CN115583999B - 一种高性能tsr9710天然橡胶的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能TSR9710天然橡胶的制备工艺，所述制备工艺操作如下：鲜胶乳进行预处理，预处理后采用水线制备工艺得到高性能TSR9710天然橡胶。预处理包括以下步骤：胶乳进厂称重，过滤，检查外观质量，测干含并计算干胶数量；将甲酸溶液与稀释后的胶乳一起并流加入长槽，然后凝固；将长槽中的凝块熟化；熟化后的凝块压薄并锯成块，太阳下晾晒，晾晒过程中翻一次；然后将凝块放入到荫凉的库区贮放；库区贮放时，每2‑3天翻一遍原料，保持库区干燥。本发明制得的高性能TSR9710具有较高的拉伸强度和扯断伸长率，门尼粘度不低于85，杂质含量低于0.03％，具有良好的物理性能，满足高端轮胎客户需求。
Description
技术领域
本发明涉及天然橡胶领域，尤其涉及一种高性能TSR9710天然橡胶的制备工艺。
背景技术
天然橡胶加工的初级产品主要用于加工轮胎的原料，不同的初级产品由于指标不同，在轮胎厂端使用的部位也不一样，目前国内轮胎厂使用的TSR9710产品，属于通用的指标，一般塑性初值P0大于33，塑性保持率PRI大于50，杂质含量低于0.08％，灰分含量小于0.75％，门尼粘度在83±10，拉伸强度大于18Mpa，扯断伸长率大于680％。
申请号为201711293056.0的中国专利公开了一种以标胶为原料生产TSR9710橡胶的方法，先将标胶经技术配方切割成块状后经过干搅破碎、浮洗，再经过双辊糅合、五级压绉、一级造粒解决胶料的杂质、灰分以及非胶异物等去除问题，使胶料的软硬混合均匀，便于烘干，后加入隔离剂，对胶粒进行调粘和抗氧化处理，然后进行干燥烘干。接着通过称胶、压包、取样检验、外观检查挑除异物质、再经金属探测仪检测后包装装箱入库。该发明虽然能有效地提高天然橡胶的一致性和稳定性，该专利得到的TSR9710橡胶杂质含量为0.05～0.07、门尼值为65～85，属于普通TSR9710橡胶制品，该TSR9710橡胶产品对于高抗氧化能的国际十大轮胎厂来说却无法使用。
高性能TSR9710橡胶产品的指标要求如下：
高性能TSR9710与普通TSR9710指标对比，主要体现在杂质含量低小于0.04％；灰分含量低于0.5％；塑性初值高大于38；抗氧化指数高大于70；门尼粘度大于80。
目前生产高性能TSR9710天然橡胶的原料主要有两种形态，一种是液态的鲜胶乳，一种是在田间自然或者胶农自行加部分酸凝固的固体凝杂胶原料，这两种原料加工出来的产品在性能指标上有很大的不同。
以鲜胶乳原料加工的TSR9710天然橡胶产品的P0、PRI、杂质含量低，可以满足普通轮胎厂的要求，但是拉伸强度较低，在13-15之间，却不能满足高性能的要求；
以凝杂胶原料生产TSR9710天然橡胶，由于在田间自然凝固的胶块，原料中含有大量的树叶、树皮，胶农自行加酸凝固的凝块，贮存的时间长短不一，所以造成凝杂胶原料每一批次差异大，生产出来的杂质含量超过0.05％，并且PRI指标低，也不能满足高端轮胎厂要求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高性能TSR9710天然橡胶的制备工艺，本发明以鲜胶乳为原料，经过特定处理和工艺最终制备出符合指标的高性能TSR9710天然橡胶。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种高性能TSR9710天然橡胶的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺操作如下：鲜胶乳进行预处理，预处理后采用水线制备工艺得到高性能TSR9710天然橡胶；
所述鲜胶乳预处理包括以下步骤：
步骤(1)胶乳进厂称重，过滤，检查胶乳中凝粒情况(出现凝粒则胶乳变质)，无凝粒情况则测干含并计算干胶数量，进而计算稀释加水量和计算凝固用酸量；
步骤(2)将甲酸稀溶液与稀释后的胶乳一起并流加入长槽凝固；将长槽中的凝块熟化24-84小时，熟化时间过短物性指标达不到要求；熟化时间过长会降低PRI。
步骤(3)将熟化后的凝块压薄到6-7cm，将薄凝块锯成块，放在太阳下晾晒24-72小时，晾晒过程中翻一次；然后将凝块放入到阴凉的库区贮放；库区贮放时，每2-3天翻一遍原料，保持库区干燥。
作为优选，所述水线工艺操作如下：预处理得到的凝块破碎至20cm以下后进入第一混合池混合，经二次破碎至15cm以下进入第二混合池中混合，依次采用双辊挤洗至8cm以下混合，单辊挤洗至5cm以下混合；之后多次压绉和撕粒交替进行，重复1-5次；然后进行装箱、滴水，滴水后于110-125℃干燥4-5h；出车，胶温控制在50℃以内；称重打包，得到高性能TSR9710天然橡胶。
作为优选，单辊挤洗混合后，进行三次压绉、撕粒至0.7cm以下，之后进行四次压绉、撕粒至0.7cm以下；再进行三次压绉、撕粒至0.7cm以下，之后进行四次压绉、撕粒至0.7cm以下。
作为优选，所述三次压绉过程中，第一次压绉厚度不超过2cm，第二次压绉厚度不超过1.5cm；第三次压绉厚度不超过1.2cm。
所述四次压绉过程中，第一次压绉厚度不超过2cm，第二次压绉厚度不超过1.5cm；第三次压绉厚度不超过1.2cm，第四次压绉厚度不超过1.0cm。
作为优选，所述称重打包工序操作如下：将撕粒后的胶料进行称重，胶料重需控制在35.00±0.05kg，将称重后的胶料压制成长方体胶包，再进行复称，复称需控制胶包的重量为35.00±0.05kg；
称重打包后进行质检工序，操作如下：复称后进行六面检查和抽检，对抽检的胶包进行对角取样，取样量为200±5g，按高性能TSR9710橡胶的各项指标要求进行质量检测，并对所有胶包进行金属检测，剔除不合格产品。
作为优选，鲜胶乳预处理中胶乳稀释至27-32wt％，甲酸溶液的浓度为2.5-4wt％。作为进一步优选，胶乳稀释至27-30wt％，甲酸溶液的浓度为2.8-3.2wt％。
作为优选，所述预处理过程中初始压薄片凉晒时检测拉伸强度及扯断伸长率，然后到5-8天检测一次，物性就达到指标要求，拉伸强度大于20，扯断伸长率大于700％，即能作为加工高性能TSR9710的原料；预处理后的凝块库区最长贮放时间不能超过14天。
本发明的特点如下：高端轮胎厂对于制胶厂生产的TSR9710产品，提出沙道的问题，要求杂质非常低，并且不能有明显的肉眼可见沙粒异物，本发明申请人为了生产符合要求的产品，曾经用过WF的产品供给轮胎厂，但由于物性指标达不到要求，所以只能放弃，后来在原料无法解决的基础上，更改水线工艺流程，通过两次破碎混合、两次挤洗混合以及多次压绉撕粒多种途径共同作用，能够确保沙粒异物数量(杂质含量)能足要求。
本发明还对于原料处理工艺做如下改进：控制胶乳稀释浓度和稀酸的浓度进行凝固，控制熟化时间、太阳晾晒时间以及原料总的贮存时间等，提高原料胶块的拉伸强度和门尼粘度等。其中，太阳晾晒时间和原料总的贮存时间长短对性能影响较大，如果晾晒时间超过72小时或者贮存时间超过14天，制得的产品PRI、门尼粘度、和扯断伸长率均不满足要求。
最后本发明通过研究原料预处理工艺和水线工艺，最终生产出既满足客户沙粒要求，又满足物性指标要求的高性能TSR9710产品。已发运两车产品给客户，客户对于沙粒异物没有提出异议，性能指标也满足要求。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过对新鲜胶乳进行酸化凝固、熟化、晾晒和贮存多个节点进行控制，同时更改水线工艺流程，最终制得高性能TSR9710；本发明工艺制备方法成本低，工艺简单，不需要额外使用隔离剂等添加剂。本发明制得的高性能TSR9710具有较高的拉伸强度和扯断伸长率，门尼粘度不低于85，杂质含量低于0.03％，具有良好的物理性能，满足高端轮胎客户需求。
附图说明
图1为本实施例水线工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明并不局限于以下技术方案。以下实施例选择鲜胶乳原料制做高性能9710产品，采用的新鲜胶乳为正常割胶收集送到胶厂加工的胶乳。
实施例
鲜胶乳预处理包括以下步骤：
步骤(1)胶乳进厂称重--过滤--检测胶乳中凝粒情况，如无凝粒则向下操作--测干含--计算干胶数量--计算稀释加水量(胶乳稀释浓度大于27％)--计算凝固用酸量(甲酸用量按干胶重7-8公斤/吨计算，然后稀释到2.8-4wt％的浓度)；
步骤(2)将2.8-4wt％稀甲酸溶液与27-30％的稀释胶乳一起并流加入长槽凝固；将长槽中的凝块熟化24-84小时；
步骤(3)将熟化后的长槽中凝块压薄到6-7cm(压片厚度)，然后将薄凝块锯为一米一块，放在太阳下晒24-72小时，晾晒时间过短，原料水含量较大；晾晒时间超过72小时，会导致产品的门尼粘度和扯断伸长率下降，不能满足要求。晾晒过程中翻一次，晚上不需要收到库中；然后将凝块放入到荫凉的库区贮放；库区贮放时，每2-3天需要翻一遍原料，保持库区干燥；
步骤(4)初始压薄片后凉晒前检测一次物性指标(拉伸强度及扯断伸长率)，然后到7天检测一次，物性就达到指标要求了(拉伸强度大于20，扯断伸长率大于700)，放在库中贮存用于加工产品；
预处理后的凝块按照水线工艺操作，流程图如图1所示。所述水线工艺操作如下：从仓库取出预处理后的凝块将其破碎至20cm以下进入2号混合池混合，经二次破碎至15cm以下进入3号混合池中混合，依次采用双辊挤洗至8cm以下混合，单辊挤洗至5cm以下混合；单辊挤洗混合后，进行三次压绉、撕粒至0.7cm以下，之后进行四次压绉、撕粒至0.7cm以下；再进行三次压绉、撕粒至0.7cm以下，之后进行四次压绉、撕粒至0.7cm以下；
所述三次压绉过程中，第一次压绉厚度不超过2cm，第二次压绉厚度不超过1.5cm；第三次压绉厚度不超过1.2cm。
所述四次压绉过程中，第一次压绉厚度不超过2cm，第二次压绉厚度不超过1.5cm；第三次压绉厚度不超过1.2cm，第四次压绉厚度不超过1.0cm。
然后进行装箱、滴水，滴水后于110-125℃干燥4-5h；出车，胶温控制在50℃以内；称重打包，所述称重打包工序操作如下：将撕粒后的胶料进行称重，胶料重需控制在35.00±0.05kg，将称重后的胶料压制成长方体胶包，再进行复称，复称需控制胶包的重量为35.00±0.05kg；
称重打包后进行质检工序，操作如下：复称后进行六面检查和抽检，对抽检的胶包进行对角取样，取样量为200±5g，按高性能TSR9710橡胶的各项指标要求进行质量检测，并对所有胶包进行金属检测，剔除不合格产品。
按照上述工艺操作，本申请做出5批原料胶，每批原料的预处理操作工艺要点如表1所示。
表1预处理操作工艺要点
将上述五批原料预处理前，晾晒起7天和加工成TSR9710分别进行质量检测，试验方法按照表2中的国标方法进行检测，检测结果如表3-表5所示。
表2检测标准
表3初始原料检测
表4 7天原料检测数据
表5加工后TSR9710成品检测指数
由表3-表4可知，采用本申请预处理工艺处理鲜胶乳后，塑性初值、门尼粘度和拉伸强度均由较大提升，尤其是门尼粘度和拉伸强度。预处理后的凝块按照水线工艺生产TSR9710产品如表5所示，第二批、第四批和第五批均达到了指标要求，杂质含量均在0.03％以下，扯断伸长率均在730％以上，拉伸强度均在20Mpa以上，门尼粘度均在85以上，达到了高性能TSR9710的指标要求，能够满足高端轮胎厂需求。
由上述也可知，对于预处理工艺来讲，其核心控制点优选条件如下：胶乳稀释浓度27-30％；稀甲酸的浓度3％±0.2；熟化时间24-48小时；凝块在太阳晒24-72小时；通风的库区贮存7-14天；每3天翻一次，保持库区干燥，上述实验条件是生产合格高性能TSR9170的必要条件。
由表5可看出第一批和第三批产品不合格，不合格原因主要是第一批原料在仓库贮存时间超过14天，导致PRI、门尼粘度和扯断伸长率均达不到标准，而第三批的晾晒时间过长，超过72小时，导致门尼粘度和扯断伸长率达不到要求。因此太阳晾晒时间和原料总的贮存时间长短对TSR9710产品性能影响较大。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，并不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于本发明所涵盖的范围。
Claims (2)
1.一种高性能TSR9710天然橡胶的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺操作如下：鲜胶乳进行预处理，预处理后采用水线工艺制备得到高性能TSR9710天然橡胶；
所述鲜胶乳预处理包括以下步骤：
步骤(1)胶乳进厂称重，过滤，检查胶乳中凝粒情况，测干含并计算干胶数量，进而计算稀释加水量和计算凝固用酸量；
步骤(2)将甲酸稀溶液与稀释后的胶乳一起并流加入长槽凝固；将长槽中的凝块熟化24-84小时；
步骤(3)将熟化后的凝块压薄到6-7cm，将6-7cm的薄凝块锯成块，放在太阳下晾晒24-72小时，晾晒过程中翻一次；然后将凝块放入到库区贮放；库区贮放时，每2-3天翻一遍原料，保持库区干燥；
鲜胶乳预处理中胶乳稀释至27-32wt％，甲酸溶液的浓度为2.5-4wt％；
所述预处理过程中初始压薄片凉晒时检测拉伸强度及扯断伸长率，然后到5-8天检测一次，物性就达到指标要求，拉伸强度大于20，扯断伸长率大于700％，即能作为加工高性能TSR9710的原料；预处理后的凝块库区最长贮放时间不能超过14天；
所述水线工艺操作如下：预处理得到的凝块破碎至20cm以下后进入第一混合池混合，经二次破碎至15cm以下进入第二混合池中混合，依次采用双辊挤洗至8cm以下混合，单辊挤洗至5cm以下混合；之后多次压绉和撕粒交替进行，重复1-5次；然后进行装箱、滴水，滴水后于110-125℃干燥4-5h；出车，胶温控制在50℃以内；称重打包，得到高性能TSR9710天然橡胶；单辊挤洗混合后，进行三次压绉、撕粒至0.7cm以下，之后进行四次压绉、撕粒至0.7cm以下；再进行三次压绉、撕粒至0.7cm以下，之后进行四次压绉、撕粒至0.7cm以下；所述三次压绉过程中，第一次压绉厚度不超过2cm，第二次压绉厚度不超过1.5cm；第三次压绉厚度不超过1.2cm；
所述四次压绉过程中，第一次压绉厚度不超过2cm，第二次压绉厚度不超过1.5cm；第三次压绉厚度不超过1.2cm，第四次压绉厚度不超过1.0cm。
2.根据权利要求1所述的高性能TSR9710天然橡胶的制备工艺，其特征在于，
所述称重打包工序操作如下：将撕粒后的胶料进行称重，胶料重需控制在35.00±0.05kg，将称重后的胶料压制成长方体胶包，再进行复称，复称需控制胶包的重量为35.00±0.05kg；
称重打包后进行质检工序，操作如下：复称后进行六面检查和抽检，对抽检的胶包进行对角取样，取样量为200±5g，按高性能TSR9710橡胶的各项指标要求进行质量检测，并对所有胶包进行金属检测，剔除不合格产品。
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2022
- 2022-10-14 CN CN202211259947.5A patent/CN115583999B/zh active Active
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