CN115613021A - 一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺 - Google Patents
一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115613021A CN115613021A CN202211262968.2A CN202211262968A CN115613021A CN 115613021 A CN115613021 A CN 115613021A CN 202211262968 A CN202211262968 A CN 202211262968A CN 115613021 A CN115613021 A CN 115613021A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- agent
- steel
- blackening
- normal temperature
- forming agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 124
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 124
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 116
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N selenium dioxide Chemical compound O=[Se]=O JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims abstract description 25
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 24
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 24
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims abstract description 22
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 35
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 29
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 26
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 7
- WYOHYGGHYATVOZ-UHFFFAOYSA-L nickel(2+);sulfate;pentahydrate Chemical group O.O.O.O.O.[Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O WYOHYGGHYATVOZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 229940057847 polyethylene glycol 600 Drugs 0.000 claims description 7
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 7
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 7
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical group [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 6
- JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate pentahydrate Chemical group O.O.O.O.O.[Cu+2].[O-]S([O-])(=O)=O JZCCFEFSEZPSOG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005237 degreasing agent Methods 0.000 claims description 6
- 239000013527 degreasing agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000005034 decoration Methods 0.000 claims description 4
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J potassium aluminium sulfate Chemical compound [Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRLPQNLYRHEGIJ-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 2
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 229940085675 polyethylene glycol 800 Drugs 0.000 claims description 2
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 abstract description 7
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007769 metal material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229940103272 aluminum potassium sulfate Drugs 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
- C23C22/08—Orthophosphates
- C23C22/20—Orthophosphates containing aluminium cations
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/46—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing oxalates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/46—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing oxalates
- C23C22/47—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing oxalates containing also phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/82—After-treatment
- C23C22/83—Chemical after-treatment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺，以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒6‑11g/L、主成膜剂6‑14g/L、二次成膜剂4‑8g/L、稳定剂8‑13g/L、润湿剂0.4‑1.0g/L、促进剂4‑7g/L、余量为去离子水。本发明中经该发黑剂发黑所得的钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，该防护层还具有自愈合性，发黑膜无裂纹，膜层均一、色泽黑亮，附着力和耐蚀性优良的特点；发黑剂的制备方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，环保，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺。
背景技术
发黑是对金属材料腐蚀防护的有效方法之一，目前，钢铁发黑主要有高温碱性发黑、常温发黑、常温无毒发黑、黑色磷化和黑色电镀等方法。高温碱性发黑工艺简单，膜的外观、附着力和耐蚀性为目前各方法中最为理想的，但是由于该方法必须在140℃左右的高温下进行，反应时间较长，一般需要40min左右，因此耗能较高，效率低，且劳动条件差。另外，其所使用的氧化剂亚硝酸钠是剧毒的致癌物质，严重危害人体的健康。
近年来，传统的发黑工艺在一些领域已逐渐被钢铁常温发黑技术所取代。现有采用钢铁常温发黑工艺，其具有溶液稳定、发黑时间短、使用工艺方便简单、原材料充足、成本低等优点，但现有的大多数钢铁常温发黑剂存在发黑后黑膜疏松易脱落、色泽不均匀等缺陷，影响产品的使用，因此，为解决上述问题，需要一种钢铁常温发黑剂、制备方法。以及常温发黑工艺。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种钢铁常温发黑剂，经该发黑剂发黑所得的钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，该防护层还具有自愈合性，发黑膜无裂纹，膜层均一、色泽黑亮，附着力和耐蚀性优良的特点。
本发明的另一目的在于提供一种钢铁常温发黑剂的制备方法，该制备方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，环保，便于工业化生产。
本发明的再一目的在于提供一种用于钢铁的常温发黑工艺，该常温发黑工艺简单高效，操作控制方便，采用上述工艺可以得到具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，可减少钢铁工件中的应力、发黑更加均匀美观、增加钢铁表面的减摩抗磨性能等。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种钢铁常温发黑剂，以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒6-11g/L、主成膜剂6-14g/L、二次成膜剂4-8g/L、稳定剂8-13g/L、润湿剂0.4-1.0g/L、促进剂4-7g/L、余量为去离子水。
更优选的，以体积1升计，由下列重量配比的原料组成：二氧化硒6-11g/L、主成膜剂6-10g/L、二次成膜剂4-7g/L、稳定剂10-13g/L、润湿剂0.4-1.0g/L、促进剂4-7g/L、余量为去离子水。
本发明中经该发黑剂发黑所得的钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，该防护层还具有自愈合性，发黑膜无裂纹，膜层均一、色泽黑亮，附着力和耐蚀性优良的特点。
优选的，所述主成膜剂为五水合硫酸铜或硝酸铜。
优选的，所述二次成膜剂为磷酸、草酸、磷酸二氢钠中的至少一种。
优选的，所述稳定剂为硫酸铝或硫酸铝钾。
优选的，所述润湿剂为聚乙二醇600或聚乙二醇800。
优选的，所述促进剂为五水合硫酸镍。
本发明中的发黑剂可以在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，可减少钢铁工件中的应力、发黑更加均匀美观、增加钢铁表面的减摩抗磨性能等。而其中采用的主成膜剂中的铜元素可生成特殊组织形态黑色的Cu2O的沉积层，而且与钢铁基体发生置换反应生成的Cu也会与溶液中的氧化剂和还原剂相互作用生成的活性氧发生反应，生成黑色的CuO，另外再加上二次成膜剂的二次成膜作用，将使得钢铁表面生成具有致密结构的复合膜层；而稳定剂的加入可以提升该发黑剂的稳定性，以提高成膜性及耐腐蚀性能。
本发明还提供了一种钢铁常温发黑剂的制备方，通过如下步骤制得：
S1、按照重量比，取2/3体积去离子水加入搅拌装置加热至40-50℃，再将主成膜剂和促进剂加入，搅拌溶解均匀，后静置5-10min再开启搅拌，得到混合物A，备用；
S2、按照重量比，二氧化硒、二次成膜剂、润湿剂和稳定剂加入剩余的去离子水中搅拌均匀，得到混合物B，备用；
S3、将混合物B加入混合物A中加热至40-50℃，搅拌混匀，待其混匀后自然冷却，得到钢铁常温发黑剂。
本发明中的发黑剂采用上述方法制得，而利用上述方法制得的发黑剂可以在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，而制备该发黑剂的方法简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，环保，便于工业化生产。
本发明还提供了一种用于钢铁的常温发黑工艺，包括如下步骤：
E1、除油：使用除油剂对待处理钢铁件，进行化学滚光除油处理；除油结束后，将钢铁件放入室温自来水中漂洗1-2min，备用
E2、发黑处理：将漂洗干净后的钢铁件在常温下再浸入上述钢铁常温发黑剂中浸泡3-7min，备用；
E3、水洗：将黑化后的钢铁件用水清洗干净；
E4、封闭：将清洗后的发黑件封闭后浸脱水防锈油。
优选的，步骤E4中封闭处理时将钢铁件置于3-5wt％碳酸钠溶液浸渍1-3min进行中和处理，之后晾干后放入80-90℃的10号锭子油中进行封闭处理，从而在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层。
本发明中用于钢铁的常温发黑工艺简单高效，操作控制方便，采用上述工艺可以得到具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，可减少钢铁工件中的应力、发黑更加均匀美观、增加钢铁表面的减摩抗磨性能等。
本发明的有益效果在于：本发明本发明经该发黑剂发黑所得的钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，该防护层还具有自愈合性，发黑膜无裂纹，膜层均一、色泽黑亮，附着力和耐蚀性优良的特点。
本发明一种钢铁常温发黑剂的简单高效，操作控制方便，生产的产品质量高，环保，便于工业化生产。
本发明一种用于钢铁的常温发黑工艺简单高效，操作控制方便，采用上述工艺可以得到具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层，可减少钢铁工件中的应力、发黑更加均匀美观、增加钢铁表面的减摩抗磨性能等。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种钢铁常温发黑剂，以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒6g/L、主成膜剂6g/L、二次成膜剂4g/L、稳定剂8g/L、润湿剂0.4g/L、促进剂4g/L、余量为去离子水。
所述主成膜剂为五水合硫酸铜。所述二次成膜剂为磷酸。
所述稳定剂为硫酸铝。所述润湿剂为聚乙二醇600。所述促进剂为五水合硫酸镍。
所述钢铁常温发黑剂通过如下步骤制得：
S1、按照重量比，取2/3体积去离子水加入搅拌装置加热至40℃，再将主成膜剂和促进剂加入，搅拌溶解均匀，后静置5min再开启搅拌，得到混合物A，备用；
S2、按照重量比，二氧化硒、二次成膜剂、润湿剂和稳定剂加入剩余的去离子水中搅拌均匀，得到混合物B，备用；
S3、将混合物B加入混合物A中加热至40℃，搅拌混匀，待其混匀后自然冷却，得到钢铁常温发黑剂。
一种用于钢铁的常温发黑工艺，包括如下步骤：
E1、除油：使用除油剂对待处理钢铁件，进行化学滚光除油处理；除油结束后，将钢铁件放入室温自来水中漂洗1min，备用
E2、发黑处理：将漂洗干净后的钢铁件在常温下再浸入上述钢铁常温发黑剂中浸泡3min，备用；
E3、水洗：将黑化后的钢铁件用水清洗干净；
E4、封闭：将清洗后的发黑件封闭后浸脱水防锈油。
步骤E4中封闭处理时将钢铁件置于3wt％碳酸钠溶液浸渍1min进行中和处理，之后晾干后放入80℃的10号锭子油中进行封闭处理，从而在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层；所述10号锭子油采用美孚维萝斯10号锭子油。
实施例2
一种钢铁常温发黑剂，以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒7g/L、主成膜剂8g/L、二次成膜剂5g/L、稳定剂9g/L、润湿剂0.6g/L、促进剂4.5g/L、余量为去离子水。
所述主成膜剂为硝酸铜。所述二次成膜剂为草酸。
所述稳定剂为硫酸铝钾。所述润湿剂为聚乙二醇600。所述促进剂为五水合硫酸镍。
所述钢铁常温发黑剂通过如下步骤制得：
S1、按照重量比，取2/3体积去离子水加入搅拌装置加热至43℃，再将主成膜剂和促进剂加入，搅拌溶解均匀，后静置7min再开启搅拌，得到混合物A，备用；
S2、按照重量比，二氧化硒、二次成膜剂、润湿剂和稳定剂加入剩余的去离子水中搅拌均匀，得到混合物B，备用；
S3、将混合物B加入混合物A中加热至43℃，搅拌混匀，待其混匀后自然冷却，得到钢铁常温发黑剂。
一种用于钢铁的常温发黑工艺，包括如下步骤：
E1、除油：使用除油剂对待处理钢铁件，进行化学滚光除油处理；除油结束后，将钢铁件放入室温自来水中漂洗1.3min，备用
E2、发黑处理：将漂洗干净后的钢铁件在常温下再浸入上述钢铁常温发黑剂中浸泡4min，备用；
E3、水洗：将黑化后的钢铁件用水清洗干净；
E4、封闭：将清洗后的发黑件封闭后浸脱水防锈油。
步骤E4中封闭处理时将钢铁件置于3.5wt％碳酸钠溶液浸渍1.5min进行中和处理，之后晾干后放入83℃的10号锭子油中进行封闭处理，从而在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层；所述10号锭子油采用美孚维萝斯10号锭子油。
实施例3
一种钢铁常温发黑剂，以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒8g/L、主成膜剂10g/L、二次成膜剂6g/L、稳定剂10g/L、润湿剂0.8g/L、促进剂5g/L、余量为去离子水。
所述主成膜剂为五水合硫酸铜。所述二次成膜剂为磷酸。
所述稳定剂为硫酸铝。所述润湿剂为聚乙二醇600。所述促进剂为五水合硫酸镍。
所述钢铁常温发黑剂通过如下步骤制得：
S1、按照重量比，取2/3体积去离子水加入搅拌装置加热至45℃，再将主成膜剂和促进剂加入，搅拌溶解均匀，后静置8min再开启搅拌，得到混合物A，备用；
S2、按照重量比，二氧化硒、二次成膜剂、润湿剂和稳定剂加入剩余的去离子水中搅拌均匀，得到混合物B，备用；
S3、将混合物B加入混合物A中加热至45℃，搅拌混匀，待其混匀后自然冷却，得到钢铁常温发黑剂。
一种用于钢铁的常温发黑工艺，包括如下步骤：
E1、除油：使用除油剂对待处理钢铁件，进行化学滚光除油处理；除油结束后，将钢铁件放入室温自来水中漂洗1.5min，备用
E2、发黑处理：将漂洗干净后的钢铁件在常温下再浸入上述钢铁常温发黑剂中浸泡5min，备用；
E3、水洗：将黑化后的钢铁件用水清洗干净；
E4、封闭：将清洗后的发黑件封闭后浸脱水防锈油。
步骤E4中封闭处理时将钢铁件置于4wt％碳酸钠溶液浸渍2min进行中和处理，之后晾干后放入85℃的10号锭子油中进行封闭处理，从而在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层；所述10号锭子油采用美孚维萝斯10号锭子油。
实施例4
一种钢铁常温发黑剂，以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒9g/L、主成膜剂12g/L、二次成膜剂7g/L、稳定剂12g/L、润湿剂0.9g/L、促进剂6g/L、余量为去离子水。
所述主成膜剂为五水合硫酸铜。所述二次成膜剂为磷酸。
所述稳定剂为硫酸铝。所述润湿剂为聚乙二醇600。所述促进剂为五水合硫酸镍。
所述钢铁常温发黑剂通过如下步骤制得：
S1、按照重量比，取2/3体积去离子水加入搅拌装置加热至48℃，再将主成膜剂和促进剂加入，搅拌溶解均匀，后静置9min再开启搅拌，得到混合物A，备用；
S2、按照重量比，二氧化硒、二次成膜剂、润湿剂和稳定剂加入剩余的去离子水中搅拌均匀，得到混合物B，备用；
S3、将混合物B加入混合物A中加热至48℃，搅拌混匀，待其混匀后自然冷却，得到钢铁常温发黑剂。
一种用于钢铁的常温发黑工艺，包括如下步骤：
E1、除油：使用除油剂对待处理钢铁件，进行化学滚光除油处理；除油结束后，将钢铁件放入室温自来水中漂洗1.8min，备用
E2、发黑处理：将漂洗干净后的钢铁件在常温下再浸入上述钢铁常温发黑剂中浸泡6min，备用；
E3、水洗：将黑化后的钢铁件用水清洗干净；
E4、封闭：将清洗后的发黑件封闭后浸脱水防锈油。
步骤E4中封闭处理时将钢铁件置于4.5wt％碳酸钠溶液浸渍2.5min进行中和处理，之后晾干后放入88℃的10号锭子油中进行封闭处理，从而在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层；所述10号锭子油采用美孚维萝斯10号锭子油。
实施例5
一种钢铁常温发黑剂，以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒11g/L、主成膜剂14g/L、二次成膜剂8g/L、稳定剂13g/L、润湿剂1.0g/L、促进剂7g/L、余量为去离子水。
所述主成膜剂为五水合硫酸铜。所述二次成膜剂为磷酸。
所述稳定剂为硫酸铝。所述润湿剂为聚乙二醇600。所述促进剂为五水合硫酸镍。
所述钢铁常温发黑剂通过如下步骤制得：
S1、按照重量比，取2/3体积去离子水加入搅拌装置加热至50℃，再将主成膜剂和促进剂加入，搅拌溶解均匀，后静置10min再开启搅拌，得到混合物A，备用；
S2、按照重量比，二氧化硒、二次成膜剂、润湿剂和稳定剂加入剩余的去离子水中搅拌均匀，得到混合物B，备用；
S3、将混合物B加入混合物A中加热至50℃，搅拌混匀，待其混匀后自然冷却，得到钢铁常温发黑剂。
一种用于钢铁的常温发黑工艺，包括如下步骤：
E1、除油：使用除油剂对待处理钢铁件，进行化学滚光除油处理；除油结束后，将钢铁件放入室温自来水中漂洗2min，备用
E2、发黑处理：将漂洗干净后的钢铁件在常温下再浸入上述钢铁常温发黑剂中浸泡7min，备用；
E3、水洗：将黑化后的钢铁件用水清洗干净；
E4、封闭：将清洗后的发黑件封闭后浸脱水防锈油。
步骤E4中封闭处理时将钢铁件置于5wt％碳酸钠溶液浸渍3min进行中和处理，之后晾干后放入90℃的10号锭子油中进行封闭处理，从而在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层；所述10号锭子油采用美孚维萝斯10号锭子油。
对比例1
本对比例与上述实施例3的区别在于：本对比例的发黑剂的原料中没有添加二次成膜剂。本对比例的其余内容与实施例3相同，这里不再赘述。
将45钢经过除油除锈处理后，放入实施例3和对比例1制得的发黑剂，以及市售四达SD-506钢铁常温发黑剂进行进行发黑实验，并对发黑膜层性能测试，结果如表1所示：
外观：QB/T2505-2000；
结合力：GB/T5519-1995；
致密性：QB/T3824-1999；
耐腐蚀性：QB/T2505-2000。
表1
由实施例3可知本发明制得的发黑剂在钢铁表面形成的防护层具有色泽均匀、致密性、结合力和耐腐蚀性等性能。
由实施例3与对比例1和市售产品的对比可知，同等条件下配方中添加二次成膜剂可使制得的发黑剂在钢铁表面形成的防护层具有色泽均匀、致密性、结合力和耐腐蚀性等性能，相比现有产品各项性能更加优越，具有广阔的市场前景和应用价值。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钢铁常温发黑剂，其特征在于：以体积1升计，由下列重量比的原料组成：二氧化硒6-11g/L、主成膜剂6-14g/L、二次成膜剂4-8g/L、稳定剂8-13g/L、润湿剂0.4-1.0g/L、促进剂4-7g/L、余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁常温发黑剂，其特征在于：以体积1升计，由下列重量配比的原料组成：二氧化硒6-11g/L、主成膜剂6-10g/L、二次成膜剂4-7g/L、稳定剂10-13g/L、润湿剂0.4-1.0g/L、促进剂4-7g/L、余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种钢铁常温发黑剂，其特征在于：所述主成膜剂为五水合硫酸铜或硝酸铜。
4.根据权利要求1所述的一种钢铁常温发黑剂，其特征在于：所述二次成膜剂为磷酸、草酸、磷酸二氢钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种钢铁常温发黑剂，其特征在于：所述稳定剂为硫酸铝或硫酸铝钾。
6.根据权利要求1所述的一种钢铁常温发黑剂，其特征在于：所述润湿剂为聚乙二醇600或聚乙二醇800。
7.根据权利要求1所述的一种钢铁常温发黑剂，其特征在于：所述促进剂为五水合硫酸镍。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的钢铁常温发黑剂的制备方，其特征在于：通过如下步骤制得：
S1、按照重量比，取2/3体积去离子水加入搅拌装置加热至40-50℃，再将主成膜剂和促进剂加入，搅拌溶解均匀，后静置5-10min再开启搅拌，得到混合物A，备用；
S2、按照重量比，二氧化硒、二次成膜剂、润湿剂和稳定剂加入剩余的去离子水中搅拌均匀，得到混合物B，备用；
S3、将混合物B加入混合物A中加热至40-50℃，搅拌混匀，待其混匀后自然冷却，得到钢铁常温发黑剂。
9.一种用于钢铁的常温发黑工艺，其特征在于：包括如下步骤：
E1、除油：使用除油剂对待处理钢铁件，进行化学滚光除油处理；除油结束后，将钢铁件放入室温自来水中漂洗1-2min，备用
E2、发黑处理：将漂洗干净后的钢铁件在常温下再浸入由权利要求1-7任一项所述的钢铁常温发黑剂中浸泡3-7min，备用；
E3、水洗：将黑化后的钢铁件用水清洗干净；
E4、封闭：将清洗后的发黑件封闭后浸脱水防锈油。
10.根据权利要求9所述的一种用于钢铁的常温发黑工艺，其特征在于：步骤E4中封闭处理时将钢铁件置于3-5wt％碳酸钠溶液浸渍1-3min进行中和处理，之后晾干后放入80-90℃的10号锭子油中进行封闭处理，从而在钢铁件表面获得具有装饰作用和耐腐蚀性能的防护层。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211262968.2A CN115613021A (zh) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211262968.2A CN115613021A (zh) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115613021A true CN115613021A (zh) | 2023-01-17 |
Family
ID=84863208
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211262968.2A Pending CN115613021A (zh) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115613021A (zh) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4728365A (en) * | 1986-08-11 | 1988-03-01 | Mitchell Bradford International Corp. | Room temperature blackening solution |
| CN1139705A (zh) * | 1995-06-20 | 1997-01-08 | 刘庆需 | 常温钢铁发黑剂 |
| CN103290400A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 湖南大学 | 一种自愈合环保型钢铁常温发黑剂 |
| CN105220140A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-01-06 | 石家庄润博发工具有限责任公司 | 一种钢铁制件表面装饰性耐腐蚀防护层及其制备方法和应用 |
| CN106967970A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-07-21 | 武汉迪赛新材料有限公司 | 一种钢铁表面常温发黑钝化剂 |
| CN107354451A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-11-17 | 常州市顺旭商贸有限公司 | 一种钢铁铸件用常温发黑剂及其制备方法 |
| CN110565082A (zh) * | 2019-10-15 | 2019-12-13 | 攀枝花学院 | 钢铁常温发黑剂及其制备方法和发黑方法 |
| CN112609176A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-04-06 | 东莞市慧泽凌化工科技有限公司 | 一种钢铁件发黑方法 |
-
2022
- 2022-10-14 CN CN202211262968.2A patent/CN115613021A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4728365A (en) * | 1986-08-11 | 1988-03-01 | Mitchell Bradford International Corp. | Room temperature blackening solution |
| CN1139705A (zh) * | 1995-06-20 | 1997-01-08 | 刘庆需 | 常温钢铁发黑剂 |
| CN103290400A (zh) * | 2013-05-24 | 2013-09-11 | 湖南大学 | 一种自愈合环保型钢铁常温发黑剂 |
| CN105220140A (zh) * | 2014-06-27 | 2016-01-06 | 石家庄润博发工具有限责任公司 | 一种钢铁制件表面装饰性耐腐蚀防护层及其制备方法和应用 |
| CN106967970A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-07-21 | 武汉迪赛新材料有限公司 | 一种钢铁表面常温发黑钝化剂 |
| CN107354451A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-11-17 | 常州市顺旭商贸有限公司 | 一种钢铁铸件用常温发黑剂及其制备方法 |
| CN110565082A (zh) * | 2019-10-15 | 2019-12-13 | 攀枝花学院 | 钢铁常温发黑剂及其制备方法和发黑方法 |
| CN112609176A (zh) * | 2020-12-01 | 2021-04-06 | 东莞市慧泽凌化工科技有限公司 | 一种钢铁件发黑方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王宗雄等: ""钢铁件常温快速发黑工艺及其维护"", 《电镀与涂饰》, vol. 30, no. 12, 15 December 2011 (2011-12-15), pages 45 - 47 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109930191A (zh) | 一种抗菌不锈钢及其制备方法 | |
| CN101597758A (zh) | 建筑铝型材表面低铬防腐化学转化处理液及其使用方法 | |
| CN109023197B (zh) | 一种环保的锌铝镁合金镀层钢板的制备方法 | |
| CN103194742B (zh) | 一种用于金属表面处理的无机-树脂发黑镀膜剂及其制造方法和应用 | |
| CN110592644A (zh) | 一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法 | |
| CN109338291A (zh) | 一种带ip黑硬膜的金属件的制备方法 | |
| CN115613021A (zh) | 一种钢铁常温发黑剂及其制备方法和常温发黑工艺 | |
| CN112160001B (zh) | 一种抗菌防霉抗病毒氧化不锈钢及其制备方法 | |
| CN108048774B (zh) | 一种金属表面热浸镀方法 | |
| CN112030151A (zh) | 一种用于连续卷材机组的免清洗无铬转换剂及其制备方法 | |
| CN108998784A (zh) | 一种不含氯离子的耐候钢表面锈层快速生成处理剂及方法 | |
| CN112760629A (zh) | 一种适用于金属表面处理的环保型无铬钝化液 | |
| CN110158069B (zh) | 一种钢铁常温速效环保型发黑剂及其应用 | |
| CN111850447A (zh) | 高性能锌铝镁镀层钢板及其制备方法 | |
| CN101182639A (zh) | 一种含镁和镍的钢铁磷化液及其磷化方法 | |
| CN111575749A (zh) | 一种高强度紧固件的表面镀层处理工艺 | |
| WO2019006619A1 (zh) | 一种钝化剂、金属镀件表面处理方法和金属工件 | |
| CN111945197B (zh) | 一种钢带表面镉-铅合金镀层的制备方法 | |
| WO2019006622A1 (zh) | 钝化剂、金属工件及其钝化处理方法 | |
| CN112030200B (zh) | 一种钢带表面镉镀层的制备方法 | |
| CN115896766B (zh) | 一种锌铝镁镀层钢板表面树脂无机复合黑色钝化液及其制备方法 | |
| CN111962113B (zh) | 一种钢带表面铅-锡合金镀层的制备方法 | |
| CN114892154B (zh) | 一种风电主轴轴承用高耐蚀磷化液及磷化方法 | |
| CN110983321B (zh) | 一种铝单板表面无铬转化处理工艺 | |
| CN113529090B (zh) | 一种热轧钢板防锈蚀处理剂及处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |