CN115627161A - 一种硅酸盐荧光粉的包膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅酸盐荧光粉的包膜方法，包括以下步骤：(a)将所述硅酸盐荧光粉、氧化硅溶胶和醇类溶剂按比例进行搅拌混合，待其沉降后倒除上层浑浊液体，烘干后过筛得第一粉体；(b)向80℃～100℃的水中加入所述第一粉体，在搅拌条件下分多次滴加氧化镧溶胶，滴完所述氧化镧溶胶后继续进行搅拌直至搅拌结束；待其沉降后倒除上清液，烘干后过筛即可。该方法可以提高荧光粉的分散性、降低光衰和提高发光效率。
Description
技术领域
本发明属于荧光粉技术领域，涉及一种包膜方法，具体涉及一种硅酸盐荧光粉的包膜方法。
背景技术
申请号为201910668197.9的中国发明专利公开了一种大粒度LED荧光粉的包覆方法，它包括以下步骤：(a)用酸液浸泡荧光粉，倒去酸液后用热水清洗荧光粉多次，直至清洗液电导率<5mS/cm，烘干得处理荧光粉；(b)将第一硅胶、第二硅胶分别溶于有机溶剂中形成第一硅胶溶液、第二硅胶溶液；将第一硅胶、第二硅胶按体积比1：2.8～3.2进行混合得包覆液；所述第一硅胶和所述第二硅胶可配合固化，且其折射率相互独立地≥1.54；(c)在不断搅拌的条件下，向所述包覆液中加入所述处理荧光粉，抽滤后将滤渣进行烘干、固化即可。使得荧光粉和封装用硅胶间产生同性相斥的作用力，降低荧光粉降低速度；使得包覆层和荧光粉形成一个整体，从而降低整颗荧光粉的密度。然而，该方法针对的是大粒度LED荧光粉，其组成通常为Y3Al5O12：Ce、Lu3Al5O12：Ce或CaAlSiN3：Eu等。上述荧光粉的性质与硅酸盐荧光粉的性质区别较大，如果将上述方法直接应用于硅酸盐荧光粉则不能获得良好的包覆效果，因此需要针对硅酸盐荧光粉开发新的包膜方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种针对硅酸盐荧光粉的包膜方法，从而可以提高硅酸盐荧光粉的分散性、降低光衰并提高发光效率。
为了实现上述目的，本发明提供了一种硅酸盐荧光粉的包膜方法，包括以下步骤：
(a)将所述硅酸盐荧光粉、氧化硅溶胶和醇类溶剂按比例进行搅拌混合，待其沉降后倒除上层浑浊液体，烘干后过筛得第一粉体；
(b)向80℃～100℃的水中加入所述第一粉体，在搅拌条件下分多次滴加氧化镧溶胶，滴完所述氧化镧溶胶后继续进行搅拌直至搅拌结束；待其沉降后倒除上清液，烘干后过筛即可。
优化地，步骤(a)中，所述硅酸盐荧光粉、氧化硅溶胶和醇类溶剂的混合比例为(800-1200)g:(15-40)mL:(3500-4800)mL；优选为1000g：20ml：4000ml。
进一步地，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
进一步地，步骤(a)中，搅拌时间为1-3小时；待其沉降后溶液会出现浑浊状态，倒除浑浊液体。
进一步地，步骤(a)中，于防爆烘箱中在100℃-150℃烘10小时-15小时，随后过300～500目的振动筛得第一粉体。
优化地，步骤(b)中，所述第一粉体、氧化镧溶胶和水的混合比例为(800-1200)g:(80-130)mL:(5000-10000)mL；优选为1000g：100ml：7000ml。
进一步地，步骤(b)中，所述氧化镧溶胶分三次滴入；每次滴完一份氧化镧溶胶等待15min-25min，再滴加下一份。
进一步地，步骤(b)中，滴完所述氧化镧溶胶后继续搅拌3～5h、搅拌的速度为200～500转/分钟。
进一步地，步骤(b)中，于100℃-150℃烘10小时-15小时，随后过300～500目的振动筛即可。
本发明的又一目的在于提供一种硅酸盐荧光粉，该硅酸盐荧光粉由前述的包膜方法制得。
本发明硅酸盐荧光粉的包膜方法，可避免LED荧光粉与封装硅胶直接接触而在高温下发生缓慢的化学反应；可以在不影响LED荧光粉初始亮度的基础上，明显提高LED荧光粉的抗热光衰性能；该方法可以提高荧光粉的分散性、降低光衰和提高发光效率，阻止潮气及强紫外线对粉体内外杂质离子的相互迁移，同时可以清除粉体中的极细颗粒，从而改善粉体的粒度分布及提高粉体的亮度。
附图说明
图1为实施例1中包膜前硅酸盐荧光粉的SEM图；
图2为实施例1中包膜后硅酸盐荧光粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种硅酸盐荧光粉的包膜方法，具体包括以下步骤：
(a)将1000g硅酸盐荧光粉(硅酸盐荧光粉的化学式为(SrBaMg)2SiO4 Cl0.08:Eu，市售)、20ml氧化硅溶胶(市售，YC-Si01Z)和4000ml乙醇分别加入器皿内，搅拌混合2小时，待其沉降之后出现浑浊状态(即沉降之后，混合液呈浑浊状态)，倒除浑浊液体，放入防爆烘箱于110℃烘12小时以烘干，随后过400目振动筛得第一粉体；
(b)取7000ml去离子水加入带循环水夹层的玻璃器皿中，通过恒温循环加热锅使玻璃器皿内水温达到85℃；再将1000g第一粉体加入玻璃器皿中，随后把100ml氧化镧溶胶(市售，YC-La2O3-GW)分三份(大致平均)滴入缸内(每次滴完一份等待20分钟再滴另一份)。待三份全部滴完后继续搅拌4h，搅拌桨的转数为300转/分钟。搅拌结束后将混合液放入器皿内待其沉降后倒除上清液，放入烘箱(于110℃烘12小时)烘干并过400目振动筛即可。
取实施例1中的硅酸盐荧光粉以及包膜硅酸盐荧光粉(如图1和图2所示，对产品放大500倍后进行观察，包膜后的产品表面有一层透明的薄膜)在氧化炉中进行不同温度的测试(350℃、400℃、450℃、500℃和600℃，并分别作为实施例2、实施例3、实施例4、实施例5和实施例6)，结果如表1所示。
表1不同温度下硅酸盐荧光粉和包膜硅酸盐荧光粉的性能表
从表1中可以得到：温度越高，亮度越低的也就越多；同时，包膜后的产品对亮度的降低或者衰减有明显的改善。
取包膜前后的硅酸盐荧光粉进行电导率测试，具体如下：取10g荧光粉分散在500mL(85℃)的去离子水中，然后测试水溶液的电导率，结果如表2所示。
表2实施例1-实施例6中产品的电导率数据表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 未包膜 | 980μS/cm | 1085μS/cm | 895μS/cm | 1105μS/cm | 935μS/cm | 1065μS/cm |
| 包膜 | 7μS/cm | 11μS/cm | 6μS/cm | 12μS/cm | 8μS/cm | 10μS/cm |
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种硅酸盐荧光粉的包膜方法，所述硅酸盐荧光粉的化学式为(SrBaMg)2SiO4Cl0.08:Eu，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将所述硅酸盐荧光粉、氧化硅溶胶和醇类溶剂按比例进行搅拌混合，待其沉降后倒除上层浑浊液体，烘干后过筛得第一粉体；
(b)向80℃～100℃的水中加入所述第一粉体，在搅拌条件下分多次滴加氧化镧溶胶，滴完所述氧化镧溶胶后继续进行搅拌直至搅拌结束；待其沉降后倒除上清液，烘干后过筛即可。
2.根据权利要求1所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：步骤(a)中，所述硅酸盐荧光粉、氧化硅溶胶和醇类溶剂的混合比例为(800-1200)g:(15-40)mL:(3500-4800)mL。
3.根据权利要求1或2所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或正丁醇。
4.根据权利要求1或2所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：步骤(a)中，搅拌时间为1-3小时；待其沉降后溶液会出现浑浊状态，倒除浑浊液体。
5.根据权利要求1或2所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：步骤(a)中，于防爆烘箱中在100℃-150℃烘10小时-15小时，随后过300～500目的振动筛得第一粉体。
6.根据权利要求1所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：步骤(b)中，所述第一粉体、氧化镧溶胶和水的混合比例为(800-1200)g:(80-130)mL:(5000-10000)mL。
7.根据权利要求1或6所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：步骤(b)中，所述氧化镧溶胶分三次滴入；每次滴完一份氧化镧溶胶等待15min-25min，再滴加下一份。
8.根据权利要求7所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：步骤(b)中，滴完所述氧化镧溶胶后继续搅拌3～5h、搅拌的速度为200～500转/分钟。
9.根据权利要求7所述硅酸盐荧光粉的包膜方法，其特征在于：步骤(b)中，于100℃-150℃烘10小时-15小时，随后过300～500目的振动筛即可。
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