CN115611310A - 一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents

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张一敏
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Abstract

本发明涉及一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。其技术方案是：先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)∶(0.01～0.05)，将沉钒剂和促进剂加入含钒溶液中，搅拌，得到沉钒原液；调节沉钒原液的pH值至0.5～2，得到沉钒反应液。将沉钒反应液置于反应釜中，在160～220℃条件下反应4～8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。将含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为0.5～2h，制得高纯五氧化二钒。本发明具有制备流程短、无废气产生和无氨氮废水产生的特点，所制备的五氧化二钒产品纯度高。

Description

一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法
技术领域
本发明属于制备高纯五氧化二钒技术领域。具体涉一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
五氧化二钒主要是利用各类含钒资源经过分离-富集-沉钒-煅烧等工艺过程制备而成。目前，为了提高五氧化二钒纯度，主要有以下几个方面的技术：
第一是采用纯度较高的固态或者液态原料，经过化学反应制备高纯五氧化二钒，“一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法”(CN 109319839 B)专利技术，以纯度较高的偏钒酸铵或多钒酸铵为原料，经过180～350℃气流干燥和两段真空煅烧虽获得纯度>99.00％的五氧化二钒，但该制备方法中煅烧过程所产生的氨气对环境不利。
第二是含钒溶液处理过程中增加净化富集段数、提高药剂的选择性、引入微波或超声等分离强化方法，获得高纯度的含钒溶液作为沉钒原料，“高纯五氧化二钒的制备方法”(CN 107285382 A)专利技术，该技术以工业级偏钒酸铵为原料，经过碱溶-酸性阳离子交换树脂净化-重结晶-煅烧等过程，虽获得的五氧化二钒纯度>99.50％，但该工艺流程较长。“一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法”(CN 110951967 A)专利技术，该技术利用低功率微波萃取与超声波强化反萃，提高对含钒溶液的净化富集效果，五氧化二钒纯度>99.50％，但该净化富集方法同时引入微波和超声，导致萃取和反萃系统复杂，调控难度较大，最后的沉钒工艺仍然采用铵盐沉钒，产生氨氮废水。
第三是改善沉钒环节，常见的有水解沉钒、铵盐沉钒、铁盐沉钒、钙盐沉钒。“一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法”(CN 111020233 A)专利技术，通过硫酸调节含钒溶液pH，水解得到多聚钒酸沉淀，沉淀煅烧得到五氧化二钒，由于多聚钒酸沉淀包含大量杂质元素，导致煅烧得到的五氧化二钒产品纯度较低。铵盐沉钒获得产物为偏钒酸铵，煅烧偏钒酸铵会产生大量氨气，同时该沉钒过程会产生大量氨氮废水，整个工艺流程需增加废气废水处理环节以符合环保要求；钙盐、铁盐沉钒需要引入含钙、含铁沉钒试剂，提高了沉钒原料的杂质含量，而且形成的沉钒产物无法直接生产五氧化二钒。
为了解决氨氮废水问题，“一种钠化钒液无铵沉钒制备钒产品的方法”(CN111534698 A)专利技术，提出以有机酸(甲酸、乙酸等)作为沉钒剂，在pH为6～8之间进行水解沉钒，150～350℃煅烧，再经过磨细、洗涤、烘干得到五氧化二钒或五氧化二钒与三氧化二钒的混合物。虽然该技术对钒源没有限制，可以是经钠化焙烧后的钒渣或石煤的浸出钒液，但沉钒产物经过煅烧后，还需要磨细、洗涤以去除碳酸钠、乙酸钠等残留物，因此工艺流程过长。“一种新型无铵沉钒生产五氧化二钒的方法”(CN 106337135 A)提出了针对四价钒溶液的氧化-碳酸钠水解沉钒和五价钒溶液的酸性水解沉钒，该方法得到的沉钒产物都需要经过洗涤-煅烧以得到五氧化二钒产品，纯度达到98％。因此该方法水解沉钒的产物纯度较低，需要增加洗涤环节，最终的五氧化二钒产品纯度较低。
综上所述，现有的高纯五氧化二钒的制备方法存在流程长、产生废气和氨氮废水、产品纯度低等缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种制备流程短、无废气和氨氮废水产生的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，用该方法制备的产品纯度高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)∶(0.01～0.05)，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌0.5～1.5h，得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5～2，得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为160～220℃，反应时间为4～8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为0.5～2h，制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为10～50g/L；Na浓度为0.05～1g/L；Fe浓度为0.005～0.8g/L；Al浓度为0.005～0.5g/L；P浓度为0.005～0.5g/L。
所述沉钒剂为草酸、草酸钠、草酸钾中的一种以上。
所述促进剂为葡萄糖、果糖、乳糖中的一种以上。
所述含钒氢氧化物的化学式为VO(OH)。
所述富氧气氛：氧气的体积分数为30～100％。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本发明提出的以酸性多杂四价含钒溶液-水热沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术，相比于现有的酸性多杂四价含钒溶液-氧化-铵盐或水解沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术，无需含钒溶液的氧化过程，制备流程短。
(2)本发明采用草酸或草酸盐作为沉钒剂，相比于现有技术中采用的铵盐沉钒剂，不产生氨氮废水，绿色环保；在酸性溶液中，草酸或草酸盐将含钒溶液中的VO2+还原为VO+，同时提供OH-，促使形成含钒氢氧化物VO(OH)；草酸根能够与杂质阳离子形成配位结构，避免杂质离子与VO(OH)结合，因此，所制备的五氧化二钒纯度高。
(3)本发明采用糖类作为沉钒促进剂，其丰富的含氧基团能够提供大量的成核位点，促进钒氧离子的快速成核，提高了沉钒产率；其含氧基团中的醛基等具有还原作用，能够配合草酸根，提高水热反应体系的还原性，有利于VO2+转化为VO+，降低还原剂的用量，有利于降低生产成本和环境保护。
(4)本发明中的沉钒产物为含钒氢氧化物，相比于铵盐沉钒的产物NH4VO3或多聚钒酸铵，在煅烧过程中无有害气体生成。
(5)本发明中的沉钒产物为含钒氢氧化物，相比于铵盐沉钒或水解沉钒的产物，具有结晶度高，内部杂质离子少等特点，制得的五氧化二钒产品晶形较好，无杂峰和纯度高，达到YB/T5304-2017中的99-P级别。
因此，本发明具有制备流程短、无废气产生和无氨氮废水产生的特点，所制备的五氧化二钒产品纯度高。
附图说明
图1为本发明制备的一种高纯五氧化二钒的X射线衍射图谱；
图2为制备图1所示高纯五氧化二钒的中间产物含钒氢氧化物的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，本具体实施方式所述制备方法的步骤是：
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)∶(0.01～0.05)，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌0.5～1.5h，得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5～2，得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为160～220℃，反应时间为4～8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为0.5～2h，制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为10～50g/L；Na浓度为0.05～1g/L；Fe浓度为0.005～0.8g/L；Al浓度为0.005～0.5g/L；P浓度为0.005～0.5g/L。
所述沉钒剂为草酸、草酸钠、草酸钾中的一种以上。
所述促进剂为葡萄糖、果糖、乳糖中的一种以上。
所述富氧气氛：氧气的体积分数为30～100％。
本具体实施方式中：
所述含钒氢氧化物的化学式为VO(OH)。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是：：
步骤一、加入沉钒剂和促进剂a
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶0.5∶0.01，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌0.5h，得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5，得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为220℃，反应时间为8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300℃，焙烧时间为0.5h，制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为10g/L；Na浓度为0.05g/L；Fe浓度为0.005g/L；Al浓度为0.005g/L；P浓度为0.00g/L。
所述沉钒剂为草酸。
所述促进剂为葡萄糖。
所述富氧气氛：氧气的体积分数为30％。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒：纯度为99.21％。
实施例2
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是：
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶0.8∶0.025，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌0.8h，得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至1，得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为200℃，反应时间为7小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为350℃，焙烧时间为1h，制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为25g/L；Na浓度为0.3g/L；Fe浓度为0.2g/L；Al浓度为0.15g/L；P浓度为0.15g/L。
所述沉钒剂为草酸钠。
所述促进剂为乳糖。
所述富氧气氛：氧气的体积分数为50％。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒：纯度为99.15％。
实施例3
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是：：
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶1.2∶0.035，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌1.2h，得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至1.5，得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为180℃，反应时间为5小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为450℃，焙烧时间为1.5h，制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为35g/L；Na浓度为0.7g/L；Fe浓度为0.5g/L；Al浓度为0.35g/L；P浓度为0.35g/L。
所述沉钒剂为草酸钾。
所述促进剂为果糖。
所述富氧气氛：氧气的体积分数为70％。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒：纯度为99.08％。
实施例4
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是：：
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶1.5∶0.05，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌1.5h，得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至2，得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为160℃，反应时间为4小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时间为2h，制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为50g/L；Na浓度为1g/L；Fe浓度为0.8g/L；Al浓度为0.5g/L；P浓度为0.5g/L。
所述沉钒剂为草酸和草酸钠的混合物。
所述促进剂为果糖和乳糖的混合物。
所述富氧气氛：氧气的体积分数为100％。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒：纯度为99.02％。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
(1)本具体实施方式提出的以酸性多杂四价含钒溶液-水热沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术，相比于现有的酸性多杂四价含钒溶液-氧化-铵盐或水解沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术，无需含钒溶液的氧化过程，制备流程短。
(2)本具体实施方式采用草酸或草酸盐作为沉钒剂，相比于现有技术中采用的铵盐沉钒剂，不产生氨氮废水，绿色环保；在酸性溶液中，草酸或草酸盐将含钒溶液中的VO2+还原为VO+，同时提供OH-，促使形成含钒氢氧化物VO(OH)；草酸根能够与杂质阳离子形成配位结构，避免杂质离子与VO(OH)结合，所述含钒氢氧化物如图2所示，图2为实施例2制备的含钒氢氧化物的X射线衍射图谱，从图2可以看出所制备的含钒氢氧化物无杂峰，因此，以该含钒氢氧化物制备的五氧化二钒纯度高。
(3)本具体实施方式采用糖类作为沉钒促进剂，其丰富的含氧基团能够提供大量的成核位点，促进钒氧离子的快速成核，提高了沉钒产率；其含氧基团中的醛基等具有还原作用，能够配合草酸根，提高水热反应体系的还原性，有利于VO2+转化为VO+，降低还原剂的用量，有利于降低生产成本和环境保护。
(4)本具体实施方式中的沉钒产物为含钒氢氧化物，相比于铵盐沉钒的产物NH4VO3或多聚钒酸铵，在煅烧过程中无有害气体生成。
(5)本具体实施方式中的沉钒产物为含钒氢氧化物，相比于铵盐沉钒或水解沉钒的产物，具有结晶度高，内部杂质离子少等特点，制得的五氧化二钒产品的纯度为99.08％～99.21％，达到YB/T5304-2017中的99-P级别；图1为本实施例2制备的高纯五氧化二钒的X射线衍射图谱，从图1可以看出制备的五氧化二钒，无杂峰，纯度高。
因此，本具体实施方式具有制备流程短、无废气产生和无氨氮废水产生的特点，所制备的五氧化二钒产品纯度高。

Claims (6)

1.一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5～1.5)∶(0.01～0.05)，将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中，搅拌0.5～1.5h，得到沉钒原液；
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5～2，得到沉钒反应液；
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒，反应温度为160～220℃，反应时间为4～8小时，冷却至室温，固液分离，得到含钒氢氧化物；
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧，焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为0.5～2h，制得高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于所述含钒溶液：钒的价态为+4价；钒浓度为10～50g/L；Na浓度为0.05～1g/L；Fe浓度为0.005～0.8g/L；Al浓度为0.005～0.5g/L；P浓度为0.005～0.5g/L。
3.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于所述沉钒剂为草酸、草酸钠、草酸钾中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于所述促进剂为葡萄糖、果糖、乳糖中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于所述含钒氢氧化物的化学式为VO(OH)。
6.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于所述富氧气氛：氧气的体积分数为30～100％。
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