CN115583634B - 一种碳氮聚合物材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种碳氮聚合物材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水污染控制技术领域，具体涉及一种新型碳氮聚合物材料的制备方法及应用。本发明公开了一种新型碳氮聚合物材料的制备方法，包括将含氮前驱体C4H7N5通过550℃～650℃煅烧2.5～3.5h获得。相较于传统的碳氮聚合物g‑C3N4，新型碳氮聚合物含氮量更低、导电性能更强，可在无额外能量输入的条件下，活化过一硫酸盐和/或过二硫酸盐，从而降解水中污染物，其具有制备简单、可在无额外能量输入的条件下反应等优点，有很大的实用价值和应用前景。

Description

一种碳氮聚合物材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及新材料制备领域，具体涉及一种碳氮聚合物材料的制备方法及应用。
背景技术
高级氧化技术(AOPs)是目前针对废水处理的重要手段，其原理是利用一些强活性自由基将水中的有机污染物氧化分解，以此将大分子物质分解为无毒或低毒的小分子物质，因其具有高效降解能力，在废水治理中得到了广泛的应用。
现有技术中通过一种基于过一硫酸盐(PMS)或过二硫酸盐(PDS)的AOPs实现对水中污染物的处理。单独的过一硫酸盐或过二硫酸盐在降解污染物方面效果不佳。在过去的几十年里，主要通过额外的能量(紫外线、热、超声波等)或金属离子(例如，Fe2+、Co2+、Mn2+等)激活过一硫酸盐或过二硫酸盐，以此产生羟基自由基(·OH)、硫酸根自由基(SO4 ·-)、超氧自由基(·O2 -)和单线氧(1O2)等具有强氧化能力的活性氧(ROS)。然而，通过输入额外能量的方式激活过一硫酸盐或过二硫酸盐产生强活性自由基降解污染物，会消耗大量的能源。除此之外，通过金属离子激活过一硫酸盐或过二硫酸盐降解污染物还存在金属浸出所造成的潜在污染问题。
石墨相氮化碳(g-C3N4)是一种非金属碳氮聚合物，其以低成本、电子结构可调、化学性能稳定、环保便捷、具有适宜的能带结构和微观结构等优点在各个领域受到广泛的关注。石墨相氮化碳在光照条件下可以通过光催化作用活化过一硫酸盐和过二硫酸盐，但在不输入额外能量的条件下，例如：无光条件下，石墨相氮化碳无法有效活化过一硫酸盐和过二硫酸盐。
因此，基于石墨相氮化碳的光催化特性，其在无光条件下的水污染控制技术受到了一定的限制(如地下水修复)。而现有技术中并没有一种可以在不输入额外能量条件下同时活化过一硫酸盐和过二硫酸盐的碳氮聚合物材料。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，克服现有技术中碳氮聚合物材料在无额外能量输入的情况下活化过一硫酸盐或过二硫酸盐反应受限的问题，从而提供一种无需输入额外能量也能实现过硫酸盐高效活化的碳氮聚合物材料的制备方法及应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳氮聚合物材料(C4N3)的制备方法，包括：
将含氮前驱体C4H7N5通过550℃～650℃煅烧2.5～3.5h获得。
优选的，所述含氮前驱体C4H7N5为2,4,6-三氨基嘧啶。
优选的，所述煅烧在马弗炉或在管式炉中进行。
优选的，所述煅烧在管式炉中时，煅烧在氮气或氩气气氛下进行。
优选的，所述煅烧完成后，再进行研磨处理。
本发明还提供一种碳氮聚合物材料，其由上述所述的一种碳氮聚合物材料的制备方法制备得到。
本发明制备得到的一种碳氮聚合物材料含有新的且强度较大的C＝C特征峰，如图3所示；同时含有接近于4：3的碳氮比，如图1所示。
所述的一种碳氮聚合物材料在无额外能量输入下活化过硫酸盐的应用。
优选的，所述过硫酸盐为过一硫酸盐和/或过二硫酸盐。
所述一种碳氮聚合物材料在通过活化过硫酸盐实现降解水中污染物的应用。
优选的，所述污染物为有机污染物，包括但不限于苯酚、对氯苯酚、甲基橙、罗丹明B。
该发明所提供的一种碳氮聚合物材料是基于电子转移的非自由基途径活化过一硫酸盐和/或过二硫酸盐降解污染物；以碳氮聚合物活化过二硫酸盐降解苯酚为例，其中，苯酚充当电子供体，碳氮聚合物充当电子传递的桥梁，过二硫酸盐充当电子受体，即苯酚失去电子，电子传递给碳氮聚合物，再传递给过二硫酸盐，最终苯酚通过失电子氧化降解，在此过程中并不产生·OH/SO4 ·–。而传统方法是过二硫酸盐得到来自碳氮聚合物提供的电子，发生还原产生·OH/SO4 ·–，从而依靠自由基氧化降解苯酚。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种碳氮聚合物材料的制备方法，包括将含氮前驱体C4H7N5通过550℃～650℃煅烧2.5～3.5h，该方法制备得到的碳氮聚合物材料可在无额外能量输入的条件下，即无需光照条件下，依然可高效活化过一硫酸盐、过二硫酸盐，从而降解污染物。由于本发明的碳氮聚合物材料无需输入额外能量，解决了传统碳氮聚合物材料活化过硫酸盐能耗高、无光条件反应受限的问题；扩大了应用范围；且本发明中的碳氮聚合物材料的制备过程简单，操作简便，十分适合推广应用。
2.本发明的碳氮聚合物材料可在无光条件下同时活化过一硫酸盐和过二硫酸盐降解水中多种污染物，且效果显著。
3.本发明的碳氮聚合物材料受pH干扰较小，可在较宽的pH范围内活化过一硫酸盐和过二硫酸盐降解污染物，进一步扩大其应用范围。
附图说明
图1为本发明对比例3制备的石墨相氮化碳和实施例1制备的碳氮聚合物材料的碳氮含量图；
图2为本发明对比例3制备的石墨相氮化碳的C1S XPS(X射线光电子能谱)图；
图3为本发明实施例1制备的碳氮聚合物材料的C1S XPS图；
图4为本发明实施例1制备的碳氮聚合物材料和对比例3制备的石墨相氮化碳的电化学阻抗图；
图5为本发明实施例4、对比例3和对比例4所提供的石墨相氮化碳和碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐以及单独的过二硫酸盐降解苯酚的效果图；
图6为本发明实施例4、实施例8、实施例9和实施例10所提供的碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐对多种污染物的降解图；
图7为本发明实施例4、实施例5、实施例6和实施例7所提供的不同pH值对碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解苯酚的效果图；
图8为本发明实施例4和实施例11所提供的碳氮聚合物材料活化过一硫酸盐和过二硫酸盐降解苯酚的效果图。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以下所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构及等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
碳氮聚合物材料的制备：取10g 2,4,6-三氨基嘧啶在马弗炉中600℃煅烧3h，随后自然冷却至室温，取出烧制的材料，充分研磨直至无明显颗粒感。
实施例2
碳氮聚合物材料的制备：取10g 2,4,6-三氨基嘧啶在马弗炉中650℃煅烧2.5h，随后自然冷却至室温，取出烧制的材料，充分研磨直至无明显颗粒感。
实施例3
碳氮聚合物材料的制备：取10g 2,4,6-三氨基嘧啶在马弗炉中550℃煅烧3.5h，随后自然冷却至室温，取出烧制的材料，充分研磨直至无明显颗粒感。
实施例4
实施例1制备得到的碳氮聚合物材料对过二硫酸盐活化降解苯酚(phenol)的催化性能评估，具体实验操作方法如下：
下述实验操作均在配有磁力搅拌的反应容器中遮光进行。
取50ml浓度为10mg/L的苯酚(phenol)溶液与100mg的碳氮聚合物材料加入到100ml的玻璃试管中，此时pH＝5.6，25℃磁力搅拌40min，使苯酚溶液与碳氮聚合物达到吸附-解析平衡；随后加入4mM(mmol/L)的过二硫酸盐触发氧化过程，前30min每间隔10min取出1ml样品，后60min每间隔20min取出1ml样品，选择孔径为0.22μm的聚醚砜滤膜过滤样品，并立即与等体积的甲醇混合并收集到液相进样瓶中，使用配备紫外–可见检测器和安捷伦C-18色谱柱(4.6mm x 250mm，5um)的高效液相色谱(HPLC，waters e2695)进行苯酚浓度的测定，其中，流动相分别是50％的甲醇和50％的0.1vol％的甲酸水溶液，流速为1ml/min，检测波长是270nm。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解苯酚，苯酚可在90min内降解完，如图5-图8所示。
实施例5
操作步骤同实施例4，区别在于通过磁力搅拌使苯酚溶液与碳氮聚合物达到吸附-解析平衡之前采用浓度均为0.5M的硫酸和氢氧化钠溶液调节溶液pH至3.0，并在90min时取样检测。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解苯酚，苯酚可在90min内降解完，如图7所示。
实施例6
实验步骤同实施例4，区别在于通过磁力搅拌使苯酚溶液与碳氮聚合物达到吸附-解析平衡之前采用浓度均为0.5M的硫酸和/或氢氧化钠溶液调节反应溶液pH至7.0，并在90min时取样检测。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解苯酚，苯酚可在90min内降解完，如图7所示。
实施例7
实验步骤同实施例4，区别在于通过磁力搅拌使苯酚溶液与碳氮聚合物达到吸附-解析平衡之前采用浓度均为0.5M的硫酸和氢氧化钠溶液调节反应溶液pH至9.1，并在90min时取样检测。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解苯酚，苯酚可在90min内降解完，如图7所示。
实施例8
实验步骤同实施例4，区别在于将苯酚替换为对氯苯酚(4-CP)，并在90min时取样检测。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解对氯苯酚，对氯苯酚可在90min内降解完，如图6所示。
实施例9
实验步骤同实施例4，区别在于将苯酚替换为甲基橙(MO)，并在90min时取样检测。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解甲基橙，甲基橙可在90min内降解完，如图6所示。
实施例10
实验步骤同实施例4，区别在于将苯酚替换为罗丹明B(Rh B)，并在90min时取样检测。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过二硫酸盐降解罗丹明B，罗丹明B可在90min内降解完，如图6所示。
实施例11
实验步骤同实施例4，将过二硫酸盐替换为过一硫酸盐，并在90min时取样检测。
经过测定，在无光条件下，通过碳氮聚合物材料活化过一硫酸盐降解苯酚，苯酚可在90min内降解至原有浓度的30％，如图8所示。
对比例1
操作步骤同实施例1，区别在于将煅烧温度设置为500℃，采用实施例4相同的方法检测本对比例制备得到的碳氮聚合物材料的催化性能。
经过测定，在无光条件下，500℃煅烧制得的碳氮聚合物材料无法有效活化过二硫酸盐降解苯酚。
对比例2
操作步骤同实施例1，区别在于将煅烧温度设置为700℃，采用实施例4相同的方法检测本对比例制备得到的碳氮聚合物材料的催化性能。
经过测定，在无光条件下，700℃煅烧制得的碳氮聚合物材料无法有效活化过二硫酸盐降解苯酚。
对比例3
现有技术的石墨相氮化碳的制备：取10g含氮前驱体三聚氰胺(C3H6N6)在马弗炉中600℃煅烧3h制备得到石墨相氮化碳，随后自然冷却至室温，取出烧制的材料，充分研磨直至无明显颗粒感。
采用实施例4相同的方法检测本对比例制备得到的石墨相氮化碳的催化性能。经过测定，在无光条件下，通过石墨相氮化碳活化过二硫酸盐降解苯酚，并无降解效果，如图5所示。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于，在实验操作过程中不添加碳氮聚合物材料。
经过测定，在无光且无额外能量输入的条件下，单独的过二硫酸盐降解苯酚，并无明显降解效果，如图5所示。
根据实施例1-3、对比例1和对比例2可知，含氮前驱体C4H7N5通过550℃～650℃煅烧2.5～3.5h后可制备出能够在无额外能量输入时也可活化过一硫酸盐和过二硫酸盐降解污染物的碳氮聚合物材料。根据图5中实施例4、对比例3和对比例4的结果可知，在无额外能量输入的情况下，单独的过二硫酸盐对水中苯酚的降解效果可以忽略不计，即使加入石墨相氮化碳也不能有效活化过二硫酸盐降解水中污染物，而本发明制备得到的碳氮聚合物材料可以在无额外能量输入的情况下有效活化过二硫酸盐降解水中污染物。根据图6中实施例4、实施例8、实施例9和实施例10的结果可知，碳氮聚合物材料能够降解水中多种有机污染物；根据图7中实施例4、实施例5、实施例6和实施例7的结果可知，碳氮聚合物材料受pH干扰较小；根据图8中实施例4和实施例11的结果可知，碳氮聚合物材料既可以活化过二硫酸盐，也可以活化过一硫酸盐。
本发明还对实施例1制备得到的一种碳氮聚合物材料和对比例3制备得到的石墨相氮化碳进行物化性质检测，通过检测结果可知：相较于现有技术中公开的石墨相氮化碳而言，本发明的碳氮聚合物材料含有新的且强度较大的C＝C特征峰，如图3所示；同时含有更高的且接近于4：3的碳氮比，如图1所示；并且其导电性能更强，电化学阻抗(EIS)曲线弧度半径更小，电子传输能力更强，如图4所示。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种碳氮聚合物材料的制备方法，其特征在于，包括：
将含氮前驱体C4H7N5通过550℃~650℃煅烧2.5~3.5 h获得；
所述含氮前驱体C4H7N5为2,4,6-三氨基嘧啶。
2.根据权利要求1所述的一种碳氮聚合物材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧在马弗炉或在管式炉中进行。
3.根据权利要求1或2所述的一种碳氮聚合物材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧在管式炉中时，煅烧在氮气或氩气气氛下进行。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种碳氮聚合物材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧完成后，再进行研磨处理。
5.一种碳氮聚合物材料，其特征在于，其由上述权利要求1-4任一所述的一种碳氮聚合物材料的制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的一种碳氮聚合物材料在无额外能量输入下活化过硫酸盐的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述过硫酸盐为过一硫酸盐和/或过二硫酸盐。
8.根据权利要求6或7所述的应用，其特征在于，所述一种碳氮聚合物材料通过活化过硫酸盐实现降解水中污染物的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述污染物为有机污染物，包括苯酚、对氯苯酚、甲基橙或罗丹明B。
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