CN115572159B - 一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）向铜锰废液中加入活性铁粉进行沉铜反应，过滤后得到含锰锌铁滤液；（2）向滤液中加入双氧水和液碱进行除铁铝，过滤后得到含锰锌滤液；（3）向含锰锌滤液加入氯化锌，得到锰锌溶液（4）采用液碱对锰锌溶液进行沉淀反应，过滤后对滤渣烘干，得到氢氧化锰锌固体；（5）将氢氧化锰锌固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧2h，降温后得到复合锰锌氧化物；（6）向复合锰锌氧化物中混合加入氧化铁，研磨混合均匀后压制成环状样品，在氮气气氛下焙烧4h，降温后得到锰锌铁氧体材料。本发明有效回收了铜锰废液中的锰锌，并制备了高附加值的锰锌铁氧材料产品，适合工业化应用。

Description

一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法
技术领域
本发明属于矿山选冶炼废水处理技术领域，具体涉及一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法。
背景技术
在钴镍湿法冶炼过程中，伴随大量的含锰铜的废水的产生，通常采用铁粉和碳酸钠处理，分别得到粗品海绵铜和粗制碳酸锰产品，由于获得产品杂质含量较高，主成分含量较低，后续净化处理复杂，所以粗品海绵铜和粗制碳酸锰产品价格便宜，此工艺的经济效益较低。
因此，结合锰铜废水元素含量和现有除杂工艺，开发一种新的回收锰铜废水中元素且制备出锰锌铁氧体材料的方法，能够有效提高回收产品的经济价值，促进对锰锌的回收利用，从而达到节约成本和提高利润的目的。
发明内容
本发明针对铜锰废液的回收效益低问题，结合铜锰废液深度除杂后可制备锰锌铁氧体材料，开发出一种简易、低成本、效益高、可适用于工业化应用的铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，具体方案如下：
一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，包括以下步骤：
（1）向铜锰废液中加入活性铁粉进行沉铜反应，过滤后得到含锰锌铁滤液；
（2）向步骤（1）得到的含锰锌铁滤液中加入双氧水和液碱进行除铁铝，过滤后得到含锰锌滤液；
（3）向步骤（2）得到的含锰锌滤液加入氯化锌，得到锰锌溶液；所述步骤（3）中锰锌溶液的Mn/Zn质量比3.5-5.5；
（4）采用液碱对步骤（3）得到的锰锌溶液进行沉淀反应，过滤后对滤渣烘干，得到氢氧化锰锌固体；所述步骤（4）中沉淀反应pH为8-11，沉淀反应时间为0.5-2.5h；
（5）对步骤（4）得到的氢氧化锰锌固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧2h，降温后得到复合锰锌氧化物；所述步骤（5）中焙烧温度为800-1000℃，降温速率为1-10℃/min；
（6）向步骤（5）得到的复合锰锌氧化物中混合加入氧化铁，研磨混合均匀后压制成环状样品，在氮气气氛下焙烧4h，降温后得到锰锌铁氧体材料。
所述步骤（6）中氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.0-1.2，焙烧温度为1000-1250℃，降温速率为1-10℃/min。
所述步骤（6）中焙烧温度为1050-1100℃，降温速率为1-2℃/min。
所述步骤（1）中每5L铜锰废液放入13-14g活性铁粉。
所述步骤（1）沉铜反应时间为60min。
所述步骤（2）先加入双氧水，反应20min后再加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min。
所述步骤（4）加入液碱调节PH=9.5。
所述步骤（5）的降温速率为1-2℃/min。
本发明具有如下优点：
（1）铜锰废液制备复合锰锌氧化物：铜锰废液经过深度除杂后，加入一定量氯化锌，经离子沉淀净化、过滤、干燥、焙烧，可获得高活性细颗粒的复合锰锌氧化物。且本发明锰锌溶液的Mn/Zn质量比3.5-5.5，沉淀反应pH为8-11，氢氧化锰锌固体焙烧温度为800-1000℃，降温速率为1-10℃/min，能够保证生成细颗粒、比表面积大、活性高的复合锰锌氧化物。降温速率进一步优选为1-2℃/min能够进一步保证复合锰锌氧化物的晶体颗粒小、比表面积较大。
（2）锰锌铁氧体材料制备：向复合锰锌氧化物中加入氧化铁，经过研磨、压制、高温焙烧，可获得高性能的锰锌铁氧体材料。且本发明氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.0-1.2，焙烧温度为1000-1250℃，降温速率为1-10℃/min，能够保证生成高性能锰锌铁氧体材料，其具有宽温低损耗、饱和磁通密度高的特性。降温速率进一步优选为1-2℃/min能够进一步保证生成具有高性能的锰锌铁氧体材料，其宽温损耗较低、饱和磁通密度较高。
附图说明
图1：本发明一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法的工艺流程图。
具体实施方式
对比例1
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为2.0，然后加入液碱调节pH=11，反应2h后过滤；滤渣干燥后焙烧，焙烧温度900℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.1进行混合研磨、压制、高温焙烧，焙烧温度1100℃，降温速度为1℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
对比例2
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=9.5，反应2h后过滤；滤渣干燥后焙烧，焙烧温度700℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.1进行混合研磨、压制、高温焙烧，焙烧温度1100℃，降温速度为1℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
对比例3
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=9.5，反应2h后过滤；滤渣干燥后焙烧，焙烧温度900℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为0.9进行混合研磨、压制、高温焙烧，焙烧温度1100℃，降温速度为1℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
对比例4
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=9.5，反应2h后过滤；滤渣干燥后焙烧，焙烧温度900℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.1进行混合研磨、压制、高温焙烧，焙烧温度900℃，降温速度为12℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
实施例1
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=9.5，反应2h后过滤；滤渣干燥，固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧，焙烧温度900℃，降温速度为1℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.1进行混合研磨、压制成环状样品、高温焙烧(在氮气气氛下焙烧4h)，焙烧温度1100℃，降温速度为1℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
实施例2
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=9.5，反应2h后过滤；滤渣干燥，固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧，焙烧温度950℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.05进行混合研磨、压制成环状样品、高温焙烧(在氮气气氛下焙烧4h)，焙烧温度1100℃，降温速度为1℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
实施例3
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=9.5，反应2h后过滤；滤渣干燥，固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧，焙烧温度1000℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.1进行混合研磨、压制成环状样品、高温焙烧(在氮气气氛下焙烧4h)，焙烧温度1100℃，降温速度为4℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
实施例4
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=9.5，反应2h后过滤；滤渣干燥，固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧，焙烧温度900℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.1进行混合研磨、压制成环状样品、高温焙烧(在氮气气氛下焙烧4h)，焙烧温度1050℃，降温速度为8℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
实施例5
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入13g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入4g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为4.5然后加入液碱调节pH=9.8，反应2h后过滤；滤渣干燥，固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧，焙烧温度950℃，降温速度为4℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.05进行混合研磨、压制成环状样品、高温焙烧(在氮气气氛下焙烧4h)，焙烧温度1100℃，降温速度为1℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
实施例6
以湿法冶炼产生的铜锰废液为原料，其中含Mn2+ 110 g/L、Cu2+ 11.5 g/L、Zn2+ 5.5g/L ，pH值为1.3。
取5.0 L的铜锰废液于烧杯中搅拌，加入14g活性铁粉，反应60min后过滤，得到海绵铜渣和含锰锌铁滤液；向含锰锌铁滤液中加入5g双氧水，反应20min后加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min后过滤除去铁铝杂质，得到含锰锌滤液；向含锰锌滤液加入一定量的氯化锌，锰锌溶液的Mn/Zn质量比为5.0，然后加入液碱调节pH=10.2，反应2h后过滤；滤渣干燥，固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧，焙烧温度950℃，降温速度为8℃/min，降至室温获得复合锰锌氧化物；按照氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.1进行混合研磨、压制成环状样品、高温焙烧(在氮气气氛下焙烧4h)，焙烧温度1100℃，降温速度为2℃/min，降至室温获得锰锌铁氧体材料。
将上述实施例中获得的复合锰锌氧化物和锰锌铁氧体产品，分别进行含量测试和和理化性能表征，其理化性能如下表1和表2所示。
表1 实施例中各种复合锰锌氧化物的理化性能
工艺 粒径（nm） 比表面积(m2/g) 杂质含量（%）
对比例1 1052 1.15 1.05
对比例2 1095 1.02 1.12
对比例3 1102 1.05 1.25
对比例4 1114 1.10 1.18
实施例1 912 3.85 0.64
实施例2 905 3.56 0.68
实施例3 920 3.75 0.62
实施例4 912 3.64 0.66
实施例5 932 3.25 0.70
实施例6 938 3.34 0.72
表2 实施例中各种锰锌铁氧体材料的性能
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从表1可以看出实施例1-6采用本发明方法制备复合锰锌氧化物粒径较小、比表面积较大、含杂量低；对比例1中步骤（3）锰锌溶液的Mn/Zn质量比为2.0且沉淀pH=11，对比例2中步骤（5）中复合锰锌氧化物焙烧温度较低，对比例3中步骤（6）中氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为0.9，比例4中步骤（6）中锰锌铁氧体材料焙烧温度较低；对比例1-4所得到复合锰锌氧化物粒径较大、比表面积小、含杂量高；从表2可以看出对比例1-4得到得锰锌铁氧体材料在25℃、50℃、70℃、100℃下测试得功率损耗较高、磁通量密度较低。实施例1-6采用本发明方法制备锰锌铁氧体材料的宽温损耗性能优异，测试功率为50Hz，磁场强度为1194m/A，Bs在400mT以上。实施例1-2中步骤（5）中降温速率为1-2℃/min，步骤（6）中降温速率1-2℃/min，实施例1-2制备复合锰锌氧化物和锰锌铁氧体材料性能更好。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向铜锰锌废液中加入活性铁粉进行沉铜反应，过滤后得到含锰锌铁滤液；
（2）向步骤（1）得到的含锰锌铁滤液中加入双氧水和液碱进行除铁铝，过滤后得到含锰锌滤液；
（3）向步骤（2）得到的含锰锌滤液加入氯化锌，得到锰锌溶液；所述步骤（3）中锰锌溶液的Mn/Zn质量比3.5-5.5；
（4）采用液碱对步骤（3）得到的锰锌溶液进行沉淀反应，过滤后对滤渣烘干，得到氢氧化锰锌固体；所述步骤（4）中沉淀反应pH为8-11，沉淀反应时间为0.5-2.5h；
（5）对步骤（4）得到的氢氧化锰锌固体研磨成粉末，然后在空气气氛下焙烧2h，降温后得到复合锰锌氧化物；所述步骤（5）中焙烧温度为800-1000℃，降温速率为1-10℃/min；
（6）向步骤（5）得到的复合锰锌氧化物中混合加入氧化铁，研磨混合均匀后压制成环状样品，在氮气气氛下焙烧4h，降温后得到锰锌铁氧体材料；所述步骤（6）中氧化铁/复合锰锌氧化物的质量比为1.0-1.2，焙烧温度为1000-1250℃，降温速率为1-10℃/min。
2.如权利要求1所述的一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于：所述步骤（6）中焙烧温度为1050-1100℃，降温速率为1-2℃/min。
3.如权利要求1所述的一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中每5L铜锰废液放入13-14g活性铁粉。
4.如权利要求1所述的一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）沉铜反应时间为60min。
5.如权利要求1所述的一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于：所述步骤（2）先加入双氧水将溶液中铁氧化成三价铁离子，反应20min后再加入液碱溶液，同时调节溶液体系pH为4.0，反应30min。
6.如权利要求1所述的一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于：所述步骤（4）加入液碱调节PH=9.5。
7.如权利要求1所述的一种铜锰废液制备锰锌铁氧体材料的方法，其特征在于：所述步骤（5）的降温速率为1-2℃/min。
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