CN115611310A - 一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。其技术方案是:先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5~1.5)∶(0.01~0.05),将沉钒剂和促进剂加入含钒溶液中,搅拌,得到沉钒原液;调节沉钒原液的pH值至0.5~2,得到沉钒反应液。将沉钒反应液置于反应釜中,在160~220℃条件下反应4~8小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物。将含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为0.5~2h,制得高纯五氧化二钒。本发明具有制备流程短、无废气产生和无氨氮废水产生的特点,所制备的五氧化二钒产品纯度高。
Description
技术领域
本发明属于制备高纯五氧化二钒技术领域。具体涉一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。
背景技术
五氧化二钒主要是利用各类含钒资源经过分离-富集-沉钒-煅烧等工艺过程制备而成。目前,为了提高五氧化二钒纯度,主要有以下几个方面的技术:
第一是采用纯度较高的固态或者液态原料,经过化学反应制备高纯五氧化二钒,“一种高纯片状五氧化二钒及其制备方法”(CN 109319839 B)专利技术,以纯度较高的偏钒酸铵或多钒酸铵为原料,经过180~350℃气流干燥和两段真空煅烧虽获得纯度>99.00%的五氧化二钒,但该制备方法中煅烧过程所产生的氨气对环境不利。
第二是含钒溶液处理过程中增加净化富集段数、提高药剂的选择性、引入微波或超声等分离强化方法,获得高纯度的含钒溶液作为沉钒原料,“高纯五氧化二钒的制备方法”(CN 107285382 A)专利技术,该技术以工业级偏钒酸铵为原料,经过碱溶-酸性阳离子交换树脂净化-重结晶-煅烧等过程,虽获得的五氧化二钒纯度>99.50%,但该工艺流程较长。“一种微波-超声波联合制备高纯五氧化二钒的方法”(CN 110951967 A)专利技术,该技术利用低功率微波萃取与超声波强化反萃,提高对含钒溶液的净化富集效果,五氧化二钒纯度>99.50%,但该净化富集方法同时引入微波和超声,导致萃取和反萃系统复杂,调控难度较大,最后的沉钒工艺仍然采用铵盐沉钒,产生氨氮废水。
第三是改善沉钒环节,常见的有水解沉钒、铵盐沉钒、铁盐沉钒、钙盐沉钒。“一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法”(CN 111020233 A)专利技术,通过硫酸调节含钒溶液pH,水解得到多聚钒酸沉淀,沉淀煅烧得到五氧化二钒,由于多聚钒酸沉淀包含大量杂质元素,导致煅烧得到的五氧化二钒产品纯度较低。铵盐沉钒获得产物为偏钒酸铵,煅烧偏钒酸铵会产生大量氨气,同时该沉钒过程会产生大量氨氮废水,整个工艺流程需增加废气废水处理环节以符合环保要求;钙盐、铁盐沉钒需要引入含钙、含铁沉钒试剂,提高了沉钒原料的杂质含量,而且形成的沉钒产物无法直接生产五氧化二钒。
为了解决氨氮废水问题,“一种钠化钒液无铵沉钒制备钒产品的方法”(CN111534698 A)专利技术,提出以有机酸(甲酸、乙酸等)作为沉钒剂,在pH为6~8之间进行水解沉钒,150~350℃煅烧,再经过磨细、洗涤、烘干得到五氧化二钒或五氧化二钒与三氧化二钒的混合物。虽然该技术对钒源没有限制,可以是经钠化焙烧后的钒渣或石煤的浸出钒液,但沉钒产物经过煅烧后,还需要磨细、洗涤以去除碳酸钠、乙酸钠等残留物,因此工艺流程过长。“一种新型无铵沉钒生产五氧化二钒的方法”(CN 106337135 A)提出了针对四价钒溶液的氧化-碳酸钠水解沉钒和五价钒溶液的酸性水解沉钒,该方法得到的沉钒产物都需要经过洗涤-煅烧以得到五氧化二钒产品,纯度达到98%。因此该方法水解沉钒的产物纯度较低,需要增加洗涤环节,最终的五氧化二钒产品纯度较低。
综上所述,现有的高纯五氧化二钒的制备方法存在流程长、产生废气和氨氮废水、产品纯度低等缺点。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种制备流程短、无废气和氨氮废水产生的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,用该方法制备的产品纯度高。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的具体步骤是:
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5~1.5)∶(0.01~0.05),将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中,搅拌0.5~1.5h,得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5~2,得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒,反应温度为160~220℃,反应时间为4~8小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为0.5~2h,制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液:钒的价态为+4价;钒浓度为10~50g/L;Na浓度为0.05~1g/L;Fe浓度为0.005~0.8g/L;Al浓度为0.005~0.5g/L;P浓度为0.005~0.5g/L。
所述沉钒剂为草酸、草酸钠、草酸钾中的一种以上。
所述促进剂为葡萄糖、果糖、乳糖中的一种以上。
所述含钒氢氧化物的化学式为VO(OH)。
所述富氧气氛:氧气的体积分数为30~100%。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)本发明提出的以酸性多杂四价含钒溶液-水热沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术,相比于现有的酸性多杂四价含钒溶液-氧化-铵盐或水解沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术,无需含钒溶液的氧化过程,制备流程短。
(2)本发明采用草酸或草酸盐作为沉钒剂,相比于现有技术中采用的铵盐沉钒剂,不产生氨氮废水,绿色环保;在酸性溶液中,草酸或草酸盐将含钒溶液中的VO2+还原为VO+,同时提供OH-,促使形成含钒氢氧化物VO(OH);草酸根能够与杂质阳离子形成配位结构,避免杂质离子与VO(OH)结合,因此,所制备的五氧化二钒纯度高。
(3)本发明采用糖类作为沉钒促进剂,其丰富的含氧基团能够提供大量的成核位点,促进钒氧离子的快速成核,提高了沉钒产率;其含氧基团中的醛基等具有还原作用,能够配合草酸根,提高水热反应体系的还原性,有利于VO2+转化为VO+,降低还原剂的用量,有利于降低生产成本和环境保护。
(4)本发明中的沉钒产物为含钒氢氧化物,相比于铵盐沉钒的产物NH4VO3或多聚钒酸铵,在煅烧过程中无有害气体生成。
(5)本发明中的沉钒产物为含钒氢氧化物,相比于铵盐沉钒或水解沉钒的产物,具有结晶度高,内部杂质离子少等特点,制得的五氧化二钒产品晶形较好,无杂峰和纯度高,达到YB/T5304-2017中的99-P级别。
因此,本发明具有制备流程短、无废气产生和无氨氮废水产生的特点,所制备的五氧化二钒产品纯度高。
附图说明
图1为本发明制备的一种高纯五氧化二钒的X射线衍射图谱;
图2为制备图1所示高纯五氧化二钒的中间产物含钒氢氧化物的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,本具体实施方式所述制备方法的步骤是:
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5~1.5)∶(0.01~0.05),将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中,搅拌0.5~1.5h,得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5~2,得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒,反应温度为160~220℃,反应时间为4~8小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为0.5~2h,制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液:钒的价态为+4价;钒浓度为10~50g/L;Na浓度为0.05~1g/L;Fe浓度为0.005~0.8g/L;Al浓度为0.005~0.5g/L;P浓度为0.005~0.5g/L。
所述沉钒剂为草酸、草酸钠、草酸钾中的一种以上。
所述促进剂为葡萄糖、果糖、乳糖中的一种以上。
所述富氧气氛:氧气的体积分数为30~100%。
本具体实施方式中:
所述含钒氢氧化物的化学式为VO(OH)。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是::
步骤一、加入沉钒剂和促进剂a
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶0.5∶0.01,将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中,搅拌0.5h,得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5,得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒,反应温度为220℃,反应时间为8小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为300℃,焙烧时间为0.5h,制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液:钒的价态为+4价;钒浓度为10g/L;Na浓度为0.05g/L;Fe浓度为0.005g/L;Al浓度为0.005g/L;P浓度为0.00g/L。
所述沉钒剂为草酸。
所述促进剂为葡萄糖。
所述富氧气氛:氧气的体积分数为30%。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒:纯度为99.21%。
实施例2
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是:
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶0.8∶0.025,将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中,搅拌0.8h,得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至1,得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒,反应温度为200℃,反应时间为7小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为350℃,焙烧时间为1h,制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液:钒的价态为+4价;钒浓度为25g/L;Na浓度为0.3g/L;Fe浓度为0.2g/L;Al浓度为0.15g/L;P浓度为0.15g/L。
所述沉钒剂为草酸钠。
所述促进剂为乳糖。
所述富氧气氛:氧气的体积分数为50%。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒:纯度为99.15%。
实施例3
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是::
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶1.2∶0.035,将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中,搅拌1.2h,得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至1.5,得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒,反应温度为180℃,反应时间为5小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为450℃,焙烧时间为1.5h,制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液:钒的价态为+4价;钒浓度为35g/L;Na浓度为0.7g/L;Fe浓度为0.5g/L;Al浓度为0.35g/L;P浓度为0.35g/L。
所述沉钒剂为草酸钾。
所述促进剂为果糖。
所述富氧气氛:氧气的体积分数为70%。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒:纯度为99.08%。
实施例4
一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法。本实施例所述方法的步骤是::
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶1.5∶0.05,将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中,搅拌1.5h,得到沉钒原液。
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至2,得到沉钒反应液。
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒,反应温度为160℃,反应时间为4小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物。
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为500℃,焙烧时间为2h,制得高纯五氧化二钒。
所述含钒溶液:钒的价态为+4价;钒浓度为50g/L;Na浓度为1g/L;Fe浓度为0.8g/L;Al浓度为0.5g/L;P浓度为0.5g/L。
所述沉钒剂为草酸和草酸钠的混合物。
所述促进剂为果糖和乳糖的混合物。
所述富氧气氛:氧气的体积分数为100%。
本实施例用含钒溶液制备高纯五氧化二钒:纯度为99.02%。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果:
(1)本具体实施方式提出的以酸性多杂四价含钒溶液-水热沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术,相比于现有的酸性多杂四价含钒溶液-氧化-铵盐或水解沉钒-煅烧制备五氧化二钒的技术,无需含钒溶液的氧化过程,制备流程短。
(2)本具体实施方式采用草酸或草酸盐作为沉钒剂,相比于现有技术中采用的铵盐沉钒剂,不产生氨氮废水,绿色环保;在酸性溶液中,草酸或草酸盐将含钒溶液中的VO2+还原为VO+,同时提供OH-,促使形成含钒氢氧化物VO(OH);草酸根能够与杂质阳离子形成配位结构,避免杂质离子与VO(OH)结合,所述含钒氢氧化物如图2所示,图2为实施例2制备的含钒氢氧化物的X射线衍射图谱,从图2可以看出所制备的含钒氢氧化物无杂峰,因此,以该含钒氢氧化物制备的五氧化二钒纯度高。
(3)本具体实施方式采用糖类作为沉钒促进剂,其丰富的含氧基团能够提供大量的成核位点,促进钒氧离子的快速成核,提高了沉钒产率;其含氧基团中的醛基等具有还原作用,能够配合草酸根,提高水热反应体系的还原性,有利于VO2+转化为VO+,降低还原剂的用量,有利于降低生产成本和环境保护。
(4)本具体实施方式中的沉钒产物为含钒氢氧化物,相比于铵盐沉钒的产物NH4VO3或多聚钒酸铵,在煅烧过程中无有害气体生成。
(5)本具体实施方式中的沉钒产物为含钒氢氧化物,相比于铵盐沉钒或水解沉钒的产物,具有结晶度高,内部杂质离子少等特点,制得的五氧化二钒产品的纯度为99.08%~99.21%,达到YB/T5304-2017中的99-P级别;图1为本实施例2制备的高纯五氧化二钒的X射线衍射图谱,从图1可以看出制备的五氧化二钒,无杂峰,纯度高。
因此,本具体实施方式具有制备流程短、无废气产生和无氨氮废水产生的特点,所制备的五氧化二钒产品纯度高。
Claims (6)
1.一种用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:
步骤一、加入沉钒剂和促进剂
先按含钒溶液中钒离子∶沉钒剂∶促进剂的摩尔比为1∶(0.5~1.5)∶(0.01~0.05),将所述沉钒剂和所述促进剂加入所述含钒溶液中,搅拌0.5~1.5h,得到沉钒原液;
步骤二、调节pH
调节所述沉钒原液的pH至0.5~2,得到沉钒反应液;
步骤三、转价沉钒
将所述沉钒反应液置于反应釜中进行转价沉钒,反应温度为160~220℃,反应时间为4~8小时,冷却至室温,固液分离,得到含钒氢氧化物;
步骤四、转价焙烧
将所述含钒氢氧化物在富氧气氛下进行转价焙烧,焙烧温度为300~500℃,焙烧时间为0.5~2h,制得高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于所述含钒溶液:钒的价态为+4价;钒浓度为10~50g/L;Na浓度为0.05~1g/L;Fe浓度为0.005~0.8g/L;Al浓度为0.005~0.5g/L;P浓度为0.005~0.5g/L。
3.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于所述沉钒剂为草酸、草酸钠、草酸钾中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于所述促进剂为葡萄糖、果糖、乳糖中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于所述含钒氢氧化物的化学式为VO(OH)。
6.根据权利要求1所述的用含钒溶液制备高纯五氧化二钒的方法,其特征在于所述富氧气氛:氧气的体积分数为30~100%。
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