CN115594339A - 利用含锂废液制备碳酸锂的装置、方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理技术领域，具体而言，涉及利用含锂废液制备碳酸锂的装置、方法及其应用。所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置包括依次相连接的粗滤装置、微滤装置、纳滤装置、反渗透装置、沉锂反应装置、固液分离装置和干燥装置；所述粗滤装置上设置有含锂废液入口；所述沉锂反应装置上设置有碳酸盐入口。所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置不仅能够连续性地从不同含锂量的含锂废液中提取锂，而且锂元素回收率高，制得的碳酸锂的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体而言，涉及利用含锂废液制备碳酸锂的装置、方法及其应用；更具体地，涉及利用含锂废液制备碳酸锂的装置、利用含锂废液制备碳酸锂的方法和磷酸铁锂生产系统。
背景技术
近年来，随着锂电行业的快速发展，磷酸铁锂电池的销量逐渐攀升。磷酸铁锂电池是指用磷酸铁锂作为正极材料的锂离子电池。生产磷酸铁锂时，碳酸锂是重要的原材料之一。但是，在生产磷酸铁锂过程中产生含锂的废液以及我国大量含锂卤水无法得到高效利用。
具体地，生产磷酸铁锂的工序中球磨、砂磨会产出定量的含锂饱和溶液，在检测过程中会产生低浓度含锂溶液，另外，卤水中不同含锂量的溶液，上述废液无法有效的连续性进行提锂和回收利用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用含锂废液制备碳酸锂的装置，该装置能够连续性地从不同含锂量的含锂废液中有效提取锂，回收率高，且制得的碳酸锂的纯度高。解决了现有技术中存在的含锂量不同的溶液无法进行有效提锂和回收利用的问题。
本发明的第二目的在于提供一种利用含锂废液制备碳酸锂的方法，该方法具有简单易行、可实现连续化生产、锂元素回收率高以及制得的碳酸锂纯度高等优点。
本发明的第三目的在于提供一种磷酸铁锂生产系统，通过对生产磷酸铁锂工序中所产生的含锂废液进行回收再利用，避免了资源浪费，附加值高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种利用含锂废液制备碳酸锂的装置，包括依次相连接的粗滤装置、微滤装置、纳滤装置、反渗透装置、沉锂反应装置、固液分离装置和干燥装置；
其中，所述粗滤装置上设置有含锂废液入口；
所述沉锂反应装置上设置有碳酸盐入口。
优选地，所述粗滤装置包括离心过滤装置、压滤装置和抽滤装置中的至少一种；
优选地，所述微滤装置的微滤膜包括陶瓷膜、金属膜、聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜和聚丙烯腈膜中的至少一种；
优选地，所述微滤膜的孔径≤0.25μm；
优选地，所述纳滤装置包括截留分子量≤200Dal的纳滤膜；
优选地，所述纳滤膜包括TS40纳滤膜、哌嗪纳滤膜和XN45纳滤膜中的至少一种。
优选地，所述粗滤装置和所述微滤装置之间还设置有pH调节罐；
优选地，所述粗滤装置还连接有含锂废液储存罐。
优选地，所述沉锂反应装置的内部设置有搅拌装置；
优选地，所述沉锂反应装置还连接有加热装置。
优选地，所述固液分离装置包括压滤装置；优选地，所述压滤装置上设置有纯水入口；
优选地，所述干燥装置还连接有破碎装置；
优选地，所述破碎装置还连接有除铁装置；更优选地，所述除铁装置包括永磁除铁器和/或电磁除铁器。
优选地，所述固液分离装置还与所述反渗透装置相连接；
优选地，所述利用含锂废液制备碳酸锂的装置还包括废水储存罐，所述废水储存罐分别与所述粗滤装置、所述微滤装置、所述纳滤装置和所述反渗透装置相连接。
第二方面，本发明提供了一种利用含锂废液制备碳酸锂的方法，使用如上所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，包括如下步骤：
含锂废液经过粗滤装置进行粗滤、去除不溶性杂质后，进入微滤装置内进行微滤，去除粒径大于0.25μm的粒子；然后进入纳滤装置内去除杂质阳离子；再进入反渗透装置内进行浓缩，得到浓缩后含锂液；
其中，所述杂质阳离子为除锂离子和氢离子以外的阳离子；
所述浓缩后含锂液进入沉锂反应装置内，并向其中加入碳酸盐，反应后得到碳酸锂浆料；
所述碳酸锂浆料经固液分离装置进行固液分离后，进入干燥装置内进行干燥，得到所述碳酸锂。
优选地，在所述粗滤之后、所述微滤之前，调节所述含锂废液的pH值至4～10；
优选地，所述浓缩至所述浓缩后含锂液中的锂元素含量为6000～8000ppm；
优选地，所述干燥的温度为280～330℃，时间为4～8h；
优选地，在所述干燥之后，还包括破碎和/或除铁的步骤。
优选地，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种；
优选地，所述碳酸盐中的碳酸根离子与所述浓缩后含锂液中的锂离子的摩尔比为1：2.1～2.8；
优选地，所述反应过程中混合物料的温度为60～95℃，pH为8～10；
优选地，所述反应的时间为80～100min。
第三方面，本发明提供了一种磷酸铁锂生产系统，包括如上所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，能够连续性地从不同含锂量的含锂废液中提取锂，且回收率高，制得的碳酸锂的纯度高。
(2)本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，将固液分离装置分离后的滤液以及洗涤碳酸锂所得到的洗涤水进行回收，可以继续利用其中的锂元素。
(3)本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，粗滤装置、微滤装置、纳滤装置和反渗透装置所产生的废水均输送至废水储存罐内，将废水处理后再利用，避免了废水的浪费。
(4)本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的方法，操作简单、易行，可实现大批量生产，且锂元素回收率高，制得的碳酸锂纯度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的装置的连接示意图；
图2为本发明提供的实施例2制得的碳酸锂的XRD图；
图3为本发明提供的对比例1制得的碳酸锂的XRD图；
图4为本发明提供的对比例2制得的碳酸锂的XRD图。
附图标记：
1-粗滤装置；101-含锂废液入口；2-微滤装置；3-纳滤装置；4-反渗透装置；5-沉锂反应装置；501-碳酸盐入口；502-搅拌装置；503-加热装置；6-固液分离装置；7-干燥装置；8-pH调节罐；9-含锂废液储存罐；10-破碎装置；11-除铁装置；12-废水储存罐。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面，本发明提供了一种利用含锂废液制备碳酸锂的装置，参见图1，所述利用含锂废液制备碳酸锂的装置包括依次相连接的粗滤装置1、微滤装置2、纳滤装置3、反渗透装置4、沉锂反应装置5、固液分离装置6和干燥装置7。
其中，所述粗滤装置1用于去除不溶于水的固体杂质。
所述微滤装置2用于去除粒径大于0.25μm的粒子，避免大粒子堵塞所述纳滤装置3的纳滤膜。
所述纳滤装置3用于去除除了锂离子和氢离子以外的其他杂质阳离子，例如铁离子、镁离子、锌离子、钙离子、镍离子、钴离子、铬离子、铜离子等。
所述反渗透装置4用于浓缩含锂溶液，提高含锂溶液中的含锂量。
所述沉锂反应装置5用于使浓缩后的含锂溶液与碳酸盐反应，形成碳酸锂浆料。
所述固液分离装置6用于分离碳酸锂浆料，得到凝胶状碳酸锂(固体物料)和滤液。
所述干燥装置7用于去除碳酸锂中的水，得到碳酸锂固体。
其中，所述粗滤装置1上设置有含锂废液入口101；所述含锂废液入口101用于加入含锂废液。
所述含锂废液包括任意的，含有锂元素的废液，例如生产磷酸铁锂的工序中球磨、砂磨所产生的含锂溶液，或者，在磷酸铁锂检测过程中所产生的低浓度的含锂溶液但不限于此。同时，所述含锂废液可以是任意浓度、任意含锂量的废液。
在本发明一些具体的实施方式中，所述含锂废液包括生产磷酸铁锂过程中研磨所产生的第一含锂液，对磷酸铁锂进行检测以及清洗相关设备过程中所产生的第二含锂液，以及，酸碱滴定过程、磁性物质检测、主元素及杂质元素检测、XRD测试过程中所产生的含锂卤水。其中，所述第一含锂液的锂元素含量为200～500ppm，所述第二含锂液的锂元素含量为50～100ppm，所述含锂卤水的锂元素含量为20～150ppm。
所述沉锂反应装置5上设置有碳酸盐入口501。所述碳酸盐入口501用于加入碳酸盐，所述碳酸盐中的碳酸根离子会与锂元素反应生成碳酸锂。
本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，能够连续性地从不同含锂量的含锂废液中提取锂，装置简单，且回收率高、制得的碳酸锂的纯度高。
解决了现有技术中存在的废液中含锂量不同而无法进行有效提锂和回收利用的问题。
优选地，所述粗滤装置1包括离心过滤装置、压滤装置和抽滤装置中的至少一种。
所述粗滤装置1用于除掉不溶于水的固体大颗粒杂质。采用上述粗滤装置1具有分离速度快、效率高等优点。
优选地，所述微滤装置2的微滤膜包括陶瓷膜、金属膜、聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜和聚丙烯腈膜中的至少一种；更优选为陶瓷膜。
优选地，所述微滤膜的孔径≤0.25μm；包括但不限于0.25μm、0.2μm、0.15μm、0.1μm、0.05μm、0.01μm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述纳滤装置3包括截留分子量≤200Dal的纳滤膜；包括但不限于200Dal、180Dal、160Dal、150Dal、130Dal、120Dal、100Dal、80Dal、60Dal、50Dal、30Dal、10Dal中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
纳滤膜的尺寸≤200Dal，可以拦截除Li+和H+以外的其它杂质阳离子；比如可以拦截铜离子、铬离子、镁离子等。
优选地，所述纳滤膜包括TS40纳滤膜、哌嗪纳滤膜和XN45纳滤膜中的至少一种。
在本发明一些具体的实施方式中，所述纳滤膜采用包括TS40纳滤膜(200～300道尔顿)和哌嗪纳滤膜(硫酸镁截留率99％，氯化物截留率40％)的复合膜，或者，采用包括XN45纳滤膜(300～500道尔顿)和哌嗪纳滤膜(硫酸镁截留率96％，氯化物截留率20％)的复合膜。
在本发明一些具体的实施方式中，所述反渗透装置4的反渗透膜可以采用任意的、常规的反渗透膜，例如海淡膜sw30-1812、RO1-1812，但不限于此。
优选地，参见图1，所述粗滤装置1和所述微滤装置2之间还设置有pH调节罐8；所述pH调节罐8用于调节经所述粗滤装置1粗滤后的含锂废液的pH值。
在本发明一些优选的实施方式中，所述pH调节罐8内还可以设置有搅拌器，使pH调节罐8内的混合物料混合均匀，同时可使测得的pH值更加准确，还可缩短调节pH以及pH检测的时间。
优选地，参见图1，所述粗滤装置1还连接有含锂废液储存罐9。所述含锂废液储存罐9用于储存或者暂存含锂废液。
具体地，所述含锂废液储存罐9与所述粗滤装置1的含锂废液入口101相连接。
优选地，参见图1，所述沉锂反应装置5的内部设置有搅拌装置502；所述搅拌装置502用于对所述沉锂反应装置5内的反应原料进行搅拌，这样可使反应更加充分，且加快反应速率。
优选地，参见图1，所述沉锂反应装置5还连接有加热装置503。所述加热装置503用于对所述沉锂反应装置5内的反应原料进行加热。
优选地，所述固液分离装置6包括压滤装置；所述压滤装置用于分离碳酸锂浆料，得到凝胶状碳酸锂(固体物料)和滤液。
可选地，所述压滤装置还可以对压滤后的凝胶状碳酸锂(固体物料)进行洗涤。
优选地，所述压滤装置上设置有纯水入口；所述纯水入口用于加入纯水，纯水用于对碳酸锂进行洗涤。
优选地，参见图1，所述干燥装置7还连接有破碎装置10；所述破碎装置10用于将干燥后的碳酸锂进行破碎、粉碎。
优选地，参见图1，所述破碎装置10还连接有除铁装置11；所述除铁装置11用于将破碎后的碳酸锂进行除铁。
由于设备部件中含有铁元素，在物料的处理、输送过程中存在磨损，铁元素会混入碳酸锂，因此需要采用除铁装置11对碳酸锂进行除铁。
其中，所述除铁装置11可以采用任意的、常规的具有除铁功能的设备，例如除铁器，但不限于此。
更优选地，所述除铁装置11包括永磁除铁器和/或电磁除铁器。
优选地，参见图1，所述固液分离装置6还与所述反渗透装置4相连接；
经固液分离装置6分离后的滤液以及洗涤碳酸锂的洗涤水可输送至反渗透装置4内，重新进行浓缩，回收其中的锂。
优选地，所述利用含锂废液制备碳酸锂的装置还包括废水储存罐12，参见图1，所述废水储存罐12分别与所述粗滤装置1、所述微滤装置2、所述纳滤装置3和所述反渗透装置4相连接。连接后，粗滤装置1、微滤装置2、纳滤装置3和反渗透装置4所产生的废水均可输送至废水储存罐12内，废水储存罐12内的废水经处理后，可再回收利用。
第二方面，本发明提供了一种利用含锂废液制备碳酸锂的方法，使用如上所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，所述利用含锂废液制备碳酸锂的方法包括如下步骤：
含锂废液经过粗滤装置1进行粗滤、去除不溶性杂质后，进入微滤装置2内进行微滤，去除粒径大于0.25μm的粒子；然后进入纳滤装置3内去除(拦截)杂质阳离子；再进入反渗透装置4内进行浓缩，得到浓缩后含锂液；
其中，所述杂质阳离子为除锂离子和氢离子以外的阳离子；例如钙离子、钴离子、铬离子、铜离子、镁离子、镍离子、锌离子等杂质阳离子。
所述浓缩后含锂液进入沉锂反应装置5内，并向其中加入碳酸盐，反应后得到碳酸锂浆料；
所述碳酸锂浆料经固液分离装置6进行固液分离后，进入干燥装置7内进行干燥，得到所述碳酸锂。
本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的方法，操作简单、易行，可实现连续化生产，且锂元素回收率高，制得的碳酸锂纯度高。
优选地，在所述粗滤之后、所述微滤之前，调节所述含锂废液的pH值至4～10；包括但不限于4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
调节所述含锂废液的pH值至4～10，一方面可以避免pH小于4的溶液对设备有腐蚀，另一方面便于保护纳滤膜。
优选地，所述浓缩至所述浓缩后含锂液中的锂元素含量为6000～8000ppm；包括但不限于6300ppm、6500ppm、6800ppm、7000ppm、7300ppm、7500ppm、7800ppm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述干燥的温度为280～330℃，包括但不限于285℃、290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述干燥的时间为4～8h；包括但不限于4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，在所述干燥之后，还包括破碎和/或除铁的步骤。
在本发明一些具体的实施方式中，所述破碎至所述碳酸锂的粒径为D50＝9.5～50μm，D50粒径包括但不仅限于10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中，优选地，在所述固液分离之后、所述干燥之前，对所述固液分离后所得到的固体物料进行洗涤；所述洗涤至洗涤水的pH为7～9，包括但不限于7.3、7.5、7.8、8、8.2、8.4、8.6、8.8中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中，所述固液分离后的滤液以及所述洗涤水输送至所述反渗透装置4内，回收其中的锂。
在本发明一些具体的实施方式中，所述粗滤装置1、所述微滤装置2、所述纳滤装置3和所述反渗透装置4所得的废水输送至所述废水储存罐12内，该废水经处理后再利用。
优选地，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种；更优选为碳酸铵。
在本发明一些具体的实施方式中，采用碳酸铵作为碳酸盐，回收固液分离后所得的滤液，并向其中加入硫酸或硫酸盐，然后回收硫酸铵。附加值高。
优选地，所述碳酸盐中的碳酸根离子与所述浓缩后含锂液中的锂离子的摩尔比为1：2.1～2.8；包括但不限于1：2.2、1：2.3、1：2.4、1：2.5、1：2.6、1：2.7中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述反应过程中混合物料的温度为60～95℃，包括但不限于62℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、93℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述反应过程中混合物料的pH为8～10；包括但不限于8.3、8.5、8.8、9、9.2、9.5、9.8中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施方式中，若采用碳酸铵作为碳酸盐，则反应过程中混合物料的温度为60～65℃；若采用碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢铵作为碳酸盐，则反应过程中混合物料的温度可为60～95℃。
优选地，所述反应的时间为80～100min，包括但不限于83min、85min、90min、95min、98min中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
第三方面，本发明提供了一种磷酸铁锂生产系统，包括如上所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置。
本发明通过对生产磷酸铁锂工序中所产生的含锂废液进行回收再利用，避免了资源浪费，且附加值高。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供了一种利用含锂废液制备碳酸锂的装置，参见图1，其包括依次相连接的含锂废液储存罐9、粗滤装置1、pH调节罐8、微滤装置2、纳滤装置3、反渗透装置4、沉锂反应装置5、固液分离装置6、干燥装置7、破碎装置10和除铁装置11。
其中，固液分离装置6还与反渗透装置4相连接。
所述利用含锂废液制备碳酸锂的装置还包括废水储存罐12，且所述废水储存罐12分别与所述粗滤装置1、所述微滤装置2、所述纳滤装置3和所述反渗透装置4相连接。
所述粗滤装置1上设置有含锂废液入口101；粗滤装置1为离心过滤装置。
所述微滤装置2的微滤膜为陶瓷膜，陶瓷膜的孔径≤0.25μm。
所述纳滤装置3包括截留分子量≤200Dal的纳滤膜。
所述反渗透装置4的反渗透膜为海淡膜sw30-1812。
所述沉锂反应装置5上设置有碳酸盐入口501，沉锂反应装置5的内部设置有搅拌装置502；沉锂反应装置5还连接有加热装置503。
所述固液分离装置6为压滤装置；所述压滤装置上设置有纯水入口。
所述除铁装置11为永磁除铁器(12000Gs)。
实施例2
本实施例提供了一种利用含锂废液制备碳酸锂的方法，使用实施例1的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，所述利用含锂废液制备碳酸锂的方法包括如下步骤：
(1)含锂废液经过粗滤装置1进行粗滤，去除不溶性杂质后，得到第一锂液。
其中，含锂废液包括生产磷酸铁锂过程中研磨所产生的第一含锂液，对磷酸铁锂进行检测以及清洗相关设备过程中所产生的第二含锂液，以及，酸碱滴定过程、磁性物质检测、主元素及杂质元素检测、XRD测试过程中所产生的含锂卤水。所述第一含锂液的锂元素含量为450ppm，所述第二含锂液的锂元素含量为65ppm，所述含锂卤水的锂元素含量为130ppm。
(2)调节所述第一锂液的pH值至4～5，得到第二锂液。
(3)所述第二锂液进入微滤装置2内进行微滤，去除粒径大于0.25μm的粒子后，得到第三锂液。
(4)所述第三锂液进入纳滤装置3内，去除(拦截)除Li+和H+以外的其它杂质阳离子，得到第四锂液。
(5)再进入反渗透装置4内进行浓缩，得到浓缩后含锂液，所述浓缩后含锂液中的锂元素含量为6000～6500ppm。
(6)所述浓缩后含锂液进入沉锂反应装置5内，开启搅拌，并向其中加入碳酸盐，进行沉锂反应，反应后得到碳酸锂浆料。其中，碳酸盐为碳酸铵；碳酸盐中的碳酸根离子与浓缩后含锂液中的锂离子的摩尔比为1：2.6。沉锂反应过程中，混合物料的温度为60℃，pH为8～9；沉锂反应的时间为90min。
(7)所述碳酸锂浆料经固液分离装置6进行固液分离，得到碳酸锂固体物料和滤液，采用高温纯水对碳酸锂固体物料进行洗涤，洗涤至洗涤水的pH为7～9。
其中，滤液和洗涤水输送至反渗透装置4内，回收其中的锂。
(8)洗涤后的碳酸锂进入干燥装置7内进行干燥，干燥的温度为280℃，时间为7h，得到干燥后的碳酸锂。
(9)干燥后的碳酸锂经破碎装置10进行破碎，再经除铁装置11进行除铁，得到碳酸锂成品。
其中，步骤(1)粗滤、步骤(3)微滤、步骤(4)纳滤、步骤(5)反渗透中所产生的废水均输送至废水储存罐12内。
实施例3
本实施例所提供的利用含锂废液制备碳酸锂的方法与实施例2基本相同，区别仅在于：第一，步骤(2)中，调节第一锂液的pH值至7～8；第二，步骤(5)中，浓缩后含锂液中的锂元素含量为7500～8000ppm。
实施例4
本实施例所提供的利用含锂废液制备碳酸锂的方法与实施例2基本相同，区别仅在于：第一，步骤(2)中，调节第一锂液的pH值至9～10；第二，步骤(8)中，将干燥的温度替换为330℃，时间替换为4h。
实施例5
本实施例所提供的利用含锂废液制备碳酸锂的方法与实施例2基本相同，区别仅在于：步骤(6)中，将碳酸铵替换为碳酸钾，使碳酸钾中的碳酸根离子与浓缩后含锂液中的锂离子的摩尔比为1：2.1。并且，沉锂反应过程中，将混合物料的温度替换为85℃，pH替换为9～10。
实施例6
本实施例所提供的利用含锂废液制备碳酸锂的方法与实施例2基本相同，区别仅在于：步骤(6)中，将碳酸铵替换为碳酸氢铵，使碳酸氢铵中的碳酸根离子与浓缩后含锂液中的锂离子的摩尔比为1：2.4。并且，沉锂反应过程中，将混合物料的温度替换为65℃，pH替换为9.5～10。
对比例1
本对比例提供的制备碳酸锂的方法与实施例2基本相同，区别仅在于，步骤(6)沉锂反应过程中，将混合物料的温度替换为50℃。
对比例2
本对比例提供的制备碳酸锂的方法与实施例2基本相同，区别仅在于，步骤(6)中沉锂反应过程中，将混合物料的pH替换为7。
实验例
对以上各实施例和各对比例制得的碳酸锂的纯度进行检测，并分别计算以上各实施例和各对比例的锂元素的回收率，结果如下表1所示。
表1各组制得的碳酸锂的纯度以及锂元素的回收率结果
| 组别 | 碳酸锂的纯度 | 锂元素的回收率 |
| 实施例2 | 99.51％ | 99.27％ |
| 实施例3 | 99.52％ | 99.31％ |
| 实施例4 | 99.56％ | 99.45％ |
| 实施例5 | 99.51％ | 99.21％ |
| 实施例6 | 99.53％ | 99.56％ |
| 对比例1 | 99.49％ | 94.1％ |
| 对比例2 | 99.51％ | 92.7％ |
从表1可以看出，采用本发明提供的利用含锂废液制备碳酸锂的装置和方法及其参数，不仅能够实现连续性地从不同含锂量的含锂废液中有效提取锂，而且锂元素的回收率高，制得的碳酸锂的纯度高。
同时，实施例2、对比例1、对比例2制得的碳酸锂的XRD图如图2、图3和图4所示。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.利用含锂废液制备碳酸锂的装置，其特征在于，包括依次相连接的粗滤装置、微滤装置、纳滤装置、反渗透装置、沉锂反应装置、固液分离装置和干燥装置；
其中，所述粗滤装置上设置有含锂废液入口；
所述沉锂反应装置上设置有碳酸盐入口。
2.根据权利要求1所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，其特征在于，所述粗滤装置包括离心过滤装置、压滤装置和抽滤装置中的至少一种；
优选地，所述微滤装置的微滤膜包括陶瓷膜、金属膜、聚丙烯膜、聚偏氟乙烯膜和聚丙烯腈膜中的至少一种；
优选地，所述微滤膜的孔径≤0.25μm；
优选地，所述纳滤装置包括截留分子量≤200Dal的纳滤膜；
优选地，所述纳滤膜包括TS40纳滤膜、哌嗪纳滤膜和XN45纳滤膜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，其特征在于，所述粗滤装置和所述微滤装置之间还设置有pH调节罐；
优选地，所述粗滤装置还连接有含锂废液储存罐。
4.根据权利要求1所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，其特征在于，所述沉锂反应装置的内部设置有搅拌装置；
优选地，所述沉锂反应装置还连接有加热装置。
5.根据权利要求1所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，其特征在于，所述固液分离装置包括压滤装置；优选地，所述压滤装置上设置有纯水入口；
优选地，所述干燥装置还连接有破碎装置；
优选地，所述破碎装置还连接有除铁装置；更优选地，所述除铁装置包括永磁除铁器和/或电磁除铁器。
6.根据权利要求1所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，其特征在于，所述固液分离装置还与所述反渗透装置相连接；
优选地，所述利用含锂废液制备碳酸锂的装置还包括废水储存罐，所述废水储存罐分别与所述粗滤装置、所述微滤装置、所述纳滤装置和所述反渗透装置相连接。
7.利用含锂废液制备碳酸锂的方法，使用如权利要求1～6任一项所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置，其特征在于，包括如下步骤：
含锂废液经过粗滤装置进行粗滤、去除不溶性杂质后，进入微滤装置内进行微滤，去除粒径大于0.25μm的粒子；然后进入纳滤装置内去除杂质阳离子；再进入反渗透装置内进行浓缩，得到浓缩后含锂液；
其中，所述杂质阳离子为除锂离子和氢离子以外的阳离子；
所述浓缩后含锂液进入沉锂反应装置内，并向其中加入碳酸盐，反应后得到碳酸锂浆料；
所述碳酸锂浆料经固液分离装置进行固液分离后，进入干燥装置内进行干燥，得到所述碳酸锂。
8.根据权利要求7所述的利用含锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于，在所述粗滤之后、所述微滤之前，调节所述含锂废液的pH值至4～10；
优选地，所述浓缩至所述浓缩后含锂液中的锂元素含量为6000～8000ppm；
优选地，所述干燥的温度为280～330℃，时间为4～8h；
优选地，在所述干燥之后，还包括破碎和/或除铁的步骤。
9.根据权利要求7所述的利用含锂废液制备碳酸锂的方法，其特征在于，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少一种；
优选地，所述碳酸盐中的碳酸根离子与所述浓缩后含锂液中的锂离子的摩尔比为1：2.1～2.8；
优选地，所述反应过程中混合物料的温度为60～95℃，pH为8～10；
优选地，所述反应的时间为80～100min。
10.磷酸铁锂生产系统，包括如权利要求1～6任一项所述的利用含锂废液制备碳酸锂的装置。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 薛自义，王清明，郑喜玉等: "《水源污染与饮用水处理技术》", 哈尔滨地图出版社, pages: 1720 - 250 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115594339B (zh) | 2024-03-15 |
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