CN115559013A - 一种防污高强度石墨烯尼龙长纤及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于尼龙长纤技术领域，尤其是一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：尼龙纤维45‑55份、石墨烯耐污改进剂10‑15份、抗氧剂1‑5份、光稳定剂1‑5份、改性二氧化硅1‑3份。本发明尼龙长纤采用石墨烯耐污改进剂配合改性二氧化硅，增强产品的强度、耐污性能，二者可协调式增强产品的性能；石墨烯经过耐污改进处理后，不仅可提高产品的强度性能，同时耐污性能也可协调式改进；加入的改性二氧化硅经过改性后，产品的强度、耐污性能得到显著增强。
Description
技术领域
本发明涉及尼龙长纤技术领域，尤其涉及一种防污高强度石墨烯尼龙长纤及其生产工艺。
背景技术
尼龙(Nylon)纤维学名为聚酰胺纤维﹐其原为杜邦公司所生产之聚己二酰己二胺之商品名﹐即一般通称为尼龙六六(Nylon 66)。聚酰胺纤维是第一个合成高分子聚合物商业化之合成纤维制品；聚酰胺纤维之耐磨性是所有纺织纤维中最好的﹐同条件下，其耐磨性为棉花之10倍，羊毛之20倍，嫘萦(rayon)之50倍，如在毛纺或棉纺中掺入15％之聚酰胺纤维，则其耐磨度比纯羊毛料或棉料提高3倍；衣料用途聚酰胺纤维长纤其断裂强度为5.0-6.4g/d，产业用之高强力丝则为7-9.5g/d甚至更高，其湿润状态之断裂强度约为干燥状态85-90％。
现有的尼龙长纤为了提高强度性能，添加石墨烯等无机矿土，但产品的耐污性能降低，基于此，需进一步的改进处理，二者协调增进提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防污高强度石墨烯尼龙长纤及其生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题；
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提出的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维45-55份、石墨烯耐污改进剂10-15份、抗氧剂1-5份、光稳定剂1-5份、改性二氧化硅1-3份。
优选地，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维50份、石墨烯耐污改进剂12.5份、抗氧剂3份、光稳定剂3份、改性二氧化硅2份。
优选地，所述石墨烯耐污改进剂的制备方法为：
S101：将10-20份乙烯基三甲氧基硅烷、1-5份环烷酸稀土和1-2份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、15-25份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将10-20份石墨烯加入到35-45份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
优选地，所述烷酸稀土为10-20份氯化镧、1-5份氯化镝加入到水中，然后加入25-35份环烷酸钠，加热至80-90℃，反应1-2h，得到烷酸稀土。
优选地，所述改性二氧化硅的改性方法为：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照10-20min，辐照功率为 150-250W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将5-10份硫酸镧、1-2份路易斯酸和2-5份木质素磺酸钠和10-20 份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.5-0.7份端羟基聚丁二烯、1-1.5份硝酸钡水溶液、2-5份氨丙基三乙氧基硅烷和10-20份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取10-20份碳纳米管改性液加入到25-35份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
优选地，所述硝酸钡水溶液的质量分数为5-10％。
优选地，所述S114中搅拌分散处理的搅拌时间为35-45min，搅拌转速为 500-700r/min，搅拌温度为75-85℃。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂ST181；所述光稳定剂为二氧化钛。
本发明还提供了一种防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，包括以下步骤：
S121：将尼龙纤维、石墨烯耐污改进剂、抗氧剂、光稳定剂、改性二氧化硅先以600-1000r/min的转速搅拌混合，混合时间为15-25min，混合结束，得到混合初料；
S122：将混合初料进行熔融，然后注塑挤出，得到本发明的石墨烯尼龙长纤。
优选地，所述熔融温度为210-280℃；注塑挤出温度为110-170℃。
本发明中的有益效果为：
本发明尼龙长纤采用石墨烯耐污改进剂配合改性二氧化硅，增强产品的强度、耐污性能，二者可协调式增强产品的性能；石墨烯经过耐污改进处理后，不仅可提高产品的强度性能，同时耐污性能也可协调式改进；加入的改性二氧化硅经过改性后，产品的强度、耐污性能得到显著增强；石墨烯耐污改进剂采用石墨烯代替，强度性能虽可提高，但耐污性显著降低，可知石墨烯耐污改进剂的加入对产品强度、耐污性能协调具有显著改进；石墨烯耐污改进剂的制备采用其他方法虽可提高产品性能，但均不如本发明制备的改进效果最显著；改性二氧化硅改性，对产品的强度、耐污性能有显著改进，同时采用其他方法改进，均不如本发明的改进效果。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维45-55份、石墨烯耐污改进剂10-15份、抗氧剂1-5份、光稳定剂1-5份、改性二氧化硅1-3份。
本实施例的尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维50份、石墨烯耐污改进剂12.5份、抗氧剂3份、光稳定剂3份、改性二氧化硅2份。
本实施例的石墨烯耐污改进剂的制备方法为：
S101：将10-20份乙烯基三甲氧基硅烷、1-5份环烷酸稀土和1-2份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、15-25份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将10-20份石墨烯加入到35-45份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
本实施例的烷酸稀土为10-20份氯化镧、1-5份氯化镝加入到水中，然后加入25-35份环烷酸钠，加热至80-90℃，反应1-2h，得到烷酸稀土。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照10-20min，辐照功率为 150-250W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将5-10份硫酸镧、1-2份路易斯酸和2-5份木质素磺酸钠和10-20 份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.5-0.7份端羟基聚丁二烯、1-1.5份硝酸钡水溶液、2-5份氨丙基三乙氧基硅烷和10-20份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取10-20份碳纳米管改性液加入到25-35份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
本实施例的硝酸钡水溶液的质量分数为5-10％。
本实施例的S114中搅拌分散处理的搅拌时间为35-45min，搅拌转速为 500-700r/min，搅拌温度为75-85℃。
本实施例的抗氧剂为抗氧剂ST181；所述光稳定剂为二氧化钛。
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，包括以下步骤：
S121：将尼龙纤维、石墨烯耐污改进剂、抗氧剂、光稳定剂、改性二氧化硅先以600-1000r/min的转速搅拌混合，混合时间为15-25min，混合结束，得到混合初料；
S122：将混合初料进行熔融，然后注塑挤出，得到本发明的石墨烯尼龙长纤。
本实施例的熔融温度为210-280℃；注塑挤出温度为110-170℃。
实施例1：
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维45份、石墨烯耐污改进剂10份、抗氧剂1份、光稳定剂1份、改性二氧化硅1份。
本实施例的石墨烯耐污改进剂的制备方法为：
S101：将10份乙烯基三甲氧基硅烷、1份环烷酸稀土和1份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、15份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将10份石墨烯加入到35份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
本实施例的烷酸稀土为10份氯化镧、1份氯化镝加入到水中，然后加入25 份环烷酸钠，加热至80℃，反应1h，得到烷酸稀土。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照10min，辐照功率为150W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将5份硫酸镧、1份路易斯酸和2份木质素磺酸钠和10份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.5份端羟基聚丁二烯、1份硝酸钡水溶液、2份氨丙基三乙氧基硅烷和10-20份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取10份碳纳米管改性液加入到25份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
本实施例的硝酸钡水溶液的质量分数为5％。
本实施例的S114中搅拌分散处理的搅拌时间为35min，搅拌转速为 500r/min，搅拌温度为75℃。
本实施例的抗氧剂为抗氧剂ST181；所述光稳定剂为二氧化钛。
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，包括以下步骤：
S121：将尼龙纤维、石墨烯耐污改进剂、抗氧剂、光稳定剂、改性二氧化硅先以600r/min的转速搅拌混合，混合时间为15min，混合结束，得到混合初料；
S122：将混合初料进行熔融，然后注塑挤出，得到本发明的石墨烯尼龙长纤。
本实施例的熔融温度为210-280℃；注塑挤出温度为110℃。
实施例2：
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维55份、石墨烯耐污改进剂15份、抗氧剂5份、光稳定剂5份、改性二氧化硅3份。
本实施例的石墨烯耐污改进剂的制备方法为：
S101：将20份乙烯基三甲氧基硅烷、5份环烷酸稀土和2份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、25份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将20份石墨烯加入到45份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
本实施例的烷酸稀土为20份氯化镧、5份氯化镝加入到水中，然后加入35 份环烷酸钠，加热至90℃，反应2h，得到烷酸稀土。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照20min，辐照功率为250W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将10份硫酸镧、2份路易斯酸和5份木质素磺酸钠和20份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.7份端羟基聚丁二烯、1.5份硝酸钡水溶液、5份氨丙基三乙氧基硅烷和20份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取20份碳纳米管改性液加入到35份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
本实施例的硝酸钡水溶液的质量分数为10％。
本实施例的S114中搅拌分散处理的搅拌时间为45min，搅拌转速为 700r/min，搅拌温度为85℃。
本实施例的抗氧剂为抗氧剂ST181；所述光稳定剂为二氧化钛。
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，包括以下步骤：
S121：将尼龙纤维、石墨烯耐污改进剂、抗氧剂、光稳定剂、改性二氧化硅先以1000r/min的转速搅拌混合，混合时间为25min，混合结束，得到混合初料；
S122：将混合初料进行熔融，然后注塑挤出，得到本发明的石墨烯尼龙长纤。
本实施例的熔融温度为280℃；注塑挤出温度为170℃。
实施例3：
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维50份、石墨烯耐污改进剂12.5份、抗氧剂3份、光稳定剂3份、改性二氧化硅2份。
本实施例的石墨烯耐污改进剂的制备方法为：
S101：将15份乙烯基三甲氧基硅烷、3份环烷酸稀土和1.5份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、20份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将15份石墨烯加入到40份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
本实施例的烷酸稀土为15份氯化镧、3份氯化镝加入到水中，然后加入30 份环烷酸钠，加热至5℃，反应1.5h，得到烷酸稀土。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照15min，辐照功率为150-250W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将7.5份硫酸镧、1.5份路易斯酸和3.5份木质素磺酸钠和15份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.6份端羟基聚丁二烯、1.2份硝酸钡水溶液、3.5份氨丙基三乙氧基硅烷和15份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取15份碳纳米管改性液加入到30份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
本实施例的硝酸钡水溶液的质量分数为7.5％。
本实施例的S114中搅拌分散处理的搅拌时间为40min，搅拌转速为 600r/min，搅拌温度为80℃。
本实施例的抗氧剂为抗氧剂ST181；所述光稳定剂为二氧化钛。
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，包括以下步骤：
S121：将尼龙纤维、石墨烯耐污改进剂、抗氧剂、光稳定剂、改性二氧化硅先以800r/min的转速搅拌混合，混合时间为20min，混合结束，得到混合初料；
S122：将混合初料进行熔融，然后注塑挤出，得到本发明的石墨烯尼龙长纤。
本实施例的熔融温度为245℃；注塑挤出温度为115℃。
实施例4：
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维46份、石墨烯耐污改进剂11份、抗氧剂2份、光稳定剂2份、改性二氧化硅2份。
本实施例的石墨烯耐污改进剂的制备方法为：
S101：将12份乙烯基三甲氧基硅烷、2份环烷酸稀土和1.2份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、16份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将12份石墨烯加入到36份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
本实施例的烷酸稀土为12份氯化镧、2份氯化镝加入到水中，然后加入26 份环烷酸钠，加热至82℃，反应1.2h，得到烷酸稀土。
本实施例的改性二氧化硅的改性方法为：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照13min，辐照功率为160W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将6份硫酸镧、1.2份路易斯酸和3份木质素磺酸钠和12份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.6份端羟基聚丁二烯、1.2份硝酸钡水溶液、3份氨丙基三乙氧基硅烷和12份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取12份碳纳米管改性液加入到26份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
本实施例的硝酸钡水溶液的质量分数为6％。
本实施例的S114中搅拌分散处理的搅拌时间为36min，搅拌转速为 550r/min，搅拌温度为78℃。
本实施例的抗氧剂为抗氧剂ST181；所述光稳定剂为二氧化钛。
本实施例的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，包括以下步骤：
S121：将尼龙纤维、石墨烯耐污改进剂、抗氧剂、光稳定剂、改性二氧化硅先以700r/min的转速搅拌混合，混合时间为16min，混合结束，得到混合初料；
S122：将混合初料进行熔融，然后注塑挤出，得到本发明的石墨烯尼龙长纤。
本实施例的熔融温度为230℃；注塑挤出温度为130℃。
对比例1.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是石墨烯耐污改进剂采用石墨烯代替。
对比例2.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是石墨烯耐污改进剂的制备方法不同；
S101：将12份硅烷偶联剂KH560、2份氯化镧和1.2份丙烯酸、16份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将12份石墨烯加入到36份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
对比例3.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的改性二氧化硅未采用改性处理。
对比例4.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是改性二氧化硅改性中碳纳米管采用滑石粉代替。
对比例5.
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是改性二氧化硅改性的改性方法不同：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照13min，辐照功率为160W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将6份硝酸钴、1.2份壳聚糖和3份甲基丙烯磺酸钠和12份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.6份正辛基三乙氧基硅烷、1.2份硝酸钡水溶液、3份三乙醇胺硼酸酯和12份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取12份碳纳米管改性液加入到26份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
耐污测试：通过油垢进行涂布到产品上，然后于30-40℃下放置3h，随后进行擦拭处理，测试施加擦拭力对污料擦拭干净。
将实施例1-4及对比例1-5的原料进行性能测试，测试结果如下：
实施例1-4及对比例1-5产品的性能测试：
从对比例1-2及实施例3可看出，本发明石墨烯耐污改进剂采用石墨烯代替，强度性能虽可提高，但耐污性显著降低，可知石墨烯耐污改进剂的加入对产品强度、耐污性能协调具有显著改进；
石墨烯耐污改进剂的制备采用其他方法虽可提高产品性能，但均不如本发明制备的改进效果最显著；
从而对比例3-5中可看出，改性二氧化硅改性，对产品的强度、耐污性能有显著改进，同时采用其他方法改进，均不如本发明的改进效果好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维45-55份、石墨烯耐污改进剂10-15份、抗氧剂1-5份、光稳定剂1-5份、改性二氧化硅1-3份。
2.根据权利要求1所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述尼龙长纤包括以下重量份的原料：
尼龙纤维50份、石墨烯耐污改进剂12.5份、抗氧剂3份、光稳定剂3份、改性二氧化硅2份。
3.根据权利要求2所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述石墨烯耐污改进剂的制备方法为：
S101：将10-20份乙烯基三甲氧基硅烷、1-5份环烷酸稀土和1-2份双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、15-25份丙酮搅拌混合至充分，得到耐污剂；
S102：将10-20份石墨烯加入到35-45份耐污剂中，搅拌混合至充分，最后水洗、干燥，得到耐污改进剂。
4.根据权利要求3所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述烷酸稀土为10-20份氯化镧、1-5份氯化镝加入到水中，然后加入25-35份环烷酸钠，加热至80-90℃，反应1-2h，得到烷酸稀土。
5.根据权利要求2所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述改性二氧化硅的改性方法为：
S111：将二氧化硅先置于等离子体箱内辐照10-20min，辐照功率为150-250W，辐照结束，得到辐照型二氧化硅；
S112：将5-10份硫酸镧、1-2份路易斯酸和2-5份木质素磺酸钠和10-20份乙醇混合形成共混液；将辐照型二氧化硅按照重量比1:5加入共混液中共混形成二氧化硅混合液；
S113：将0.5-0.7份端羟基聚丁二烯、1-1.5份硝酸钡水溶液、2-5份氨丙基三乙氧基硅烷和10-20份碳纳米管共混，形成碳纳米管改性液；
S114：取10-20份碳纳米管改性液加入到25-35份二氧化硅混合液中，搅拌分散处理，处理结束、水洗、干燥，得到改性二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述硝酸钡水溶液的质量分数为5-10％。
7.根据权利要求5所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述S114中搅拌分散处理的搅拌时间为35-45min，搅拌转速为500-700r/min，搅拌温度为75-85℃。
8.根据权利要求1所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂ST181；所述光稳定剂为二氧化钛。
9.一种如权利要求1-8任一项所述防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S121：将尼龙纤维、石墨烯耐污改进剂、抗氧剂、光稳定剂、改性二氧化硅先以600-1000r/min的转速搅拌混合，混合时间为15-25min，混合结束，得到混合初料；
S122：将混合初料进行熔融，然后注塑挤出，得到本发明的石墨烯尼龙长纤。
10.根据权利要求9所述的一种防污高强度石墨烯尼龙长纤的生产工艺，其特征在于，所述熔融温度为210-280℃；注塑挤出温度为110-170℃。
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