CN115627285A - 一种糯玉米淀粉制备低密度抗性糊精的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及抗性糊精的制备技术领域，具体涉及一种糯玉米淀粉制备低密度抗性糊精的生产方法。生产方法包括如下步骤：（1）将糯玉米淀粉与盐酸、磷酸混合配制成淀粉乳，并反应3‑5h；（2）取淀粉乳喷雾干燥制成干粉；（3）采用四步热解法对干粉分段糊精化；（4）酶解；（5）脱色；（6）过滤；（7）离交；（8）料液加入碳酸钠或碳酸氢钠，真空干燥制备低密度抗性糊精。本发明采用酸法浸泡，增加酸种类，以及四步热解法，改善了传统酸热法的弊端，同时采用脱色、过滤、离交及真空干燥的进一步精制方法，极大提高了产品品质，降低能耗，提高劳动效率，有较大的工业化生产和应用价值。

Description

一种糯玉米淀粉制备低密度抗性糊精的生产方法
技术领域
本发明涉及抗性糊精的制备技术领域，具体涉及一种糯玉米淀粉制备低密度抗性糊精的生产方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高，各种营养与健康问题层出不穷，包括肥胖、糖尿病和心血管疾病等，因此人们开始更加青睐低热量、高营养的保健食品和功能性食品。其中备受关注的是膳食纤维，因为膳食纤维在人体消化道内不会被酶降解，并且具有改善肠道菌群、调节血糖及降低血脂等益生作用。与此同时，世界卫生组织（WHO）建议成年人平均每天摄入25克膳食纤维。
抗性糊精的出现，为新型膳食纤维食品的开发带来更多的选择，同时弥补了传统膳食纤维的弊端。抗性糊精因其特殊的分子特性，具有良好的溶解度、热稳定性、低粘度、高保水性，并能够产生强烈的饱腹感，非常适合用于生产低热量食品。同时，抗性糊精有助于促进肠道蠕动、益生菌增殖、减缓餐后糖和中性脂肪的吸收，因此也具有重要的生理功能作用。随着抗性糊精深加工产品应用领域的扩大，使得研究开发具有优良品质及高含量的抗性糊精这一任务具有重要意义。
酸热法是目前常用的传统抗性糊精制备方法，该方法主要以有机酸或无机酸为催化剂，通过高温的加热方式，使大分子的淀粉主链断裂分解生成焦糊精，然后经过一系列操作后依次加入液化酶和糖化酶酶解，最后经过精制，制备出抗性糊精。但是酸热法的副反应较多，产品精制困难，苦味大。
发明内容
针对酸热法制备的抗性糊精精制困难、产品纯度低的技术问题，本发明提供一种糯玉米淀粉制备低密度抗性糊精的生产方法，采用酸法浸泡，增加酸种类，以及四步热解法，改善了传统酸热法的弊端，同时采用脱色、过滤、离交及真空干燥的进一步精制方法，极大提高了产品品质，降低能耗，提高劳动效率，有较大的工业化生产和应用价值。
本发明技术方案如下：
一种糯玉米淀粉制备低密度抗性糊精的生产方法，包括如下步骤：
（1）将糯玉米淀粉与盐酸、磷酸混合配制成淀粉乳，并反应3-5h，其中盐酸添加量是糯玉米淀粉干基的0.5wt%-1wt%，盐酸的浓度为0.01g/mL，磷酸添加量是糯玉米淀粉干基的0.25wt%-0.5wt%，磷酸的浓度为0.01g/mL；
（2）取反应后的淀粉乳进行喷雾干燥制备成干粉；
（3）采用四步热解法对干粉分段糊精化，具体为将干粉置于振动式烘箱中，依次在105℃下热解15-20min，120℃下热解15-20min，140℃下热解20-25min，160℃下热解20-30min，进行分段糊精化，得到抗性糊精粗品；
（4）将得到的抗性糊精粗品溶于水，加入耐高温α-淀粉酶、糖化酶及转苷酶酶解，对得到的料液进行灭酶；
（5）将灭酶后的料液进行脱色；
（6）对脱色后料液进行过滤，至料液中的葡萄糖含量小于5%；
（7）离交除去料液中的阳离子和阴离子；
（8）离交后料液加入碳酸钠或碳酸氢钠，真空干燥制备低密度抗性糊精。
进一步的，步骤（1）中，淀粉乳的浓度为30wt%-50wt%，淀粉乳的pH值为1.5-2.0。
进一步的，步骤（2）中，采用无氧高温喷雾干燥方法，控制进风温度为150-180℃，排风温度为80-90℃。
进一步的，步骤（4）中，抗性糊精粗品水溶液的浓度为25wt%-30wt%。
进一步的，步骤（4）中，耐高温α-淀粉酶的添加量为0.5-1L/吨糯玉米淀粉干基，反应条件为90-100℃，反应时间为20-30min，反应pH值为5.8-6.0；
糖化酶的添加量0.25-0.5L/吨糯玉米淀粉干基，反应条件为55-60℃，反应时间为12-24h，反应pH值为4.2-4.5；
转苷酶的添加量0.25-0.5L/吨糯玉米淀粉干基，反应条件为55-60℃，反应时间为10-12h，反应pH值为5.2-5.7。
进一步的，步骤（5）中，采用煤质颗粒碳脱色方法，脱色温度为75-85℃，走料速度为300-400mL/h，进料浓度为40wt%-50wt%。
进一步的，步骤（6）中，采用低压循环纳滤方法，纳滤膜分子量为180-200，压力为0-1.0Mpa。
进一步的，步骤（7）中，采用阀阵式连续离交方法，出料电导率<20us/cm，透光率T400nm>98%，pH值为4.0-6.0。
进一步的，步骤（8）中，以离交出料的干基重量计，碳酸钠或碳酸氢钠的添加量为5wt%-15wt%，通过连续真空带式干燥制备低密度抗性糊精。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种高纯度、高收率的低密度抗性糊精的制备方法，具体来讲，酸法浸泡可增大料液反应面积，助剂酸种类的增加可以提高抗性糊精的品质，四步热解法加上小幅度的振动可以提高抗性糊精的收率；同时后续精制过程进一步提高抗性糊精的纯度，煤质颗粒炭脱色代替传统的粉末活性炭，摆脱了粉末活性碳使用率低，无法回收使用、物料损失较大、收率低等缺点。利用低压循环纳滤精制料液可在低压条件下稳定运行，能耗低，脱杂率高，抗污染能力强，可重复循环使用。利用阀阵式连续离交除去阳离子和阴离子，显著减少树脂的用量，在运行中没有闲置的树脂，充分发挥了树脂的效能，在完成同样生产能力的情况下，树脂用量比固定床大幅降低，根据不同的生产工艺，树脂用量只有固定床的几分之一，同时减少离交柱处理水和化学品的耗量，减少污水排放。最后利用连续真空带式干燥制备抗性糊精成品，带式干燥过程中，物料损失率少，粉尘少，蒸发面积大，保持物料干燥的均匀性，而且每处温度均匀可控，符合干燥工艺要求，节约成本。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明具体实施方式中使用的糯玉米淀粉纯度为99.8%，来源为保龄宝生物股份有限公司产品；耐高温α-淀粉酶酶活为20000U/mL，糖化酶酶活为100000U/mL，转苷酶酶活为100000U/mL。
实施例1
（1）向糯玉米淀粉中加入干基量1wt%的盐酸和干基量0.5wt%的磷酸，盐酸的浓度为0.01g/mL，磷酸的浓度为0.01g/mL，混合后反应4h，反应后的淀粉乳浓度为40wt%，pH值为1.5；
（2）将反应后的淀粉乳通过无氧高温喷雾干燥设备制备成干粉，喷雾条件为进风温度180℃，排风温度90℃；
（3）取干粉置于振动式烘箱中，依次在105℃下热解20min，120℃下热解20min，140℃下热解25min，160℃下热解30min；
（4）将热解后的抗性糊精粗品溶解于水中，制备成浓度为30wt%的溶液，调节溶液pH值为6.0，按1L/t的添加量添加耐高温α-淀粉酶，在100℃反应20min；冷却降温至60℃后，调节溶液pH值为4.3，按0.5L/t的添加量添加糖化酶，酶解24h；调节溶液pH值为5.5，按0.5L/t的添加量添加转苷酶，酶解10h，沸水浴灭酶；
（5）将灭酶后的料液走煤质颗粒炭柱，进料浓度为45%，脱色温度为75℃，走料速度为350mL/h；
（6）取脱色后的料液走180-200分子量的纳滤，压力为0.38Mpa，浓缩至料液中葡萄糖含量为0.45g/100mL；
（7）将料液走阀阵式连续离交，除去阳离子和阴离子，出料电导率为12us/cm，透光率T400nm=99.1%，pH值为4.8；
（8）取离交后料液加入10wt%的碳酸钠，通过连续真空带式干燥制备低密度抗性糊精，带式干燥条件为进风温度190℃、排风温度95℃。
经检测抗性糊精产品的纯度为95%，密度为0.05g/cm3。
实施例2
（1）向糯玉米淀粉中加入干基量0.5wt%的盐酸和干基量0.25wt%的磷酸，盐酸的浓度为0.01g/mL，磷酸的浓度为0.01g/mL，混合后反应3.5h，反应后的淀粉乳浓度为50wt%，pH值为2.0；
（2）将反应后的淀粉乳通过无氧高温喷雾干燥设备制备成干粉，喷雾条件为进风温度150℃，排风温度80℃；
（3）取干粉置于振动式烘箱中，依次在105℃下热解15min，120℃下热解15min，140℃下热解20min，160℃下热解20min；
（4）将热解后的抗性糊精粗品溶解于水中，制备成浓度为30wt%的溶液，调节溶液pH值为5.9，按0.5L/t的添加量添加耐高温α-淀粉酶，在100℃反应30min；冷却降温至58℃后，调节溶液pH值为4.5，按0.25L/t的添加量添加糖化酶，酶解15h；调节溶液pH值为5.3，按0.25L/t的添加量添加转苷酶，酶解12h，沸水浴灭酶；
（5）将灭酶后的料液走煤质颗粒炭柱，进料浓度为50%，脱色温度为80℃，走料速度为300mL/h；
（6）取脱色后的料液走180-200分子量的纳滤，压力为0.5Mpa，浓缩至料液中葡萄糖含量为0.95g/100mL；
（7）将料液走阀阵式连续离交，除去阳离子和阴离子，出料电导率为10us/cm，透光率T400nm=99.5%，pH值为5.0；
（8）取离交后料液加入5wt%的碳酸氢钠，通过连续真空带式干燥制备低密度抗性糊精，带式干燥条件为进风温度180℃、排风温度90℃。
经检测抗性糊精产品的纯度为92.5%，密度为0.091g/cm3。
对比例1
（1）向糯玉米淀粉中加入干基量1wt%的盐酸，盐酸的浓度为0.01g/mL，混合后反应3.5h，反应后的淀粉乳浓度为50wt%，pH值为2.0；
（2）将反应后的淀粉乳通过无氧高温喷雾干燥设备制备成干粉，喷雾条件为进风温度150℃，排风温度80℃；
（3）取干粉置于振动式烘箱中，依次在105℃下热解15min，120℃下热解15min，140℃下热解20min，160℃下热解20min；
（4）将热解后的抗性糊精粗品溶解于水中，制备成浓度为30wt%的溶液，调节溶液pH值为5.9，按0.5L/t的添加量添加耐高温α-淀粉酶，在100℃反应30min；冷却降温至58℃后，调节溶液pH值为4.5，按0.25L/t的添加量添加糖化酶，酶解15h；调节溶液pH值为5.3，按0.25L/t的添加量添加转苷酶，酶解12h，沸水浴灭酶；
（5）将灭酶后的料液走煤质颗粒炭柱，进料浓度为50%，脱色温度为80℃，走料速度为300mL/h；
（6）取脱色后的料液走180-200分子量的纳滤，压力为0.5Mpa，浓缩至料液中葡萄糖含量为0.95g/100mL；
（7）将料液走阀阵式连续离交，除去阳离子和阴离子，出料电导率为10us/cm，透光率T400nm=99.5%，pH值为5.0；
（8）取离交后料液加入5wt%的碳酸氢钠，通过连续真空带式干燥制备低密度抗性糊精，带式干燥条件为进风温度180℃、排风温度90℃。
经检测抗性糊精产品的纯度为86.5%，密度为0.11g/cm3。
可以看出，对比例1调整了与糯玉米淀粉反应的酸种类，实施例2使用0.5wt%的盐酸和0.25wt%的磷酸，对比例1使用1wt%的盐酸。比较实施例2和对比例1最终得到的抗性糊精产品的纯度和密度可知，使用盐酸与磷酸共同浸泡糯玉米淀粉，有利于提高抗性糊精的品质。
对比例2
（1）向糯玉米淀粉中加入干基量0.5wt%的盐酸和干基量0.25wt%的磷酸，盐酸的浓度为0.01g/mL，磷酸的浓度为0.01g/mL，混合后反应3.5h，反应后的淀粉乳浓度为50wt%，pH值为2.0；
（2）将反应后的淀粉乳通过无氧高温喷雾干燥设备制备成干粉，喷雾条件为进风温度150℃，排风温度80℃；
（3）取干粉置于振动式烘箱中，依次在100℃下热解35min，200℃下热解35min；
（4）将热解后的抗性糊精粗品溶解于水中，制备成浓度为30wt%的溶液，调节溶液pH值为5.9，按0.5L/t的添加量添加耐高温α-淀粉酶，在100℃反应30min；冷却降温至58℃后，调节溶液pH值为4.5，按0.25L/t的添加量添加糖化酶，酶解15h；调节溶液pH值为5.3，按0.25L/t的添加量添加转苷酶，酶解12h，沸水浴灭酶；
（5）将灭酶后的料液走煤质颗粒炭柱，进料浓度为50%，脱色温度为80℃，走料速度为300mL/h；
（6）取脱色后的料液走180-200分子量的纳滤，压力为0.5Mpa，浓缩至料液中葡萄糖含量为0.95g/100mL；
（7）将料液走阀阵式连续离交，除去阳离子和阴离子，出料电导率为10us/cm，透光率T400nm=99.5%，pH值为5.0；
（8）取离交后料液加入5wt%的碳酸氢钠，通过连续真空带式干燥制备低密度抗性糊精，带式干燥条件为进风温度180℃、排风温度90℃。
经检测抗性糊精产品的纯度为87.5%，密度为0.109g/cm3。
可以看出，对比例2以两步热解法替换了实施例2的四步热解法对干粉分段糊精化。比较实施例2和对比例2最终得到的抗性糊精产品的纯度和密度可知，四步热解法有利于提高抗性糊精的品质。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种糯玉米淀粉制备低密度抗性糊精的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将糯玉米淀粉与盐酸、磷酸混合配制成淀粉乳，并反应3-5h，其中盐酸添加量是糯玉米淀粉干基的0.5wt%-1wt%，盐酸的浓度为0.01g/mL，磷酸添加量是糯玉米淀粉干基的0.25wt%-0.5wt%，磷酸的浓度为0.01g/mL；
（2）取反应后的淀粉乳进行喷雾干燥制备成干粉；
（3）将干粉置于振动式烘箱中，依次在105℃下热解15-20min，120℃下热解15-20min，140℃下热解20-25min，160℃下热解20-30min，进行分段糊精化，得到抗性糊精粗品；
（4）将得到的抗性糊精粗品溶于水，加入耐高温α-淀粉酶、糖化酶及转苷酶酶解，对得到的料液进行灭酶；
（5）将灭酶后的料液进行脱色；
（6）对脱色后料液进行过滤，至料液中的葡萄糖含量小于5%；
（7）离交除去料液中的阳离子和阴离子；
（8）离交后料液加入碳酸钠或碳酸氢钠，真空干燥制备低密度抗性糊精。
2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）中，淀粉乳的浓度为30wt%-50wt%，淀粉乳的pH值为1.5-2.0。
3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（2）中，采用无氧高温喷雾干燥方法，控制进风温度为150-180℃，排风温度为80-90℃。
4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（4）中，耐高温α-淀粉酶的添加量为0.5-1L/吨糯玉米淀粉干基，反应条件为90-100℃，反应时间为20-30min，反应pH值为5.8-6.0；
糖化酶的添加量0.25-0.5L/吨糯玉米淀粉干基，反应条件为55-60℃，反应时间为12-24h，反应pH值为4.2-4.5；
转苷酶的添加量0.25-0.5L/吨糯玉米淀粉干基，反应条件为55-60℃，反应时间为10-12h，反应pH值为5.2-5.7。
5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（5）中，采用煤质颗粒碳脱色方法，脱色温度为75-85℃，走料速度为300-400mL/h，进料浓度为40wt%-50wt%。
6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（6）中，采用低压循环纳滤方法，纳滤膜分子量为180-200，压力为0-1.0Mpa。
7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（7）中，采用阀阵式连续离交方法，出料电导率<20us/cm，透光率T400nm>98%，pH值为4.0-6.0。
8.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（8）中，以离交出料的干基重量计，碳酸钠或碳酸氢钠的添加量为5wt%-15wt%，通过连续真空带式干燥制备低密度抗性糊精。
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宋晓燕;阮晖;许琼;何国庆;: "糯玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及其RVA谱特性分析" *

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