CN115561047A - 一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法 - Google Patents

一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法 Download PDF

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黄利
石琳
黄禄璐
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Abstract

本发明公开一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，属于金相检测技术领域。本发明提供的显示方法在腐蚀流程中使用的腐蚀剂为体积比为1.2:1的浓盐酸和煮沸的高纯水，能够更清晰显示出取向硅钢拉伸平整退火试样的显微组织晶界，对于精确分析取向硅钢拉伸平整退火显微组织提供了更加可靠的条件。

Description

一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法
技术领域
本发明属于金相检测技术领域，具体涉及一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法。
背景技术
冷轧含硅量3.1％的取向硅钢生产过程极为复杂且流程较长，取向硅钢经高温退火后完成二次再结晶，高斯晶粒吞并其他晶粒发生异常长大，晶粒尺寸已经肉眼可见。经拉伸平整退火后，取向硅钢组织晶粒尺寸更加粗大，晶粒边界趋于平滑。目前为了清晰显示取向硅钢试样(例如高温退火试样)的显微组织，可采用热酸煮沸的方法(如专利文献CN113776915A)，其采用体积比为1:1的盐酸和高纯水作为腐蚀剂，并在加热设备上加热煮沸，能够清晰显示取向硅钢高温退火试样的显微组织，然而使用该方法显示取向硅钢拉伸平整退火试样的显微组织时，其浸蚀效果较差，显微组织晶界显示不够清晰。因此，有必要研究一种针对取向硅钢拉伸平整退火试样的显微组织清晰显示方法。
发明内容
针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，其包括以下流程：取样→试样预处理→腐蚀→制作标尺→采集显微组织图片，其中在腐蚀流程中使用的腐蚀剂为体积比为1.2:1的浓盐酸和煮沸的高纯水。
上述取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法具体包括以下流程：
1)取样
取冷轧取向硅钢拉伸平整退火后试样，试样尺寸为30×300mm；
2)试样预处理
对步骤1)所得试样进行预处理，包括用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉试样表面高温MgO涂层和高温退火后的氧化层；
3)腐蚀
所述腐蚀流程中使用的腐蚀剂的组分及配比为：体积比为1.2:1的浓盐酸和煮沸的高纯水，该流程包括以下操作：
3.1)在室温条件下，将步骤2)预处理后的试样浸泡于所述腐蚀剂中；
3.2)观察试样表面，直至出现清晰的晶界；和
3.3)用流动的高纯水除去试样表面的腐蚀剂，并用95％的酒精清洗后吹干；
4)标尺制作
选用标度清晰的直尺固定位置，制成标尺，将试样与标尺平行放置；和
5)采集显微组织图片。
基于以上技术方案提供的取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法在腐蚀流程中使用体积比为1.2:1的浓盐酸和煮沸的高纯水作为腐蚀剂，能够清晰显示出取向硅钢拉伸平整退火试样的显微组织晶界，对于精确分析取向硅钢拉伸平整退火显微组织提供了更加可靠的条件。
附图说明
图1为冷轧取向硅钢拉伸平整退火试样标尺放置位置示意图。
图2为实施例1的冷轧取向硅钢拉伸平整退火试样的显微组织图。
图3为实施例2的冷轧取向硅钢拉伸平整退火试样的显微组织图。
图4为实施例3的冷轧取向硅钢拉伸平整退火试样的显微组织图。
具体实施方式
本发明旨在提供一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，以下实施例和对比例中使用的实验材料均为冷轧取向硅钢拉伸平整退火试样，其成分如下表1所示。
表1：冷轧取向硅钢拉伸平整退火试样的化学成分及其含量(％)
Figure BDA0003854835030000021
以下通过具体实施例详细说明本发明的内容，实施例旨在有助于理解本发明，而不在于限制本发明的内容。
实施例1：
该实施例1提供一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，其主要流程为：取样→试样预处理→腐蚀→制作标尺→采集组织图片；具体包括以下操作：
1)取样
取冷轧取向硅钢拉伸平整退火后试样，试样尺寸为30×300mm；
2)试样预处理
对步骤1)所取试样进行预处理，具体为：用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层和高温退火后的氧化层；
3)腐蚀
腐蚀剂的组分及配比为浓盐酸(1.19g/mL，下同)1200ml+煮沸的高纯水1000ml；
3.1)将腐蚀剂倒入塑料制盆中，在室温条件下将预处理后的试样置于塑料制盆中的腐蚀剂中完全浸泡处理；
3.2)用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；和
3.3)用流动的高纯水除去试样表面的腐蚀剂，并用95％的酒精清洗后吹干；
4)标尺制作
选用标度清晰的直尺固定位置，制成标尺，将试样与标尺平行放置，标尺放置的位置示意图如图1所示；
5)采集组织图片
结果如图2所示，可见试样晶界清晰完整，达到人工和晶粒尺寸分析软件要求。
实施例2：
该实施例2提供一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，其主要流程为：取样→试样预处理→腐蚀→制作标尺→采集组织图片；具体包括以下操作：
1)取样
取冷轧取向硅钢拉伸平整退火后试样，试样尺寸为30×300mm；
2)试样预处理
对步骤1)所取试样进行预处理，具体为：用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层和高温退火后的氧化层；
3)腐蚀
腐蚀剂的组分及配比为浓盐酸1200ml+煮沸的高纯水1000ml；
3.1)将腐蚀剂倒入塑料制盆中，在室温条件下将预处理后的试样置于塑料制盆中的腐蚀剂中完全浸泡处理；
3.2)用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；和
3.3)用流动的高纯水除去试样表面的腐蚀剂，并用95％的酒精清洗后吹干；
4)标尺制作
选用标度清晰的直尺固定位置，制成标尺，将试样与标尺平行放置；
5)采集组织图片
结果如图3所示，可见试样晶界清晰完整，达到人工和晶粒尺寸分析软件要求。
实施例3：
该实施例3提供一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，其主要流程为：取样→试样预处理→腐蚀→制作标尺→采集组织图片；具体包括以下操作：
1)取样
取冷轧取向硅钢拉伸平整退火后试样，试样尺寸为30×300mm；
2)试样预处理
对步骤1)所取试样进行预处理，具体为：用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层和高温退火后的氧化层；
3)腐蚀
腐蚀剂的组分及配比为浓盐酸1200ml+煮沸的高纯水1000ml，配制方法为：将浓盐酸加入煮沸的高纯水中，用玻璃棒搅拌均匀后，在加热设备上进行加热煮沸；
3.1)将腐蚀剂倒入烧杯中，在室温条件下将预处理后的试样置于塑料制盆中的腐蚀剂中完全浸泡处理；
3.2)用镊子夹出试样观察试样表面，直至出现完成清晰的晶界；和
3.3)用流动的高纯水除去试样表面的腐蚀剂，并用95％的酒精清洗后吹干；
4)标尺制作
选用标度清晰的直尺固定位置，制成标尺，将试样与标尺平行放置；
5)采集组织图片
结果如图4所示，可见试样晶界清晰完整，达到人工和晶粒尺寸分析软件要求。
对比例：
该对比例提供一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，其主要流程为：取样→试样预处理→腐蚀→制作标尺→采集组织图片；具体包括以下操作：
1)取样
取冷轧取向硅钢拉伸平整退火后试样，试样尺寸为30×300mm；
2)试样预处理
对步骤1)所取试样进行预处理，具体为：用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉表面高温MgO涂层和高温退火后的氧化层；
3)腐蚀
腐蚀剂的组分及配比为浓盐酸1000ml+煮沸的高纯水1000ml；
3.1)将腐蚀剂倒入烧杯中，将预处理后的试样置于烧杯中的腐蚀剂中完全浸泡，加热处理3min；
3.2)用镊子夹出试样观察试样表面，结果发现该对比例的腐蚀剂不能很好地浸蚀取向硅钢拉伸平整退火试样表面，使得不能清晰完整地显示出显微组织的晶界，进而不能达到人工和晶粒尺寸分析软件要求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，其包括以下流程：取样→试样预处理→腐蚀→制作标尺→采集显微组织图片，其中在腐蚀流程中使用的腐蚀剂为体积比为1.2:1的浓盐酸和煮沸的高纯水。
2.根据权利要求1所述的取向硅钢拉伸平整退火试样显微组织的显示方法，其包括以下流程：
1)取样
取冷轧取向硅钢拉伸平整退火后试样，试样尺寸为30×300mm；
2)试样预处理
对步骤1)所得试样进行预处理，包括用砂纸轻轻粗磨、细磨，磨掉试样表面高温MgO涂层和高温退火后的氧化层；
3)腐蚀
所述腐蚀流程中使用的腐蚀剂的组分及配比为：体积比为1.2:1的浓盐酸和煮沸的高纯水，该流程包括以下操作：
3.1)在室温条件下，将步骤2)预处理后的试样浸泡于所述腐蚀剂中；
3.2)观察试样表面，直至出现清晰的晶界；和
3.3)用流动的高纯水除去试样表面的腐蚀剂，并用95％的酒精清洗后吹干；
4)标尺制作
选用标度清晰的直尺固定位置，制成标尺，将试样与标尺平行放置；和
5)采集显微组织图片。
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