CN115611992A - 一种龙须菜多糖及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种龙须菜多糖及其制备方法和应用，属于日化用品领域，该龙须菜多糖以龙须菜干制品为原料提取获得，制备方法包括：取龙须菜干制品，采用乙醇水溶液脱脂脱色多次，离心收集沉淀；离心后的沉淀物采用水提取多次，合并提取液并浓缩得浓缩液；在浓缩液中加入四倍体积的乙醇水溶液，4℃过夜醇沉；醇沉所得的沉淀物真空冷冻干燥，即得。本发明的龙须菜多糖纯度和活性高，保湿抗氧化活性好，制备方法简单无污染，用于制备具有保湿抗氧化功效的化妆品如保湿精华和涂抹面膜效果好且适应面广，具有广阔市场前景。
Description
技术领域
本发明属于日化用品领域，具体涉及一种龙须菜多糖及其制备方法和应用。
背景技术
藻类多糖具有抗氧化、消炎杀菌、防紫外线和抗衰老等作用，目前主要以海藻提取物等形式应用到化妆品等领域。红藻多糖通常由交替的1,3-连接半乳糖(Gal)和1,4-连接3,6-脱水半乳糖(AnGal)残基的重复二糖单元组成，其生物学性质高度依赖于红藻中关键的生物活性单体糖AnGal的含量，研究表明含有AnGal的多糖或低聚糖是皮肤美白的重要原因，并且能够抑制黑色素形成。
龙须菜为一种暖温性红藻，分枝较多，生长快，每年春秋两季为快速生长期，最适生长温度为12～22℃，主要分布在我国山东半岛和辽宁沿海。龙须菜中含有较多的AnGal和Gal多糖，具有良好的美白作用。此外，龙须菜是我国提取琼胶的重要原料之一，其琼胶含量高达20％～30％，琼胶良好的流变力学性质，在保湿方面同样表现优秀。现有技术中如公开号为CN108836892A、CN109576329A和CN114773432A等专利文献均公开龙须菜多糖及相关应用，可见研究龙须菜多糖用于化妆品领域具有重要的发展潜力。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种龙须菜多糖，以龙须菜干制品为原料提取获得，龙须菜多糖纯度和活性高，具有保湿抗氧化功效。
本发明的第二目的在于提供上述龙须菜多糖的制备方法，该制备方法工艺简洁，成本低。
本发明的第三目的在于提供上述龙须菜多糖在制备具有保湿抗氧化功效的化妆品中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
本发明提供一种龙须菜多糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取龙须菜干制品，采用乙醇水溶液脱脂脱色多次，离心收集沉淀；
(2)对离心后的沉淀物采用水提取多次，合并提取液并浓缩得浓缩液；
(3)在浓缩液中加入四倍体积的乙醇水溶液，4℃过夜醇沉；
(4)醇沉所得的沉淀物真空冷冻干燥，所得即为龙须菜多糖。
作为优选，所述龙须菜干制品打碎并过40目筛后采用乙醇水溶液脱脂脱色。
作为优选，步骤(1)中所述离心为2～8℃和8000～10000rpm离心。
作为优选，步骤(1)中采用乙醇水溶液进行脱脂脱色时，所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％～95％，每次脱脂脱色时所述乙醇水溶液的用量为所述龙须菜干制品原料总重量的5～10倍，水温为20～60℃，共脱脂脱色1～5次，每次脱脂脱色时间为2～4h。
作为优选，步骤(2)中所述沉淀物采用水提取时，水温为20～80℃，水提取时间为3～12h，水用量为所述龙须菜干制品原料总质量的2～10倍。
作为优选，步骤(3)中所述浓缩液醇沉时，所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％～95％，乙醇水溶液的用量为所述浓缩液总体积的2～5倍。
作为优选，步骤(4)中所述沉淀物真空冷冻干燥时，在0.2～0.8Pa、-80～-95℃的条件下真空冷冻干燥，冻干时间为48～96h。
本发明还提供一种龙须菜多糖，通过本发明前述龙须菜多糖的制备方法得到。
本发明还提供所述龙须菜多糖在制备具有保湿抗氧化功效的化妆品中的应用。
作为优选，所述化妆品包括面部护理、身体护理、足部护理和眼部护理化妆品，其中以所述龙须菜多糖作为保湿活性成分。
作为优选，所述化妆品的种类包括保湿精华或保湿涂抹面膜。
本发明还提供一种龙须菜多糖保湿精华，通过以下制备方法得到：
步骤1：以重量份数计，取冻干后的龙须菜多糖20～50份溶于水中，其中龙须菜多糖的质量体积浓度为2～5g/m，调节pH为7～7.5，得到保湿剂；
步骤2：以重量份数计，分别称量甘油2～5份、丙二醇2～10份作为溶剂；抗坏血酸0.5～2份作为抗氧化剂；透明质酸0.01～0.05份、卡波姆0.01～0.1份作为增稠剂；三乙醇胺0.01～0.1份作为pH调节剂；山梨酸钾0.01～0.08份作为防腐剂；香精0.01～0.03份作为芳香剂；
步骤3：将上述保湿剂、溶剂、抗氧化剂、增稠剂、pH调节剂、防腐剂和芳香剂混合均匀，得到龙须菜多糖保湿精华。
本发明还提供一种龙须菜多糖保湿涂抹面膜，通过以下制备方法得到：
步骤a：以重量份数计，取冻干后的龙须菜多糖20～50份溶于水中，其中龙须菜多糖的质量体积浓度为2～5g/mL，调节pH为7～7.5，得到保湿剂；
步骤b：以重量份数计，分别称量甘油2～5份、丙二醇2～10份作为溶剂；抗坏血酸0.5～2份作为抗氧化剂；透明质酸0.01～0.05份、黄原胶0.5～1.5份和卡波姆0.01～0.1份作为增稠剂；尿囊素0.05～0.1份作为皮肤调理剂；三乙醇胺0.01～0.1份作为pH调节剂；山梨酸钾0.01～0.08份作为防腐剂；香精0.01～0.03份作为芳香剂；
步骤c：将上述保湿剂、溶剂、抗氧化剂、皮肤调理剂、pH调节剂、防腐剂和芳香剂混合均匀，最后加入增稠剂，搅拌至凝胶半固体状，得到龙须菜多糖保湿涂抹面膜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的龙须菜多糖纯度和活性高，保湿抗氧化活性好，其制备方法简单，无污染，用于制备具有保湿抗氧化功效的化妆品如保湿精华、涂抹面膜效果好且适应面广，市场前景好。
附图说明
图1是实施例中龙须菜多糖的保湿活性测试。
图2是实施例中龙须菜多糖的吸湿活性测试。
图3是实施例中龙须菜多糖的总抗氧化活性标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
以下实施例中采用的各原料，如无特殊说明均为市售产品。
第一部分龙须菜多糖及其制备方法
实施例1
本实施例中的龙须菜多糖从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为76％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温20℃，共脱脂脱色1次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为80％，每次3h，离心收集沉淀，沉淀中加入1000mL去离子水，共提取3次，每次提取3h，合并提取液并浓缩至约3L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约1L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％，用量约为浓缩液a3的4倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，真空冷冻干燥48h，所得沉淀物即为龙须菜多糖。
实施例2
本实施例中的龙须菜多糖从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为60％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温30℃，共脱脂脱色2次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为80％，每次2h，离心收集沉淀，沉淀中加入500mL去离子水，共提取3次，每次提取2h，合并提取液并浓缩至约1.5L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约0.5L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为75％，用量约为浓缩液a3的4倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，-90℃，真空冷冻干燥48h，所得沉淀物即为龙须菜多糖，
实施例3
本实施例中的龙须菜多糖从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为50％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温40℃，共脱脂脱色3次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为85％，每次4h，离心收集沉淀，沉淀中加入500mL去离子水，共提取3次，每次提取3h，合并提取液并浓缩至约1.5L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约1L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为80％，用量约为浓缩液a3的4倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，-90℃，真空冷冻干燥48h，所得沉淀物即为龙须菜多糖。
实施例4
本实施例中的龙须菜多糖从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为55％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温50℃，共脱脂脱色4次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为90％，每次3h，离心收集沉淀，沉淀中加入500mL去离子水，共提取3次，每次提取3h，合并提取液并浓缩至约1.5L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约1L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％，用量约为浓缩液a3的4倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，-90℃，真空冷冻干燥72h，所得沉淀物即为龙须菜多糖。
实施例5
本实施例中的龙须菜多糖从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为45％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温60℃，共脱脂脱色5次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为95％，每次3h，离心收集沉淀，沉淀中加入1000mL去离子水，共提取3次，每次提取3h，合并提取液并浓缩至约3L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约1L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％，用量约为浓缩液a3的4倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，-90℃，真空冷冻干燥72h，所得沉淀物即为龙须菜多糖。
实施例6
本实施例中的龙须菜多糖从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为40％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温20℃，共脱脂脱色3次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为80％，每次3h，离心收集沉淀，沉淀中加入1000mL去离子水，共提取3次，每次提取3h，合并提取液并浓缩至约3L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约1L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％，用量约为浓缩液a3的4倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，-90℃，真空冷冻干燥72h，所得沉淀物即为龙须菜多糖。
实施例7
本实施例中的龙须菜多糖，从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为65％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温20℃，共脱脂脱色3次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为80％，每次3h，离心收集沉淀，沉淀中加入1000mL去离子水，共提取3次，每次提取3h，合并提取液并浓缩至约3L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约1L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为80％，用量约为浓缩液a3的3倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，-90℃，真空冷冻干燥48h，所得沉淀物即为龙须菜多糖。
实施例8
本实施例中的龙须菜多糖，从龙须菜干制品中提取而得，其中龙须菜多糖的收率为70％。
上述龙须菜多糖通过以下方法制得：选取龙须菜干制品1kg，粉碎机粉碎，过40目筛，取龙须菜粉末100g，加入乙醇水溶液进行脱脂脱色，水温20℃，共脱脂脱色3次，乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为80％，每次3h，离心收集沉淀，沉淀中加入1000mL去离子水，共提取3次，每次提取3h，合并提取液并浓缩至约3L得浓缩液a1，浓缩液a1进行离心，温度为4℃，速度10000rpm，收集上清液，将上清液浓缩至大约1L得浓缩液a2，在浓缩液a2中边搅拌边加入乙醇水溶液进行醇沉处理，其中乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为85％，用量约为浓缩液a3的5倍，4℃静置过夜，收集沉淀，沉淀分置于培养皿中，-90℃，真空冷冻干燥72h，所得沉淀物即为龙须菜多糖。
第二部分龙须菜多糖的保湿抗氧化实验
实施例11龙须菜保湿活性实验
室温下，将变色硅胶置于干燥器底部，将在RH＝81％环境下吸湿超过60h的样品及对照品放置在干燥器中，每隔2、4、6、8、10、12、24h称重一次，计算保湿率。保湿率的计算公式如下：
式中，h1为放置一段时间后试管和样品的重量；m0为最初干燥的试管和样品的重量；m为样品重量，结果如图1所示。
实施例12龙须菜吸湿活性实验
室温下，配制200mL硫酸铵饱和溶液(相当于81％的湿度环境)和碳酸钾饱和溶液(相当于43％的适度环境)分别置于干燥器底部。准确称取2份0.5g的样品于干燥试管中，称取其总重量。以甘油作对照品，放入不同湿度环境的干燥器中，每隔12、24、36、48、60h称重一次，计算吸湿率。吸湿率的计算公式如下：
式中，m1为放置一段时间后试管和样品的重量；m0为最初干燥的试管和样品的重量；m为样品重量，结果如图2所示。
实施例13龙须菜总抗氧化活性实验
用总抗氧化能力检测试剂盒(ABTS法)进行测定。按照说明书，分别吸取40μL ABTS溶液和氧化剂溶液于试管中，在室温、避光的环境下静置至少12小时。使用前，吸取3.92mLPBS溶液将其稀释50倍，得ABTS工作液。再将试剂盒中浓度为10mM的Trolox标准溶液用PBS缓冲液稀释成0.15、0.3、0.6、0.9、1.2、1.5mM，另取粗多糖样品配制成1mg/mL的溶液。
在96孔板中加入200μLABTS工作液，孔内分别加入10μL不同浓度梯度的Trolox标准溶液和多糖样品，并以10μL PBS溶液作空白组，轻轻混匀，室温反应6分钟。于734nm处测定其吸光值，绘制标准曲线。样品的总抗氧化活性可以以Trolox的抗氧化能力为标准，用相对抗氧化能力来表示，单位为mmol/g。龙须菜多糖总抗氧化活性为：0.927mmol/g，结果如图3所示。
第三部分龙须菜多糖保湿抗氧化精华与涂抹面膜的制备
实施例14龙须菜保湿抗氧化精华制备
取适量制得的龙须菜多糖配制龙须菜保湿精华，首先在烧杯中加入50mL去离子水，随后将去离子水加热至65℃，先加入混合的透明质酸(0.025％)和卡波姆(0.075％)搅拌至完全溶解。再加入龙须菜多糖(0.5％)，加热搅拌至完全溶解。随后依次加入甘油(2.5％)、丙二醇(3％)、三乙醇胺(0.075％)、山梨酸钾(0.05％)、香精(0.02％)搅拌均匀，得质地均匀的龙须菜多糖保湿精华。
实施例15龙须菜保湿抗氧化涂抹面膜制备
取适量制得的龙须菜多糖配制龙须菜保湿涂抹面膜，首先在烧杯中加入50mL去离子水，称取部分去离子水加热至75℃，先加入尿囊素(0.1％)搅拌至完全溶解，后依次加入龙须菜多糖(6％)、甘油(3.5％)、丙二醇(1.5％)、透明质酸(1.5％)、三乙醇胺(0.1％)、山梨酸钾(0.05％)搅拌至完全溶解。随后加入卡波姆(0.25％)、黄原胶(0.1％)搅拌至呈凝胶半固体状。将9号原料用剩余的去离子水溶解后加入其中搅拌均匀，再加入香精(0.02％)搅拌均匀，得龙须菜多糖保湿涂抹面膜。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种龙须菜多糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取龙须菜干制品，采用乙醇水溶液脱脂脱色多次，离心收集沉淀；
(2)对离心后的沉淀物采用水提取多次，合并提取液并浓缩得浓缩液；
(3)在浓缩液中加入四倍体积的乙醇水溶液，4℃过夜醇沉；
(4)醇沉所得的沉淀物真空冷冻干燥，所得即为龙须菜多糖。
2.根据权利要求1所述龙须菜多糖的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用乙醇水溶液进行脱脂脱色时，所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％～95％，每次脱脂脱色时所述乙醇水溶液的用量为所述龙须菜干制品原料总重量的5～10倍，水温为20～60℃，共脱脂脱色1～5次，每次脱脂脱色时间为2～4h，2～8℃和8000～10000rpm离心。
3.根据权利要求1所述龙须菜多糖的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述沉淀物采用水提取时，水温为20～80℃，水提取时间为3～12h，水用量为所述龙须菜干制品原料总质量的2～10倍。
4.根据权利要求1所述龙须菜多糖的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述浓缩液醇沉时，所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分含量为70％～95％，乙醇水溶液的用量为所述浓缩液总体积的2～5倍。
5.根据权利要求1所述龙须菜多糖的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述沉淀物真空冷冻干燥时，在0.2～0.8Pa、-80～-95℃的条件下真空冷冻干燥，冻干时间为48～96h。
6.一种龙须菜多糖，通过权利要求1-5任一项所述龙须菜多糖的制备方法得到。
7.权利要求6所述龙须菜多糖在制备具有保湿抗氧化功效的化妆品中的应用，所述化妆品包括面部护理、身体护理、足部护理和眼部护理化妆品，其中以所述龙须菜多糖作为保湿活性成分。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述化妆品的种类包括保湿精华和保湿涂抹面膜。
9.一种龙须菜多糖保湿精华，其特征在于，通过以下制备方法得到：
步骤1：以重量份数计，取权利要求6所述龙须菜多糖20～50份溶于水中，其中龙须菜多糖的质量体积浓度为2～5g/m，调节pH为7～7.5，得到保湿剂；
步骤2：以重量份数计，分别称量甘油2～5份、丙二醇2～10份作为溶剂；抗坏血酸0.5～2份作为抗氧化剂；透明质酸0.01～0.05份、卡波姆0.01～0.1份作为增稠剂；三乙醇胺0.01～0.1份作为pH调节剂；山梨酸钾0.01～0.08份作为防腐剂；香精0.01～0.03份作为芳香剂；
步骤3：将上述保湿剂、溶剂、抗氧化剂、增稠剂、pH调节剂、防腐剂和芳香剂混合均匀，得到龙须菜多糖保湿精华。
10.一种龙须菜多糖保湿涂抹面膜，其特征在于，通过以下制备方法得到：
步骤a：以重量份数计，取权利要求6所述龙须菜多糖20～50份溶于水中，其中龙须菜多糖的质量体积浓度为2～5g/mL，调节pH为7～7.5，得到保湿剂；
步骤b：以重量份数计，分别称量甘油2～5份、丙二醇2～10份作为溶剂；抗坏血酸0.5～2份作为抗氧化剂；透明质酸0.01～0.05份、黄原胶0.5～1.5份和卡波姆0.01～0.1份作为增稠剂；尿囊素0.05～0.1份作为皮肤调理剂；三乙醇胺0.01～0.1份作为pH调节剂；山梨酸钾0.01～0.08份作为防腐剂；香精0.01～0.03份作为芳香剂；
步骤c：将上述保湿剂、溶剂、抗氧化剂、皮肤调理剂、pH调节剂、防腐剂和芳香剂混合均匀，最后加入增稠剂，搅拌至凝胶半固体状，得到龙须菜多糖保湿涂抹面膜。
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