青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changde Dadu New Material Co ltd
Original Assignee
Changde Dadu New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changde Dadu New Material Co ltd filed Critical Changde Dadu New Material Co ltd
Priority to CN202211431189.0A priority Critical patent/CN115636882B/zh
Publication of CN115636882A publication Critical patent/CN115636882A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115636882B publication Critical patent/CN115636882B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Abstract

本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种羧甲基纤维素锂的制备方法，至少包括如下步骤：（1）碱化：将棉浆泊撕碎后与烷基胺水溶液一起投入捏合机中，投料结束后，排除捏合机内的空气，将惰性气体充入捏合机内，在保护性气体保护下碱化；（2）醚化：分批将醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，得到羧甲基纤维素烷基铵盐；（3）提纯；（4）锂化：将羧甲基纤维素烷基铵盐浸没在有机溶剂体系中，加入氢氧化锂水溶液，锂化后过滤，洗涤滤渣，干燥后得到羧甲基纤维素锂。本发明在碱化和醚化工序使用烷基胺同时作为碱和溶剂，不需要额外使用有机溶剂，羧甲基纤维素烷基铵盐的合成分离技术方法简单，容易规模化且利于降本。

Description

一种羧甲基纤维素锂的制备方法
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种羧甲基纤维素锂的制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素锂(CMC-Li)应用于锂离子电池体系，除了原有的粘结剂功能，由于化学结构中含有锂元素，可以起到一定的补锂作用，有利于提升锂离子电池的能量密度、循环性能以及低温性能。
现有技术中，CMC-Li主要的合成方法主要有：
第一种方法是以棉浆泊为原材料，加入氢氧化锂溶液活化后进行醚化反应直接得到CMC-Li。由于氢氧化锂在水中的溶解度较低(小于13％)，反应过程中难以形成较好的碱纤维素，导致CMC-Li的取代度非常低，成品粘度较低。 (如Polimery,2003,48(4):273；Journal of Power Sources,2011,196:2128)。
第二种方法是用CMC-Na与酸反应先生成CMC-H，再与氢氧化锂溶液或者氯化锂溶液发生反应，得到羧甲基纤维素锂，这个工艺产品纯度较高，但是用强酸处理CMC-Na时，很有可能导致纤维素主链断裂导致聚合度降低(如 CN102206286A)。
第三种方法是使用离子交换柱制备CMC-Li(如《电源杂志》，213，2012： 249)，这种方法难以大规模产业化，一般作为小批量CMC-Li的合成方法。
有鉴于此，本发明旨在提供一种羧甲基纤维素锂的制备方法，其在碱化和醚化工序使用烷基胺同时作为碱和溶剂，不需要额外使用有机溶剂，羧甲基纤维素烷基铵盐的合成分离技术方法简单，容易规模化且利于降本。本发明避开传统酸化工艺，彻底解决了酸化过程中纤维素链断裂的风险。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，而提供一种羧甲基纤维素锂的制备方法，其在碱化和醚化工序使用烷基胺同时作为碱和溶剂，不需要额外使用有机溶剂，羧甲基纤维素烷基铵盐的合成分离技术方法简单，容易规模化且利于降本。本发明避开传统酸化工艺，彻底解决了酸化过程中纤维素链断裂的风险。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种羧甲基纤维素锂的制备方法，至少包括如下步骤：
(1)碱化：将棉浆泊撕碎后与烷基胺水溶液一起投入捏合机中，投料结束后，排除捏合机内的空气，将保护性气体充入捏合机内，在保护性气体保护下碱化40～120分钟，碱化温度为10～40℃；
(2)醚化：分批将醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至60～90℃，继续反应30～120分钟，得到羧甲基纤维素烷基铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的烷基胺；
(4)锂化：将羧甲基纤维素烷基铵盐浸没在溶剂体系中，加入氢氧化锂水溶液，锂化后过滤，洗涤滤渣以除去过量的碱，干燥后得到羧甲基纤维素锂。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(1)中所用原材料棉浆泊的聚合度为200-3000。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(1)中所述烷基胺包括一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺、二乙胺、三乙胺、一丙胺、二丙胺、三丙胺、一丁胺、二丁胺和三丁胺中的至少一种。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(1)中所述烷基胺水溶液中烷基胺的质量浓度为30～90％。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(1)所述的保护性气体为氮气、氩气或氦气。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(4)中所述有机溶剂为水、乙醇、丙醇和异丙醇中的至少一种。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(4)中所述氢氧化锂水溶液的质量浓度为5～10％。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(4)中所述氢氧化锂与所述羧甲基纤维素烷基铵盐的质量比为(0.15～0.35)：1。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(4)中所述锂化时间为0.5～4h，温度为20～60℃。
作为本发明羧甲基纤维素锂的制备方法的一种改进，步骤(4)中用于洗涤滤渣的溶剂为乙酸溶液和/或乙醇溶液。
相对于现有技术，本发明创造性的在碱化和醚化工序使用烷基胺同时作为碱和溶剂，不需要额外使用有机溶剂，而且烷基胺作为碱化剂，能够有效形成碱纤维素，大大提高了醚化效果，整个过程中残留的未反应的纤维素粉极少，并能够保证产品有较高的粘度，能够满足粘接需求。同时，整个过程不涉及酸化过程，即避开了传统的酸化工艺，彻底解决了酸化过程中纤维素链断裂的风险。整个工艺中羧甲基纤维素烷基铵盐的合成分离技术方法简单，容易规模化且利于降本。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱化：将220g棉浆泊撕碎后与800mL三乙胺水溶液(80％)一起投入5L捏合机中，投料结束后，在室温下搅拌2小时，并排除捏合机内的空气，将氮气充入捏合机内，在氮气保护下碱化80分钟，碱化温度为30℃；
(2)醚化：分批将90mL醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至80℃，继续反应80分钟，得到羧甲基纤维素三乙胺铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的三乙胺；
(4)锂化：将180g羧甲基纤维素三乙胺铵盐加入到2kg乙醇/水溶剂(75:25) 体系中，然后加入10％的LiOH水溶液，LiOH和羧甲基纤维素三乙胺铵盐干样的质量比为0.34：1。将上述混合液在40℃下反应2h，然后用冰醋酸中和至pH ＝7-9，过滤脱液，用浓度为80％的乙醇洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到CMC-Li。所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液粘度8000cP，纯度99.5％， Na≤1000ppm。
实施例2
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱化：将220g棉浆泊撕碎后与1000mL三甲胺水溶液(70％)一起投入5L捏合机中，投料结束后，在室温下搅拌2小时，并排除捏合机内的空气，将氩气充入捏合机内，在氩气保护下碱化60分钟，碱化温度为35℃；
(2)醚化：分批将100mL醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至78℃，继续反应60分钟，得到羧甲基纤维素三甲胺铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的三甲胺；
(4)锂化：将180g羧甲基纤维素三甲胺铵盐浸没在2kg丙醇/水溶剂(75:25) 体系中，然后加入8％的LiOH水溶液(10％)，LiOH和羧甲基纤维素三甲胺铵盐干样的质量比为0.3：1。将上述混合液在30℃下反应3h，然后用冰醋酸中和至pH＝7-9，过滤脱液，用浓度为80％的乙酸洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到CMC-Li。所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液粘度 8000cP，纯度99.5％，Na≤1000ppm。
实施例3
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱化：将220g棉浆泊撕碎后与1000mL三丙胺水溶液(75％)一起投入5L捏合机中，投料结束后，在室温下搅拌2小时，并排除捏合机内的空气，将氩气充入捏合机内，在氩气保护下碱化100分钟，碱化温度为25℃；
(2)醚化：分批将90mL醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至68℃，继续反应90分钟，得到羧甲基纤维素三丙胺铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的三丙胺；
(4)锂化：将180g羧甲基纤维素三丙胺铵盐浸没在2kg异丙醇/水溶剂 (70:30)体系中，然后加入7％的LiOH水溶液，LiOH和羧甲基纤维素三丙胺铵盐干样的质量比为0.2：1。将上述混合液在50℃下反应4h，然后用冰醋酸中和至pH＝7-9，过滤脱液，用浓度为75％的乙醇洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到CMC-Li。所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液粘度 8000cP，纯度99.5％，Na≤1000ppm。
实施例4
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱化：将220g棉浆泊撕碎后与1000mL二乙胺水溶液(85％)一起投入5L捏合机中，投料结束后，在室温下搅拌2小时，并排除捏合机内的空气，将氮气充入捏合机内，在氮气保护下碱化50分钟，碱化温度为28℃；
(2)醚化：分批将90mL醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至72℃，继续反应100分钟，得到羧甲基纤维素二乙胺铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的二乙胺；
(4)锂化：将180g羧甲基纤维素二乙胺铵盐浸没在2kg异丙醇/水溶剂 (70:30)体系中，然后加入6％的LiOH水溶液，LiOH和羧甲基纤维素二乙胺铵盐干样的质量比为0.25：1。将上述混合液在45℃下反应1.5h，然后用冰醋酸中和至pH＝7-9，过滤脱液，用浓度为75％的乙酸洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到CMC-Li。所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液粘度 8000cP，纯度99.5％，Na≤1000ppm。
实施例5
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱化：将220g棉浆泊撕碎后与1000mL二丁胺水溶液(60％)一起投入5L捏合机中，投料结束后，在室温下搅拌2小时，并排除捏合机内的空气，将氮气充入捏合机内，在氮气保护下碱化50分钟，碱化温度为28℃；
(2)醚化：分批将90mL醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至72℃，继续反应100分钟，得到羧甲基纤维素二丁胺铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的二丁胺；
(4)锂化：将180g羧甲基纤维素二丁胺铵盐浸没在2kg异丙醇/水溶剂 (70:30)体系中，然后加入7.5％的LiOH水溶液，LiOH和羧甲基纤维素二丁胺铵盐干样的质量比为0.34：1。将上述混合液在55℃下反应3.5h，然后用冰醋酸中和至pH＝7-9，过滤脱液，用浓度为75％的乙醇洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到CMC-Li。所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液粘度 8000cP，纯度99.5％，Na≤1000ppm。
实施例6
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱化：将220g棉浆泊撕碎后与1000mL二丙胺水溶液(50％)一起投入5L捏合机中，投料结束后，在室温下搅拌2小时，并排除捏合机内的空气，氮气充入捏合机内，在氮气保护下碱化75分钟，碱化温度为20℃；
(2)醚化：分批将90mL醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至65℃，继续反应95分钟，得到羧甲基纤维素二丙胺铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的二丙胺；
(4)锂化：将180g羧甲基纤维素二丙胺铵盐浸没在2kg异丙醇/水溶剂 (70:30)体系中，然后加入6.5％的LiOH水溶液，LiOH和羧甲基纤维素二丙胺铵盐样的质量比为0.18：1。将上述混合液在40℃下反应2.5h，然后用冰醋酸中和至pH＝7-9，过滤脱液，用浓度为75％的乙醇洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到CMC-Li。所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液粘度 8000cP，纯度99.5％，Na≤1000ppm。
实施例7
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，包括如下步骤：
(1)碱化：将220g棉浆泊撕碎后与1000mL三丁胺水溶液(50％)一起投入5L捏合机中，投料结束后，在室温下搅拌2小时，并排除捏合机内的空气，将氮气充入捏合机内，在氮气保护下碱化110分钟，碱化温度为35℃；
(2)醚化：分批将90mL醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至75℃，继续反应105分钟，得到羧甲基纤维素三丁胺铵盐；
(3)提纯：经过汽提工序去除物料中残留的三丁胺；
(4)锂化：将180g羧甲基纤维素三丁胺铵盐浸没在2kg乙醇/水溶剂(60:40) 体系中，然后加入5.5％的LiOH水溶液，LiOH和羧甲基纤维素三丁胺铵盐样的质量比为0.27：1。将上述混合液在45℃下反应3.2h，然后用冰醋酸中和至 pH＝7-9，过滤脱液，用浓度为75％的乙醇洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到 CMC-Li。所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液粘度8000cP，纯度99.5％，Na≤1000ppm。
对比例1
本实施例提供了一种羧甲基纤维素锂的制备方法，至少包括如下步骤：
(1)CMC-Na的制备：在5L立式反应釜中，加入220g棉浆泊，600ml 氢氧化钠溶液(30％)，2500ml乙醇溶剂，再分批加入90ml氯乙酸，先在20℃下反应3小时,再升高温度在60℃之间反应3小时，反应结束，降低温度至25℃，开始离心出料，经过洗涤，烘干，粉碎，筛分，得到成品。DS＝0.9，1％水溶液粘度8500cP；
(2)CMC-H的制备：将80g CMC-Na分散于质量分数为10％的硫酸/乙醇酸化液中，酸化液和CMC-Na干样的质量比为8：1，在室温下酸化反应2h，过滤脱液，得到CMC-H。然后用流动水洗涤数次至pH为3-6。
(3)CMC-Li的制备：将得到的CMC-H湿料180g加入到乙醇/水溶(75:25) 剂体系中，乙醇/水溶剂和CMC-H干样的质量比为20：1，然后加入150g LiOH 水溶液(10％)，LiOH和CMC-H干样的质量比为0.34：1。将上述混合液在室温下下反应2h，然后用冰醋酸中和至pH＝7-9，过滤脱液，用浓度为80％的乙醇洗涤，过滤脱液、烘干、粉碎得到CMC-Li。
(4)所得的羧甲基纤维素锂性能指标：DS＝0.88，1％水溶液黏度4500cP，纯度99.5％，Na≤1000ppm。
对比例2
在5L立式反应釜中，加入220g棉浆泊，再加入800ml氢氧化锂溶液(10％)， 2500ml乙醇溶剂，再分批加入90ml氯乙酸，先在20℃下反应3h，再升高温度在60℃之间反应3h，反应结束，降低温度至25℃，开始离心出料，经过洗涤，烘干，粉碎，筛分，得到未反应的纤维素粉和少量CMC-Li。
由实施例1和对比例1、2结果可以看出，对比例1在酸化工序中由于纤维素主链被打断，聚合度降低，因此得到的CMC-Li产品粘度明显下降。对比例2 中直接采用氢氧化锂作为碱化剂，未能有效形成碱纤维素，导致醚化反应效果不佳，使得有较多的未反应的纤维素粉残留。
与此不同，本发明创造性的在碱化和醚化工序使用烷基胺同时作为碱和溶剂，不需要额外使用有机溶剂，而且烷基胺作为碱化剂，能够有效形成碱纤维素，大大提高了醚化效果，整个过程中残留的未反应的纤维素粉极少，并能够保证产品有较高的粘度，能够满足粘接需求。同时，整个过程不涉及酸化过程，即避开了传统的酸化工艺，彻底解决了酸化过程中纤维素链断裂的风险。整个工艺中羧甲基纤维素烷基铵盐的合成分离技术方法简单，容易规模化且利于降本。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (9)

1.一种羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
(1) 碱化：将棉浆泊撕碎后与烷基胺水溶液一起投入捏合机中，投料结束后，排除捏合机内的空气，将保护性气体充入捏合机内，在保护性气体保护下碱化40~120 分钟，碱化温度为10~40℃ ；
（2）醚化：分批将醚化剂氯乙酸加入到捏合机内，逐渐升温至60~90℃，继续反应30~120分钟，得到羧甲基纤维素烷基铵盐；
（3）提纯：经过汽提工序去除物料中残留的烷基胺；
（4）锂化：将羧甲基纤维素烷基铵盐浸没在溶剂体系中，加入氢氧化锂水溶液，锂化后过滤，洗涤滤渣以除去过量的碱，干燥后得到羧甲基纤维素锂；
步骤(1)中的烷基胺包括一甲胺、二甲胺、三甲胺、一乙胺 、二乙胺、三乙胺、一丙胺、二丙胺、三丙胺、一丁胺、二丁胺和三丁胺中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用原材料棉浆泊的聚合度为200-3000。
3.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述烷基胺水溶液中烷基胺的质量浓度为30~90％。
4.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的保护性气体为氮气、氩气或氦气。
5.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述溶剂为水、乙醇、丙醇和异丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述氢氧化锂水溶液的质量浓度为5~10％。
7.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述氢氧化锂与所述羧甲基纤维素烷基铵盐的质量比为(0.15~0.35)：1。
8.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述锂化时间为0.5~4h，温度为20~60℃。
9.根据权利要求1所述的羧甲基纤维素锂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中用于洗涤滤渣的溶剂为乙酸溶液和/或乙醇溶液。
CN202211431189.0A 2022-11-14 2022-11-14 一种羧甲基纤维素锂的制备方法 Active CN115636882B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211431189.0A CN115636882B (zh) 2022-11-14 2022-11-14 一种羧甲基纤维素锂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211431189.0A CN115636882B (zh) 2022-11-14 2022-11-14 一种羧甲基纤维素锂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115636882A CN115636882A (zh) 2023-01-24
CN115636882B true CN115636882B (zh) 2023-08-11

Family

ID=84947997

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211431189.0A Active CN115636882B (zh) 2022-11-14 2022-11-14 一种羧甲基纤维素锂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115636882B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB345989A (en) * 1929-12-23 1931-03-23 Henry Dreyfus New cellulose derivatives and their manufacture
CN104592398A (zh) * 2015-02-03 2015-05-06 重庆力宏精细化工有限公司 一种羧甲基纤维素钠的制备方法
CN105330751A (zh) * 2015-11-05 2016-02-17 重庆力宏精细化工有限公司 锂电池用羧甲基纤维素锂的连续化生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB345989A (en) * 1929-12-23 1931-03-23 Henry Dreyfus New cellulose derivatives and their manufacture
CN104592398A (zh) * 2015-02-03 2015-05-06 重庆力宏精细化工有限公司 一种羧甲基纤维素钠的制备方法
CN105330751A (zh) * 2015-11-05 2016-02-17 重庆力宏精细化工有限公司 锂电池用羧甲基纤维素锂的连续化生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115636882A (zh) 2023-01-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3453261A (en) Process for the preparation of watersoluble methyl hydroxypropyl ethers of cellulose
US11702342B2 (en) Method of producing purified graphite
US4105467A (en) Process for two-stage digestion of natural products containing xylane, in order to obtain xylose
CN106167581A (zh) 一种抗菌聚丙烯的制备方法
CN110156898B (zh) 一种制备羟乙基纤维素的方法
CN115636882B (zh) 一种羧甲基纤维素锂的制备方法
US20050215778A1 (en) Method for the production of cellulose carbamate by means of reactive extrusion
CN114907592A (zh) 一种高效制备甲壳素膜材料的方法
CN110100943A (zh) 一种提高免疫力鱼胶原蛋白粉及其制备方法
CA2241800A1 (en) Process for producing cellulose derivatives
JP2000511588A (ja) セルロースアセテートの製造方法
CN103059144B (zh) 一种高粘度造粒型羧甲基纤维素钠的制备方法
US2416176A (en) Process for the treatment of plant flesh and the recovery of pectic products therefrom
CN107325193B (zh) 一种纤维素氨基甲酸酯的合成方法
CN111518283A (zh) 一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法
SU1028676A1 (ru) Способ получени карбоксиметилцеллюлозы
JPS62179503A (ja) キトサンの製造方法
JPH04314702A (ja) 酸型カルボキシメチルセルロースの製造方法
CN102719933A (zh) 一种羽毛蛋白纤维制备方法
CN108350088A (zh) 提高纤维素的质量和反应活性的方法
JP2005255799A (ja) カルボキシメチルセルロース塩の製造方法
JPS62128917A (ja) 微細球状多孔質シリカの製造法
JPS60177001A (ja) 水に不溶性のカルボキシメチルセルロ−スエ−テルアルカリ塩の製造法
RU2177481C1 (ru) Способ получения карбоксиметилцеллюлозы
CN108752493A (zh) 一种阳离子瓜尔胶生产工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant