CN115633700A - 一种低温过氧化氢消毒剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低温过氧化氢消毒剂及其应用，低温‑18℃过氧化氢消毒剂包含双氧水、防冻剂、添加剂，pH值调节剂和水。所述pH值调节剂能使消毒剂体系的pH在4.0‑6.5。该防冻消毒剂以25g/m2以上喷洒量对≥‑20℃冷链产品外包装消杀作用5分钟以上，对微生物的平均消杀对数值大于3.0，该低温过氧化氢消毒剂有效期长，对碳钢、不锈钢、铜基本无腐蚀，无毒、无刺激性，无不良气味、环境友好等优点，可广泛应用于冷链、物流、运输等多种场合的消杀设备中。
Description
技术领域
本发明涉及公共卫生消毒技术领域，更具体地涉及一种低温过氧化氢消毒剂及其应用。
背景技术
近年来，随着传染性病毒的传播和蔓延，冷链食品的安全问题引起社会的强烈关注。目前我国的冷链食品数量巨大，进行运输的过程中存在传播病毒的风险。对于冷链消毒，由于温度环境低，消毒剂难以在该环境下达到理想的消毒效果，常规消毒剂在低温下会存在两种情况，一是转变为结晶态无法进行消毒喷洒作业，二是在低温状态下消毒杀菌效果大大减弱或无效。这成为制约冷链条件下和冬季低温环境病毒细菌消毒的技术难点。目前被开发并广泛使用的低温含氯消毒剂腐蚀性大，气味大，给操作人员带来了一定的困扰。因此，开发高效、安全、腐蚀性低的低温消毒剂是亟待解决的技术问题。
低温消毒剂的关键技术是在低温环境下消毒有效成分的储存稳定性和活性稳定性。现有低温消毒剂普遍分为粉剂和液体的二元包装，宋海鹏等发明了一种二元包装低温消毒剂配方，包括A剂和B剂，所述A剂为粉剂，A剂的主料为过硫酸氢钾复合物，所述B剂为粉剂或液体的形式存在，主要化学成分为氯化钠和氯化钙的一种或多种，以液体存在时为水溶液(CN 113598191 A)。然而消毒剂的二元包装存在的缺点是配置成溶液后相应消毒活性不能长时间保持，稳定性差，需现配现用。并且粉剂存储易结块，会造成一定的消毒活性降低。邹贤信等发明了一种过氧化氢消毒剂，其主要成分包括过氧化氢、酶促进剂、柠檬酸、表面活性剂等；此发明消毒剂具有良好的消毒性能(CN 114467971 A)。M·A·本特雷等发明了一种过氧化氢消毒剂，其主要成分包括过氧化氢、芳族醇或二醇醚的共混物、表面活性剂和酸等；此发明的消毒剂可以施用到任何表面，有效地杀灭大部分病毒和真菌微生物(CN113423269 A)。任明伟等发明了一种低温过氧化氢消毒剂，其主要成分包括过氧化氢、防冻剂、聚醚类表面活性剂等；此发明的低温消毒剂能够在较低温度下保持良好的消毒性能，具有良好的应用前景(CN 113303336 A)。师强等发明了一种适用-24℃环境使用的过氧化氢消毒剂，其主要成分包括过氧化氢、防冻剂等；此发明的低温消毒剂具有长期稳定性，但保持中水平消毒效果(CN 114794143 A)。然而过氧化氢在pH值为3.5-4.5时最稳定，不易分解。当消毒剂pH值酸性较强时对金属材料腐蚀性较强；当酸性较弱时，过氧化氢消毒剂无法长时间存放。
因此，有必要提供一种低温过氧化氢消毒剂及其制备方法以解决上述消毒剂稳定性差、pH值腐蚀性强的问题。
发明内容
为了解决上文所述的技术问题，本发明提供了一种低温过氧化氢消毒剂，其在低温环境下活性高，无刺激性气味。同时，本发明的低温过氧化氢消毒剂对金属材料的腐蚀性小，能够保证金属材料的使用寿命；稳定性好，无需现配现用，可长时间放置(2年)仍然可高效消毒。该消毒剂腐蚀性小，安全无刺激，可用于低温环境下消毒，不会对操作人员及环境造成负面影响。
本发明涉及一种低温过氧化氢消毒剂，其原料按质量百分比计，包括过氧化氢为3.0～5.0wt％，防冻剂为25-40wt％，pH值调节剂0.1～1.5wt％，添加剂为0.01～5.0wt％，余量为水；该低温过氧化氢消毒剂pH值为4.0-6.5；所述过氧化氢消毒剂的低温是≥-20℃。实施例1以-18℃为例，pH值为5.0的情况下，进行了多种效果验证，均达到理想效果。
该低温过氧化氢消毒剂以≥25g/m2喷洒量(一般上限不超过300g/m2)，在≥-20℃条件下，进行消杀作用5分钟以上，对微生物(实施例中选大肠杆菌和金色葡萄菌为例)消杀显著；平均杀灭对数值大于3，该低温实验室消毒剂无毒、无刺激性、对金属基本无腐蚀。
在以上技术方案的基础上，对各原料使用量分别进行优选，按质量百分比计，包括过氧化氢含量为3.0～4.0wt％，添加剂含量为0.1～0.5wt％，防冻剂含量为30～40wt％，pH值调节剂0.1～1.0wt％，余量为水。更进一步在后文的具体实施例中，实施例1中的质量比例更接近范围是：过氧化氢含量为3.0～3.5wt％，防冻剂含量为35～40wt％；添加剂含量为0.1～0.2wt％(更优选0.1～0.12wt％)，pH值调节剂的使用量以调节防冻剂达到5.0为准，余量为水。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述防冻剂分别选自于乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇、氯化钙、氯化钠、氯化镁中的至少一种。更优选是乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇中的至少一种，与氯化钙、氯化钠、氯化镁中的至少一种进行混配而成；且二者的重量比为1：(1-4)；进一步优选二者的重量比为1：(1.5-3.5)；更进一步在后文的具体实施例中，以实施例1为例，进行了后续的效果实验，在实施例1中选的防冻剂为乙醇和氯化钙以重量比1：(2.5-3)组成。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述pH值调节剂为磷酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述添加剂选自乙二胺四乙酸(EDTA)和/或硅酸钠。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述过氧化氢溶液的质量浓度为25～30wt％，所述乙醇溶液的质量浓度为95～100wt％，所述磷酸溶液的质量浓度为70～80wt％，所述乙二醇的纯度为95～100wt％。
上文所述的低温过氧化氢消毒剂的制备方法，包括如下步骤：将分别按计量加入过氧化氢溶液、防冻剂、添加剂和水搅拌均匀，用pH调节剂调节pH值4.0～6.5，搅拌均匀到得到低温过氧化氢消毒剂。
上文所述的低温过氧化氢消毒剂在低温消杀中的应用；优选的，所述应用是指低温过氧化氢消毒剂以≥25g/m2喷洒量，在不低于-20℃条件下，进行消杀作用5分钟以上；进行消杀。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)本发明的低温过氧化氢消毒剂能够在低温环境下(-18℃)保持液态、不凝固、不结冰，且仍能保持消毒效果。对-18℃冷链物品喷洒消毒计量约25g/m2,作用5min可对微生物平均杀灭对数值均＞3。消毒剂在常温和低温条件下均具有良好的消毒能力，储存有效期可达2年，符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
(2)本发明的低温过氧化氢消毒剂对碳钢的平均腐蚀速率为0.0536mm/a(轻度腐蚀)，对不锈钢的平均腐蚀速率为0.0005mm/a(基本无腐蚀)，对铜的平均腐蚀速率为0.0143mm/a (轻度腐蚀)，对铝的平均腐蚀速率为0.0000mm/a(基本无腐蚀)，符合《消毒技术规范》 (2002年版)的要求。
(3)本发明的低温过氧化氢消毒剂能够对KM小鼠的急性经口毒性LD50>5000mg/kgbw，急性经口毒性试验属无毒。对新西兰兔完整皮肤刺激试验的刺激强度属无刺激性。符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例1-5配置的低温过氧化氢消毒剂在常温和低温条件下均具有良好的消毒能力(如实施例的实测数据)，尤其是能够在低温环境下(-18℃)保持液态、不凝固、不结冰，且仍能保持消毒效果。且该消毒剂稳定性好，无需现配现用，可长时间放置(2年)仍然可达到基本相同的消毒效果，符合《消毒技术规范》(2002年版)的要求。
本发明的低温过氧化氢消毒剂对-18℃冷链物品喷洒消毒计量约25g/m2,作用5min可对大肠杆菌、金色葡萄菌平均杀灭对数值均＞3。
实施例1
依次称取27.5wt％的过氧化氢溶液115g，无水乙醇100g，氯化钙270g，1g的EDTA。
按照上述称取量将1g EDTA和270g氯化钙加入到400mL水溶液中，搅拌至溶液澄清；再加入无水乙醇100g，混合均匀；然后加入27.5wt％的过氧化氢溶液115g，继续混合搅拌均匀，余量用水补至990g，再用75wt％的磷酸调节低温消毒剂的pH值至5.0。用水补至1000g 搅均即得到低温过氧化氢消毒剂。
实施例2
依次称取27.5wt％的过氧化氢溶液115g，95％乙醇100g，氯化钙270g，1.2gEDTA。
按照上述称取量将1.2gEDTA、270g氯化钙加入到400mL水溶液中，搅拌至溶液澄清；再加入95％乙醇100g，混合均匀；然后加入27.5％过氧化氢溶液115g，继续混合搅拌均匀，余量用水补至990g，再用75wt％的磷酸调节低温消毒剂的pH值至5.0。用水补至1000g搅均即得到低温过氧化氢消毒剂。
实施例3
依次称取27.5wt％的过氧化氢溶液115g，95％乙醇100g，氯化钙150g，乙二醇100g， 1.2gEDTA。
按照上述称取量将1.2gEDTA、150g氯化钙加入到400mL水溶液中，搅拌至溶液澄清；再加入95％乙醇100g，乙二醇100g，混合均匀；然后加入27.5％过氧化氢溶液115g，继续混合搅拌均匀，余量用水补至990g，再用75wt％的磷酸调节低温消毒剂的pH值至5.5。用水补至1000g搅均即得到低温过氧化氢消毒剂。
实施例4
依次称取27.5wt％的过氧化氢溶液125g，95％乙醇100g，氯化钙150g，二乙二醇100g， 1.2gEDTA。
按照上述称取量将1.2gEDTA、150g氯化钙加入到400mL水溶液中，搅拌至溶液澄清；再加入95％乙醇100g，二乙二醇100g，混合均匀；然后加入27.5％过氧化氢溶液125g，继续混合搅拌均匀，余量用水补至990g，再用30wt％的硫酸调节低温消毒剂的pH值至5.0。用水补至1000g搅均即得到低温过氧化氢消毒剂。
实施例5
依次称取27.5wt％的过氧化氢溶液115g，95％乙醇100g，氯化钙150g，乙二醇100g， 2.0g硅酸钠。
按照上述称取量将2.0g硅酸钠、150g氯化钙加入到400mL水溶液中，搅拌至溶液澄清；再加入95％乙醇100g，乙二醇100g，混合均匀；然后加入27.5％过氧化氢溶液115g，继续混合搅拌均匀；余量用水补至990g，再用30wt％的硫酸调节低温消毒剂的pH值至5.0。用水补至1000g搅均即得到低温过氧化氢消毒剂。
对比例1
依次称取27.5wt％的过氧化氢溶液115g，无水乙醇100g，1.0g的EDTA。
按照上述称取量将1.0g EDTA加入到400mL水溶液中，搅拌至溶液澄清；混合均匀；然后加入过氧化氢溶液115g，继续混合搅拌均匀，余量用水补至990g，再用75wt％的磷酸调节低温消毒剂的pH值至5.0。用水补至1000g搅均即得到过氧化氢消毒剂。
对比例2
依次称取27.5wt％的过氧化氢溶液115g，氯化钙150g，1g的EDTA。
按照上述称取量将1g EDTA和270g氯化钙加入到400mL水溶液中，搅拌至溶液澄清，混合均匀；然后加入过氧化氢溶液113g，继续混合搅拌均匀，余量用水补至990g，再用75wt％的磷酸调节低温消毒剂的pH值至5.0。用水补至1000g搅均即得到低温过氧化氢消毒剂。
实施例6
对上述制备得到的实施例1-5和对比例1-2进行低温性能试验，低温性能试验主要通过将低温消毒剂在低温环境下进行保存，观察其性状是否满足喷洒消毒的需求，是否结晶、析出。低温消毒剂放置于低温下过夜(>8h)，温度为-18℃，具体检测结果如下：
表1低温性能试验结果
| 试验组 | 析出 | 结晶 |
| 实施例1 | - | - |
| 实施例2 | - | - |
| 实施例3 | - | - |
| 实施例4 | - | - |
| 实施例5 | - | - |
| 对比例1 | + | + |
| 对比例2 | + | + |
对比例1，2配方消毒液均有结晶并析出固体，不能满足低温消毒剂要求。实施例1-5 配方符合《低温消毒剂卫生安全评价技术要求》(国卫监督函【2020】1062号)标准要求。
实施例7对金属腐蚀性试验
对实施例1的低温消毒剂依据《消毒技术规范》(2002年版)对金属材料的腐蚀性进行性能检测，观察金属表面的腐蚀情况，具体检测结果如下：
表2-5中，(1)-(3)使用实施例1的低温消毒剂进行了三组平行实验；对照组未用消毒剂。
表2金属腐蚀性(碳钢)测定结果
表3金属腐蚀性(不锈钢)测定结果
表4金属腐蚀性(铜)测定结果
表5金属腐蚀性(铝)测定结果
测试结论为实施例1配方的低温消毒液对碳钢平均腐蚀率为0.0536mm/a(轻度腐蚀)，对不锈钢的平均腐蚀率为0.0005mm/a(基本无腐蚀)，对铜的平均腐蚀率为0.0143mm/a(轻度腐蚀)，对铝的平均腐蚀率为0.0000mm/a(无腐蚀)。
实施例8低温消毒性能试验
对实施例1低温消毒剂依据《消毒技术规范》(2002年版)进行低温消毒性能试验主要通过进行微生物杀灭试验，分别在不同的作用时间下进行杀灭测试，在-18℃条件下，将消毒剂作用于大肠杆菌(8099)、金黄色葡萄球菌(ATCC6538)。30个作为阳性对照组， 30个作为试验组。将金属片载体置于-18℃的纸箱上，放置30分钟。
阳性对照组:将金属片载体放入含5mL稀释液试管中，振打200次，作用10min。试验组:用喷壶将低温消毒液喷洒于金属片载体表面进行消毒，作用5min。消毒后，将金属片载体放入含5mL中和剂试管中，振打200次，作用10min。作用结束计算灭杀对数值，具体检测结果如下：
表6消毒剂对其他表面消毒鉴定试验(金属片，大肠杆菌)结果
注：各次试验阴性对照组无菌生长。
表7消毒剂对其他表面消毒鉴定试验(金属片，金黄色葡萄球菌)结果
注：各次试验阴性对照组无菌生长。
杀菌效果实验证明-18℃条件下，实施例1低温消毒液作用5min所有金属样本的大肠杆菌(8099)、金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)的平均杀灭对数值分别为3.76、3.83，均大于3.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)标准要求和《低温消毒剂卫生安全评价技术要求》(国卫监督函【2020】1062号)标准要求。
实施例9安全性能试验
依据《消毒技术规范》(2002年版)，对实施例1配制的低温双氧水安全性能试验是通过低温过氧化氢消毒剂染毒后观察KM小鼠的中毒表现(灌胃给予剂量5000mg/kg bw，灌胃体积为0.2mL/10g bw)和死亡数及死亡时间。观察新西兰兔背部脊柱两侧去毛皮肤染毒后的中毒表现。(0.5mL消毒剂直接滴于面积为2.5cm×2.5cm的二层纱布上并敷贴在皮肤表面)。具体检测结果如下：
表8急性经口毒性试验结果
| 剂量(mg/kgbw) | 性别 | 动物数(只) | 死亡动物数(只) | 死亡率(％) |
| 5000 | 雄性 | 10 | 0 | 0 |
| 5000 | 雌性 | 10 | 0 | 0 |
结果表明低温过氧化氢消毒剂能够对KM小鼠的急性经口毒性LD50>5000mg/kgbw，急性经口毒性试验属实际无毒。符合符合《消毒技术规范》(2002年版)标准要求。
实施例10皮肤刺激试验
依据《消毒技术规范》(2002年版)，2.3.3皮肤刺激试验，对实施例1配制的低温过氧化氢消毒剂进行皮肤刺激性试验。观察新西兰兔背部脊柱两侧去毛皮肤染毒后的中毒表现。(0.5mL消毒剂直接滴于面积为2.5cm×2.5cm的二层纱布上并敷贴在皮肤表面)。具体检测结果如下：
表9皮肤刺激试验结果
结果表明低温过氧化氢消毒剂对新西兰兔完整皮肤刺激试验的刺激强度属无刺激性。符合符合《消毒技术规范》(2002年版)标准要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，其原料按质量百分比计，包括过氧化氢3.0～5.0wt％，防冻剂25-40wt％，pH值调节剂0.1～1.5wt％，添加剂0.01～5.0wt％，余量为水；该低温过氧化氢消毒剂pH值为4.0-6.5；所述过氧化氢消毒剂的使用温度≥-20℃。
2.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述过氧化氢占原料总量的3.0～4.0wt％。
3.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述添加剂占原料总量的0.1～0.5wt％。
4.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述防冻剂占原料总量的30～40wt％。
5.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述pH值调节剂0.1～1.0wt％。
6.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述防冻剂分别选自于乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇、氯化钙、氯化钠、氯化镁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述防冻剂由乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇中的至少一种，与氯化钙、氯化钠、氯化镁中的至少一种进行混配而成；且二者的重量比为1：1～4。
8.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述pH值调节剂为磷酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂，其特征在于，所述添加剂选自乙二胺四乙酸(EDTA)和/或硅酸钠。
10.如权利要求1所述的低温过氧化氢消毒剂的应用，其特征在于，所述低温过氧化氢消毒剂以≥25g/m2喷洒量，在不低于-20℃条件下，对待消杀物品作用5分钟以上。
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