CN115607585A - 一种菊花中总黄酮的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种菊花中总黄酮的提取方法，涉及黄酮类物质提取技术领域。方法包括以下步骤：步骤1，将菊花粉碎后用无水乙醇超声提取，减压浓缩去除溶剂，得到粗提物；步骤2，将所述粗提物加入到碱性溶液中浸提后，调节溶液pH至酸性，分离得到不溶物；步骤3，将所述不溶物加入到丙三醇水溶液中加热处理，之后加入乙酸乙酯萃取，将萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩去除溶剂，得到提取物A；步骤4，将所述提取物A加入到碱性溶液中溶解后，调节溶液pH至中性，之后加入2‑环己基乙醇萃取，将萃取得到的2‑环己基乙醇萃取相减压浓缩去除溶剂，得到黄酮类物质。本发明工艺步骤简单、操作方便，所提取的总黄酮类物质收率高、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及黄酮类物质提取技术领域，特别是涉及一种菊花中总黄酮的提取方法。
背景技术
菊花(拉丁学名：Dendranthema morifolium(Ramat.)Tzvel.)在植物分类学中是菊科、菊属的多年生宿根草本植物。现代研究表明，菊花中含有的黄酮类化合物，具有抗肿瘤、调节免疫、抗自由基和抗氧化等作用。从菊花中提取的黄酮类化合物可以添加在食品中可以制备成保健食品，还可以添加在化妆品中以提高化妆品的抗氧化等功效，还可以将黄酮类物质用于抗肿瘤等药物的制备。目前对菊花中高纯度黄酮类化合物的需求越来越来多，然而目前对菊花中高纯度的黄酮类化合物的提取方法主要是采用层析柱分离的方式，这种提取方法大量消耗柱填充材料。因此，提供一种简单、高效、避免大量柱填充材料消耗的菊花中总黄酮的提取方法是亟待解决的技术问题。
发明内容
基于上述内容，本发明提供一种菊花中总黄酮的提取方法，具有简单、高效、环保的特点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明技术方案之一，一种菊花中总黄酮的提取方法，包括以下步骤：
步骤1，将菊花粉碎后用无水乙醇超声提取，减压浓缩去除溶剂，得到粗提物；
步骤2，将所述粗提物加入到碱性溶液中浸提后，调节溶液pH至酸性，分离得到不溶物；
步骤3，将所述不溶物加入到丙三醇水溶液中加热处理，之后加入乙酸乙酯萃取，将萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩去除溶剂，得到提取物A；
步骤4，将所述提取物A加入到碱性溶液中溶解后，调节溶液pH至中性，之后加入2-环己基乙醇萃取，将萃取得到的2-环己基乙醇萃取相减压浓缩去除溶剂，得到黄酮类物质。
进一步地，步骤1中，提取时间为15-20min；所述无水乙醇与菊花的质量比为5-8:1。
提取时间太短会导致菊花中的总黄酮无法完全浸出，影响最终制备的总黄酮的收率，提取时间延长对总黄酮的收率及纯度无影响，为了节约提取时间，加快提取速度，本发明优选的限定提取时间为15-20min。
进一步地，步骤2中，所述碱性溶液与粗提物的质量比为3-5:1；所述浸提的时间为1-1.5h；所述酸性为pH＝5.5-6；所述碱性溶液为质量浓度5％的氢氧化钠溶液。
pH值太低会破坏菊花中部分黄酮类物质的结构，pH太高会导致黄酮类物质无法完全溶出，因此本发明限定pH为5.5-6。
进一步地，步骤3中，所述丙三醇水溶液的质量浓度为50％；所述丙三醇水溶液与不溶物的质量比为2:1；所述加热处理具体为60-65℃保温8-10min；所述乙酸乙酯与丙三醇水溶液的体积比为3:1。
加热温度太高，一方面会破坏部分黄酮类物质的结构，一方面会溶解黄酮类物质，影响黄酮类物质的收率。加热温度太低，会导致部分酚类物质以及杂质无法去除，影响最终制备得到的总黄酮的纯度，因此，本发明限定加热处理的温度为60-65℃。加热时间太长会破坏部分黄酮类物质的结构，加热时间太段部分酚类物质无法完全去除，因此，本发明优选的限定加热的时间为8-10min。
进一步地，步骤4中所述碱性溶液为质量浓度5％的氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液与提取物A的质量比为2:1；所述2-环己基乙醇与碱性溶液的体积比为3:1。
进一步地，步骤4中，所述萃取的次数为3次。
本发明技术方案之二，利用上述的制备方法制备得到的总黄酮。
本发明技术方案之三，上述的总黄酮在制备保健食品中的应用。
本发明技术方案之四，上述的总黄酮在制备化妆品中的应用。
本发明技术方案之五，上述的总黄酮在制备抗衰老、抗菌、抗炎或抗肿瘤药物中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明避免了传统的层析柱分离的提取方式所导致的大量柱填充材料的消耗，更加节能环保。
(2)本发明工艺步骤简单、操作方便，所提取的总黄酮类物质收率高、纯度高。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“％”如无特殊说明均表示质量百分数。
本发明中总黄酮纯度的检测：采用亚硝酸钠-氯化铝法绘制儿茶素标准曲线，设定的检测波长为500nm，根据吸光值结果绘制标准曲线；通过标准曲线计算总黄酮的含量m1，根据公式m1/样品总质量m×100％计算得到提取的总黄酮的纯度。
本发明实施例中所用菊花购自北京同仁堂，为安徽贡菊。
实施例1
步骤1，先将菊花研磨成粉末，量取10g菊花粉末加入到反应瓶中，向反应瓶中加入50g无水乙醇超声提取15min，得到的提取液减压浓缩除去溶剂，得到粗提物；
步骤2，将步骤1制备的粗提物加入到5倍质量的5％氢氧化钠溶液中浸提1h后，滴加盐酸调节溶液的pH值至5.5，分离不溶物；
步骤3，将步骤2得到的不溶物加入到2倍质量的50％丙三醇水溶液中，加热至63℃保温10min后，加入丙三醇水溶液三倍体积的乙酸乙酯萃取，将萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩，除去溶剂，得到提取物A；
步骤4，将步骤3得到的提取物A加入到2倍质量的5％氢氧化钠溶液中溶解，通过滴加盐酸调节溶液的pH值至7，随后加入氢氧化钠溶液3倍体积的2-环己基乙醇萃取3次，将萃取得到的2-环己基乙醇相减压浓缩，去除溶剂，得到1.03g淡黄色固体，即为总黄酮，纯度为97.2％。
实施例2
步骤1，先将菊花研磨成粉末，量取10g菊花粉末加入到反应瓶中，向反应瓶中加入50g无水乙醇超声提取18min，得到的提取液减压浓缩除去溶剂，得到粗提物；
步骤2，将步骤1制备的粗提物加入到6倍质量的5％氢氧化钠溶液中浸提1.1h后，滴加盐酸调节溶液的pH值至6，分离不溶物；
步骤3，将步骤2得到的不溶物加入到2倍质量的50％丙三醇水溶液中，加热至64℃保温9min后，加入丙三醇水溶液三倍体积的乙酸乙酯萃取，将萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩，除去溶剂，得到提取物A；
步骤4，将步骤3得到的提取物A加入到2倍质量的5％氢氧化钠溶液中溶解，通过滴加盐酸调节溶液的pH值至7，随后加入氢氧化钠溶液3倍体积的2-环己基乙醇萃取3次，将萃取得到的2-环己基乙醇相减压浓缩，去除溶剂，得到1.04g淡黄色固体，即为总黄酮，纯度为97.1％。
实施例3
步骤1，先将菊花研磨成粉末，量取10g菊花粉末加入到反应瓶中，向反应瓶中加入50g无水乙醇超声提取15min，得到的提取液减压浓缩除去溶剂，得到粗提物；
步骤2，将步骤1制备的粗提物加入到5倍质量的5％氢氧化钠溶液中浸提1h后，滴加盐酸调节溶液的pH值至5.8，分离不溶物；
步骤3，将步骤2得到的不溶物加入到2倍质量的50％丙三醇水溶液中，加热至65℃保温8min后，加入丙三醇水溶液三倍体积的乙酸乙酯萃取，将萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩，除去溶剂，得到提取物A；
步骤4，将步骤3得到的提取物A加入到2倍质量的5％氢氧化钠溶液中溶解，通过滴加盐酸调节溶液的pH值至7，随后加入氢氧化钠溶液3倍体积的2-环己基乙醇萃取3次，将萃取得到的2-环己基乙醇相减压浓缩，去除溶剂，得到1.01g淡黄色固体，即为总黄酮，纯度为98.1％。
实施例4
步骤1，先将菊花研磨成粉末，量取10g菊花粉末加入到反应瓶中，向反应瓶中加入50g无水乙醇超声提取18min，得到的提取液减压浓缩除去溶剂，得到粗提物；
步骤2，将步骤1制备的粗提物加入到5倍质量的5％氢氧化钠溶液中浸提1.2h后，滴加盐酸调节溶液的pH值至6，分离不溶物；
步骤3，将步骤2得到的不溶物加入到2倍质量的50％丙三醇水溶液中，加热至61℃保温10min后，加入丙三醇水溶液三倍体积的乙酸乙酯萃取，将萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩，除去溶剂，得到提取物A；
步骤4，将步骤3得到的提取物A加入到2倍质量的5％氢氧化钠溶液中溶解，通过滴加盐酸调节溶液的pH值至7，随后加入氢氧化钠溶液3倍体积的2-环己基乙醇萃取3次，将萃取得到的2-环己基乙醇相减压浓缩，去除溶剂，得到1.00g淡黄色固体，即为总黄酮，纯度为96.8％。
对实施例1-4制备的总黄酮对DPPH自由基的清除效果进行测定，具体如下：
将100mg总黄酮加入到10mL1×10-4mol/L的DPPH溶液中，从加入DPPH溶液开始计时，室温下避光放置90min后，测定517nm波长处吸光度，记为A1。另取0.1mL蒸馏水代替总黄酮进行上述操作，吸光度记为A0。按下式计算清除率：
结果如表1所示。
表1
对实施例1-4制备的总黄酮的抑菌效果进行测定，具体如下：
于超净工作台中从菌种平板中分别用接种环将大肠杆菌、金黄葡萄球菌挑取一环划线在固体培养基平板上，做好标记，于37℃生化培养箱中倒置培养14h。从上述活化的大肠杆菌、金黄葡萄球菌平板上挑取两环菌落接种到50mL液体培养基中，标记，置于37℃恒温培养箱中，转速180r/min震荡培养14h，直至其在分光光度计620nm波长下吸光度达到0.8，停止培养。滤纸用打孔器打成0.6cm直径的圆片，装在培养皿中密封灭菌。无菌条件下，用无菌镊子把滤纸圆片放入样品溶液(总黄酮的乙酸乙酯溶液，浓度50wt％)中浸泡30分钟，备用。在无菌操作下，在每300mL已灭菌的并冷却至55℃的培养基中加入1mL种子菌液，充分摇匀后，倒入无菌的培养皿中，待培养基冷却凝固后，将浸泡样品的滤纸片放在凝固好的测试菌平板中，每个样品做两个平行。静置20分钟后平放于37℃恒温培养箱中培养16h后，测量抑菌圈大小。结果见表2。
表2(单位/cm)
| 大肠杆菌 | 金黄葡萄球菌 | |
| 实施例1 | 3.8 | 4.0 |
| 实施例2 | 3.7 | 3.9 |
| 实施例3 | 4.0 | 4.3 |
| 实施例4 | 3.6 | 3.8 |
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种菊花中总黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将菊花粉碎后用无水乙醇超声提取，减压浓缩去除溶剂，得到粗提物；
步骤2，将所述粗提物加入到碱性溶液中浸提后，调节溶液pH至酸性，分离得到不溶物；
步骤3，将所述不溶物加入到丙三醇水溶液中加热处理，之后加入乙酸乙酯萃取，将萃取得到的乙酸乙酯相减压浓缩去除溶剂，得到提取物A；
步骤4，将所述提取物A加入到碱性溶液中溶解后，调节溶液pH至中性，之后加入2-环己基乙醇萃取，将萃取得到的2-环己基乙醇萃取相减压浓缩去除溶剂，得到黄酮类物质。
2.根据权利要求1所述的菊花中总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤1中，提取时间为15-20min；所述无水乙醇与菊花的质量比为5-8:1。
3.根据权利要求1所述的菊花中总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤2中，所述碱性溶液与粗提物的质量比为3-5:1；所述浸提的时间为1-1.5h；所述酸性为pH＝5.5-6；所述碱性溶液为质量浓度5％的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的菊花中总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤3中，所述丙三醇水溶液的质量浓度为50％；所述丙三醇水溶液与不溶物的质量比为2:1；所述加热处理具体为60-65℃保温8-10min；所述乙酸乙酯与丙三醇水溶液的体积比为3:1。
5.根据权利要求1所述的菊花中总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤4中所述碱性溶液为质量浓度5％的氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液与提取物A的质量比为2:1；所述2-环己基乙醇与碱性溶液的体积比为3:1。
6.根据权利要求1所述的菊花中总黄酮的提取方法，其特征在于，步骤4中，所述萃取的次数为3次。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到的总黄酮。
8.如权利要求7所述的总黄酮在制备保健食品中的应用。
9.如权利要求7所述的总黄酮在制备化妆品中的应用。
10.如权利要求7所述的总黄酮在制备抗衰老、抗菌、抗炎或抗肿瘤药物中的应用。
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| 李凤林;李青旺;冯彩宁;郜俊杰;: "天然黄酮类化合物提取方法研究进展" * |
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