CN115608005A - 一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂；属于消泡剂技术领域。一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，包括以下质量份的组份：聚二甲基硅氧烷5~50份、羟基氟硅油0.1~5份、白炭黑0.1~5份、聚醚改性硅油1~30份、乳化剂1~30份、增稠剂0~5份、去离子水20~90份，其中氟元素占除离子水外总组分的比例不低于0.5wt%。本发明利用羟基氟硅油与聚醚改性有机硅进行原位化学键合，提高了消泡剂的稳定性，同时实现在极低用量下的针对强起泡体系的良好消泡效果。

Description

一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂
技术领域
本发明涉及一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂；属于消泡剂技术领域。
背景技术
水性消泡剂在涂料、水处理、农化、日化领域都有着广泛应用。由于在不同领域的应用过程中条件不同，一种通用型的消泡剂往往难以满足多个应用领域，因此针对不同应用体系需开发特定的消泡剂。比如，针对农化领域，常需要耐酸碱性好的消泡剂。此外，根据消泡剂的添加工艺不同，对消泡剂性能也有不同的要求。比如，使用一次性添加的工艺时，对消泡剂的抑泡性通常有更高的要求；使用持续添加的工艺时，则需要消泡剂有更好的瞬时消泡性。同时，消泡剂通常作为添加剂使用，需要与其他助剂相容性好，否则会导致破乳失效，因此消泡剂的稳定性也有一定要求。
另一方面，对消泡剂的综合性价比也是实际应用中需要考虑的参数。一是原料成本与性能之间的平衡，比如使用单一聚醚型、单一有机硅型等消泡剂成本低廉，但是适合这些消泡剂的应用领域窄，并且难以适用于严苛条件；二则是添加量与性能间的平衡，目前市面上常用的通用型聚醚改性有机硅消泡剂虽然可以兼具良好消泡性与稳定性的优点，但在低添加量时往往表现不如单一有机硅型的消泡剂，主要原因是前者表面张力略高于后者。而在此基础上，在聚醚改性有机硅消泡添加氟元素，则是有效降低表面张力的手段。如中国发明专利CN202210364140、CN201710264878等利用氟烷基乙烯与含氢硅油接枝，将氟元素引入消泡剂；中国发明专利CN202210207158、CN202010448993等将烯丙基聚醚与含氢氟硅油接枝，引入氟元素；也可直接使用甲基、乙烯基、含氢氟硅油直接应用于消泡剂配方中（中国发明专利CN201210347025、CN201310134731等），改善消泡剂的耐酸碱性；另外也有通过制备特殊结构的氟硅油（中国发明专利CN201410648599），以实现在特殊体系中的消泡。但是，目前的几种技术方案，有的工艺复杂、苛刻，有的含氟原料成本高，有的需添加较高含量的氟元素才能达到良好效果，综合性价比有限。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂。本发明的有机硅消泡剂，常规、严苛条件下消泡性能良好，并且存储稳定性优良。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，包括以下质量份的组份：
聚二甲基硅氧烷5~50份、羟基氟硅油0.1~5份、白炭黑0.1~5份、聚醚改性硅油1~30份、乳化剂1~30份、增稠剂0~5份、去离子水20~90份，其中氟元素占除离子水外总组分的比例不低于0.5wt%。
作为上述技术方案的优选，所述羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，包括以下质量份的组份：
聚二甲基硅氧烷5~20份、羟基氟硅油0.1~2份、白炭黑0.1~2份、聚醚改性硅油2~6份、乳化剂2~10份、增稠剂0~1份、去离子水20~90份。
作为上述技术方案的优选，所述聚二甲基硅氧烷粘度为300~2000cP。
其中所述羟基氟硅油为通过含氟硅烷环体、去离子水在酸催化剂的作用下开环聚合而得的α,ω-二羟基聚含氟硅氧烷，与通过含氟硅烷环体、二甲基硅氧烷环体、去离子水在酸催化剂的作用下开环共聚合而得的α,ω-二羟基聚(含氟硅氧烷-二甲基硅氧烷)中的至少一种。
优选地，所述含氟硅烷环体为三氟丙基甲基硅氧烷环体、九氟己基甲基硅氧烷环体中的任意一种；所述酸催化剂为质子酸。
作为上述技术方案的优选，所述白炭黑比表面积不小于160m2/g。
作为上述技术方案的优选，所述羟基氟硅油粘度为50~500cP。
作为上述技术方案的优选，所述聚醚改性硅油为通过单烯丙基封端聚醚与含氢硅油在铂催化剂的作用下硅氢加成而得。
优选地，所述单烯丙基封端聚醚具有结构通式为
CH2=CHCH2O(CH2CH2O)m(CH(CH3)CH20)nR，
其中，m为2~20、n为0~30，R为氢或C1-C4的饱和烷基，m、n均为正整数；所述含氢硅油氢含量为0.05~0.4wt%；所述铂催化剂为卡斯特催化剂、氯铂酸催化剂中的任意一种。
作为上述技术方案的优选，所述乳化剂为司班20、吐温20、司班60、吐温60、司班80、吐温80中的至少一种。
作为上述技术方案的优选，所述增稠剂为羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、海藻酸钠、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的至少一种。
本发明的另一个目的是提供上述有机硅消泡剂的一种制备方法。
一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
取5~50份聚二甲基硅氧烷、0.1~5份α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.1~5份气相白炭黑，于120~140℃混合1~3h；降温至50~70℃，加入1~30份上述聚醚改性硅油、1~30份乳化剂、0~5份增稠剂、20~90份去离子水，混合均匀，得到羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂。
作为上述技术方案的优选，所述羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂的制备方法，包括以下步骤：
取5~40份聚二甲基硅氧烷、0.1~3份α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、0.1~3份气相白炭黑，于120~140℃混合1~3h；降温至50~70℃，加入2~15份上述聚醚改性硅油、2~15份乳化剂、0~1份增稠剂、30~90份去离子水，混合均匀，得到羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用羟基氟硅油与聚醚改性有机硅进行原位化学键合，提高了消泡剂的稳定性，同时实现在极低用量下的针对强起泡体系的良好消泡效果；通过调节羟基氟油的结构，可以调控氟元素的引入量，实现综合性价比的提升；同时实现对较大范围内的白炭黑、聚醚改性硅油、乳化剂的适用性。
具体实施方式
以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所做的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。
实施例1
在氮气保护下，取250份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)5(CH(CH3)CH20)3H，加入1.4份氯铂酸（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.40%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取500份三氟丙基甲基环三硅氧烷、5份去离子水，加入2份三氟甲磺酸，在130℃下搅拌8h。经后处理得到α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷，粘度250cP。
取90份粘度600cP的聚二甲基硅氧烷、5份上述粘度250cP的α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、5份气相白炭黑（比表面积200m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入40份上述聚醚改性聚硅氧烷、25份司班60与吐温60混合物、2份羧甲基纤维素钠、250份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的1.1%。
实施例2
在氮气保护下，取660份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)18(CH(CH3)CH20)12H，加入1.4份氯铂酸（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.40%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取90份粘度900cP的聚二甲基硅氧烷、5份实施例1中粘度250cP的α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、5份气相白炭黑（比表面积220m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入30份上述聚醚改性聚硅氧烷、35份司班60、1份聚氧化乙烯、660份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的1.1%。
实施例3
在氮气保护下，取120份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)4H，加入1.4份卡斯特催化剂（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.40%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取500份三氟丙基甲基环三硅氧烷、10份去离子水，加入2份三氟甲磺酸，在130℃下搅拌8h。经后处理得到α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷，粘度100cP。
取90份粘度800cP的聚二甲基硅氧烷、5份上述粘度100cP的α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、5份疏水白炭黑（比表面积160m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入35份上述聚醚改性聚硅氧烷、35份司班80与吐温60混合物、4份羧甲基纤维素钠、660份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的1.1%。
实施例4
在氮气保护下，取100份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)22(CH(CH3)CH20)22H，加入0.3份氯铂酸（含铂0.5%）、120份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.083%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取92份粘度1000cP的聚二甲基硅氧烷、3份实施例1中粘度250cP的α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、5份超细白炭黑（比表面积240m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入35份上述聚醚改性聚硅氧烷、35份司班60与吐温60混合物、660份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的0.65%。
实施例5
在氮气保护下，取130份聚醚CH2=CHCH2OCH2CH2O(CH(CH3)CH20)10H，加入0.6份氯铂酸（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.18%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取90份粘度1200cP的聚二甲基硅氧烷、5份实施例1中粘度250cP的α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、5份疏水白炭黑（比表面积170m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入40份上述聚醚改性聚硅氧烷、25份司班20与吐温20混合物、4份海藻酸钠、660份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的1.1%。
实施例6
在氮气保护下，取280份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)15(CH(CH3)CH20)18H，加入0.6份卡斯特催化剂（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.14%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取300份三氟丙基甲基环三硅氧烷、200份二甲基环硅氧烷混合物、10份去离子水，加入5份硫酸，在130℃下搅拌8h。经后处理得到α,ω-二羟基聚(三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷)，粘度100cP。
取90份粘度900cP的聚二甲基硅氧烷、5份上述粘度100cP的α,ω-二羟基聚(三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷)、5份气相水白炭黑（比表面积200m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入30份上述聚醚改性聚硅氧烷、30份司班60与吐温60混合物、1份羟丙基纤维素、110份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的0.64%。
实施例7
在氮气保护下，取230份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)15(CH(CH3)CH20)19CH3，加入0.3份卡斯特催化剂（含铂0.5%）、100份含氢硅油（端含氢，氢含量0.096%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取90份粘度700cP的聚二甲基硅氧烷、2.5份实施例3中粘度100cP的α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、2.5份实施例6中粘度100cP的α,ω-二羟基聚(三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷)、5份气相水白炭黑（比表面积200m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入50份上述聚醚改性聚硅氧烷、50份司班80与吐温80混合物、5份羧甲基纤维素钠、1800份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的0.72%。
实施例8
在氮气保护下，取80份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)13(CH(CH3)CH20)3H，加入0.3份卡斯特催化剂（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.083%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取500份九氟己基甲基环三硅氧烷、15份去离子水，加入20份酸性白土，在130℃下搅拌10h。经后处理得到α,ω-二羟基聚九氟己基甲基硅氧烷，粘度250cP。
取90份粘度1500cP的聚二甲基硅氧烷、5份上述中粘度250cP的α,ω-二羟基聚九氟己基甲基硅氧烷、5份气相白炭黑（比表面积220m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入30份上述聚醚改性聚硅氧烷、30份司班80、1份聚丙烯酸钠、660份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的1.6%。
实施例9
在氮气保护下，取300份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)15(CH(CH3)CH20)19CH3，加入0.5份卡斯特催化剂（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端甲基，氢含量0.14%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取200份九氟己基甲基环三硅氧烷、250份二甲基环硅氧烷混合物、15份去离子水，加入20份阳离子交换树脂，在130℃下搅拌8h。经后处理得到α,ω-二羟基聚(九氟己基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷)，粘度300cP。
取87份粘度800cP的聚二甲基硅氧烷、5份上述粘度300cP的α,ω-二羟基聚(九氟己基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷)、8份白炭黑（比表面积180m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入50份上述聚醚改性聚硅氧烷、40份司班60与吐温80混合物、6份聚丙烯酰胺、770份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的0.62%。
实施例10
在氮气保护下，取350份聚醚CH2=CHCH2O(CH2CH2O)6(CH(CH3)CH20)4H，加入2.1份卡斯特催化剂（含铂0.5%）、100份含氢硅油（侧链含氢、端含氢，氢含量0.60%），120℃下反应3~4h得到聚醚改性聚硅氧烷。
取90份粘度900cP的聚二甲基硅氧烷、5份实施例1中粘度250cP的α,ω-二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、5份气相白炭黑（比表面积200m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入20份上述聚醚改性聚硅氧烷、20份实施例7所述聚醚改性聚硅氧烷、25份司班60、0.5份聚乙烯醇、660份去离子水，混合均匀，得到氟改性水性消泡剂。经计算，氟元素占除去离子水外组分的1.1%。
对比例1
市售水性消泡剂，主要成分聚二甲基硅氧烷、白炭黑、聚醚改性聚硅氧烷、水等。
对比例2
取90份粘度900cP的聚二甲基硅氧烷、5份粘度100cP的端羟基聚二甲基硅氧烷、5份气相水白炭黑（比表面积220m2/g），于130℃混合2h。降温至60℃，加入50份实施例7中聚醚改性聚硅氧烷、30份司班60与吐温60混合物、5份羟丙基纤维素、660份去离子水，混合均匀，得到端羟基聚二甲基硅氧烷改性水性消泡剂。
对比例3
市售氟改性水性消泡剂，主要成分聚二甲基硅氧烷、聚三氟丙基甲基硅氧烷、白炭黑、聚醚改性聚硅氧烷、水等。
性能测试
（1）常规消泡性能测试：取50g常规起泡液（0.5%，表面张力~34mN/m）置于100mL具塞量筒，振荡量筒30次，使泡沫充满量筒。加入1g消泡剂稀释液（有效含量1%），记录泡沫完全消失的时间t。
（2）严苛条件消泡性能测试：取90g强起泡液（0.4%，表面张力~25mN/m）置于100mL具塞量筒，加入0.8g消泡剂稀释液（有效含量1%）。振荡量筒30次，静置1min后计算泡沫体积V1。
（3）极度严苛条件消泡性能测试：取90g强起泡液（0.4%，表面张力~25mN/m）置于100mL具塞量筒，加入0.4g消泡剂稀释液（有效含量1%）。振荡量筒30次，静置1min后计算泡沫体积V2。
Figure 554318DEST_PATH_IMAGE002
根据性能测试结果可以看出，实施例制备的消泡剂性能均优于市售非氟的水性消泡剂（对比例1）以及端羟基聚二甲基硅氧烷改性的水性消泡剂（对比例2）。实施例制备的消泡剂常规消泡性能与市售聚三氟丙基甲基硅氧烷改性的水性消泡剂（对比例3）接近，部分实施例在严苛条件下消泡性能优于市售聚三氟丙基甲基硅氧烷改性的水性消泡剂（对比例3）；所有实施例在极度严苛条件下消泡性能均优于市售聚三氟丙基甲基硅氧烷改性的水性消泡剂（对比例3）。

Claims (10)

1.一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，包括以下质量份的组份：
聚二甲基硅氧烷5~50份、羟基氟硅油0.1~5份、白炭黑0.1~5份、聚醚改性硅油1~30份、乳化剂1~30份、增稠剂0~5份、去离子水20~90份，其中氟元素占除离子水外总组分的比例不低于0.5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，包括以下质量份的组份：
聚二甲基硅氧烷5~40份、羟基氟硅油0.1~3份、白炭黑0.1~3份、聚醚改性硅油2~15份、乳化剂2~15份、增稠剂0~1份、去离子水30~90份。
3.根据权利要求1或2所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷粘度为300~2000cP。
4.根据权利要求1或2所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述羟基氟硅油为通过含氟硅烷环体、去离子水在酸催化剂的作用下开环聚合而得的α, ω-二羟基聚含氟硅氧烷，与通过含氟硅烷环体、二甲基硅氧烷环体、去离子水在酸催化剂的作用下开环共聚合而得的α,ω-二羟基聚(含氟硅氧烷-二甲基硅氧烷)中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述含氟硅烷环体为三氟丙基甲基硅氧烷环体、九氟己基甲基硅氧烷环体中的任意一种；所述酸催化剂为质子酸。
6.根据权利要求1或2所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述白炭黑比表面积不小于160m2/g。
7.根据权利要求1或2所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述聚醚改性硅油为通过单烯丙基封端聚醚与含氢硅油在铂催化剂的作用下硅氢加成而得。
8.根据权利要求1或2所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述单烯丙基封端聚醚具有结构通式为
CH2=CHCH2O(CH2CH2O)m(CH(CH3)CH20)nR，
其中，m为2~20、n为0~30，R为氢或C1-C4的饱和烷基，m、n均为正整数。
9.根据权利要求1或2所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述含氢硅油氢含量为0.05~0.4%。
10.根据权利要求1或2所述的一种羟基氟硅油改性的水性有机硅消泡剂，其特征在于：所述铂催化剂为卡斯特催化剂、氯铂酸催化剂中的任意一种。
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