CN115572461A - 一种环氧树脂成型材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂组合物领域，具体涉及一种环氧树脂组合物的成型材料的制备方法与应用。该环氧树脂成型材料由含有环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂的组合物制成，其中，所述阻燃剂为六苯氧基环三磷腈、氢氧化镁和硼酸锌的混合物，其中，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，所述六苯氧基环三磷腈的含量为30‑50重量％，所述氢氧化镁和硼酸锌的总含量为50‑70重量％。采用本发明制备的环氧树脂组合物的成型材料具有V‑0级阻燃效果、良好的流动性，同时该组合物具有较低的成本，并且对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂组合物领域，具体涉及一种环氧树脂成型材料的制备方法与应用。
背景技术
近些年，半导体器件在国内的应用领域日益剧增，半导体器件常应用在电子电器设备中，但是电子电器设备在长时间使用过程中温度会升高，有一定的安全隐患，轻则元器件功能失效，重则发生火灾等事故。环氧树脂由于具有较好的气密性以及粘接性能，目前已普遍作为电子电器设备的封装材料，在环氧树脂组合物中加入适量的阻燃剂可以有效地降低电子电器设备在使用过程中存在的安全风险，并且降低产品在封装工艺中出现缺陷以及外观操作性不良的几率。
发明内容
本发明的目的是为了克服现阶段使用一些阻燃剂组合物对半导体进行封装导致的阻燃性能差、成本高、以及流动性差导致的封装漏封等问题，提供了一种环氧树脂成型材料的制备方法及应用。该环氧树脂成型材料中包含特定种类以及比例的阻燃剂，使得由该环氧树脂组合物制得的成型材料具有V-0级阻燃效果、良好的流动性，同时该组合物具有较低的成本，并且对环境友好。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种环氧树脂成型材料，该环氧树脂成型材料由含有环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂的组合物制成，其中，所述阻燃剂含有六苯氧基环三磷腈、氢氧化镁和硼酸锌，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，六苯氧基环三磷腈的含量为30-50重量％，所述氢氧化镁和硼酸锌总的含量为50-70wt％。
优选地，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，所述六苯氧基环三磷腈的含量为30-40重量％，所述氢氧化镁和所述硼酸锌的总含量为60-70重量％；
优选地，所述氢氧化镁和所述硼酸锌的用量的重量比为1：3-5。
优选地，在所述组合物中，阻燃剂、环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂的用量的重量比为1：2.4-7：0.8-3.5：15-38.5： 0.02-0.075。
优选地，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂和/或邻甲酚醛环氧树脂。更优选地，所述环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂。进一步优选地，所述邻甲酚醛环氧树脂的环氧当量为195-205g/eq。
优选地，所述酚醛树脂选自线性双酚A型甲醛树脂、XYLOK型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、含氮型酚醛树脂、含磷型酚醛树脂中的一种或两种以上；更优选地，所述酚醛树脂为线性双酚A型甲醛树脂；进一步优选地，所述线性双酚A型甲醛树脂的羟基当量为 103-109g/eq。
优选地，所述无机填料为二氧化硅粉末。更优选地，所述无机填料为熔融型角形二氧化硅粉末、熔融型球形二氧化硅粉末和结晶型角形二氧化硅粉末中的一种或两种以上。进一步优选地，所述无机填料为熔融型角形二氧化硅粉末和/或结晶型角形二氧化硅粉末。再进一步优选地，所述无机填料的最大粒径为100-150μm。
优选地，所述固化促进剂选自2-苯基-4-甲基咪唑和/或2-甲基咪唑。更优选地，所述固化促进剂为2-苯基-4-甲基咪唑。
本发明第二方面提供一种前述环氧树脂成型材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将含有环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂的组合物进行混炼，得到混合料；
S2、将所述混合料进行加工成型，制成环氧树脂成型材料。
优选地，在步骤S1中，所述双螺杆挤出机转速为170-190r/min。更优选地，所述混炼过程中料温实测为125-135℃。
本发明第三方面提供一种上述环氧树脂成型材料作为半导体封装材料的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的环氧树脂成型材料及其应用获得以下有益的效果：
本发明提供的环氧树脂成型材料包含特定种类以及比例的有机阻燃剂和无机阻燃剂，使得该组合物的成型材料在达到V-0级别阻燃的前提下，流动性能明显提升，因此提高封装工艺的稳定性，降低封装漏封的几率，从而提高封装效率，同时具有较低的成本且环保。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种环氧树脂成型材料，该环氧树脂成型材料由含有环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂的组合物制成，其中，所述阻燃剂含有六苯氧基环三磷腈、氢氧化镁和硼酸锌，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，六苯氧基环三磷腈的含量为30-50重量％，所述氢氧化镁和硼酸锌的总含量为50-70重量％。
在具体实施方式中，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，所述六苯氧基环三磷腈的含量可以为30重量％、32重量％、34重量％、 36重量％、38重量％、40重量％、42重量％、44重量％、46重量％、 48重量％或50重量％；所述氢氧化镁和硼酸锌总的含量可以为50重量％、52重量％、54重量％、56重量％、58重量％、60重量％、62 重量％、64重量％、66重量％、68重量％或70重量％。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在优选的实施方式中，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，所述六苯氧基环三磷腈的含量为30-40重量％，所述氢氧化镁和所述硼酸锌的总含量为60-70重量％。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在具体的实施方式中，所述氢氧化镁和所述硼酸锌的用量的重量比可以为1：3-5，例如可以为 1：3、1：3.5、1：4、1：4.5、1：5。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在优选的实施方式中，所述氢氧化镁和所述硼酸锌的用量的重量比为1：4
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在具体的实施方式中，在所述组合物中，阻燃剂、环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂的用量的重量比可以为1：2.4-7：0.8-3.5：15-38.5：0.02-0.075，例如可以为1：2.4-3：0.8-1.5：15：18：0.02-0.04、1：3-5：1.5-3：18-25： 0.04-0.05、1：5-6：3-3.5：25-30：0.05-0.06、1：6-7：3-3.5：30-38.5： 0.06-0.075。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在优选的实施方式中，在所述组合物中，阻燃剂、环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂的用量的重量比为1：2.85-3：1.0-1.4：15-18：0.02-0.04。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在具体的实施方式中，所述环氧树脂可以为双酚A型环氧树脂和/或邻甲酚醛环氧树脂。在优选的实施方式中，所述环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂。在更优选的实施方式中，所述邻甲酚醛环氧树脂的环氧当量为195-205g/eq，例如可以为195g/eq、197g/eq、199g/eq、201g/eq、203g/eq或205g/eq。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在具体的实施方式中，所述酚醛树脂可以为线性双酚A型甲醛树脂、XYLOK型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、含氮型酚醛树脂、含磷型酚醛树脂中的一种或两种以上。在优选的实施方式中，所述酚醛树脂为线性双酚A型甲醛树脂。在更优选的实施方式中，所述线性双酚A型甲醛树脂的羟基当量为 103-109g/eq，例如可以为103g/eq、104g/eq、105g/eq、106g/eq、107g/eq、 108g/eq或109g/eq。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在具体的实施方式中，所述无机填料可以为二氧化硅粉末。在优选的实施方式中，所述无机填料为熔融型角形二氧化硅粉末、熔融型球形二氧化硅粉末和结晶型角形二氧化硅粉末中的一种或两种以上。在更优选的实施方式中，所述无机填料为熔融型角形二氧化硅粉末和/或结晶型角形二氧化硅粉末。在进一步优选的实施方式中，所述无机填料的最大粒径为100-150μm。
在本发明所述的环氧树脂成型材料中，在具体的实施方式中，所述固化促进剂可以为2-苯基-4-甲基咪唑和/或2-甲基咪唑。在优选的实施方式中，所述固化促进剂为2-苯基-4-甲基咪唑。
本发明第二方面提供一种环氧树脂成型材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将含有环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂的组合物按照一定比例进行混合，在具体的实施方式中，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，六苯氧基环三磷腈的含量可以为30-50 重量％，氢氧化镁和硼酸锌的总含量可以为50-70重量％，并通过双螺杆挤出机进行混炼挤出，得到环氧树脂组合物的混合料。在优选的实施方式中，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，六苯氧基环三磷腈的含量为30-40重量％，氢氧化镁和硼酸锌的总含量为60-70重量％。
S2、将所述混合料进行加工成型，制得产物为环氧树脂成型材料。
在本发明所述的方法中，在步骤S1中，所述双螺杆挤出机转速为170-190r/min。在具体实施方式中，例如可以为170r/min、180r/min 或190r/min。在一种优选实施方式中，所述双螺杆挤出机转速为 180r/min。
在本发明所述的方法中，在步骤S1中，所述混炼过程中混炼温度为125-135℃。在具体实施方式中，例如可以为125℃、130℃或 135℃。在一种优选实施方式中，所述混炼过程中混炼温度为130℃。
在本发明所述的方法中，在步骤S2中，对于成型条件没有特别限定，只要能制得满足形状等需求的环氧树脂组合物的成型材料即可。
本发明第三方面提供一种上述环氧树脂成型材料作为半导体封装材料的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
以下实施例和对比例中：
环氧树脂：邻甲酚醛环氧树脂：ICI粘度(P，150℃/400HZ)：2.3-2.7，环氧当量(g/eq)：195-205，购自济南圣泉集团股份有限公司，牌号为 SQCN700-3；
酚醛树脂a：线性苯酚甲醛树脂：ICI粘度(P，150℃/400HZ)：1.4-2.0，羟基当量(g/eq)：103-109，购自济南圣泉集团股份有限公司，牌号为 Resicare3010；
酚醛树脂b：线性苯酚甲醛树脂：ICI粘度(P，150℃/400HZ)：4.8-5.8，羟基当量(g/eq)：103-109，购自济南圣泉集团股份有限公司，牌号为 Resicare3015；
无机填料a：角形结晶二氧化硅粉末，最大粒径为100-150μm，购自绩溪县黄山石英有限公司，牌号为JG-A7；
无机填料b：角形熔融二氧化硅粉末，最大粒径为100-150μm，购自江苏联瑞新材料股份有限公司，牌号为DF-19；
固化促进剂：2-苯基-4-甲基咪唑，购自四国化成；
有机阻燃剂a1：六苯氧基环三磷腈，购自武汉海山科技有限公司；
有机阻燃剂a2：三苯基氧磷，购自武汉海山科技有限公司；
有机阻燃剂a3：溴代环氧树脂，购自武汉海山科技有限公司；
无机阻燃剂b1：氢氧化镁和硼酸锌的混合物，二者重量比为1:4，氢氧化镁购自无锡泽辉化工有限公司，硼酸锌购自无锡泽辉化工有限公司；
无机阻燃剂b2：三氧化二锑，购自无锡泽辉化工有限公司；
无机阻燃剂b3：氢氧化铝，购自无锡泽辉化工有限公司；
实施例1-4和对比例1-13按照以下方法进行实施：
S1、将环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂按照表1所示比例进行混合，并通过双螺杆挤出机进行混炼挤出，其中双螺杆挤出机转速为180r/min，混炼过程中料温实测为130℃；
S2、所述混合料进行加工成型，制得产物为所述环氧树脂组合物的成型材料。
表1：实施例1-4和对比例1-13原料配比
占比(1)*：有机阻燃剂a1在阻燃剂总用量中的比例，wt％。
占比(2)*：无机阻燃剂b1在阻燃剂总用量中的比例，wt％。
测试例
(1)螺旋流动长度：取成型材料样品的粉料20±5g进行测试；将取得的粉末状树脂产品投入注塑机，在注射压力为60bar、注射时间为15s的条件下，将物料注射进175℃的特制螺旋测试模具中。在经过120s的固化后，树脂产品硬化成型并取出，读取螺旋流动长度；
(2)阻燃性：把成型材料样品在175℃/25MPa条件下制成1/16 英寸厚度的样块，然后在175℃/6h的条件下进行固化后，通过垂直燃烧法按GB4609-84进行阻燃测试；
对实施例1～4和对比例1～13制备的环氧树脂成型材料的流动性、阻燃性以及环保性进行测试的结果如表2所示。
由实施例1-4与对比例1-13的测试结果比较可以看出：本发明所述环氧树脂组合物的成型材料具有较好的阻燃性和流动性，并且对环境友好，可以满足半导体器件在使用过程中的安全性，和符合国内提倡环保化的政策，良好的流动性还能降低封装工艺中出现缺陷的几率。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂成型材料，其特征在于，所述环氧树脂成型材料由含有环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂的组合物制成，其中，所述阻燃剂含有六苯氧基环三磷腈、氢氧化镁和硼酸锌，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，六苯氧基环三磷腈的含量为30-50重量％，氢氧化镁和硼酸锌的总含量为50-70重量％。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂成型材料，其特征在于，以所述阻燃剂的总重量为100重量％计，六苯氧基环三磷腈的含量为30-40重量％，氢氧化镁和硼酸锌的总含量为60-70重量％；
优选地，氢氧化镁和硼酸锌的用量的重量比为1：3-5。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂成型材料，其特征在于，在所述组合物中，阻燃剂、环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂的用量的重量比为1：2.4-7：0.8-3.5：15-38.5：0.02-0.075。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂成型材料，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A型环氧树脂和/或邻甲酚醛环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的环氧树脂成型材料，所述环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂；
优选地，所述邻甲酚醛环氧树脂的环氧当量为195-205g/eq。
6.根据权利要求1或3所述的环氧树脂成型材料，其特征在于，所述酚醛树脂选自线性双酚A型甲醛树脂、XYLOK型酚醛树脂、联苯型酚醛树脂、含氮型酚醛树脂、含磷型酚醛树脂中的一种或两种以上；
优选地，所述酚醛树脂为线性双酚A型甲醛树脂；
更优选地，所述线性双酚A型甲醛树脂的羟基当量为103-109g/eq。
7.根据权利要求1或3所述的环氧树脂成型材料，其特征在于，所述无机填料为二氧化硅粉末；
优选地，所述无机填料为熔融型角形二氧化硅粉末、熔融型球形二氧化硅粉末和结晶型角形二氧化硅粉末中的一种或两种以上；
更优选地，所述无机填料为熔融型角形二氧化硅粉末和/或结晶型角形二氧化硅粉末；
进一步优选地，所述无机填料的最大粒径为100-150μm。
8.根据权利要求1或3所述的环氧树脂成型材料，其特征在于，所述固化促进剂选自2-苯基-4-甲基咪唑和/或2-甲基咪唑；优选地，所述固化促进剂为2-苯基-4-甲基咪唑。
9.一种制备权利要求1-8中任意一项所述的环氧树脂成型材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1、将含有环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、固化促进剂和阻燃剂的组合物进行混炼，得到混合料；
S2、将所述混合料进行加工成型，制成环氧树脂成型材料；
优选地，在步骤S1中，所述混炼的条件包括：混炼的温度为125-135℃；混炼装置为双螺杆挤出机；
更优选地，所述双螺杆挤出机的转速为170-190r/min。
10.权利要求1-8中任意一项所述的环氧树脂成型材料或由权利要求9制备的环氧树脂成型材料作为半导体封装材料的应用。
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