CN115594409B - 一种液晶显示屏的前处理液及制备方法和前处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液晶显示屏的前处理液及制备方法和前处理工艺，所述前处理液包括A组分和B组分，其中A组分包括甲基磺酸、硫酸氢钠以及水，甲基磺酸和硫酸氢钠的质量比为(2～3)：(20～22)；B组分包括氢氟酸溶液；B组分用量为A组分体积的6～8％。本发明利用特定成分的溶液的特性对玻璃基板的固有缺陷进行一定量的去除和修补，特别是对难处理的凹陷的填补，可完全解决表观凹陷不良，从而改善玻璃基板表面质量；本发明采用的前处理液处理一段时间后，可以直接添加药粉继续使用，无报废导致的危废处理成本，效率高；同时，所采用的前处理液能够使修补的部分和玻璃基板的结合牢固。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示屏减薄领域，具体涉及一种液晶显示屏的前处理液及制备方法和前处理工艺。
背景技术
液晶显示屏是两片玻璃基板由框胶贴合，内部灌注液晶及焊接其它电气元件，玻璃表面贴附偏光片形成的；其中电气元件主要包括TFT、光板、灯管、扩散板、反射板、储存电容以及公共电极等。在进行液晶面板和玻璃基板蚀刻减薄过程中，通常会发现这些产品在减薄后还有很多蚀刻不良的问题，例如：划伤、凹凸点等。这些问题随着现在液晶面板和玻璃基板对减薄要求的不断提高，不仅影响减薄厂的生产效率和产品良率(例如：需对液晶面板和玻璃基板再次进行大量的研磨抛光作业)，严重的甚至导致减薄后的产品报废。这是由于玻璃基板表面的平整度影响液晶显示屏的显示效果，常见的如点、线状凹陷及表面点状及不规则凸起，轻微会降低液晶显示屏品质，严重会导致液晶屏报废。
经过薄化行业相关人员的研究发现，这些问题除了设备或人为操作等因素外，还有些是来料产品本身划伤或杂质等固有缺陷导致，在减薄过程中将缺陷问题的放大。因此通过减薄前对来料产品先做一些前处理就成了减少不良、提高生产效率的一种有效手段。
蚀刻减薄前处理就是对需蚀刻减薄的产品在蚀刻减薄之前采用一定方式的加工处理，通常前处理方式有两种：一种是蚀刻减薄前对需减薄产品进行物理抛光；另一种是蚀刻减薄前通过化学药剂对需减薄产品进行一定的化学处理。目前薄化行业中主流采用化学药剂对减薄产品进行前处理，其特点是产能高、效果稳定。化学前处理通常是指采用特殊配比的前处理液对液晶面板或玻璃基板先进行填补减薄，减少减薄前产品表面固有缺陷，然后再进行减薄，以减少HF(氢氟酸)过程中放大效应的影响，弥补减薄技术无法减小或修复减薄前玻璃表面不良的缺点。目前前处理液主要是由70％硫酸与其它酸液(如氢氟酸、盐酸、硝酸和磷酸)组成的混合酸液，其中硫酸用量通常在98％左右，其余成分用量较少；该前处理液的缺陷在于：①是目前行业内唯一已知对液晶屏表面肉眼不可见的凹陷有轻微修复的前处理液，效果轻微，如稍严重凹陷无明显效果；②硫酸浓度对处理效果影响较大，因此新液效果良好，但后期液中氢氟酸不断与液晶屏反应，产生的杂质使处理液变浑浊，影响处理效果，同时不断添加氢氟酸会稀释硫酸浓度，如果加入高浓度硫酸来保证前处理液中的硫酸浓度，则要过滤出处理液中的杂质，且硫酸原料的浓度一旦超过90％(提升浓度需要较高浓度硫酸)，硫酸储存就需要专用的玻璃钢管，且对输送管道的要求较高，因其强氧化性长期使用潜在风险较高；而后期无法有效提高硫酸浓度，到一定周期后前处理液需报废，硫酸废液无害处理成本较高；③蚀刻厚度量通常需要达到30-60um，但硫酸比重较高，在前处理蚀刻过程中如鼓气效果变差，产品极易整体极差偏大导致报废；④传统的前处理液主要作用机理：液晶面板和玻璃基板蚀刻减薄，我们所知主要是由于氢氟酸会腐蚀玻璃基板，因此若在减薄前，基板表面存有划伤或凹点等缺陷，根据氢氟酸与二氧化硅化学反应基本原理，在一定时间作用下，会导致划伤或凹陷部分进一步被HF腐蚀而扩大，且时间越长腐蚀越深。通过相关资料了解，在前处理过程中，所用的前处理液由于是多种溶剂组成的混酸，其能够对玻璃基板的固有缺陷进行一定量的去除和修补，但该修补的部分和玻璃基板的结合不牢固，易脱落，导致出现填补不均匀的现象。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种液晶显示屏的前处理液及制备方法和前处理工艺，解决现有技术中前处理液修复效果较差的技术问题。
为达到上述技术目的，第一方面，本发明提供一种液晶显示屏的前处理液的技术方案：
前处理液包括A组分和B组分，其中A组分包括甲基磺酸、硫酸氢钠以及水，甲基磺酸和硫酸氢钠的质量比为(2～3)：(20～22)；B组分包括氢氟酸溶液；B组分用量为A组分体积的6～8％。
进一步地，A组分按质量百分数计，包括2～3％的甲基磺酸、20～22％的硫酸氢钠以及75～78％的水。
进一步地，B组分采用质量浓度为38～42％的氢氟酸溶液。
第二方面，本发明还提供一种液晶显示屏的前处理液的制备方法的技术方案：
包括以下步骤：在开启鼓泡条件下，向水中加入甲基磺酸和硫酸氢钠，待全部溶解后再加入氢氟酸溶液混合均匀，得到前处理液。
进一步地，加入甲基磺酸和硫酸氢钠后鼓泡20～40min。
进一步地，加入氢氟酸溶液后鼓泡10～20min。
第三方面，本发明还提供一种液晶显示屏的前处理工艺的技术方案：
包括以下步骤：
S1、对液晶显示屏的玻璃基板进行前清洗得到玻璃基板a；
S2、利用如上前处理液对玻璃基板a进行浸泡蚀刻，得到玻璃基板b；
S3、对玻璃基板b进行后清洗，完成液晶显示屏的前处理。
进一步地，步骤S1和步骤S3中，均采用pH值在9.5～12的碱液进行清洗。
进一步地，步骤S2中，蚀刻速率为0.4～0.6μm/min。
进一步地，步骤S2中，蚀刻厚度为5～10μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明利用特定成分的配比溶液的特性对玻璃基板的固有缺陷进行一定量的去除和修补，特别是对难处理的凹陷的填补，可完全解决表观凹陷不良，从而改善玻璃基板表面质量；本发明采用的前处理液处理一段时间后，可以直接添加药粉继续使用，无报废导致的危废处理成本，效率高；同时，所采用的前处理液能够使修补的部分和玻璃基板的结合牢固，填补均匀。
附图说明
图1是本发明的前处理蚀刻前后的玻璃基板的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种液晶显示屏的前处理液及制备方法和前处理工艺，该前处理液能够对液晶显示屏进行化学蚀刻处理，利于后续再进行蚀刻减薄。
蚀刻减薄生产中前处理流程，根据化学方法前处理的要求，在减薄厂通常在进行液晶面板和玻璃基板减薄前，增加一个浸泡式的前处理蚀刻单元，具体包括依次进行的：
S1、前清洗；S2、前处理液浸泡蚀刻；S3、后清洗。
蚀刻减薄前处理的作用机理分析：
优选地，步骤S1前清洗和步骤S3后清洗中，采用的清洗碱液成分和含量一致，pH范围为：9.5～12。碱液种类主要包括氢氧化钠溶液。
步骤S1前清洗是为了消除基板表面污迹，以便后续处理的正常进行。
步骤S3后清洗主要是为了去除玻璃表面预处理后残留的酸液。
优选地，步骤S2中前处理液是由：水、硫酸氢钠、甲基磺酸、氢氟酸组成的混合酸液。
为了更清楚地描述本发明前处理液的用量配比，通过AB组分来进行说明；本发明前处理液包括A组分和B组分，其中A组分按质量百分数计，包括2～3％的甲基磺酸、20～22％的硫酸氢钠以及75～78％的水；B组分包括质量浓度为38～42％的氢氟酸溶液，B组分用量为A组分体积的6～8％。
本发明前处理液的配制步骤包括：
(1)在空置槽内注入其容量水；
(2)开启鼓泡后，缓慢加入硫酸氢钠和甲基磺酸；
(3)待鼓泡20～40min，步骤(2)添加物全部溶解，液体清亮透明后，添加氢氟酸溶液再行鼓气10～20min后，得到可以使用的前处理液。
优选地，步骤S2中蚀刻速率为0.4～0.6μm/min。
优选地，步骤S2中蚀刻厚度为5～10μm。
本发明步骤S2的主要作用机理：利用不同成分的配比溶液的特性对玻璃基板的固有缺陷进行一定量的去除和修补，从而改善玻璃基板表面质量，同时，所采用的前处理液能够使修补的部分和玻璃基板的结合牢固。
其中，氢氟酸与硅反应生产氟硅酸钠，具体反应方程式为：
4HF+SiO2＝SiF4(气体)+2H2O
如果HF酸比较多且浓,则生成的SiF4可以与HF进一步反应生成氟硅酸：
2HF+SiF4＝H2[SiF6]
氟硅酸与硫酸氢钠反应在玻璃表面凹陷粗糙处沉积结晶填补凹陷；甲基磺酸为分散剂辅助均匀结晶。
由于修复凹陷是整面磨削，凸起是局部更易磨削，因此凹陷的缺陷更难以解决，下面主要以凹陷为例进行说明。
参见图1，玻璃基板1上存在平板部分2和凹陷3，通过前处理液处理后，去掉了减薄层4，同时处理过程中生成的反应物能够有效填充凹陷3，达到整体表面平整的效果。
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说明。实施例中采用的玻璃基板上凹陷3通过常规前处理以及常规蚀刻减薄处理的直径平均值在0.3～0.35mm(由于玻璃基板上的凹陷实际上是肉眼不可见的，蚀刻处理会继续减薄玻璃基板，有放大凹陷作用，因此是通过前处理以及蚀刻减薄处理后测得玻璃基板表面凹陷直径来进行表征，点状凹陷以直径表示，测试数据取均值，线状凹陷以线宽代替)。
实施例1
本实施例前处理工艺包括：
(1)前清洗：用pH值为11的氢氧化钠溶液清洗玻璃基板5min；再水洗浸泡5min，去除表面碱液。
(2)前处理液浸泡蚀刻：配制好前处理液后，将前清洗过的玻璃基板放置于前处理液中，在鼓泡条件下，控制蚀刻速率为0.4～0.6μm/min，控制前处理蚀刻厚度达到要求后，完成浸泡蚀刻，得到蚀刻后的玻璃基板。
按如下表1的配比配制四组前处理液；其中组11的配比具体为，A组分按质量百分数计，包括2.5％的甲基磺酸、21％的硫酸氢钠以及76.5％的水；B组分为40％的氢氟酸溶液，加入体积占A组分体积的7％；其他试验组的配比详见表1，具体配制步骤和组11相同。
组11前处理液的配制步骤包括：在空置槽内注入其容量水；开启鼓泡后，缓慢加入硫酸氢钠和甲基磺酸；待鼓泡30min，添加物全部溶解，液体清亮透明后，添加氢氟酸溶液再行鼓气15min后，得到可以使用的前处理液。
(3)后清洗，同步骤(1)：将蚀刻后的玻璃基板用pH值为11的氢氧化钠溶液清洗5min，再水洗浸泡5min，去除表面碱液。
对前处理结束所得的玻璃基板进行常规蚀刻减薄处理，并进行检测，结果如表1所示。
表1实施例1不同配比前处理液的处理效果
由表1可知，在同样配比的前处理液处理下，本发明前处理中控制蚀刻厚度在2um时，凹陷变浅，但没有完全填平；在超过10um后，凹陷填补完成且出现凸起，在20um时凸起严重，因此本发明优选的蚀刻厚度在5～10μm。
本实施例也表明氢氟酸和玻璃反应玻璃厚度会减薄，已减薄的厚度控制其凹陷填补的程度。
实施例2
考察硫酸氢钠用量的影响。
以实施例1中组12的配比为基础，且将A组分调整为质量份数计算，即甲基磺酸2.50份，硫酸氢钠21份，水76.5份；B组分占A组分体积的7％；便于形成单因素变量试验，并设置其它组别的硫酸氢钠用量如下表2所示，其它配制过程及前处理步骤同实施例1。
表2不同硫酸氢钠用量的处理效果
由表2可知，在蚀刻厚度相同以及其它物质配比相同的前提下，随硫酸氢钠用量的增加，凹陷呈现填补效果变好的趋势，在用量过少时，凹陷没有完全填平，在用量过多时，容易出现凸起的情况，因此本发明优选的硫酸氢钠用量在20～22％，最优选为21％。
实施例3
采用实施例1的新前处理液进行投产处理，投产过程中，根据前处理的蚀刻速率加入氢氟酸，控制蚀刻速率为0.4～0.6μm/min。
前处理液投产2000片后，填补效果降低，减薄量需由5-10um提升至15-20um，前处理液投产至5000片后填减薄量提升至25-30um且有40％产品有凹陷表观异常。
现前处理液压滤后进行添加硫酸氢钠，保证其在A组分中的占比为20～21％(可以略高于21％，但不能低于20％)，进行投产，减薄量5-10um蚀刻后无凹陷表观异常，后续每投产5000片按以上步骤进行处理。
对比例1
考察氢氟酸的影响。
本对比例不添加氢氟酸，其它步骤及条件同实施例1中的组12，测试结果如下表3所示。
表3不添加氢氟酸与添加氢氟酸处理的结果比较
由表3可知，直接浸泡时，除氢氟酸之外其它物质所形成的混合酸液无法填补玻璃凹陷；而减薄工艺的主要原理也是基于单独的氢氟酸会与玻璃反应，也就是说单独的氢氟酸无法填补玻璃凹陷；因此表明，本发明氢氟酸和玻璃反应生成的物质与混合酸液辅助达到填补玻璃凹陷的目的。
对比例2
考察甲基磺酸的影响。
本对比例不添加甲基磺酸，其它步骤及条件同实施例1中的组12，测试结果如下表4所示。
表4不添加甲基磺酸与添加甲基磺酸处理的结果比较
由表4可知，在不添加甲基磺酸时，会导致凹陷填补后的表面不均匀，影响后续工艺效果。
对比例3
考察硫酸氢钠种类的影响。
本对比例将硫酸氢钠替换成硫酸钠，其它步骤及条件同实施例1中的组12。
表5硫酸氢钠替换成硫酸钠的结果比较
由表5可知，当硫酸氢钠替换成硫酸钠时，在其它处理条件相同的情况下，会导致凹陷填补不均匀；最明显的是对于线状凹陷的填充不均匀，由线状凹陷变成断断续续的点线状凹陷，推测是由于前处理所生成的结晶物和玻璃基板的结合不牢固，在后续蚀刻处理过程中出现脱落现象。
对比例4
考察原料浓度等方面的影响。
将前处理液中的原料如硫酸氢钠、甲基磺酸浓度提升至超出前述范围，或者加入硫酸，其它步骤及条件同实施例1中的组12，均发现出现反应不均匀的现象。
本发明还具有如下优势：
(1)前处理5～10um能明显发现液晶显示屏表面肉眼不可见的凹陷已填补完成，可完全解决表观凹陷不良(蚀刻后续表观不良修复抛光，凹陷不良是最难修复的，这是因为修复凹陷是整面磨削，抛光整体减薄玻璃基板厚度使凹陷变小或完全去除；凸起是局部处理，更易磨削)。
(2)新前处理液投产一定量后，可直接添加药粉继续使用，无报废导致的危废处理成本；对成本及产能效率有明显改善。
(3)不添加硫酸，不存在硫酸比重高导致的产品整体极差偏大而报废的问题，同时无需浓硫酸，安全性高。
(4)本发明对凹陷的填充牢固，所得玻璃基板表面平整。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种液晶显示屏的前处理液，其特征在于，所述前处理液包括A组分和B组分，其中A组分按质量百分数计，包括2～3%的甲基磺酸、20～22%的硫酸氢钠以及75～78%的水，甲基磺酸和硫酸氢钠的质量比为（2～3）：（20～22）；B组分采用质量浓度为38～42%的氢氟酸溶液；B组分用量为A组分体积的6～8%。
2.如权利要求1所述液晶显示屏的前处理液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在开启鼓泡条件下，向水中加入甲基磺酸和硫酸氢钠，待全部溶解后再加入氢氟酸溶液混合均匀，得到前处理液。
3.根据权利要求2所述液晶显示屏的前处理液的制备方法，其特征在于，加入甲基磺酸和硫酸氢钠后鼓泡20～40min。
4.根据权利要求2所述液晶显示屏的前处理液的制备方法，其特征在于，加入氢氟酸溶液后鼓泡10～20min。
5.一种液晶显示屏的前处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对液晶显示屏的玻璃基板进行前清洗得到玻璃基板a；
S2、利用权利要求1所述前处理液对玻璃基板a进行浸泡蚀刻，得到玻璃基板b；
S3、对玻璃基板b进行后清洗，完成液晶显示屏的前处理。
6.如权利要求5所述的液晶显示屏的前处理工艺，其特征在于，步骤S1和步骤S3中，均采用pH值在9.5～12的碱液进行清洗。
7.如权利要求5所述的液晶显示屏的前处理工艺，其特征在于，步骤S2中，蚀刻速率为0.4～0.6μm/min。
8.如权利要求5所述的液晶显示屏的前处理工艺，其特征在于，步骤S2中，蚀刻厚度为5～10μm。
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