CN115594927A - 一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，在257nm附近有强的吸收并在222nm附近具有很高的透过率，该柔性滤光膜包括吸收材料和成膜材料，所述吸收材料包括胍盐类材料或碱基类材料，所述成膜材料为全氟塑料。本发明还提供了用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法。本发明提供的柔性滤光膜贴合在氯化氪准分子灯管上，可以让氯化氪准分子灯成为高效率、低成本、大照射范围的短波紫外光源，极大地提升氯化氪准分子灯的适用范围和商业价值。
Description
技术领域
本发明属于光吸收材料技术领域，具体涉及一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜及其制备方法。
背景技术
有大量的实验证据证实222nm附近的短波紫外光对人体是安全的，但纯的短波紫外光源的缺乏一直是短波紫外光用于在人杀毒领域的瓶颈。
十多年来，短波紫外LED一直未取得显著的进展。目前最有商业希望的短波紫外灯源(222nm附近紫外光)是氯化氪准分子灯。由于氯化氪准分子灯是气体放电灯，除了222nm附近紫外光外，还有一部分长波长的紫外光，已经有大量证据表明这些长波长的紫外光是对人体有害的，其危害程度取决于照射强度和剂量。
要使氯化氪准分子灯成为在人辐照安全灯，必须要对有害光进行过滤。用传统的滤光技术只能得到低效率、高成本、小照射范围的短波紫外光源(222nm)，其商业价值非常有限。
传统的带通滤光片(膜)，或窄带滤光片，其滤光原理是光的干涉原理，因此，滤光片主要应用准平行光的情况，也就是对单一角度的紫外光进行过滤才能有效滤除有害光。
但氯化氪准分子灯的发出的光是多光谱的、发光区域空间分布宽、发光光束角度是大角度，因此，用上述滤光片来滤除氯化氪准分子灯发出的光，不但效率低，而且也无法滤除有害光。因而无法保证人体安全性。
现有技术中，星际光(上海)实业有限公司公开了一种广谱消杀消毒系统，其通过百层纳米光学干涉镀膜(即采用干涉法进行滤光)对准分子灯的有害紫外光进行过滤，希望得到纯粹无害的222纳米紫外线，由于没有考虑大角度入射的光在滤光片上产生的强反射，使得只有垂直滤光片法线附近的小空间角的光能透过，因此，这种滤光方式难以实现大范围消杀，同时由于入射到滤光片上的紫外光没经过有效的准直，滤光后的紫外光仍然保留有很强的有害光，难以保证安全性和有效性。
为了用这种滤光片得到纯的紫外光，必须经过复杂的光处理装置，比如实验室采用这种光源进行在人消杀实验，可以采用遮挡的方式，把宽展光源变为小光源，再通过准直处理，得到单一角度的光，然后用这种滤光片进行过滤。这种方法存在光能利用率低的缺点。
美国专利公开文件US20200234941A1公开了一种紫外线杀菌装置，为了在用紫外光对皮肤(手)杀毒时，消除氯化氪准分子灯发出的附加有害光，其采用了非常复杂的滤光装置，使其输出的光为准直光，然后再利用222nm的干涉滤光片滤除附加有害光，但该紫外线杀菌装置的结构复杂，光损耗大，且由于准直困难，只能对小范围区域进行杀毒。
为了充分利用氯化氪准分子灯发出的222nm紫外光来实现高效、大范围的杀毒，中国专利公开文件CN202111295083.8公开了用吸收滤光片滤除准分子光中的有害光，从而保证辐照对人体的安全性，这样避免了干涉滤光片宽角度滤波效果差的问题，但这种吸收滤光片方案在滤波时也存在如下问题：
1、由于透过深紫外的材料非常少，这种滤光片的透光要求与干涉型带通滤光片要求相同，它要求滤光片吸收高于235nm的所有紫外光，而且在小于235nm的光具有很高的透过率。对于宽带吸收，要求吸收材料具有多个吸收峰，或者多个吸收基团，具有这种吸收基团的材料，在222nm附近一般都有较高的末端吸收(有些紫外吸收峰是出现在200nm以下，因此在检测时，会在190-200nm处看到吸收光谱向上飘移的现象，这实际上是200nm以下吸收峰靠近长波方向的末端，所以称为末端吸收。)，因此，很难保证对准分子光源的滤光效率。
2、这种吸收滤光片仍然是传统滤光片的形式，它采用平板或平板组合而成，由于准分子是宽空间范围，宽发射角度的紫外光，但这种光照射在平板上，对小角度(与平板法线方向的角度小)，其光透过率高，但对大角度的入射光，则入射在平板上的光几乎全反射，而深紫外很容易被周围物质吸收，这不但造成灯源的光能利用率低，由于大角度的光被平板反射，使得这种灯的空间照射区域小，并且，光均匀性差，安全性难以保证，应用于大场景的在人消杀效果不理想。
基于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中的问题，发明人对此进行了仔细研究和分析，显然，要用滤光片对这种宽空间范围、宽角度发光的准分子光源过滤，同时保留大空间范围、宽角度光源照明特征，最好的方法是采用柔性滤光膜或者与发光管适型的吸收滤光元件。最少是照射方向是适型的，而不是采用平板滤光片。由于氯化氪准分子光源主要发射的是222nm的深紫外光，其它波长的紫外光也有，它们实际上来源于灯光中混合气体在放电过程中形成的其它能级的跃迁，主要来源于三个能级，如图1所示。
对第一峰，它的峰值波长大约235nm，由于波长较短，在生物体穿透能力差，皮肤表皮和泪膜层基本挡住了它发出的光，因此，只要稍微过滤即可；对325nm的紫外光，由于波长较长，对生物体的损伤不是通过DNA的破坏实现的，而是通过其它机制产生破坏，考虑到人体本身具有修复能力，要对人体造成明显的损伤，其辐射剂量要求很高，而准分子灯发出的325nm和235nm的光能量对整个灯发出的光能量来说占比很小，在在人消杀的情况下，由于辐射强度不可能很高，因此，可不做特殊处理。
准分子灯发出的紫外光中，257nm紫外光对人危害最大。根据IEC62471标准，257nm的UVC辐射要在0.2μW/c㎡以下，才能保证长期曝辐安全，短期接触UVC辐射的辐照度不能超过1.7μW/c㎡。WS/T 367-2012《医疗机构消毒技术规范》、2009年版本《医院消毒技术规范》、紫外线杀菌灯GB19258-2003等相关标准，对紫外杀菌灯的功率强度和检测有了相关的要求。对现在的商用222nm准分子灯，要达到消毒作用，新灯的光强度，应大于90μW/c㎡，旧灯的光强需要到达70μW/c㎡，当光强低于40μW/c㎡则达不到消毒作用。目前的222nm准分子发出的紫外光中，在表面处257nm的光强度达到总光强的1.6％左右，因此，达到90μW/c㎡的257nm紫外光1.44μW/c㎡，当光源强度达到70μW/c㎡时，257nm也达到1.12μW/c㎡，即使对40μW/c㎡的达到0.64μW/c㎡，仍然远远超出了0.2μW/c㎡这个安全数值，因此，在达到要求的有效杀毒区，人群只能短时间暴露在这种光中。为了实现安全有效杀毒，需要滤除掉257nm紫外光才可以实现在人消杀的安全辐照。
通过上述分析可以看出，对准分子光来说，只需要吸收掉257nm紫外光附近的紫外光即可保证人体安全，这样的光学滤光片对吸收材料的要求就较带通滤波片的要求简单得多，从而降低吸收材料的设计要求。吸收材料的吸收要求如图2所示。
本领域技术人员公知，很多材料薄到一定程度都很软，易于弯曲，很容易贴在灯管表面，其中，塑料是一种很好的选择，它可以通过常规的塑料加工工艺将所选吸收材料掺杂到塑料成膜材料中，形成可弯曲的软膜，贴在灯管表面。
由于深紫外属于短波紫外，其波长短、光子能量高，对很多塑料都产生降解，为了保证柔性和耐受性，寻找不易降解的塑料是做成滤光片的优选，其中含氟塑料是非常好的成膜材料，它不但有很强的抗紫外光的降解能力，而且现在通过对材料掺杂改性技术已经非常成熟。
为了保证滤光膜的柔性和耐受性，成膜材料最好是选用全氟材料；同时为了保证222nm的短波紫外透过，成膜材料最好是选择无定型全氟树脂。
在全氟材料中，对深紫外透明的全氟材料一般是无定型塑料，它通过不同塑料单体共聚或均聚而成。
目前商用的透明全氟材料很多，比如杜邦公司的TeflonAF系列，如AF1600，它们对深紫外有很好的透明特性，在紫外光辐照下也非常稳定，可以用作膜的成膜材料，采用适当工艺将选定的吸收材料掺杂到这种塑料中即可，形成按塑料加工方法完成的柔性滤光膜。
比如采用商用的Teflon AF溶液，它由溶解在
FC-40中的Teflon AF非晶氟聚合物制成，在溶液中添加适量的选择吸收材料的纳米粉末，摇晃或在超声中处理或其他方法处理，使纳米颗粒充分溶解在溶液中，再通过喷涂、旋转、涂刷、浸入等方式在玻璃基底上形成薄层，然后，加温烘烤，待冷却后从玻璃基底上脱下透明吸收薄膜，即得到柔性滤光膜。
对于紫外消杀来说，都从滤光片发出的散射光不但能对病毒消杀，而且可以克服直射光遇到障碍时的遮挡效应。尽管一些全氟材料的紫外透明不理想，但这种材料的吸收紫外能力很弱，因此也可选用透明性不是很理想的全氟材料来作为成膜材料，以降低成本。
至于吸收材料的选择，需要考虑它要跟成膜材料的性能有协同作用。例如当将紫外吸收物质加入到成膜材料中时，如吸收颗粒的尺寸过大，则分散不好，入射到颗粒上会产生很强的散射光，虽然前向散射的光是对消杀有利的，但后向散射光则可能传播到其它地方被损耗掉，因此，为了保证222nm的光有效透过，吸收材料的颗粒大小不应太大，可以是1～4倍于222nm，当然，吸收颗粒的尺寸小于222nm为好，最好是小于半波长甚至是1/4波长，但考虑到散射颗粒越小，工艺难度就越大，颗粒范围应该确保在50-800nm范围内，优选80～200nm。
颗粒度为50-800nm的吸收材料通过将市售吸收材料与去离子水按照1：10～200的质量比混合，然后在加热条件下搅拌1-10小时得到。
为了减少加入后引起的222nm光散射损耗，要求吸收材料的光折射率应该尽量与成膜材料一致，因此，可考虑选择有机吸收材料；同时，吸收材料的颗粒应该小，并且均匀分散在成膜材料中；考虑到很多吸收材料融入溶剂中会在短波端产生强的吸收，因此加入吸收材料后，需要避免在222nm处产生强的吸收。本发明人发现，能够符合前面列出的几项条件的吸收材料是胍盐类材料或碱基类材料。
发明人经过试验发现，除了用喷涂制备柔性滤光膜外，还可以用全氟塑料单体与吸收材料进行研磨，然后按压延或挤压工艺做成滤光膜。
也可以通过适当工艺例如旋转或浸入等方式将吸收材料掺杂到全氟塑料中，做成滤光膜。
为了保证柔软性和保证222nm的透过性能，这种滤光膜的厚度应在0.5-1000微米之间。
综合上面的考虑，本发明提供了一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜及其制备方法，本发明的柔性滤光膜为一种柔性且耐受短波强紫外、在222nm处具有高于85％的透过率、而在257nm处具有低于80％透过率的薄膜，可以使氯化氪准分子灯源变为高效、低成本、大照射范围的短波紫外光源，为将短波紫外光大量用于在人消杀场合提供技术保证。
本发明的一组技术方案是，一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，在257nm附近有强的吸收并在222nm附近具有很高的透过率，该柔性滤光膜包括吸收材料和成膜材料，所述吸收材料包括胍盐类材料或碱基类材料，所述成膜材料为全氟塑料。
进一步地，所述胍盐类材料为异硫氰酸胍；所述碱基类材料为腺嘌呤、腺甘酸、鸟嘌呤核苷、脱氧腺苷、脱氧鸟苷、鸟嘌呤中的一种或多种。腺嘌呤(Adenine)、腺甘酸(Adenosine)、鸟嘌呤核苷(Guanosine)、脱氧腺苷(Deoxyadenosine)、脱氧鸟苷(Deoxyguanosine)、鸟嘌呤(Guanine)等在257nm附近有强的吸收并在222nm附近具有很高的透过率。
进一步地，所述成膜材料为全透明的无定型全氟塑料。
进一步地，所述柔性滤光膜的厚度在0.5-1000微米之间。
进一步地，所述吸收材料为纳米粉末，吸收材料在柔性滤光膜中的重量占比在1-15％范围内，优选5％。
本发明的另一组技术方案是，一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法，包括如下的步骤：
S1：常温下，在成膜材料溶剂中添加质量百分比为1-15％的吸收材料纳米粉末，使得二者混合均匀；
S2：将混合均匀的混合物喷涂在基底上形成涂膜；
S3：将带有涂膜的基底在160°c～240°c的环境下保持4小时；
S4：冷却，将涂膜从基底上脱下，获得柔性滤光膜。
进一步地，所述吸收材料纳米粉末的颗粒度为50-800nm。
进一步地，在步骤S1中，用强度为10-90兆帕的超声波辐照装置对混合物进行振动，以增加吸收材料在成膜材料溶剂中的混合速度。
本发明的另一组技术方案是，一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法，将全氟塑料单体与吸收材料进行研磨，然后按压延或挤压工艺做成柔性滤光膜。
本发明的另一组技术方案是，一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法，采用旋转或浸入的工艺，将成膜材料与吸收材料的混合物加工形成薄膜，以获得柔性滤光膜。
本发明相对于现有技术的优点在于：
1、无需将氯化氪准分子灯发出的光转化为准平直光，克服了传统的带通滤光片/膜或窄带滤光片所存在的效率低且无法滤除有害光的问题；
2、不需要采用复杂的滤光装置对紫外光进行准直，不存在光损耗大、杀毒范围小的问题；
3、在257nm处的吸光能力远大于在222nm处的吸光能力，提高了滤光效率；
4、采用柔性滤光膜贴合在氯化氪准分子灯管上，避免了大角度的光会被平板反射的情况，能够确保照射空间区域大、宽角度照明、光的均匀性好。
5、采用柔性滤光膜贴合在氯化氪准分子灯管上，可以让氯化氪准分子灯成为高效率、低成本、大照射范围的短波紫外光源，极大地提升氯化氪准分子灯的适用范围和商业价值。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为发明内容部分中提及的氯化氪准分子光源的光成分分析图；
图2为发明内容部分中提及的光学滤光片的透过率要求曲线；
图3为本发明实施例1所得柔性滤光膜的紫外光吸收曲线；
图4是实施例1所得的柔性膜的透过率曲线；
图5为本发明实施例2所得柔性滤光膜的紫外光吸收曲线；
图6为本发明实施例3所得柔性滤光膜的紫外光吸收曲线。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
需要说明的是，在本发明中，“在人消杀”所表示的意义是有普通穿着无需特别防护的人在现场的环境下进行消杀。
实施例1
一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法如下：首先在常温下，将10g纯异硫氰酸胍溶入30ml去离子水中，待其完全溶解后过滤掉未溶解物质，然后将其倒入100ml全氟溶剂中，加温到80℃，通过高压均质、高速搅拌或强超声等手段处理制作成纳米油包水乳液，再将它们倒入非晶氟聚合物溶液(AF1601)中，再通过搅拌将其充分混合，然后将混合后的溶液通过喷涂手段涂布在清洁的平板玻璃上，使其形成2-5μm左右厚的薄层，然后送入高温烘烤炉中缓慢加温到去除溶剂温度以上(温度为160℃)，并恒温保持4小时，然后缓慢冷却到常温，再从玻璃上将形成的膜层剥离，就得到厚度为2微米左右柔性滤光膜。经检测，该薄膜的紫外光吸收曲线如图3所示。
由图3可见，本实施例所得柔性滤光膜的吸收曲线在222的吸收率为0.04，在235nm的吸收率为0.087、257nm的吸收率为0.168，显然，257nm的吸收率为222nm的4.2倍，235nm吸收率为222nm吸收率的2倍多。
如图4可知，本实施例所得柔性滤光膜在222nm处的透过率为88％，在257nm处的透过率为75％。为保证在人消杀的有效性方面，要求222nm处的透过率越高越好，但222透明度高且对紫外辐照稳定的材料很少，加入材料后由于残余吸收和散射，必然会降低222nm处的透过率，但是，加入吸收颗粒引起的前向散射虽然减小了透射率，但这部分光对杀菌也是有作用，因此，88％的透射率是非常不错的。为了保证在人消杀的安全，在保证222nm透过率高的条件下，257nm的透过率应该尽量低，滤光膜在这两个波长处的透过率差是滤光膜品质高低的关键指标，两个波长处的透过率差值越大越好。我们这里初步试验结果已经达到13％的透过率差，如果考虑散射的影响，(由于222nm的波长更短，散射更大)，对于无散射状态比，可以超过15％。
当然，也可以直接将30ml异硫氰酸胍水溶液直接与200ml全氟溶剂溶入到非晶氟聚合物(AF1601)溶液中，通过高压均质、高速搅拌或强超声等手段处理制作成纳米油包水乳液(处理6小时左右)，然后将混合后的溶液通过喷涂手段涂布在清洁的平板玻璃上，使其形成2-5μm左右厚的薄层，然后送入高温烘烤炉中缓慢加温到去除溶剂温度以上(温度为160℃)，并恒温保持4小时，然后缓慢冷却到常温，再从平板玻璃上将形成的膜层剥离，也可得到与图3相似的吸收曲线。
实施例2
一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法如下：首先在80℃温度下，将1g纯腺嘌呤溶入50ml去离子水中，待其完全溶解后过滤掉未溶解物质，然后，将其倒入100ml温度为90℃的全氟溶剂中，通过高压均质、高速搅拌或强超声等手段处理制作成纳米油包水乳液，再将它们倒入非晶氟聚合物溶液中(AF2400)，再通过搅拌将其充分混合，然后将混合后的溶液通过喷涂手段涂布在清洁的平板玻璃上，使其形成2-5μm左右厚的薄层，然后送入高温烘烤炉中缓慢加温到去除溶剂温度以上(温度为240℃)，并恒温保持4小时，然后缓慢冷却到常温，再从平板玻璃上将形成的膜层剥离，就得到厚度为2微米左右的柔性滤光膜。该薄膜的紫外光吸收曲线如图4所示。
由图4可见，本实施例所得柔性滤光膜的吸收曲线在222nm的吸收率为0.021，在235nm的吸收率为0.064、257nm的吸收率为0.150，显然，257nm的吸收率为222nm的7倍，235nm吸收率为222nm的吸收率的3倍多。
实施例3
一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法如下：首先在80℃温度下，将10g纯腺嘌呤溶入500ml水中(去离子水)，待其完全溶解后过滤掉未溶解物质，然后，将1Kg无定型全氟材料AF2400与腺嘌呤水溶液混合，在球磨机内混合研磨成细粉，然后根据AF2400压延工艺，将其挤压成柔性滤光膜。该薄膜的紫外光吸收曲线如图5所示。
由图5可见，本实施例所得柔性滤光膜的吸收曲线在222nm的吸收率为0.057，在235nm的吸收率为0.072、257nm的吸收率为0.150，显然，257nm的吸收率是222nm的2.6倍，235nm的吸收率为222nm的吸收率的1.3倍多。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，在257nm附近有强的吸收并在222nm附近具有很高的透过率，其特征在于，该柔性滤光膜包括吸收材料和成膜材料，所述吸收材料包括胍盐类材料或碱基类材料，所述成膜材料为全氟塑料。
2.根据权利要求1所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，其特征在于，所述胍盐类材料为异硫氰酸胍；所述碱基类材料为腺嘌呤、腺甘酸、鸟嘌呤核苷、脱氧腺苷、脱氧鸟苷、鸟嘌呤中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，其特征在于，所述成膜材料为透明的无定型全氟塑料。
4.根据权利要求1所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，其特征在于，所述柔性滤光膜的厚度在0.5-1000微米之间。
5.根据权利要求1所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，其特征在于，所述吸收材料为纳米粉末，吸收材料在柔性滤光膜中的重量占比在1-15％范围内。
6.根据权利要求5所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜，其特征在于，所述吸收材料在柔性滤光膜中重量占比为5％。
7.如权利要求1-6任一权利要求所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
S1：常温下，在成膜材料溶剂中添加质量百分比为1-15％的吸收材料纳米粉末，使得二者混合均匀；
S2：将混合均匀的混合物喷涂在基底上形成涂膜；
S3：将带有涂膜的基底在160°c～240°c的环境下保持4小时；
S4：冷却，将涂膜从基底上脱下，获得柔性滤光膜。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，用强度为10-90兆帕的超声波辐照装置对混合物进行振动，以增加吸收材料在成膜材料溶剂中的混合速度。
9.如权利要求1-6任一所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法，其特征在于，将全氟塑料单体与吸收材料进行研磨，然后按压延或挤压工艺做成柔性滤光膜。
10.如权利要求1-6任一所述的用于吸收有害紫外光的柔性滤光膜的制备方法，其特征在于，采用旋转或浸入的工艺，将成膜材料与吸收材料的混合物加工形成薄膜，以获得柔性滤光膜。
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