CN115571894A - 一种制备珠光鳞片状高纯硼酸的方法 - Google Patents

一种制备珠光鳞片状高纯硼酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于功能无机产品制备技术领域，提供一种制备珠光鳞片状高纯硼酸的方法，该方法基于硼酸的电子结构特征，利用硼酸分子间氢键相互作用方向性及不同结晶面对水和氮气等气体之间相互作用差异性，通过选择结晶方式和控制结晶条件，获得不同尺寸和厚度的珠光鳞片状高纯硼酸。该方法可实现硼酸产品的鳞片形状和大小均匀，制备过程操作安全简单，没有废水排放。

Description

一种制备珠光鳞片状高纯硼酸的方法
技术领域
本发明属于功能无机产品制备技术领域，涉及一种珠光鳞片状高纯硼酸的制备方法。
背景技术
硼酸是重要的无机化工原料，在工业、医疗、农业、通信、航天及核能等领域都具有不可或缺性，比如在核电工业作为一种控制核裂变速度的中子吸收剂。由于硼的缺电子性等电子结构特性，近年来硼酸在感光材料、半导体、特殊润滑及电池等新兴领域受到广泛关注，硼酸是一种激活碳点多色室温余辉的激活剂，同时，硼酸还是氮化硼、硼化锆等重要含硼材料前驱体，而氮化硼等含硼材料在光电、导热、储能等领域展现出巨大应用前景。然而，当前生产的硼酸大多为白色粉末状或三棱晶体颗粒状，而在一些新兴特殊应用领域，对不同尺寸和不同纯度珠光鳞片状硼酸有较为迫切需求，因此本技术提供一种尺寸可控的珠光鳞片状高纯硼酸制备技术，以满足特需领域应用需求。
发明内容
本发明提供一种珠光鳞片状高纯硼酸的制备方法，该方法基于硼酸的电子结构特征，利用硼酸分子间氢键相互作用方向性及不同结晶面对水和氮气等气体之间相互作用差异性，通过选择结晶方式和控制结晶条件，获得不同尺寸和厚度的珠光鳞片状高纯硼酸。该方法可实现硼酸产品的鳞片形状和大小均匀，制备过程操作安全简单，没有废水排放。
本发明的技术方案是以高纯硼酸为原料，以C5以下的酸、胺、醇胺、氨中的一种或两种以上组合为助剂，将其与水配成的混合液为溶剂，混合液中可同时含有两种或两种以上助剂。将原料硼酸放入到混合液溶剂中，加热使其溶解并接近饱和，形成硼酸溶解液；再将该硼酸溶解液导入一个同时具备加热、搅拌和鼓泡功能的反应器中(或直接在该反应器中制备硼酸溶解液)，然后控制蒸发温度及蒸发后降温速率，同时不断搅拌和通入惰性气体，待降温结束后，经过滤、干燥即可得到珠光鳞片状硼酸，其形貌特征为鳞片状透明薄片、有珠光光泽。这种制备珠光鳞片状高纯硼酸的方法，制备工艺过程、所用助剂及含水量配方设计、搅拌及鼓泡速度、蒸发温度及降温速率，具体如下：
一种制备珠光鳞片状高纯硼酸的方法，步骤如下：
步骤1：将高纯硼酸加入到装有混合液溶剂的反应器中，加热至60～100℃使硼酸完全溶解，期间适度搅拌，以加快溶解速度；
步骤2：将得到的硼酸溶解液，按设定温度进行常压控制加热蒸发，同时进行搅拌和鼓泡，待蒸发出定量溶剂后，停止加热，得到含有鳞片结晶晶种的硼酸悬浮液；
步骤3：将硼酸悬浮液进行控制降温，同时降低搅拌速度和保持鼓泡速度，待达到室温时停止搅拌和鼓泡，即得到含特定尺寸珠光鳞片状硼酸及其母液的固液混合料；
步骤4：将含珠光鳞片状硼酸的固液混合料过滤，干燥，即获得一定尺寸珠光鳞片状高纯硼酸；
步骤5：将步骤2蒸发及步骤4过滤分离出的溶剂及母液继续作为溶解液循环使用。
步骤1中所述的高纯硼酸纯度要求在99％wt以上，具体纯度根据应用要求确定，本技术不引进任何杂质；硼酸加入量根据设定蒸发温度下硼酸在混合液溶剂中溶解度大小确定，以该蒸发温度下刚好使加入的硼酸完全溶解为宜，不能多于该量；混合液溶剂由助剂与水混合而成，二者的质量比为0.1～10：90～99.9，助剂为C5以下的酸、胺、醇胺、氨中的一种或两种以上。
步骤2中所述的蒸发设定温度在60～100℃范围内选取；蒸发速度在每小时蒸发出溶剂重量的1～10％范围内选取；蒸发出的溶剂量在总溶剂重量的10～40％范围内选取；搅拌速度在20～300转/分钟范围内选取；鼓泡速度(按孔径1～ 3mm、2～3孔/cm2计)60～300气泡/分钟范围内选取。
步骤3中所述的降温速度在0.5～10℃/分钟范围内选取；搅拌速度在20～300 转/分钟范围选取；
步骤4中所述过滤指抽滤或离心过滤；干燥温度在60～100℃范围内选取；干燥时间在1～4小时范围选取。
本发明的有益效果：基于硼酸的电子结构特征，利用硼酸分子间氢键相互作用方向性及不同结晶面对水和氮气等气体之间相互作用差异性，通过选择结晶方式和控制结晶条件，获得不同尺寸和厚度的珠光鳞片状高纯硼酸。整个过程无需特殊设备，料液循环利用环保节约，可规模化生产，产率高，成本低，制备过程不引进有害杂质，容易获得高纯产品。本发明为低成本制备珠光鳞片状硼酸提供新途径，有望应用于感光材料、半导体、特殊润滑、医药、电池等重要领域。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1所制备硼酸的实物图。
图1(b)为本发明实施例1所制备硼酸的SEM照片。
图2为本发明实施例1所制备硼酸粉体的XRD图谱与原料分析纯硼酸XRD 图谱对比图。
图3(a)为本发明实施例2所制备硼酸的实物图。
图3(b)为本发明实施例2所制备硼酸的SEM照片。
图4(a)为本发明实施例3所制备硼酸的实物图。
图4(b)为本发明实施例3所制备硼酸的SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
将100g硼酸加入到装有500mL水和1～20mL乙酸混合液溶剂的反应器中，加热至80～100℃使硼酸完全溶解，期间适度搅拌，以加快溶解速度；将得到的硼酸溶解液，在80～100℃下常压控制蒸发，同时进行搅拌和鼓泡，搅拌速率在 10～200转/分钟，鼓泡速率在60～200气泡/分钟，蒸发60分钟，待蒸发出一定量溶剂后，停止加热，得到含有鳞片结晶晶种的硼酸悬浮液；将硼酸悬浮液按照1～5℃/分钟降温速率降温至室温，同时降低搅拌速度和保持鼓泡速度，搅拌速率在25～100转/分钟，鼓泡速率在60～100气泡/分钟，待达到室温时停止搅拌和鼓泡，即得到含特定尺寸珠光鳞片状硼酸及其母液的固液混合料；将含珠光鳞片状硼酸的固液混合料过滤，60℃干燥4小时，即获得珠光鳞片状高纯硼酸；将过滤分离出的溶剂及母液继续作为溶解液循环使用。制备的珠光鳞片状高纯硼酸实物与形貌如图1(a)和图1(b)所示，这种方法制备的珠光鳞片状硼酸尺寸较大，厚度较小；所得粉体的X射线衍射图见图2，经分析符合标准卡片JCPDS No.30-0199。
实施例2
将100g硼酸加入到装有500mL水和1～10mL乙醇胺混合液溶剂的反应器中，加热至80～100℃使硼酸完全溶解，期间适度搅拌，以加快溶解速度；将得到的硼酸溶解液，在80～100℃下常压控制蒸发，同时进行搅拌和鼓泡，搅拌速率在100～200转/分钟，鼓泡速率在100～200气泡/分钟，蒸发60分钟，待蒸发出一定量溶剂后，停止加热，得到含有鳞片结晶晶种的硼酸悬浮液；将硼酸悬浮液按照5～10℃/分钟降温速率降温至室温，同时降低搅拌速度和保持鼓泡速度，搅拌速率在50～100转/分钟，鼓泡速率在100～200气泡/分钟，待达到室温时停止搅拌和鼓泡，即得到含特定尺寸珠光鳞片状硼酸及其母液的固液混合料；将含珠光鳞片状硼酸的固液混合料过滤，60℃干燥4小时，即获得珠光鳞片状高纯硼酸；将过滤分离出的溶剂及母液继续作为溶解液循环使用。制备的珠光鳞片状高纯硼酸实物与形貌如图3(a)和图3(b)所示，这种方法制备的珠光鳞片状硼酸尺寸较小，厚度较大。
实施例3
将100g硼酸加入到装有500mL水和5～20mL乙胺混合液溶剂的反应器中，加热至80～100℃使硼酸完全溶解，期间适度搅拌，以加快溶解速度；将得到的硼酸溶解液，在80～100℃下常压控制蒸发，同时进行搅拌和鼓泡，搅拌速率在200～300转/分钟，鼓泡速率在200～300气泡/分钟，蒸发60分钟，待蒸发出一定量溶剂后，停止加热，得到含有鳞片结晶晶种的硼酸悬浮液；将硼酸悬浮液按照1～5℃/分钟降温速率降温至室温，同时降低搅拌速度和保持鼓泡速度，搅拌速率在100～200转/分钟，鼓泡速率在100～200气泡/分钟，待达到室温时停止搅拌和鼓泡，即得到含特定尺寸珠光鳞片状硼酸及其母液的固液混合料；将含珠光鳞片状硼酸的固液混合料过滤，60℃干燥4小时，即获得珠光鳞片状高纯硼酸；将过滤分离出的溶剂及母液继续作为溶解液循环使用。制备的珠光鳞片状高纯硼酸实物与形貌如图4(a)和图4(b)所示，这种方法制备的珠光鳞片状硼酸尺寸较小，厚度较薄。

Claims (5)

1.一种制备珠光鳞片状高纯硼酸的方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1：将高纯硼酸加入到装有混合液溶剂的反应器中，加热至60～100℃使硼酸完全溶解，期间适度搅拌，以加快溶解速度；
步骤2：将得到的硼酸溶解液，按设定温度进行常压控制加热蒸发，同时进行搅拌和鼓泡，待蒸发出定量溶剂后，停止加热，得到含有鳞片结晶晶种的硼酸悬浮液；
步骤3：将硼酸悬浮液进行控制降温，同时降低搅拌速度和保持鼓泡速度，待达到室温时停止搅拌和鼓泡，即得到含特定尺寸珠光鳞片状硼酸及其母液的固液混合料；
步骤4：将固液混合料过滤，干燥，即获得特定尺寸珠光鳞片状高纯硼酸；
步骤5：将步骤2蒸发及步骤4过滤分离出的溶剂及母液继续作为混合液溶剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中高纯硼酸的纯度要求在99％wt以上；硼酸加入量根据设定蒸发温度下硼酸在混合液溶剂中溶解度大小确定，以该蒸发温度下刚好使加入的硼酸完全溶解为宜，不能多于该量；混合液溶剂由助剂与水混合而成，二者的质量比为0.1～10：90～99.9，助剂为C5以下的酸、胺、醇胺、氨中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中蒸发设定温度在60～100℃范围内选取；蒸发速度在每小时蒸发出混合液溶剂重量的1～10％范围内选取；蒸发出的混合液溶剂量在总混合液溶剂重量的10～40％范围内选取；搅拌速度在20～300转/分钟范围内选取；鼓泡速度按孔径1～3mm、2～3孔/cm2计，60～300气泡/分钟范围内选取。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中降温速度在0.5～10℃/分钟范围内选取；搅拌速度在20～300转/分钟范围选取。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中所述过滤指抽滤或离心过滤；干燥温度在60～100℃范围内选取；干燥时间在1～4小时范围选取。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117985731A (zh) * 2024-02-05 2024-05-07 中国科学院青海盐湖研究所 一种高纯片状硼酸的快捷制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012053997A2 (en) * 2010-10-21 2012-04-26 Eti Maden Isletmeleri Genel Mudurlugu Development of the boric acid production process
CN102963902A (zh) * 2012-11-14 2013-03-13 陕西科技大学 一种层状形貌硼酸晶体材料的制备方法
CN104743564A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 北京有色金属研究总院 一种高纯硼酸的制备方法及装置
CN110054196A (zh) * 2019-04-10 2019-07-26 大连理工大学 一种有机分子诱导制备高纯球形速溶硼酸的方法
CN113651338A (zh) * 2021-08-27 2021-11-16 湖南华日制药有限公司 药用硼酸的生产工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012053997A2 (en) * 2010-10-21 2012-04-26 Eti Maden Isletmeleri Genel Mudurlugu Development of the boric acid production process
CN102963902A (zh) * 2012-11-14 2013-03-13 陕西科技大学 一种层状形貌硼酸晶体材料的制备方法
CN104743564A (zh) * 2013-12-31 2015-07-01 北京有色金属研究总院 一种高纯硼酸的制备方法及装置
CN110054196A (zh) * 2019-04-10 2019-07-26 大连理工大学 一种有机分子诱导制备高纯球形速溶硼酸的方法
CN113651338A (zh) * 2021-08-27 2021-11-16 湖南华日制药有限公司 药用硼酸的生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱洪法: "催化剂手册", 金盾出版社, pages: 64 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117985731A (zh) * 2024-02-05 2024-05-07 中国科学院青海盐湖研究所 一种高纯片状硼酸的快捷制备方法

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