CN115594497A - 一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115594497A
CN115594497A CN202211352424.5A CN202211352424A CN115594497A CN 115594497 A CN115594497 A CN 115594497A CN 202211352424 A CN202211352424 A CN 202211352424A CN 115594497 A CN115594497 A CN 115594497A
Authority
CN
China
Prior art keywords
entropy ceramic
spinel structure
entropy
sintering
ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202211352424.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115594497B (zh
Inventor
杨玉杰
陈丛亮
陈冬阳
张英明
孟雨亭
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui University
Original Assignee
Anhui University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui University filed Critical Anhui University
Priority to CN202211352424.5A priority Critical patent/CN115594497B/zh
Publication of CN115594497A publication Critical patent/CN115594497A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115594497B publication Critical patent/CN115594497B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/2608—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead
    • C04B35/2625—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese, zinc, nickel, copper or cobalt and one or more ferrites of the group comprising rare earth metals, alkali metals, alkaline earth metals or lead containing magnesium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/265—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese or zinc and one or more ferrites of the group comprising nickel, copper or cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F27/00—Details of transformers or inductances, in general
    • H01F27/24—Magnetic cores
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C04B2235/3274—Ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3279—Nickel oxides, nickalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3281—Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用，涉及陶瓷材料技术领域。所述具有尖晶石结构的高熵陶瓷的化学通式为：(M)(1‑x)/4ZnxFe2O4，其中M为四种摩尔比为1：1：1：1的金属元素，且M所含四种离子和Zn2+的化学计量数之和为1，所述尖晶石结构的高熵陶瓷主要采用原料球磨、预烧、混压后二次烧结处理，本发明克服了现有技术的不足，所获的材料可以应用于材料的磁性能调控，该方法为固相法，成本较低、操作简单、易于大批量工业化生产、制备周期短。

Description

一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
2004年以来，高熵合金迅速发展。熵稳定材料的概念引起了人们极大的研究兴趣。自2015年高熵陶瓷被提出后许多高熵陶瓷的结构已被报道陆续发现，如：岩盐，钙钛矿，立方石，萤石，尖晶石，磁铅石，金红石等结构。
高熵陶瓷的概念是基于将五个或更多的金属阳离子组合成一种新材料。丰富的元素构成为调整材质性能提供了更多的可能性。高熵陶瓷的高熵效应使得该材料在很多领域中成为研究热点，例如：介电性能、储能性能、热导率、磁性性能、光学性能、催化等。
高熵陶瓷具有结构方面的晶格畸变效应、热力学方面的高熵效应、动力学方面的迟滞扩散效应以及性能方面的鸡尾酒效应。丰富的元素种类和结构多样性，决定了高熵陶瓷将成为定制材料的结构和性能领域的关键。
由于高熵陶瓷优异的性能和多样化的结构，使高熵陶瓷成为研究热点。同时高熵材料的设计思路也成为精准定制材料性能的一种可能。
发明内容
本发明旨在提供一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法，该材料可以应用于材料的磁性能调控，该方法为固相法，成本较低、操作简单、易于大批量工业化生产、制备周期短。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷，所述高熵陶瓷的化学通式为：(M)(1-x)/ 4ZnxFe2O4，其中M为四种摩尔比为1：1：1：1的金属元素。
优选的，所述M所含四种离子和Zn2+的化学计量数之和为1。
具有尖晶石结构的高熵陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)原料预处理：将干燥后的原料按化学配方的比例进行称重，将称取的原料粉末和蒸馏水混合后放入球磨机中进行球磨处理，获得球磨后的混合粉料备用；
(2)预烧处理：将上述混合粉料烧结后于研钵中破碎后获得预制粉料备用；
(3)压制烧结：将上述预制粉料加入粘结剂和脱模剂混合压制成坯，并将坯体二次烧结，得到具有尖晶石结构的高熵陶瓷。
优选的，所述步骤(1)中球磨的方式为以150-250r/min的转速球磨3-6h。
优选的，所述步骤(2)中预烧的温度为800-1350℃，预烧的时间为1-5h。
优选的，所述步骤(3)中二次烧结的温度为900-1350℃，烧结时间为7-15h。
优选的，所述步骤(2)和步骤(3)中的烧结方式均为多段烧结，且每分钟升温速度为3℃-5℃。
优选的，所述步骤(3)中使用的粘结剂为PVA，脱模剂为硬脂酸锌
优选的，具有尖晶石结构的高熵陶瓷材料可以通过调整锌离子的含量调节材料磁学性能。
本发明提供一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用，与现有技术相比优点在于：本发明通过四种金属元素和Zn组合，通过调节Zn的含量能够有效调整材料的磁学性能，同时整个制备过程中采用固相法进行加工，整体生产成本较低，且易于大批量的生产，制备周期短，生产的经济效益高。
附图说明：
图1为本发明实施例1(a)、实施例2(b)、实施例3(c)、实施例4(d)中合成的高熵陶瓷粉体的XRD图；
图2为本发明实施例1-4中合成的高熵陶瓷粉体的晶格参数变化图；
图3a为本发明实施例1中合成高熵陶瓷的SEM图，图3b为本发明实施例1中合成高熵陶瓷的粒径分布图；
图4为本发明实施例1中合成高熵陶瓷粉体的M-H图；
图5a为本发明实施例2中合成高熵陶瓷的SEM图，图5b为本发明实施例2中合成高熵陶瓷的粒径分布图；
图6为本发明实施例2中合成高熵陶瓷粉体的M-H图；
图7a为本发明实施例3中合成高熵陶瓷的SEM图，图7b为本发明实施例3中合成高熵陶瓷的粒径分布图；
图8为本发明实施例3中合成高熵陶瓷粉体的M-H图；
图9a为本发明实施例4中合成高熵陶瓷的SEM图，图9b为本发明实施例4中合成高熵陶瓷的粒径分布图；
图10为本发明实施例4中合成高熵陶瓷粉体的M-H图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
制备化学式为(Mg0.2Ni0.2Co0.2Cu0.2)Zn0.2Fe2O4的高熵陶瓷：
(1)按照(Mg0.2Ni0.2Co0.2Cu0.2)Zn0.2Fe2O4的化学式比例，称取等金属摩尔比的MgO、NiO、Co3O4、CuO、ZnO粉末，同时按照比例称取Fe2O3粉末，获得混合粉末；
(2)将上述混合粉末放入盛有100ml蒸馏水的球磨罐中，加入钢球进行球磨，设置球磨罐转速为200r/min，球磨6h后取出，将充分混合后的浆料置入烘箱内烘干获得球磨原料；
(3)将上述球磨原料置入马弗炉，设置升温速度为4℃/分钟，将球磨原料加热至900℃并保温1h，然后将预烧后的样品在研钵中破碎后获得预制粉料；
(4)在预制粉料中加入PVA和硬脂酸锌，将其充分混合后压制成磁环；将小磁环在1200℃下烧结10小时，获得具有尖晶石材料的高熵陶瓷磁环。
实施例2：
制备化学式为(Mg0.15Ni0.15Co0.15Cu0.15)Zn0.4Fe2O4的高熵陶瓷：
(1)按照(Mg0.15Ni0.15Co0.15Cu0.15)Zn0.4Fe2O4的化学式比例，称取等金属摩尔比的MgO、NiO、Co3O4、CuO粉末，同时按照比例称取Fe2O3和ZnO粉末，获得混合粉末；
(2)将上述混合粉末放入盛有100ml蒸馏水的球磨罐中，加入钢球进行球磨，设置球磨罐转速为200r/min，球磨6小时后取出，将充分混合后的浆料置入烘箱内烘干获得球磨原料；
(3)将上述球磨原料置入马弗炉，设置升温速度为4℃/分钟，将球磨原料加热至900℃并保温1h，然后将预烧后的样品在研钵中破碎后获得预制粉料；
(4)在预制粉料中加入PVA和硬脂酸锌，将其充分混合后压制成磁环；将小磁环在1200℃下烧结10小时，获得具有尖晶石材料的高熵陶瓷磁环。
实施例3：
制备化学式为(Mg0.1Ni0.1Co0.1Cu0.1)Zn0.6Fe2O4的高熵陶瓷：
(1)按照(Mg0.1Ni0.1Co0.1Cu0.1)Zn0.6Fe2O4的化学式比例，称取等金属摩尔比的MgO、NiO、Co3O4、CuO粉末，同时按照比例称取Fe2O3粉末，获得混合粉末；
(2)将上述混合粉末放入盛有100ml蒸馏水的球磨罐中，加入钢球进行球磨，设置球磨罐转速为200r/min，球磨6小时后取出，将充分混合后的浆料置入烘箱内烘干获得球磨原料；
(3)将上述球磨原料置入马弗炉，设置升温速度为4℃/分钟，将球磨原料加热至900℃并保温1h，然后将预烧后的样品在研钵中破碎后获得预制粉料；
(4)在预制粉料中加入PVA和硬脂酸锌，将其充分混合后压制成磁环；将小磁环在1200℃下烧结10小时，获得具有尖晶石材料的高熵陶瓷磁环。
实施例4：
制备化学式为(Mg0.05Ni0.05Co0.05Cu0.05)Zn0.8Fe2O4的高熵陶瓷：
(1)按照(Mg0.05Ni0.05Co0.05Cu0.05)Zn0.8Fe2O4的化学式比例，称取等金属摩尔比的MgO、NiO、Co3O4、CuO粉末，同时按照比例称取Fe2O3粉末，获得混合粉末；
(2)将上述混合粉末放入盛有100ml蒸馏水的球磨罐中，加入钢球进行球磨，设置球磨罐转速为200r/min，球磨6小时后取出，将充分混合后的浆料置入烘箱内烘干获得球磨原料；
(3)将上述球磨原料置入马弗炉，设置升温速度为4℃/分钟，将球磨原料加热至900℃并保温1h，然后将预烧后的样品在研钵中破碎后获得预制粉料；
(4)在预制粉料中加入PVA和硬脂酸锌，将其充分混合后压制成磁环；将小磁环在1200℃下烧结10小时，获得具有尖晶石材料的高熵陶瓷磁环。
检测：
对上述实施例1-4所制得的高熵陶瓷样品进行检测：
1、通过XRD确定制备的材料具有空间群为Fd-3m的尖晶石结构，如图1所示，且各组晶格参数变化趋势如图2所示；
各组高熵陶瓷样品精修得出的晶格参数如下表1所示：
表1
Figure BDA0003919409960000061
2、采用SEM观察样品颗粒的形貌，其中图3(a)为实施例1得到的高熵陶瓷样品的SEM图，样品粉末多为球形；图3(b)为实施例1得到的高熵陶瓷样品的晶粒尺寸分布情况；图5(a)为实施例2得到的高熵陶瓷样品的SEM图，样品粉末多为球形；图5(b)为实施例2得到的高熵陶瓷样品的晶粒尺寸分布情况；图7(a)为实施例3得到的高熵陶瓷样品的SEM图，样品粉末多为球形；图7(b)为实施例3得到的高熵陶瓷样品的晶粒尺寸分布情况；图9(a)为实施例4得到的高熵陶瓷样品的SEM图，样品粉末多为球形；图9(b)为实施例4得到的高熵陶瓷样品的晶粒尺寸分布情况；且实施例1-4中各组样品的平均晶粒尺寸结果如下表2所示：
表2
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
平均晶粒尺寸 1.98μm 1.68μm 1.44μm 1.22μm
3、采用振动样品磁强计和B-H分析仪测量样品的磁性能，具体结果如下表3所示：
表3
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
矫顽力 43Oe 22Oe 13Oe 12Oe
剩余磁化强度 3.45emu/g 1.89emu/g 1.22emu/g 0.22emu/g
饱和磁化强度 68.55emu/g 72.78emu/g 53.66emu/g -
初始磁导率 8.40 35.97 199.55 1.63
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷，其特征在于，所述高熵陶瓷的化学通式为：(M)(1-x)/4ZnxFe2O4，其中M为四种摩尔比为1：1：1：1的金属元素。
2.根据权利要求1所述的一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷，其特征在于：所述M所含四种离子和Zn2+的化学计量数之和为1。
3.一种如权利要求1或2所述的具有尖晶石结构的高熵陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高熵陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)原料预处理：将干燥后的原料按化学配方的比例进行称重，将称取的原料粉末和蒸馏水混合后放入球磨机中进行球磨处理，获得球磨后的混合粉料备用；
(2)预烧处理：将上述混合粉料烧结后于研钵中破碎后获得预制粉料备用；
(3)压制烧结：将上述预制粉料加入粘结剂和脱模剂混合压制成坯，并将坯体二次烧结，得到具有尖晶石结构的高熵陶瓷。
4.根据权利要求3所述的一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中球磨的方式为以150-250r/min的转速球磨3-6h。
5.根据权利要求3所述的一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中预烧的温度为800-1350℃，预烧的时间为1-5h。
6.根据权利要求3所述的一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中二次烧结的温度为900-1350℃，烧结时间为7-15h。
7.根据权利要求3所述的一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)中的烧结方式均为多段烧结，且每分钟升温速度为3℃-5℃。
8.根据权利要求3所述的一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中使用的粘结剂为PVA，脱模剂为硬脂酸锌。
9.一种如权利要求1或2所述的具有尖晶石结构的高熵陶瓷在磁性能调控方面的应用，其特征在于：所述高熵陶瓷材料通过调整锌离子的含量调节材料磁学性能。
CN202211352424.5A 2022-10-31 2022-10-31 一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用 Active CN115594497B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211352424.5A CN115594497B (zh) 2022-10-31 2022-10-31 一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211352424.5A CN115594497B (zh) 2022-10-31 2022-10-31 一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115594497A true CN115594497A (zh) 2023-01-13
CN115594497B CN115594497B (zh) 2023-07-18

Family

ID=84850454

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211352424.5A Active CN115594497B (zh) 2022-10-31 2022-10-31 一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115594497B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116239376A (zh) * 2023-02-22 2023-06-09 太原理工大学 一种高熵尖晶石吸波陶瓷材料及其制备方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011063467A (ja) * 2009-09-16 2011-03-31 Sumitomo Electric Ind Ltd 酸化物セラミックスの製造方法、透光性スピネルセラミックス構造体およびカラー液晶プロジェクター用光学素子
WO2015022207A1 (fr) * 2013-08-14 2015-02-19 Thales Composant ferrite pour application de puissance et procede de fabrication du composant
CN108435183A (zh) * 2018-03-17 2018-08-24 启东祥瑞建设有限公司 一种尖晶石型AFe2O4催化剂的制备方法
CN111217402A (zh) * 2020-03-10 2020-06-02 南昌航空大学 一种六元尖晶石型铁钴铬锰铜锌系高熵氧化物及其粉体制备方法
CN111348910A (zh) * 2020-03-10 2020-06-30 南昌航空大学 一种六元尖晶石型铁钴铬锰镍铜系高熵氧化物及其粉体制备方法
CA3106049A1 (en) * 2018-10-09 2020-07-09 Oerlikon Metco (Us) Inc. High-entropy oxides for thermal barrier coating (tbc) top coats
US20210328217A1 (en) * 2020-04-21 2021-10-21 National Tsing Hua University Lithium battery and anode material thereof
CN113860911A (zh) * 2021-10-27 2021-12-31 江西科技师范大学 一种高熵铁氧体多孔陶瓷材料及其制备方法和应用
CN114736010A (zh) * 2022-04-02 2022-07-12 郑州航空工业管理学院 一种高熵氧化物陶瓷及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用
CN114853458A (zh) * 2022-04-02 2022-08-05 郑州航空工业管理学院 一种高熵陶瓷及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用
CN114874004A (zh) * 2022-04-28 2022-08-09 中国科学院过程工程研究所 一种高熵六角铁氧体陶瓷及其制备方法
CN114956802A (zh) * 2022-06-01 2022-08-30 武汉科技大学 一种低导热红外发射材料及其制备方法与应用
DE102021110570A1 (de) * 2021-03-09 2022-09-15 Zhengzhou University Of Aeronautics Herstellungsverfahren für einen gesinterten übergangsmetall-hochentropie-keramikoxid-verbundwerkstoff

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011063467A (ja) * 2009-09-16 2011-03-31 Sumitomo Electric Ind Ltd 酸化物セラミックスの製造方法、透光性スピネルセラミックス構造体およびカラー液晶プロジェクター用光学素子
WO2015022207A1 (fr) * 2013-08-14 2015-02-19 Thales Composant ferrite pour application de puissance et procede de fabrication du composant
CN108435183A (zh) * 2018-03-17 2018-08-24 启东祥瑞建设有限公司 一种尖晶石型AFe2O4催化剂的制备方法
CA3106049A1 (en) * 2018-10-09 2020-07-09 Oerlikon Metco (Us) Inc. High-entropy oxides for thermal barrier coating (tbc) top coats
CN111217402A (zh) * 2020-03-10 2020-06-02 南昌航空大学 一种六元尖晶石型铁钴铬锰铜锌系高熵氧化物及其粉体制备方法
CN111348910A (zh) * 2020-03-10 2020-06-30 南昌航空大学 一种六元尖晶石型铁钴铬锰镍铜系高熵氧化物及其粉体制备方法
US20210328217A1 (en) * 2020-04-21 2021-10-21 National Tsing Hua University Lithium battery and anode material thereof
DE102021110570A1 (de) * 2021-03-09 2022-09-15 Zhengzhou University Of Aeronautics Herstellungsverfahren für einen gesinterten übergangsmetall-hochentropie-keramikoxid-verbundwerkstoff
CN113860911A (zh) * 2021-10-27 2021-12-31 江西科技师范大学 一种高熵铁氧体多孔陶瓷材料及其制备方法和应用
CN114736010A (zh) * 2022-04-02 2022-07-12 郑州航空工业管理学院 一种高熵氧化物陶瓷及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用
CN114853458A (zh) * 2022-04-02 2022-08-05 郑州航空工业管理学院 一种高熵陶瓷及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用
CN114874004A (zh) * 2022-04-28 2022-08-09 中国科学院过程工程研究所 一种高熵六角铁氧体陶瓷及其制备方法
CN114956802A (zh) * 2022-06-01 2022-08-30 武汉科技大学 一种低导热红外发射材料及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
于新杰: ""尖晶石型高熵氧化物材料的制备及性能研究"，于新杰，《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》，2022 年 第04期，B015-468页", no. 2022, pages 015 - 468 *
杨玉杰;邵菊香;王藩侯;刘先松;冯双久;黄多辉;曹启龙;万明杰;金成国;杨俊升;: "La-Zn取代对六角型锶铁氧体的显微结构及磁性能的影响", 磁性材料及器件, no. 01, pages 40 - 43 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116239376A (zh) * 2023-02-22 2023-06-09 太原理工大学 一种高熵尖晶石吸波陶瓷材料及其制备方法
CN116239376B (zh) * 2023-02-22 2023-12-01 太原理工大学 一种高熵尖晶石吸波陶瓷材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115594497B (zh) 2023-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111763087B (zh) 一系列立方萤石型高熵铈氧化物纳米粉体及其制备方法
CN110511018B (zh) 一种高储能密度陶瓷电容器电介质及其制备方法
CN106927809B (zh) 一种高极化强度铁酸铋陶瓷材料及其制备方法
CN104230323A (zh) M型钙镧钴永磁铁氧体及其制备方法
Ahmed et al. In situ synthesis of high density magnetic ferrite spinel (MgFe2O4) compacts using a mixture of conventional raw materials and waste iron oxide
CN114685165B (zh) 一种十元褐钇铌矿结构高熵氧化物陶瓷及其制备方法
CN115594497B (zh) 一种具有尖晶石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用
Hu et al. Preparation of high-permeability NiCuZn ferrite
CN100494117C (zh) 一种低介电损耗CaCu3Ti4O12陶瓷的制备方法
CN106495689A (zh) 黑色氧化锆陶瓷的制备方法
Agrafiotis et al. Self-propagating high-temperature synthesis of MnZn-ferrites for inductor applications
CN105601265A (zh) 一种m型锶铁氧体磁性材料及其制备方法
CN104230321A (zh) M型钙永磁铁氧体及其制备方法
CN110937888B (zh) 一种料粉二次预烧的高性能永磁铁氧体材料及其制备方法
CN114605142B (zh) 一种ltcf变压器用复合铁氧体基板材料及其制备方法
KR100707366B1 (ko) 페라이트 소결체의 제조방법
CN112661510B (zh) 一种铝酸镧绿色陶瓷及其制备方法和应用
Islam et al. Improvement of microstructure and initial permeability of Mn0. 5Ni0. 1Zn0. 4GdxFe2-xO4 with sintering temperature
Akhter et al. Microstructure and Complex Permeability Spectra of Polycrystalline Cu-Zn Ferrites.
CN115594496B (zh) 一种具有尖晶石结构的中熵陶瓷及其制备方法
CN116605915A (zh) 一种具有石榴石结构的高熵陶瓷及其制备方法和应用
CN114804848B (zh) 一种具有优异磁性能的铁酸铋-钛酸钙-钛酸铋钠三元体系固溶体陶瓷及其制备方法
CN116605914A (zh) 一种磁性高熵陶瓷及其制备方法
CN109678491A (zh) 一种Y元素掺杂的Aurivillius相结构的钛铁酸铋多铁性陶瓷材料及其制备方法
CN116354713B (zh) 一种NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant