CN115595658B - 低传输损耗单晶铜材及其制备方法、pcb板及其制备方法和电子元器件 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及铜材制备技术领域，具体而言，涉及一种低传输损耗单晶铜材及其制备方法、PCB板及其制备方法和电子元器件。低传输损耗单晶铜材的制备方法包括：于氩气和氢气的混合气氛围中，800‑1065℃的温度条件下，在表面为石墨烯层的衬底上形成单晶铜层，将单晶铜层从衬底上剥离；其中，混合气中，氩气和氢气的体积比为(10‑20)：1。本申请提供的低传输损耗单晶铜材的制备方法可显著降低形成的铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的传输损耗，且制备方法简单易行。
Description
技术领域
本申请涉及铜材制备技术领域，具体而言，涉及一种低传输损耗单晶铜材及其制备方法、PCB板及其制备方法和电子元器件。
背景技术
印制电路板(PCB)的信号层是各种电子元器件互联的“桥梁”。信号层中使用的导体材料的导电性和粗糙度决定了信号传输的完整性和稳定性。随着信息技术的快速发展，对信号的传输质量、传输速度提出了更高的要求。在5G、6G等通信技术背景下，确保高频高速信号的完整性面临巨大挑战。
信号层的传输损耗主要取决于导体材料的导电性和表面粗糙度。信号频率的增加会导致明显的趋肤效应，导致信号不同程度衰减。
铜材由于其具有优异的导电性、来源广且价格便宜等优势，使得铜材成为信号层中常使用的导体材料。但是，现有的铜材的表面粗糙度较高，导致无法有效降低信号的传输损耗，极大程度地限制了铜材在高频高速信号传输中的应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种低传输损耗单晶铜材及其制备方法、PCB板及其制备方法和电子元器件，其旨在改善现有的铜材的表面粗糙度较高而导致铜材的传输损耗较高的技术问题。
第一方面，本申请提供一种低传输损耗单晶铜材的制备方法，包括：于氩气和氢气的混合气氛围中，800-1065℃的温度条件下，在表面为石墨烯层的衬底上形成单晶铜层，将单晶铜层从衬底上剥离；其中，混合气中，氩气和氢气的体积比为(10-20)：1。
石墨烯具有较低的粗糙度且铜与石墨烯的晶格匹配度高，在表面为石墨烯层的衬底上形成铜层，得到的铜层可以复制石墨烯层的表面低粗糙度Rz。氩气和氢气的体积比为(10-20)：1并配合温度为800-1065℃，可以使得形成的铜层具有较高的单晶性，可显著降低形成的铜层的表面粗糙度Rz，也可以使得形成的低传输损耗单晶铜材具有良好的刻蚀性能，使得低传输损耗单晶铜材刻蚀后的截面更加接近于矩形，有效增大信号传输的有效面积，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的传输损耗；本申请提供的低传输损耗单晶铜材的传输性能与VLP铜箔(超低轮廓铜箔)以及HVLP铜箔(高频超低轮廓铜箔)等高端铜箔相当。
此外，由于形成的单晶铜层与衬底上的石墨烯层之间的结合力较弱，在该衬底上形成单晶铜层后，便于将单晶铜层从衬底上剥离，进而得到低传输损耗单晶铜材，该制备方法简单易行。
在本申请第一方面的一些实施例中，石墨烯层为单晶石墨烯层。
石墨烯层为单晶石墨烯层，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
在本申请第一方面的一些实施例中，单晶铜层的制备步骤包括：于混合气氛围中，800-1065℃的温度条件下，在衬底的石墨烯层上原子沉积形成单晶铜层。
结合本申请限定的混合气氛围以及温度条件，并采用原子沉积方式在衬底的石墨烯层上形成单晶铜层，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
在本申请第一方面的一些实施例中，制备单晶铜层的温度为900-1000℃；混合气中，氩气和氢气的体积比为(13-15)：1。
在上述条件下，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
可选地，衬底为表面为石墨烯层的蓝宝石衬底。
在本申请第一方面的一些实施例中，单晶铜层的制备步骤包括：在衬底的石墨烯层上电镀铜形成电镀铜层，然后于混合气氛围中以及800-1065℃的温度条件下退火，使电镀铜层转化为单晶铜层。
上述形成单晶铜层的方式，可以在实现有效降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz的基础上，提高单晶铜层的制备效率。
在本申请第一方面的一些实施例中，制备单晶铜层的温度为900-1000℃；混合气中，氩气和氢气的体积比为(13-15)：1。
在上述条件下，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
可选地，衬底为表面为石墨烯层的铜衬底。
可选地，衬底为表面为石墨烯层的单晶铜衬底。
衬底为表面为石墨烯层的单晶铜衬底，由于单晶铜(111)晶向与单晶石墨烯晶格适配度较高，可确保生长形成的铜层的单晶性，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
第二方面，本申请提供一种低传输损耗单晶铜材，低传输损耗单晶铜材采用如上述第一方面提供的低传输损耗单晶铜材的制备方法制得。
采用本申请提供的低传输损耗单晶铜材的制备方法制得的低传输损耗单晶铜材具有较低的表面粗糙度Rz，进而实现整个低传输损耗单晶铜材具有较低的传输损耗，有望实现低传输损耗单晶铜材在高频高速信号传输中的良好应用。
第三方面，本申请提供一种PCB板，PCB板包括信号层以及覆盖于信号层的表面的第一介质层；其中，信号层的材质包括如上述第一方面提供的低传输损耗单晶铜材。
本申请提供的PCB板由于使用具有较低表面粗糙度Rz的低传输损耗单晶铜材，使得PCB板具有较低的信号传输损耗，有利于其在高频高速信号传输中的应用。
可选地，信号层具有信号传输线路结构，信号传输线路结构具有多个依次连接的S形传输单元。
上述设置方式，有利于进一步降低PCB板的信号传输损耗。
可选地，PCB板还包括基板以及分别覆盖于基板的厚度方向的相对两侧的第一复合层和第二复合层；第一复合层和第二复合层均包括沿基板的厚度方向依次覆盖于基板的表面的第一介质层、信号层、第二介质层以及参考层。
上述设置方式，有利于提高信号传输的稳定性以及信号传输的抗干扰性。
可选地，沿信号传输线路结构的延伸方向，第一复合层中的信号传输线路结构的相对两个端点之间的距离与第二复合层中的信号传输线路结构的相对两个端点之间的距离不同。
上述设置方式，有利于避免同层走线带来的信号串扰，进而进一步提高整个PCB板的信号传输的稳定性和抗干扰性。
可选地，沿第一介质层指向第二介质层的方向，信号传输线路结构的宽度逐渐增大，且信号传输线路结构的靠近第一介质层的表面宽度与信号传输线路结构的靠近第二介质层的表面宽度的差值小于0.3mil。
由于本申请信号层使用具有较低表面粗糙度Rz的低传输损耗单晶铜材，使得信号层刻蚀形成信号传输线路结构时，刻蚀形成的信号传输线路结构毛边较少甚至无毛边、残铜较少甚至是无残铜，相比于传统铜材刻蚀后形成的梯形截面结构，本申请提供的低传输损耗单晶铜材刻蚀后的截面更接近于矩形，进而具有更大的传输面积，有利于进一步降低PCB板的信号传输损耗。
可选地，PCB板还包括连接层，连接层设置于第一介质层和信号层之间，且连接层的材质为硅烷偶联剂。
连接层的设置，有利于增加第一介质层与信号层之间的结合力，有利于提高整个PCB板的结构稳定性。
第四方面，本申请提供一种电子元器件，电子元器件包括如上述第三方面提供的PCB板。
本申请提供的电子元器件具有较低的信号传输损耗以及良好的信号传输稳定性和抗干扰性，在高频高速信号传输中具有良好的应用。
第五方面，本申请提供一种如上述第三方面提供的PCB板的制备方法，包括：在信号层的表面涂覆硅烷偶联剂，然后将信号层的涂覆硅烷偶联剂的表面与第一介质层压合。
硅烷偶联剂的使用，有利于增加第一介质层与信号层之间的结合力，有利于提高整个PCB板的结构稳定性。
可选地，硅烷偶联剂包括甲基丙烯酰氧基硅烷以及3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
可选地，PCB板的制备方法还包括：在信号层的表面涂覆硅烷偶联剂之前，先依次对信号层的表面进行去氧化处理以及烘干处理。
去氧化处理有利于进一步提高增加第一介质层与信号层之间的结合力。
可选地，去氧化处理选用酸、碱或双氧水。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了本申请提供的PCB板的剖视图。
图2示出了本申请提供的PCB板中信号层和第二介质层的结构示意图。
图3示出了本申请提供的PCB板中信号传输线路结构的结构示意图。
图4示出了图3中A处沿B-B方向的剖视图。
图5示出了本申请实施例1提供的铜材的XRD图。
图6示出了本申请对比例1提供的铜材的XRD图。
图7示出了本申请实施例1提供的铜材的拉曼光谱图。
图8示出了本申请实施例1提供的铜材的SEM图。
图9示出了采用本申请实施例2与对比例7提供的铜材的制备的PCB板的传输损耗图。
图标：100-PCB板；101-延伸方向；110-基板；120-第一复合层；130-第二复合层；140-第一介质层；150-信号层；151-信号传输线路结构；1511-传输单元；160-第二介质层；170-参考层；180-连接层。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请提供一种低传输损耗单晶铜材的制备方法，包括：于氩气和氢气的混合气氛围中，800-1065℃的温度条件下，在表面为石墨烯层的衬底上形成单晶铜层，将单晶铜层从衬底上剥离；其中，混合气中，氩气和氢气的体积比为(10-20)：1。
石墨烯具有较低的粗糙度且铜与石墨烯的晶格匹配度高，在表面为石墨烯层的衬底上形成铜层，得到的铜层可以复制石墨烯层的表面低粗糙度Rz。氩气和氢气的体积比为(10-20)：1并配合温度为800-1065℃，可以使得形成的铜层具有较高的单晶性(晶界少甚至无晶界)，可显著降低形成的铜层的表面粗糙度Rz，也可以使得形成的低传输损耗单晶铜材具有良好的刻蚀性能，使得低传输损耗单晶铜材刻蚀后的截面更加接近于矩形，有效增大信号传输的有效面积，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的传输损耗；本申请提供的低传输损耗单晶铜材的传输性能与VLP铜箔(超低轮廓铜箔)以及HVLP铜箔(高频超低轮廓铜箔)等高端铜箔相当。
此外，由于形成的单晶铜层与衬底上的石墨烯层之间的结合力较弱，在该衬底上形成单晶铜层后，便于将单晶铜层从衬底上剥离，进而得到低传输损耗单晶铜材，该制备方法简单易行。
作为示例性地，形成单晶铜层的温度可以为800℃、850℃、900℃、920℃、930℃、950℃、970℃、980℃、990℃或者1065℃等等；混合气中，氩气和氢气的体积可以比为10：1、12：1、12.5：1、13：1、13.5：1、14：1、14.5：1、15：1、15.5：1、16：1、18：1或者20：1等等。
进一步地，石墨烯层为单晶石墨烯层，由于单晶铜(111)晶向与单晶石墨烯晶格适配度较高，可确保生长形成的铜层的单晶性，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
在本申请中，形成单晶铜层的制备步骤可以采用如下步骤：于氩气和氢气的体积比为(10-20)：1的混合气氛围中，800-1065℃的温度条件下，在衬底的石墨烯层上原子沉积形成单晶铜层。
结合本申请限定的混合气氛围以及温度条件，并采用原子沉积方式在衬底的石墨烯层上形成单晶铜层，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
进一步地，采用原子沉积方式形成单晶铜层时，制备单晶铜层的温度为900-1000℃；混合气中，氩气和氢气的体积比为(13-15)：1。在上述条件下，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
作为示例性地，采用原子沉积方式形成单晶铜层时，制备单晶铜层的温度可以为900℃、920℃、940℃、950℃、970℃或者1000℃等等；混合气中，氩气和氢气的体积比可以为13：1、13.5：1、14：1、14.5：1或者15：1等等。
作为示例性地，采用原子沉积方式形成单晶铜层时，衬底为表面为石墨烯层的蓝宝石衬底。原子沉积时以6N高纯铜靶材为铜源。
或者，在本申请中，形成单晶铜层的制备步骤也可以采用如下步骤：在衬底的石墨烯层上电镀铜形成电镀铜层，然后于混合气氛围中以及800-1065℃的温度条件下退火，使电镀铜层转化为单晶铜层。相比于上述采用原子沉积形成单晶铜层的方式，本申请提供的电镀铜层退火后转化为单晶铜层的方式，可以在实现有效降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz的基础上，进一步提高单晶铜层的制备效率(即形成单晶铜层的耗时较短)。
但是，相比使得电镀铜层退火后转化为单晶铜层的方式，原子沉积直接形成单晶铜层的方式能够进一步降低制得的单晶铜层的表面粗糙度Rz，进而进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。因此，本申请中，综合考虑时间成本和传输损耗性能，若需要形成的单晶铜层的厚度≤3μm，则选用原子沉积的方式形成单晶铜层，若需要形成的单晶铜层的厚度＞3μm，则选用电镀铜层退火后的方式形成单晶铜层。
进一步地，采用电镀铜层退火后转化为单晶铜层的方式形成单晶铜层时，制备单晶铜层的温度为900-1000℃；混合气中，氩气和氢气的体积比为(13-15)：1。在上述条件下，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
作为示例性地，采用电镀铜层退火后转化为单晶铜层的方式形成单晶铜层时，制备单晶铜层的温度可以为900℃、920℃、940℃、950℃、970℃或者1000等等；混合气中，氩气和氢气的体积比可以为13：1、13.5：1、14：1、14.5：1或者15：1等等。
作为示例性地，采用电镀铜层退火后转化为单晶铜层的方式形成单晶铜层时，衬底为表面为石墨烯层的铜衬底。进一步地，衬底为表面为石墨烯层的单晶铜衬底，有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的信号传输损耗。
本申请还提供一种传输损耗单晶铜材，低传输损耗单晶铜材采用如上述提供的低传输损耗单晶铜材的制备方法制得。
采用本申请提供的低传输损耗单晶铜材的制备方法制得的低传输损耗单晶铜材具有较低的表面粗糙度Rz，进而实现整个低传输损耗单晶铜材具有较低的传输损耗，有望实现低传输损耗单晶铜材在高频高速信号传输中的良好应用。
本申请还提供一种PCB板，图1示出了本申请提供的PCB板100的剖视图，请参阅图1，PCB板100包括信号层150，信号层150用于传输信号。在本申请中，信号层150的材质为上述提供的低传输损耗单晶铜材。
本申请提供的PCB板100由于使用具有较低表面粗糙度Rz的低传输损耗单晶铜材，使得PCB板100具有较低的信号传输损耗，有利于其在高频高速信号传输中的应用。
图2示出了本申请提供的PCB板100中信号层150和第二介质层160的结构示意图，图3示出了本申请提供的PCB板100中信号传输线路结构151的结构示意图，请参阅图2至图3，信号层150中具有信号传输线路结构151，信号传输线路结构151具有多个连接的S形传输单元1511。需要说明的是，传输单元1511是指图3中相邻的两条虚线间的结构。上述设置方式，相比于信号传输线路结构151为连续的折角形传输单元的方案，有利于进一步降低PCB板100的信号传输损耗。
请再次参阅图1，PCB板100还包括基板110以及分别覆盖于基板110的厚度方向的相对两侧的第一复合层120和第二复合层130；第一复合层120和第二复合层130均包括沿基板110的厚度方向依次覆盖于基板110的表面的第一介质层140、信号层150、第二介质层160以及参考层170。上述设置方式，有利于提高PCB板100的信号传输的稳定性以及信号传输的抗干扰性。
作为示例性地，参考层170的材质为普通铜箔，参考层170的厚度为10-100μm，信号层150的厚度为3-70μm，第一介质层140和第二介质层160的材质均为玻璃纤维和树脂的复合材料，第一介质层140和第二介质层160的厚度各自独立地为10-400μm。
沿信号传输线路结构151的延伸方向101，第一复合层120中的信号传输线路结构151的相对两个端点之间的距离与第二复合层130中的信号传输线路结构151的相对两个端点之间的距离不同。需要说明的是，沿信号传输线路结构151的延伸方向101，信号传输线路结构151的相对两个端点之间的距离是指图3中L所指的距离。上述设置方式，有利于避免同层走线带来的信号串扰，进而进一步提高整个PCB板100的信号传输的稳定性和抗干扰性。
作为示例性地，第一复合层120中的信号传输线路结构151的相对两个端点之间的距离为7-10inch，第二复合层130中的信号传输线路结构151的相对两个端点之间为12-15inch。
图4示出了图3中A处沿B-B方向的剖视图，请参阅图4，沿第一介质层140指向第二介质层160的方向，信号传输线路结构151的宽度逐渐增大，且信号传输线路结构151的靠近第一介质层140的表面宽度与信号传输线路结构151的靠近第二介质层160的表面宽度的差值小于0.3mil。
作为示例性地，沿第一介质层140指向第二介质层160的方向，信号传输线路结构151的宽度逐渐增大，且信号传输线路结构151的靠近第一介质层140的表面宽度与信号传输线路结构151的靠近第二介质层160的表面宽度的差值为0.1-0.3mil。
在PCB板100制造中线路刻蚀是一个重要环节，刻蚀后的信号传输线路结构151截面一般为梯形截面，这是由于化学刻蚀过程是从信号层150的表面开始，逐步向内，当信号传输线路结构151线路成形时，会导致信号传输线路结构151的顶部存在过蚀现象。
由于本申请信号层150使用具有较低表面粗糙度Rz的低传输损耗单晶铜材，单晶铜无各向异性，所以在刻蚀信号传输线路结构151时各向速率基本一致，而且单晶铜(111)晶面与腐蚀剂有更快的反应速度，这样在刻蚀信号传输线路结构151时，可有效减少信号传输线路结构151的顶部发生过蚀现象，使得信号层150刻蚀形成信号传输线路结构151时，刻蚀形成的信号传输线路结构151毛边较少甚至无毛边、残铜较少甚至是无残铜，相比于传统铜材刻蚀后形成的梯形截面结构，本申请提供的低传输损耗单晶铜材刻蚀后的截面更接近于矩形(如图4所示)，进而使得信号传输线路结构151具有更大的传输面积，有利于进一步降低PCB板100的信号传输损耗。
作为示例性地，信号传输线路结构151的靠近第一介质层140的表面宽度与信号传输线路结构151的靠近第二介质层160的表面宽度的差值可以为0.05mil、0.1mil、0.15mil、0.2mil、0.25mil或者0.3mil等等。
在本申请的一些实施方式中，信号传输线路结构151的靠近第一介质层140的表面宽度为7.2-7.3mil，信号传输线路结构151的靠近第二介质层160的表面宽度为7.4-7.6mil。
请再次参阅图1，PCB板100还包括连接层180，连接层180设置于第一介质层140和信号层150之间，且连接层180的材质为硅烷偶联剂。连接层180的设置，有利于增加第一介质层140与信号层150之间的结合力，有利于提高整个PCB板100的结构稳定性。
作为示例性地，硅烷偶联剂可以选用甲基丙烯酰氧基硅烷以及3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。连接层180的厚度可以为200-300nm。
本申请还提供一种电子元器件(图中未示出)，电子元器件包括如上述提供的PCB板100。本申请提供的电子元器件具有较低的信号传输损耗以及良好的信号传输稳定性和抗干扰性，在高频高速信号传输中具有良好的应用。
本申请还提供一种PCB板的制备方法，PCB板的结构请参阅上述内容，此处不再赘述。PCB板的制备方法一般包裹将信号层、第二介质层以及参考层依次堆叠后压合，然后对信号层进行刻蚀信号传输线路结构，形成初级复合层；然后再将板厚度方向的两面均覆盖第一介质层，然后在将初级复合层分别覆盖于第一介质层远离基板的一面，并使得信号层与第一介质层接触，然后压合形成PCB板。
在本申请中，PCB板的制备方法包括：在信号层的表面涂覆硅烷偶联剂，然后将信号层的涂覆硅烷偶联剂的表面与第一介质层压合。由于本申请中信号层采用的材质为具有较低表面粗糙度Rz的低传输损耗单晶铜材，因此信号层与第一介质层之间的结合力存在可提升的空间。
在本申请中，通过涂覆硅烷偶联剂于第一介质层和信号层之间，有利于增加第一介质层与信号层之间的结合力，有利于提高整个PCB板的结构稳定性。
作为示例性地，硅烷偶联剂可以选自甲基丙烯酰氧基硅烷以及3-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，PCB板的制备方法还包括：在信号层的表面涂覆硅烷偶联剂之前，先依次对信号层的表面进行去氧化处理和烘干处理。去氧化处理和烘干处理有利于进一步提高增加第一介质层与信号层之间的结合力。
再进一步地，去氧化处理可以选用酸、碱或双氧水。上述物质可以有效去除信号层表面的氧化膜，有利于进一步提高增加第一介质层与信号层之间的结合力，使得整个PCB板的结构稳定性更强。
实施例1
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，其采用如下步骤制备：
以6N高纯铜靶材为铜源，于氩气和氢气的体积比为14：1的混合气氛围中，950℃的温度条件下，在表面为单晶石墨烯层的蓝宝石衬底上形成单晶铜层，将单晶铜层从衬底上剥离，得到厚度为18μm的低传输损耗单晶铜材。
实施例2
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，其采用如下步骤制备：
在表面为单晶石墨烯层的单晶铜衬底上电镀形成电镀铜层，然后于氩气和氢气的体积比为14：1的混合气氛围中，950℃的温度条件下退火，使电镀铜层转化为单晶铜层，将单晶铜层从衬底上剥离，得到厚度为18μm的低传输损耗单晶铜材。其中，电镀液为浓度为130g/L的硫酸铜溶液，70g/L硫酸溶液，电流密度为3A/dm2。
实施例3
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例3与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为10：1。
实施例4
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例4与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为12：1。
实施例5
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例5与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为13：1。
实施例6
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例6与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为15：1。
实施例7
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例7与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为16：1。
实施例8
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例8与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为20：1。
实施例9
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例9与实施例1的区别在于：温度为800℃。
实施例10
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例10与实施例1的区别在于：温度为850℃。
实施例11
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例11与实施例1的区别在于：温度为900℃。
实施例12
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例12与实施例1的区别在于：温度为1000℃。
实施例13
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例13与实施例1的区别在于：温度为1065℃。
实施例14
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例14与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为10：1。
实施例15
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例15与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为12：1。
实施例16
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例16与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为13：1。
实施例17
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例17与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为15：1。
实施例18
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例18与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为16：1。
实施例19
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例19与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为20：1。
实施例20
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例20与实施例2的区别在于：温度为800℃。
实施例21
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例21与实施例2的区别在于：温度为850℃。
实施例22
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例22与实施例2的区别在于：温度为900℃。
实施例23
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例23与实施例2的区别在于：温度为1000℃。
实施例24
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例24与实施例2的区别在于：温度为1065℃。
实施例25
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例25与实施例1的区别在于：衬底为表面为多晶石墨烯层的蓝宝石衬底。
实施例26
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例26与实施例2的区别在于：衬底为表面为多晶石墨烯层的单晶铜衬底。
实施例27
本实施例提供一种低传输损耗单晶铜材，实施例26与实施例2的区别在于：衬底为表面为多晶石墨烯层的多晶铜衬底。
对比例1
本对比例提供一种铜材，对比例1与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为5：1。
对比例2
本对比例提供一种铜材，对比例2与实施例1的区别在于：氩气和氢气的体积比为30：1。
对比例3
本对比例提供一种铜材，对比例3与实施例1的区别在于：温度为700℃。
对比例4
本对比例提供一种铜材，对比例4与实施例1的区别在于：温度为1100℃。
对比例5
本对比例提供一种铜材，对比例5与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为5：1。
对比例6
本对比例提供一种铜材，对比例6与实施例2的区别在于：氩气和氢气的体积比为30：1。
对比例7
本对比例提供一种铜材，对比例7与实施例2的区别在于：温度为700℃。
对比例8
本对比例提供一种铜材，对比例8与实施例2的区别在于：温度为1100℃。
实验例1
对实施例1提供的铜材以及对比例1提供的铜材进行XRD表征，表征结果如图5和图6所示。对实施例1提供的铜材分别进行拉曼光谱表征以及SEM表征，表征结果分别如图7和图8所示。
从图5和图6的对比可以看出。实施例1提供的铜材的主要晶相为(111)为单晶铜结构，而对比例1提供的铜材主要晶相为(200)和(311)为多晶铜结构，表明温度以及氩气与氢气的体积比对铜材的单晶性具有明显的影响。
从图7和图8可以看出，实施例1提供的铜材具有较高的单晶性且表面粗糙度较低。
实验例2
对实施例1-27以及对比例1-8提供的铜材的晶向和表面粗糙度Rz进行表征，表征结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，采用原子沉积方式形成单晶铜层的实施例1、实施例3-13以及实施例25的表面粗糙度Rz均低于采用原子沉积方式形成铜层的对比例1-4；采用电镀铜层退火形成单晶铜层的实施例2、实施例14-24以及实施例26-27的表面粗糙度Rz均低于电镀铜层退火形成铜层的对比例5-8，表明在温度为800-1065℃以及氩气和氢气的体积比为(10-20)：1的条件下，可以有效形成单晶铜层且降低单晶铜层的表面粗糙度Rz。
进一步地，通过实施例3-13与实施例1的对比可知，当温度为950℃且氩气和氢气的体积比为14：1时，单晶铜层的表面粗糙度Rz最低。通过实施例14-24与实施例2的对比可知，当温度为950℃且氩气和氢气的体积比为14：1时，单晶铜层的表面粗糙度Rz最低。
再进一步地，通过实施例25、实施例1以及对比例1-4的对比可知，原子沉积方式形成铜层时，使用单晶石墨烯层的蓝宝石衬底相比于多晶石墨烯层的蓝宝石衬底，能够进一步降低单晶铜层的表面粗糙度Rz最低，且衬底对铜层的表面粗糙度Rz影响不如温度以及氩气和氢气的体积比对对铜层的表面粗糙度Rz影响大。
通过实施例26-27、实施例2以及对比例5-8的对比可知，电镀铜层退火的方式形成铜层时，使用单晶石墨烯层-单晶铜衬底、多晶石墨烯层-单晶铜衬底以及多晶石墨烯层-多晶铜衬底制得的铜层的表面粗糙度Rz依次增高，且衬底对铜层的表面粗糙度Rz影响不如温度以及氩气和氢气的体积比对对铜层的表面粗糙度Rz影响大。
实验例3
将实施例2提供的铜材以及对比例7提供的铜材作为信号层制备PCB板，并使用矢量网络分析仪对分别制备得到的PCB板进行传输损耗的测试，测试结果如图9所示。PCB板的制备步骤如下：
将信号层、第二介质层以及参考层依次堆叠后压合，然后对信号层进行刻蚀信号传输线路结构，形成初级复合层；然后再将覆铜板厚度方向的两面均覆盖第一介质层，然后在将初级复合层分别覆盖于第一介质层远离覆铜板的一面，并使得信号层与第一介质层接触，然后压合形成PCB板。其中，参考层的材质为普通铜箔，参考层的厚度为18μm，信号层的厚度为18μm，第一介质层和第二介质层的材质均为玻璃纤维和树脂的复合材料，第一介质层的厚度为75μm，第二介质层的厚度为356μm。
从图9可以看出，采用实施例2的提供的铜材制备得到的PCB板的传输损耗明显低于对比例7，表明温度以及氩气与氢气的体积比对铜材的单晶性具有明显的影响，进而影响制得的PCB板的信号传输损耗。
实验例4
将实施例2提供的铜材以及对比例7提供的铜材作为信号层制备PCB板，并使用矢量网络分析仪对分别制备得到的PCB板进行传输损耗的测试，测试结果如表2所示。
PCB板的制备步骤与实验例3中相同，且本实验例中采用实施例2和对比例7提供的铜材制备的PCB板中分别设置S形以及折线形的信号传输线路结构。其中，S形和折线形的区别仅是信号传输线路结构的形状不同，尺寸规格完全一致。
表2
从表2可以看出，S型圆角过渡的走线方式优于钝角的走线方式，钝角的走线方式优于锐角走线方式。在保证线路刻蚀的同时，能有效降低传输损耗。
实验例5
将实施例2提供的铜材以及对比例7提供的铜材作为信号层制备PCB板，并使用矢量网络分析仪对分别制备得到的PCB板进行传输损耗的测试，测试结果如表3所示。
PCB板的制备步骤与实验例3中相同，且本实验例中采用实施例2和对比例7提供的铜材制备的PCB板中分别在第一介质层和信号层之间设置厚度为230nm的甲基丙烯酰氧基硅烷层。
表3
从表3可以看出，硅烷偶联剂(即甲基丙烯酰氧基硅烷层)的添加可增强信号层与第一介质层直接的剥离强度，在较低粗糙度条件下确保PCB结构的稳定性。
综上，本申请提供的低传输损耗单晶铜材的制备方法可显著降低形成的铜材的表面粗糙度Rz，进而有利于进一步降低整个低传输损耗单晶铜材的传输损耗，且制备方法简单易行。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种低传输损耗单晶铜材的制备方法，所述低传输损耗单晶铜材用于制备PBC板，其特征在于，包括：于氩气和氢气的混合气氛围中，900-1000℃的温度条件下，在表面为石墨烯层的衬底上原子沉积形成单晶铜层，将所述单晶铜层从所述衬底上剥离；
其中，所述混合气中，所述氩气和所述氢气的体积比为（13-15）：1；
所述石墨烯层为单晶石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述衬底为表面为石墨烯层的蓝宝石衬底。
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- 2022-11-23 WO PCT/CN2022/133743 patent/WO2024087282A1/zh unknown
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107354506A (zh) * | 2017-06-30 | 2017-11-17 | 北京大学 | 一种制备超平整铜单晶薄膜的方法 |
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| WO2024087282A1 (zh) | 2024-05-02 |
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