CN115572841B - 一种从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于萃取分离技术领域，具体涉及一种从含有Sr(Ⅱ)溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法。所述的萃取方法是利用含有双酰胺荚醚类萃取剂的萃取有机相，将含有Sr(Ⅱ)溶液中Ⅱ‑Ⅳ的离子萃入有机相，形成负载有机相，然后利用含有稀酸的反萃取水相，将负载有机相中的Sr(Ⅱ)反萃入水中，从而实现Sr(Ⅱ)的分离。利用本发明的萃取方法，能够更有效的从含有Sr(Ⅱ)溶液中选择性的萃取‑反萃分离Sr(Ⅱ)，从而实现Sr(Ⅱ)的高效分离。
Description
技术领域
本发明属于萃取分离技术领域，涉及一种基于双酰胺荚醚萃取剂用于从含有Sr(Ⅱ)溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法。
背景技术
Sr-90作为纯β放射源，不产生次级电子的同时，其衰变产生的短寿命β衰变子体Y-90可与Sr-90长期达到放射性平衡，裂变产额高，半衰期为28.6a，比功率0.223W/g，源理论上可达到62％，热功率衰减不大于10％，符合放射性同位素电池要求，这一优势使得Sr-90可作为放射源的原材料。
Sr-90是纯β衰变核素，一般来自核燃料后处理环节，在民用领域中主要用于肝癌、肿瘤靶向、类风湿关节炎及血友病、瘢痕治疗等等；Sr-90衰变产生的Y-90是目前治疗原发性肝癌的关键核素。Sr-90、Y-90目前并未实现国产化，需要国际进口。
国际市场情况：根据科工局《医用同位素中长期高质量发展规划》(2021-2035年)；美国和加拿大均有使用研究堆生产Y-90，但目前加拿大NRU已经关停，美国MURR目前在役。但国际贸易形势不稳定，对医用同位素发展提供了新要求。目前我国统计所需Sr-90以及钇90的需求量为500居里/年，保守估计将以每年20％的速度增长，且到2030年总需求量将达到当前的十倍以上。
当前国内市场规模：据同辐公司的数据，每疗程预计使用Sr-90同位素50毫居，进口价格约7-8万元。由此预测，医用Sr-90国内市场年产值超过1.4亿元/年，且年度增速达到20％，预计2025年将超过2亿元/年。
国际市场需求分析:随着国内后处理项目进展的不断深入，Sr-90提取量将快速提升，国产Sr-90向国际市场提供成为可能。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，以能够更有效的通过萃取-反萃过程，从含有Sr(Ⅱ)溶液中分离提取Sr(Ⅱ)。此处Sr(Ⅱ)是指二价锶，Sr(Ⅱ)溶液表示含有一种或多种Sr同位素的溶液。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，包括如下步骤：
(1)通过萃取有机相将含有Sr(Ⅱ)的溶液中Ⅱ-Ⅳ价态的离子萃入有机相，形成负载有机相，所述萃取有机相以双酰胺荚醚为萃取剂，并加入相改良剂和稀释剂共同组成；
(2)以稀酸为反萃取剂，将所述负载有机相中的Sr(Ⅱ)反萃入水相。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，在第一种实施方式中，步骤(2)还包括，用与所述萃取有机相成分相同的补萃剂，通过控制所述补萃剂与含有Sr(Ⅱ)的溶液的接触时间，将反萃入水相中的除Sr(Ⅱ)以外的其他离子补萃到有机相。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，在第二种实施方式中，步骤(1)中通过控制所述萃取有机相与含有Sr(Ⅱ)的溶液的接触时间，将除Sr(Ⅱ)以外的其他离子以及少量Sr(Ⅱ)萃取入有机相；步骤(2)中以稀酸为反萃取剂将萃取入有机相中的少量Sr(Ⅱ)反萃入水相，将反萃入水相的Sr(Ⅱ)保留在含有Sr(Ⅱ)的原溶液中。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，还包括步骤(3)，通过调整反萃取剂稀酸的浓度，将所述负载有机相中除Sr(Ⅱ)以外的其他离子反萃入水相。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，步骤(1)中，双酰胺荚醚类萃取剂为TODGA，Me-TODGA，DODDDGA，DMDODGA或DMDDDGA。
更进一步，所述的双酰胺荚醚类萃取剂浓度为0.1-1.0mol/L。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，步骤(1)中，所述相改良剂为TBP(磷酸三丁酯)或DHOA(N,M-二己基辛酰胺)。
更进一步，所述相改良剂浓度为0.1-1.0mol/L。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，步骤(1)中，所述的稀释剂为正十二烷或辛醇。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，步骤(2)中，所述反萃取剂为0.1-1.0mol/L的HNO3。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，步骤(3)中，所述反萃取剂为0.01-0.1mol/L的HNO3。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其中，萃取和反萃取的温度为20-25℃。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其中，萃取过程和反萃取过程的有机相：水相(体积比)为1：X，X＝1-3。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，在第一种实施方式中，萃取方法采用的萃取槽包括萃取槽1A、萃取槽1B和萃取槽1C，
所述的萃取槽1A为萃取段，所述萃取段用于选择性的将Sr(Ⅱ)及其他离子萃取入有机相；
所述的萃取槽1B包括反萃段和补萃段，所述反萃段用于选择性的将Sr(Ⅱ)反萃取入水相，所述补萃段用于将反萃取到水相中的除Sr(Ⅱ)以外的其他离子补萃到有机相；
所述的萃取槽1C用于将有机相中的除Sr(Ⅱ)以外的其他离子反萃入水相。
进一步，在上述第一种实施方式的萃取方法中，所述萃取槽1A的萃取段为1-12级；所述萃取槽1B的补萃段为1-4级，反萃段为5-16级；所述萃取槽1C的反萃段为1-16级；萃取槽1A、萃取槽1B和萃取槽1C中料液在每一级的停留时间为2-5min。
进一步，如上所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，在第二种实施方式中，萃取方法采用的萃取槽包括萃取槽1A、萃取槽1B，
所述萃取槽1A包括萃取段和洗涤段，所述的萃取段用于选择性的将除Sr(Ⅱ)以外的其他离子以及少量Sr(Ⅱ)萃取入有机相，所述的洗涤段用于将萃取入有机相中的少量Sr(Ⅱ)反萃入水相；
所述的萃取槽1B用于将有机相中的除Sr(Ⅱ)以外的其他离子反萃入水相。
进一步，在上述第二种实施方式的萃取方法中，所述萃取槽1A的萃取段为1-6级，洗涤段为7-16级；所述萃取槽1B的反萃段为1-16级；萃取槽1A、萃取槽1B中料液在每一级的停留时间为2-5min。
本发明的有益效果如下：
(1)双酰胺荚醚类萃取剂仅含有C、H、O、N四种元素，可完全焚烧处理；
(2)仅采用稀酸作为反萃剂，直接从负载有机相中反萃取Sr(Ⅱ)，分离效果好；
(3)萃取体系中没有引入水相络合剂，仅通过调节萃取及反萃取剂浓度实现不同价态离子间的分离。
(4)使用该方法经过分离后，Sr的收率不小于99.9％。
附图说明
图1为本发明第一种实施例中从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法流程图；
图2为本发明第二种实施例中从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种基于双酰胺荚醚类萃取剂从含有Sr(Ⅱ)溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，所述的萃取方法如下:
双酰胺荚醚类萃取剂可以为TODGA，Me-TODGA，DODDDGA，DMDODGA或DMDDDGA(其结构式如下)。
(1)以双酰胺荚醚为萃取剂，其浓度为0.1-1.0mol/L，TBP(磷酸三丁酯)或DHOA(N,M-二己基辛酰胺)为相改良剂，其浓度为0.1-1.0mol/L，正十二烷或辛醇为稀释剂，共同组成萃取有机相。萃取有机相将含有Sr(Ⅱ)溶液中Ⅱ-IV价态的离子萃入有机相，形成负载有机相。
(2)以HNO3为反萃取剂，其浓度为0.1-1.0mol/L，为反萃取水相。反萃取水相将上述负载有机相中的Sr(Ⅱ)反萃入水相。
(3)以HNO3为反萃取剂，其浓度为0.01-0.1mol/L，为反萃取水相。反萃取水相将负载有机相中除Sr(Ⅱ)以外的其他离子反萃入水相。
上述方法中萃取和反萃取过程的温度为20-25℃，萃取和反萃取过程的有机相与水相的体积比(有机相：水相)为1：X，X＝1-3。
本发明提供的萃取分离方法有两种实现方式，第一种方式是将原溶液中的Sr(Ⅱ)通过“萃取-反萃取”分离提取；第二种方式是基于除Sr(Ⅱ)以外的其他离子会更先于Sr(Ⅱ)进入有机相，通过控制萃取有机相与含有Sr(Ⅱ)的溶液的接触时间，将原溶液中除Sr(Ⅱ)以外的其他离子通过“萃取-反萃取”分离提取，将Sr(Ⅱ)保留在原溶液中。下面分别通过实施例对这两种方式进行描述。
实施例一
萃取流程如图1所示：
(1)萃取槽1A用于选择性的将Sr(Ⅱ)及少量An(Ⅲ)(锕系元素离子)、Ln(Ⅲ)(镧系元素离子)萃取入有机相，共12级。原溶液1AF设定流量为0.8-1.20mL/min；1AX为含有双酰胺荚醚及TBP或DHOA、正十二烷或辛醇的萃取剂体系，组成为0.1-1.0mol/L双酰胺荚醚+0.1-1.0mol/L TBP或DHOA，设定其流量为0.8-1.20mL/min。1A槽中每一级料液停留时间为2-5min。
(2)萃取槽1B包括反萃段和补萃段，共16级。反萃段(5-16级)用于选择性的将Sr(Ⅱ)反萃取入水相，1BS为0.1-1.0mol/L的HNO3，设定其流量为0.8-1.20mL/min；补萃段(1-4级)用于将反萃入水相中的少量An(Ⅲ)和Ln(Ⅲ)补萃到有机相，补萃剂1BX组成与1AX相同，设定流量为0.4-0.60mL/min。1B槽中每一级料液停留时间为2-5min。
(3)萃取槽1C用于反萃An(Ⅲ)、Ln(Ⅲ)，反萃级数16级。1CX是反萃An(Ⅲ)、Ln(Ⅲ)的水相体系，组成为0.01-0.1mol/L的HNO3，设定其流量为0.8-1.20mL/min。1C槽中每一级料液停留时间为2-5min。
1AF为进料液，其中金属离子的浓度如表1所示。
表1进料液1AF的组成
以混合澄清槽作为萃取设备，采用图1所示的流程从1AF料液中分离提取Sr(Ⅱ)，其中，萃取槽1A萃取段为1-12级，萃取槽1B补萃段为1-4级，反萃段为5-16级，萃取槽1C反萃段为1-16级。设定各物流在1A、1B、1C槽的每一级保留时间为2分钟。各物流的组成及流比如表2所示。
表2各股物流的组成及流比
平衡后，采用α能谱测定各物流中Am和Cm的活度，采用ICP-MS测定各物流中Ln(Ⅲ)的浓度，采用低本底液体闪烁计数仪测定各物流中Sr的活度。由此计算各物流中Sr(Ⅱ)的含量，如表3所示。可以看出，Sr(Ⅱ)、An(Ⅲ)和Ln(Ⅲ)等元素的收率都介于97％-100％之间，表明物料衡算良好，并且通过该流程，99.97％以上的Sr(Ⅱ)进入Sr(Ⅱ)的物流。
表3各元素在产品和萃残液中的含量
实施例二
萃取流程如图2所示：
(1)萃取槽1A包括萃取段和洗涤段，共16级。萃取段为1-6级，用于选择性的将除Sr(Ⅱ)以外其他离子及少量Sr(Ⅱ)萃取入有机相，原溶液1AF设定流量为0.8-1.20mL/min，1AX为含有双酰胺荚醚及TBP或DHOA、正十二烷或辛醇的萃取剂体系，组成为0.1-1.0mol/L双酰胺荚醚+0.1-1.0mol/LTBP或DHOA，设定其流量为0.8-1.20mL/min；洗涤段为7-16级，1AS是反萃少量Sr(Ⅱ)的水相体系，组成为0.1-1.0mol/L的HNO3，设定流量为0.4-0.6mL/min。萃取槽1A中每一级料液停留时间为2-5min。
(2)萃取槽1B用于反萃除Sr(Ⅱ)以外其他离子，反萃级数16级。1BX是反萃除Sr(Ⅱ)以外其他离子(An(Ⅲ)+Ln(Ⅲ))的水相体系，组成为0.01-0.1mol/L的HNO3，设定其流量为0.8-1.20mL/min。萃取槽1B中每一级料液停留时间为2-5min。
1AF为进料液，其中金属离子的浓度如表1所示。
以混合澄清槽作为萃取设备，采用图2所示的流程从1AF料液中分离提取Sr(Ⅱ)，其中，萃取槽1A萃取段为1-6级，洗涤段为7-16级，萃取槽1B反萃段为1-16级，设定各物流在1A、1B槽的每一级保留时间为2分钟。各物流的组成及流比如表4所示。
表4各股物流的组成及流比
平衡后，采用α能谱测定各物流中Am和Cm的活度，采用ICP-MS测定各物流中Ln(Ⅲ)的浓度，采用低本底液体闪烁计数仪测定各物流中Sr的活度。由此计算各物流中Sr(Ⅱ)的含量，如表5所示。可以看出，Sr(Ⅱ)、An(Ⅲ)和Ln(Ⅲ)等元素的收率都介于97％-100％之间，表明物料衡算良好，并且通过该流程，99.97％以上的Sr(Ⅱ)进入Sr(Ⅱ)的物流。
表5各元素在产品和萃残液中的含量
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。这样，倘若对本发明的这些变型、用途适应性变化属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改变型和用途适应性变化在内。
上述实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其特征在于，所述的含有Sr(Ⅱ)的溶液组成包括：Na离子2.03g/L、Fe离子1.9g/L、Rb离子0.06g/L、Sr离子0.13g/L、Zr离子0.61g/L、Mo离子0.56g/L、Cs离子0.40g/L、Ba离子0.29g/L、La离子0.20g/L、Ce离子0.50g/L、Nd离子0.67g/L、Sm离子0.13g/L、Eu离子0.50g/L、HNO33.0M，该方法包括如下步骤：
(1)通过控制萃取有机相与含有Sr(Ⅱ)的溶液的接触时间，将含有Sr(Ⅱ)的溶液中除Sr(Ⅱ)以外的其他离子以及少量Sr(Ⅱ)萃取入有机相，形成负载有机相，所述萃取有机相以浓度为0.1-1.0mol/L双酰胺荚醚为萃取剂，并加入相改良剂和稀释剂共同组成；
(2)以0.1-1.0mol/L的HNO3为反萃取剂，将所述负载有机相中的少量Sr(Ⅱ)反萃入水相，将反萃入水相的Sr(Ⅱ)保留在含有Sr(Ⅱ)的原溶液中；
(3)通过调整反萃取剂HNO3的浓度至0.01-0.1mol/L，将所述负载有机相中除Sr(Ⅱ)以外的其他离子反萃入水相；
步骤(1)-(3)的萃取方法采用的萃取槽包括萃取槽1A、萃取槽1B，
所述萃取槽1A包括萃取段和洗涤段，所述萃取槽1A的萃取段为1-6级，洗涤段为7-16级；所述的萃取段用于选择性的将除Sr(Ⅱ)以外的其他离子以及少量Sr(Ⅱ)萃取入有机相，所述的洗涤段用于将萃取入有机相中的少量Sr(Ⅱ)反萃入水相；
所述萃取槽1B的反萃段为1-16级，所述的萃取槽1B用于将有机相中的除Sr(Ⅱ)以外的其他离子反萃入水相；
萃取槽1A、萃取槽1B中料液在每一级的停留时间为2-5min。
2.如权利要求1所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其特征在于，步骤(1)中，双酰胺荚醚类萃取剂为TODGA，Me-TODGA，DODDDGA，DMDODGA或DMDDDGA。
3.如权利要求1所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述相改良剂为TBP或DHOA。
4.如权利要求3所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其特征在于，所述相改良剂浓度为0.1-1.0mol/L。
5.如权利要求1所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的稀释剂为正十二烷或辛醇。
6.如权利要求1所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其特征在于，萃取和反萃取的温度为20-25℃。
7.如权利要求1所述的从含有Sr(Ⅱ)的溶液中提取Sr(Ⅱ)的萃取方法，其特征在于，萃取过程和反萃取过程的有机相：水相为1：X，X＝1-3。
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