CN115569629A - 一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集co2的方法 - Google Patents

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李善玉
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Abstract

本发明属于CO2气体回收技术领域，涉及一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，包括以下步骤：将用于制备吸附剂的无机粉料加入到去离子水中并搅拌均匀；逐滴滴入酸溶液至反应停止；添加碱溶液调节PH值至中性；加入添加剂和分散剂并搅拌均匀；超声波对多孔骨架进行清洗，然后干燥；无机吸附剂溶液倒入装有多孔骨架的容器中，然后干燥；将干燥后的多孔骨架高温烧结，冷却获得充满无机吸附剂的多孔骨架；将多层充满无机吸附剂的多孔骨架置于固定床反应器中，即可捕集CO2。本专利方法简单，成本低，吸附剂不易脱落、不易发生颗粒之间的碰撞、颗粒不易破碎、不易堵塞系统，吸附剂更易与气体接触发生吸附。

Description

一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法
技术领域
本发明属于CO2气体回收技术领域，涉及一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法。
背景技术
一般来说无机材料吸附剂由于其原料来源广泛、价格低廉、反应动力学优 良、理论吸附容量大、环境友好、使用过程操作简单、不存在对管路的腐蚀问 题、能耗低、产品纯度高，是一种有较大应用潜力的CO2捕集方法，一直以来 备受研究人员的关注。然而吸附剂颗粒与反应器的匹配，国内外现有的无机吸 附系统，一般采用串行双循环流化床的思路.由于系统内的气流速度较高，吸 附剂颗粒发生碰撞剧烈，导致吸附剂颗粒快速破碎，并造成系统严重堵塞.而 部分改性方法得到的无机吸附剂，呈现蓬松粉末态、堆积密度小，无法在双循 环流化床中连续运行。
一般来说无机材料吸附剂由于其原料来源广泛、价格低廉、反应动力学优良、理论吸附容量大、环境友好、使用过程操作简单、不存在对管路的腐蚀问题、能耗低、产品纯度高，是一种有较大应用潜力的CO2捕集方法，一直以来备受研究人员的关注。然而吸附剂颗粒与反应器的匹配，国内外现有的无机吸附系统，一般采用串行双循环流化床的思路.由于系统内的气流速度较高，吸附剂颗粒发生碰撞剧烈，导致吸附剂颗粒快速破碎，并造成系统严重堵塞.而部分改性方法得到的无机吸附剂，呈现蓬松粉末态、堆积密度小，无法在双循环流化床中连续运行。
发明内容
发明目的
为解决现有技术无机吸附剂与反应器不匹配，常用的双循环流化床容易造成吸附剂的碰撞，造成颗粒破碎，以及吸附剂聚集造成反应系统堵塞问题，本发明提供一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法。
技术方案
一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，包括以下步骤：
步骤一、将用于制备吸附剂的无机粉料加入到去离子水中，搅拌均匀，去离子水与吸附剂质量比大于1:1；
步骤二、逐滴滴入酸溶液发生反应，直至反应停止；
步骤三、向步骤二的酸性溶液中添加碱溶液，调节PH值至中性；
步骤四、再加入一定量的能够增加CO2吸附能力的添加剂和分散剂，并搅拌均匀，制得无机吸附剂溶液；
步骤五、利用超声波对多孔骨架进行清洗，干燥后放入容器中备用；
步骤六、将步骤四制得的无机吸附剂溶液倒入装有多孔骨架的容器中，溶液高于的上端面，然后干燥，直至无机材料完全干燥且固化于多孔骨架内；
步骤七、将干燥后的多孔骨架高温烧结，冷却后可获得充满无机吸附剂的多孔骨架；
步骤八、将多层充满无机吸附剂的多孔骨架置于固定床反应器中，固定床反应器通入被吸附气体，即可捕集CO2。
进一步的，所述步骤一中用于制备吸附剂的无机粉料包括能与酸发生反应的钙化合物或镁化合物。
进一步的，所述步骤二中的酸溶液包括无机酸或有机酸；步骤三中的碱溶液包括所有PH值大于7的溶液。
进一步的，所述步骤四中添加剂和分散剂的加入量分别为无机粉体的1-30％wt和1-5％wt，添加剂包括碱金属的硝酸盐或碳酸盐，分散剂包括阳离子表面活化剂、阴离子表面活化剂或非离子表面活化剂。
进一步的，所述步骤一和步骤四利用搅拌器进行搅拌，搅拌器包括磁力搅拌器或机械搅拌器，搅拌速度大于等于200r/min，搅拌时间在大于等于2min。
进一步的，所述步骤五中多孔骨架包括泡沫陶瓷或泡沫金属，孔径1-20mm，厚度大于等于5mm。
进一步的，所述步骤六中无机吸附剂溶液要高于多孔骨架大于等于5mm，干燥温度50-200℃，直至无机材料完全干燥且固化于多孔骨架内。
进一步的，所述步骤七中的烧结是在高温炉中进行的，烧结温度为300-800℃。
进一步的，所述步骤八中的固定床反应器的上端和下端连通有进气管道和出气管道，固定床反应器的下端还设有底座，进气管道的入口处设置有被吸附气体入口、吹扫气入口以及第一气体切换阀，出气管道的出口处设置有吸附后的CO2回收口、吸附后的气体排气口以及第二气体切换阀，固定床反应器的内部有一个空腔，空腔壁设置有加热体，加热体的内侧设置有多层充满无机吸附剂的多孔骨架，每层充满无机吸附剂的多孔骨架之间使用无机支撑体进行支撑隔离，固定床反应器和进气管道连通处设置有用于分散进气的多孔底板，底层多孔骨架与多孔底板之间用多孔陶瓷进行支撑。
进一步的，所述无机支撑体包括金属支撑体或陶瓷支撑体，无机支撑体的高度大于等于5mm，多孔底板与底层多孔骨架之间设有多孔陶瓷支撑体，孔径在 1-20mm，高度大于等于100mm，多孔底板包括金属多孔板或陶瓷多孔板，孔径在2-50mm。
优点及效果
本发明通过简单的成型方法将无机吸附剂填充于多孔骨架内，通过多孔骨架的多孔性和吸附剂与多孔基体的粘接性，使无机吸附剂稳定填充于多孔骨架内。该方法简单，成本低，吸附剂不易脱落、不易发生颗粒之间的碰撞、颗粒不易破碎、不易堵塞系统，孔洞间空气流通畅通，吸附剂更易与气体接触发生吸附，提高了生产效率，本发明特别适用于大规模工业化生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为无机吸附剂溶液倒入装有多孔骨架的容器中的示意图；
图2为将多层充满无机吸附剂的多孔骨架置于固定床反应器中的整体结构示意图；
图3为多孔底板结构示意图；
图4为无机支撑体的上端面或下端面的结构示意图；
图5为多孔陶瓷支撑体示意图。
附图标记说明：1.固定床反应器、2.充满无机吸附剂的多孔骨架、3.无机支撑体、4.加热体、5.被吸附气体入口、6.第一气体切换阀、7.吹扫气入口、8.吸附后的 CO2回收口、9.第二气体切换阀、10.吸附后的气体排气口、11.紧固螺栓、12.底座、13.进气管道、14.出气管道、15.多孔陶瓷支撑体、16.多孔底板、17.O型圈、 31.交叉气体通道、100.容器、200.无机吸附剂溶液、300.多孔骨架。
具体实施方式
一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，包括以下步骤：
步骤一、将用于制备吸附剂的无机粉料加入到去离子水中，利用搅拌器搅拌均匀，搅拌器包括磁力搅拌器或机械搅拌器，搅拌速度大于等于200r/min，搅拌时间在大于等于2min，去离子水与吸附剂质量比大于1:1；用于制备吸附剂的无机粉料包括能与酸发生反应的钙化合物或镁化合物；
步骤二、逐滴滴入酸溶液发生反应，直至反应停止；酸溶液包括无机酸或有机酸；步骤三中的碱溶液包括所有PH值大于7的溶液；
步骤三、利用PH试纸测试溶液的酸碱性，向步骤二的酸性溶液中添加碱溶液，调节PH值至中性；碱溶液为所有PH值大于7的溶液；
步骤四、再加入一定量的能够增加CO2吸附能力的添加剂和分散剂，并利用搅拌器搅拌均匀，搅拌器包括磁力搅拌器或机械搅拌器，搅拌速度大于等于 200r/min，搅拌时间在大于等于2min，制得无机吸附剂溶液；添加剂和分散剂的加入量分别为无机粉体的1-30％wt和1-5％wt，添加剂包括碱金属的硝酸盐或碳酸盐，分散剂包括阳离子表面活化剂、阴离子表面活化剂或非离子表面活化剂；
步骤五、利用超声波对多孔骨架进行清洗，干燥后放入容器中备用；如图5 所示，多孔骨架包括泡沫陶瓷或泡沫金属，孔径1-20mm，厚度大于等于5mm，超声波频率在20-40KHz，清洗时间大于等于5min。
步骤六、如图1所示将步骤四制得的无机吸附剂溶液200倒入装有多孔骨架300的容器100中，无机吸附剂溶液200要高于多孔骨架300的上端面大于等于5mm，然后干燥，干燥温度50-200℃，直至无机材料完全干燥且固化于多孔骨架300内；
步骤七、将干燥后的多孔骨架放在高温炉中进行烧结，烧结温度为 300-800℃，冷却后可获得充满无机吸附剂的多孔骨架；
步骤八、将多层充满无机吸附剂的多孔骨架置于固定床反应器中，固定床反应器通入被吸附气体，即可捕集CO2。
步骤五、步骤六和步骤七中干燥使用的干燥设备包括普通干燥箱或真空干燥箱。
如图2所示，固定床反应器1的上端和下端连通有进气管道13和出气管道 14，固定床反应器1的下端还设有底座12，底座12与固定床反应器1通过紧固螺栓11连接，底座12与固定床反应器1连接面之间设置有O型圈17用于密封，进气管道13的入口处设置有被吸附气体入口5、吹扫气入口7以及第一气体切换阀6，出气管道14的出口处设置有吸附后的CO2回收口8、吸附后的气体排气口10以及第二气体切换阀9，固定床反应器1的内部有一个空腔，空腔壁设置有加热体4，加热体4的内侧设置有多层充满无机吸附剂的多孔骨架2，每层充满无机吸附剂的多孔骨架2之间使用无机支撑体3进行支撑隔离，如图4所示，无机支撑体3的上端面和下端面皆设有交叉气体通道31，交叉气体通道31 的边缘处设置有由内之外逐渐扩大的开口；无机支撑体3包括金属支撑体或陶瓷支撑体，无机支撑体3的高度大于等于5mm，以增强气体流通，加热体包括电阻丝、碳棒或硅钼棒，多孔底板16与底层多孔骨架2之间设有用于增加反应气体温度的多孔陶瓷支撑体15，孔径在1-20mm，高度大于等于100mm，多孔底板16包括金属多孔板或陶瓷多孔板，孔径在2-50mm，固定床反应器1和进气管道13连通处如图3所示，设置有用于分散进气的多孔底板16。
充满无机吸附剂的多孔骨架2放在固定床反应器1内后，固定床反应器1 的运行：首先将加热体4加热到100-600℃，含有CO2的混合气体从被吸附气体入口5进入到固定床反应器1的腔体内，多孔骨架内的无机吸附剂开始发生吸附CO2，多余气体通过管道从吸附后的气体排气口10排出；但检测到吸附后的气体排气口10中的CO2含量急剧增加时，说明吸附剂吸附饱和，停止通气，将第一气体切换阀6调至吹扫气口7，通入吹扫气，吸附后的气体排气口10检测为吹扫气时，说明吹扫完全，关闭吹扫气入口7和吸附后的气体排气口10，将加热体4温度升到600-900℃进行解吸，将第二气体切换阀9调至吸附后的CO2回收口8，解析后的CO2气体从吸附后的CO2回收口8进行收集，收集完成后，在次降低加热体的温度，使温度控制在100—600℃，开启被吸附气体入口5和吸附后的气体排气口10，再次通入含有CO2的混合气体，进行循环吸附解吸收集CO2气体。
以下具体实施例为进一步说明本发明的内容，不应理解为对本发明的任何形式的限定。
实施例1
称取20g的碳酸镁，溶解到50ml的去离子水中，并利用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌速度为500r/min，逐滴加入乙酸溶液，溶液开始发生反应，产生气体，直至气体完全消失，停止加入乙酸，再利用PH试纸测定溶液的PH值，滴入少量的氨水进行中和，直至溶液显示为中性，加入0.5g的碳酸钠和硝酸锂和0.1g 的CTAB，继续搅拌60min，将孔径为10mm、直径为200mm高为100mm的多孔氧化铝陶瓷，先用超声波中进行清洗，清洗20min，取出干燥后置于坩埚中，将搅拌好的溶液倒入装有泡沫氧化铝陶瓷的坩埚中，溶液高于泡沫氧化铝陶瓷50mm，放置于80℃的烘箱中进行干燥，干燥24h，溶液完全干燥，在泡沫氧化铝陶瓷内部形成白色无机材料，再将多孔陶瓷连同坩埚一起放置于马弗炉中以 500℃，保温2h进行烧结，烧结后可获得充满镁基吸附剂的泡沫氧化铝陶瓷。
将充满镁基吸附剂的泡沫氧化铝陶瓷置于固定床反应器中进行反应，泡沫氧化铝陶瓷之间选用多孔氧化铝支撑体，高度为20mm，泡沫氧化铝陶瓷的高度为50mm，多孔底板选用金属多孔底板，孔径为5mm。底层泡沫氧化铝陶瓷与金属多孔底板之间选用
Figure BDA0003664388410000081
的氧化铝多孔陶瓷，高度为200mm，由于多孔氧化铝的储热较好，并且持续受到加热体4的加热，能有效的增加进气口反应气体的温度。吸附温度为350℃，解吸温度为650℃，经检测CO2的回收率达 81.4％，无任何吸附剂脱落，无堵塞系统情况。
实施例2
称取20g碳酸钙，溶解到50ml的去离子水中，并利用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌速度为500r/min，缓慢加入草酸溶液，溶液开始发生反应，产生气体，直至气体完全消失，停止草酸的加入，利用PH试纸测定溶液的PH值，通过加入氨水进行中和反应，直至调节至中性，再加入0.5g的硝酸钠和碳酸锂和0.1g的 CTAB，继续搅拌30min。将孔径为8mm、直径为200mm高为120mm的氧化锆泡沫陶瓷，先用超声波中进行清洗，干燥时间为30min，取出干燥后置于坩埚中，将搅拌均匀的吸附剂溶液倒入装有泡沫氧化锆陶瓷的坩埚中，溶液要高于泡沫陶瓷80mm，放置于烘箱中进行干燥处理，干燥温度为100℃，干燥16h，即干燥完全，将干燥后的泡沫陶瓷放置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为600℃，保温2.5h，冷却后，即可获得泡沫钙基吸附剂陶瓷。
将泡沫钙基吸附剂放置于固定床反应器进行吸附反应，泡沫氧化锆陶瓷之间选用多孔氧化铝支撑体，高度为25mm，泡沫氧化锆陶瓷的高度为55mm，多孔底板选用金属多孔底板，孔径为5mm。底层泡沫氧化钙陶瓷与金属多孔底板之间选用
Figure BDA0003664388410000091
的氧化铝多孔陶瓷，高度为150mm，由于多孔氧化铝的储热较好，并且持续受到加热体4的加热，能有效的增加进气口反应气体的温度。吸附温度500℃，解吸温度为850℃，经过检测CO2回收率到72.5％，经过50次反复循环吸附-解吸，吸附剂无任何脱落，无吸附剂堵塞系统情况。
实施例3
称取20g的氧化钙，溶于50ml的去离子水中，利用磁力搅拌器进行搅拌，搅拌速度为700r/min，并缓慢加入25g乙酸，检测溶液成酸性，利用氨水调节溶液的酸碱性，直至检测为中性停止添加氨水，加入1g添加剂碳酸钠和硝酸锂和 0.2g的CTAB，继续搅拌30min，将孔径为10mm、直径为200mm高为120mm 的氧化铝泡沫陶瓷，先用超声波中进行清洗，干燥时间为30min，取出干燥后置于坩埚中，将搅拌均匀的溶液倒入装有泡沫氧化铝陶瓷的坩埚中，溶液高于泡沫陶瓷60mm，放置于烘箱中进行干燥处理，干燥温度为90℃，24h，完全干燥后，将充满无机材料的泡沫陶瓷置于马弗炉中进行烧结，烧结温度为600℃，保温3小时，冷却后即可获得泡沫钙基吸附剂陶瓷。
将泡沫钙基吸附剂放置于固定床反应器进行吸附反应，泡沫氧化铝陶瓷之间选用多孔氧化铝支撑体，高度为30mm，多孔氧化铝陶瓷的高度为40mm，多孔底板选用金属多孔底板，孔径为6mm。底层泡沫氧化铝陶瓷与金属多孔底板之间选用
Figure BDA0003664388410000101
的氧化铝多孔陶瓷，高度为100mm，由于多孔氧化铝的储热较好，并且持续受到加热体4的加热，能有效的增加进气口反应气体的温度。吸附温度500℃，解吸温度为850℃，经过检测CO2回收率到70.25％，经过50 次反复循环吸附-解吸，吸附剂无任何脱落，无吸附剂堵塞系统情况。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将用于制备吸附剂的无机粉料加入到去离子水中，搅拌均匀，去离子水与吸附剂质量比大于1:1；
步骤二、逐滴滴入酸溶液发生反应，直至反应停止；
步骤三、向步骤二的酸性溶液中添加碱溶液，调节PH值至中性；
步骤四、再加入一定量的能够增加CO2吸附能力的添加剂和分散剂，并搅拌均匀，制得无机吸附剂溶液；
步骤五、利用超声波仪对多孔骨架进行清洗，干燥后放入容器中备用；
步骤六、将步骤四制得的无机吸附剂溶液倒入装有多孔骨架的容器中，溶液高于的上端面，然后干燥，直至无机材料完全干燥且固化于多孔骨架内；
步骤七、将干燥后的多孔骨架高温烧结，冷却后可获得充满无机吸附剂的多孔骨架；
步骤八、将多层充满无机吸附剂的多孔骨架置于固定床反应器中，固定床反应器通入被吸附气体，即可捕集CO2。
2.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤一中用于制备吸附剂的无机粉料包括能与酸发生反应的钙化合物或镁化合物。
3.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤二中的酸溶液包括无机酸或有机酸；步骤三中的碱溶液包括所有PH值大于7的溶液。
4.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤四中添加剂和分散剂的加入量分别为无机粉体的1-30％wt和1-5％wt，添加剂包括碱金属的硝酸盐或碳酸盐，分散剂包括阳离子表面活化剂、阴离子表面活化剂或非离子表面活化剂。
5.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤一和步骤四利用搅拌器进行搅拌，搅拌器包括磁力搅拌器或机械搅拌器，搅拌速度大于等于200r/min，搅拌时间在大于等于2min。
6.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤五中多孔骨架包括泡沫陶瓷或泡沫金属，孔径1-20mm，厚度大于等于5mm。
7.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤六中无机吸附剂溶液要高于多孔骨架大于等于5mm，干燥温度50-200℃，直至无机材料完全干燥且固化于多孔骨架内。
8.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤七中的烧结是在高温炉中进行的，烧结温度为300-800℃。
9.根据权利要求1所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述步骤八中的固定床反应器的上端和下端连通有进气管道和出气管道，固定床反应器的下端还设有底座，进气管道的入口处设置有被吸附气体入口、吹扫气入口以及第一气体切换阀，出气管道的出口处设置有吸附后的CO2回收口、吸附后的气体排气口以及第二气体切换阀，固定床反应器的内部有一个空腔，空腔壁设置有加热体，加热体的内侧设置有多层充满无机吸附剂的多孔骨架，每层充满无机吸附剂的多孔骨架之间使用无机支撑体进行支撑隔离，固定床反应器和进气管道连通处设置有用于分散进气的多孔底板，多孔底板与底层多孔骨架之间设有多孔陶瓷支撑体。
10.根据权利要求9所述的利用多孔骨架固定无机吸附剂捕集CO2的方法，其特征在于：所述无机支撑体包括金属支撑体或陶瓷支撑体，无机支撑体的高度大于等于5mm，多孔底板与底层多孔骨架之间设有多孔陶瓷支撑体，孔径在1-20mm，高度大于等于100mm，多孔底板包括金属多孔板或陶瓷多孔板，孔径在2-50mm。
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