CN115558330B - 一种玻璃脱墨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种玻璃脱墨剂及其制备方法，属于脱墨剂技术领域，所述脱墨剂包括A组分和B组分；所述A组分为海藻酸钠包埋碱颗粒；所述B组分包括主溶剂、助溶剂、乳化剂、润湿剂和水；所述主溶剂为苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚，所述助溶剂为乙醇，所述乳化剂为非离子乳化剂和阴性离子乳化剂的复配混合物。本发明脱墨剂包括液态的B组分和固态的A组分，使用时将两者混合后，加热，A组分的海藻酸钠包埋碱颗粒缓慢溶解，逐渐提高脱墨剂的pH值，起到很好的脱墨效果，而不会让玻璃发生过度反应，减少刮痕，提高良品率。
Description
技术领域
本发明涉及脱墨剂技术领域，具体涉及一种玻璃脱墨剂及其制备方法。
背景技术
触摸屏玻璃现在成为手机，平板电脑等这些电子产品的主流，随着电子市场的发展崛起及技术革新，大量的手机、平板玻璃表面需要经过丝印油墨、涂覆阻光剂、真空镀膜等处理。在此过程中不可避免的会出现一些不良品，为了节约生产成本，可以将玻璃表面的丝印油墨去除掉二次利用该玻璃。玻璃脱墨剂刚好解决了这个工艺。现有的脱墨剂在很多领域得到了广泛应用，其技术也相对成熟，但玻璃脱墨剂的应用并不多见。
脱墨剂是一个很大的范畴，种类繁多，尤其是有机脱墨剂、水性脱墨剂和半水性脱墨剂。现有大部分的脱墨剂为强溶剂型脱墨剂，不仅高温脱墨时容易产生挥发性溶剂，这会对操作人员的健康和安全造成一定的隐患，也会造成对环境的污染，而且还会对玻璃面板造成一定程度的腐蚀，容易对玻璃造成明显化学划伤，且褪镀时间和温度有严格限制，例如在温度为95℃下将需要褪镀的玻璃置入褪镀液中4min方能将玻璃上的保护油墨褪除干净，且褪镀后几乎每片玻璃都会留有划伤，严重影响了玻璃的使用。此外，目前市售的脱墨剂并非对所有的油墨都适用。所以水性脱墨剂的环保安全性，是未来研究最广的。
专利CN103709818B公开了一种智能手机玻璃水性脱墨剂，它包括如下重量百分比的组成：水20％-70％、烷基琥珀酸酐0.5％-4％、氢氧化钠10％-30％、乙二醇苯醚5％-15％、丙二醇3％-15％、乙醇30％-40％。该专利使用了低沸点溶剂乙醇，容易产生挥发性物质，使产品粘度变大，不利于脱墨。
专利CN104130622B公开了一种用于清除手机、平板电脑的玻璃面板上的油墨的脱墨剂，按重量百分比计，包括以下组分：剥离剂25％-40％；渗透剂8％-20％；稳定剂8％-12％；乳化剂2％-4％；软化剂3％-8％；余量为水。该专利使用了低沸点，高挥发性，高毒的丙酮、二氯甲烷、三氯乙烷等软化剂，容易挥发对人体和环境造成影响，并且与该脱墨剂的使用温度70-100℃自相矛盾。
发明内容
本发明的目的在于提出一种玻璃脱墨剂及其制备方法，所述脱墨剂包括液态的B组分和固态的A组分，使用时将两者混合后，加热，A组分的海藻酸钠包埋碱颗粒缓慢溶解，逐渐提高脱墨剂的pH值，起到很好的脱墨效果，而不会让玻璃发生过度反应，减少刮痕，提高良品率。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种玻璃脱墨剂，所述脱墨剂包括A组分和B组分；所述A组分为海藻酸钠包埋碱颗粒；所述B组分包括主溶剂、助溶剂、乳化剂、润湿剂和水；所述主溶剂为苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚，所述助溶剂为乙醇，所述乳化剂为非离子乳化剂和阴性离子乳化剂的复配混合物；其中，所述大分子量醇醚的结构式Ⅰ所示：
作为本发明的进一步改进，所述海藻酸钠包埋碱颗粒的制备方法如下：
S1.将亲油乳化剂加入食用油中，得到油相；
S2.将海藻酸钠、亲水乳化剂、碱溶于水中，得到水相；
S3.将水相配制后，快速和油相混合，用SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入氯化钙溶液，常温固化，过滤，干燥，得到海藻酸钠包埋碱颗粒。
作为本发明的进一步改进，所述SPG膜的孔径为0.1-0.5μm；所述亲水乳化剂选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种；所述亲油乳化剂选自司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80中的至少一种；所述亲水乳化剂和亲油乳化剂的质量比为2-5：3；所述海藻酸钠、亲水乳化剂、碱的质量比50:2-5：22-25；所述氯化钙溶液的浓度为3-5wt％；所述食用油选自鱼油、菜籽油、花生油、玉米油、大豆油、亚麻籽油、橄榄油中的至少一种；所述水相配制后，在2min内与油相混合，并用SPG膜进行快速膜乳化；所述常温固化时间为1-2min。
优选地，所述海藻酸钠包埋碱颗粒的制备方法具体如下：
S1.将3重量份亲油乳化剂加入食用油中，得到油相；
S2.将50重量份海藻酸钠、2-5重量份亲水乳化剂、22-25重量份碱溶于水中，得到水相；
S3.将水相配制后，在2min内与油相混合，用孔径为5-10μm的SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入3-5wt％的氯化钙溶液，常温固化1-2min，过滤，100-110℃干燥1-2h，得到海藻酸钠包埋碱颗粒。
作为本发明的进一步改进，所述A组分和B组分的质量比为17-22:100；所述B组分由以下原料按重量份制备而成：主溶剂20-40份、助溶剂5-12份、乳化剂1-3份、润湿剂0.5-1份和水50-70份；所述乳化剂中非离子乳化剂和阴性离子乳化剂的质量比为3-5:2；所述非离子乳化剂选自壬基酚聚氧乙基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙基琥珀酸酐、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂醇聚醚-21、硬脂醇聚醚-2、油醇聚醚-10、PEG-100硬脂酸酯、二异硬脂酰基聚甘油-3二聚亚油酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、甲基葡糖倍半硬脂酸酯中的至少一种；所述阴性离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二丁基萘磺酸钠、木质素磺酸盐中的至少一种；所述主溶剂中苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚的质量比为3-5:5-7:10；所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述润湿剂选自乙二醇乙醚、甲基琥珀酸酐中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和双十二烷基苯基醚二磺酸钠的混合物，质量比为2:1。
作为本发明的进一步改进，所述大分子量醇醚的制备方法如下：将2-氯乙氧基乙醇和碱混合后，加入季戊四醇反应，过滤，柱层析色谱得到大分子量醇醚。
作为本发明的进一步改进，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、三乙胺、二乙胺中的至少一种；所述2-氯乙氧基乙醇、季戊四醇和碱的物质的量之比为4-4.2:1:1-3。
优选地，所述大分子量醇醚的制备方法具体如下：将4-4.2mol 2-氯乙氧基乙醇溶于200mL二氯甲烷中，加入1-3mol碱，搅拌混合后，加入1mol季戊四醇，加热至40-45℃，反应2-4h，加入等体积饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，过滤，水洗，分层，收集有机层，干燥，旋蒸去除溶剂，粗产物用柱层析色谱分离，得到大分子量醇醚。
作为本发明的进一步改进，所述脱墨剂的使用温度为70-90℃。
本发明进一步保护一种上述的玻璃脱墨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主溶剂中苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚混合均匀，得到主溶剂；
(2)将乳化剂和润湿剂溶于水，搅拌混合均匀后，加入助溶剂，然后加入步骤(1)得到的主溶剂，搅拌混匀，得到B组分；
(3)将A组分和步骤(2)得到的B组分按照比例分别储存，得到所述玻璃脱墨剂。
本发明进一步保护一种上述的玻璃脱墨剂的使用方法，使用时，将A组分加入B组分中，搅拌混合10-15min，然后加热至70-90℃，随后对玻璃进行脱墨处理。
本发明具有如下有益效果：
本发明是水性脱墨剂，不含破坏臭氧层物质ODS和挥发性有机化合物VOC，所含的有机物沸点高，挥发性小，不燃，不爆，可以生物降解，对环境影响小，脱墨时比半水性脱墨剂所需温度低，时间短。
本发明合成了一种大分子量醇醚，由季戊四醇和2-氯乙氧基乙醇发生亲核取代反应得到，该醇醚分子量较大，含有多个羟基官能团，不仅具有较好的油墨溶解性，而且分子量大，沸点高，不易挥发，使用安全环保，与苯甲醇、二乙二醇丁醚之间协同作用下，能起到高效的溶解作用。
强碱能够迅速破坏墨层的结构，加速主溶剂的渗透、溶解、溶胀作用，使脱墨剂更快地起作用，加入强碱还可以与玻璃起反应，帮助溶剂更好的渗透于墨层与玻璃层之间，起到帮助脱墨的作用。但是，如果碱的浓度过大，则容易由于过度反应形成划痕，造成不良影响，因此，本发明将无机碱包埋在海藻酸钠与钙离子形成的微球内，通过壳层海藻酸钠在溶液中的缓慢溶解，从而将内层的碱(氢氧化钠或者氢氧化钾)缓慢释放，从而使得脱墨剂中的碱浓度不会瞬时达到很高的值，有效的缓解了高浓度碱对玻璃的过度反应，从而使得制得的脱墨剂能起到很好的脱墨而不会产生划痕，良品率明显提高。
本发明在海藻酸钠包埋碱颗粒的制备过程中，首先配制好油相，进而将水相配制好后快速将油相和水相混合，快速膜乳化，1-2min内固化后，高温干燥，除去水分，从而得到了海藻酸钠包埋碱颗粒。整个过程中需要控制住1-2h完成，水相配制后，在2min内与油相混合，这是因为海藻酸钠可以短暂的在高pH值的溶液下有一定的耐受性，因此，需要快速的完成操作，保证得到的碱作为固体状态下保存在海藻酸钠壳层中，进而不会发生降解。
本发明脱墨剂包括液态的B组分和固态的A组分，使用时将两者混合后，加热，A组分的海藻酸钠包埋碱颗粒缓慢溶解，逐渐提高脱墨剂的pH值，起到很好的脱墨效果，而不会让玻璃发生过度反应，减少刮痕，提高良品率；所述脱墨剂可以应用于智能手机、平板电脑等具有触控屏的电子产品的触控屏玻璃中，可以有效提高电子产品触控屏的良品率。
本发明润湿剂在脱墨剂中起到浸润玻璃表面，与乳化剂组合，协同作用下降低玻璃表面张力的作用，起到很好的润湿和渗透作用，帮助溶剂更快地渗透到墨层里面，从而提高脱墨效果，同时也有利于提高体系的稳定性；降低脱墨剂与玻璃的接触角，使得脱墨剂能与玻璃充分接触，从而发挥脱墨的作用。
本发明在润湿剂和乳化剂的作用下，能起到很好的调节溶液HLB值的作用，从而能控制溶液与玻璃反应的接触角，起到快速反应，提高反应效率的效果。本发明乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂，不仅具有较好的耐碱性能，同时，经过两者的协同作用，能将脱墨剂的HLB值控制在合适的范围内，提高脱墨效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为制备例4中制得的海藻酸钠包埋碱颗粒的SEM图；
图2为实施例1中脱墨剂对印有IRA油墨的玻璃脱墨后的效果照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1大分子量醇醚的制备
合成路线：
方法如下：
将4mol 2-氯乙氧基乙醇溶于200mL二氯甲烷中，加入1mol NaOH，搅拌混合10min后，加入1mol季戊四醇，加热至40℃，反应2h，加入等体积饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，过滤，水洗，分层，收集有机层，干燥，旋蒸去除溶剂，粗产物用柱层析色谱分离，得到大分子量醇醚，ESMS计算值：C21H44O12(M+H)+489.28，实测值：489.3，收率为92％。
大分子量醇醚的核磁结果：1H NMR(300MHz，CDCl3)δ3.7(t，8H)，3.55(t，8H)，3.53(m，16H)，3.27(s，8H)，2.0(br，4H)。
制备例2大分子量醇醚的制备
方法如下：
将4.2mol 2-氯乙氧基乙醇溶于200mL二氯甲烷中，加入3mol三乙胺，搅拌混合10min后，加入1mol季戊四醇，加热至45℃，反应4h，加入等体积饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，过滤，水洗，分层，收集有机层，干燥，旋蒸去除溶剂，粗产物用柱层析色谱分离，得到大分子量醇醚，收率为94％。
制备例3大分子量醇醚的制备
方法如下：
将4.1mol 2-氯乙氧基乙醇溶于200mL二氯甲烷中，加入2mol KOH，搅拌混合10min后，加入1mol季戊四醇，加热至42℃，反应3h，加入等体积饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应，过滤，水洗，分层，收集有机层，干燥，旋蒸去除溶剂，粗产物用柱层析色谱分离，得到大分子量醇醚，收率为95％。
制备例4海藻酸钠包埋碱颗粒的制备
方法如下：
S1.将3g司盘-20加入200g鱼油中，得到油相；
S2.将50g海藻酸钠、2g吐温-20、22g NaOH溶于100g水中，得到水相；
S3.将步骤S2制得的水相配制后，在2min内与步骤S1制得的油相混合，用孔径为0.5μm的SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入3wt％的氯化钙溶液，常温固化1min，过滤，100℃干燥1h，得到海藻酸钠包埋碱颗粒，结果见图1，由图可知，该海藻酸钠包埋碱颗粒呈球形，粒径在100-400nm之间。
制备例5海藻酸钠包埋碱颗粒的制备
方法如下：
S1.将3g司盘-60加入200g菜籽油中，得到油相；
S2.将50g海藻酸钠、5g吐温-60、25g KOH溶于100g水中，得到水相；
S3.将步骤S2制得的水相配制后，在2min内与步骤S1制得的油相混合，用孔径为0.1μm的SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入5wt％的氯化钙溶液，常温固化2min，过滤，110℃干燥2h，得到海藻酸钠包埋碱颗粒。
制备例6海藻酸钠包埋碱颗粒的制备
方法如下：
S1.将3g司盘-80加入200g大豆油中，得到油相；
S2.将50g海藻酸钠、3.5g吐温-80、23.5g NaOH溶于100g水中，得到水相；
S3.将步骤S2制得的水相配制后，在2min内与步骤S1制得的油相混合，用孔径为0.3μm的SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入4wt％的氯化钙溶液，常温固化1.5min，过滤，105℃干燥1.5h，得到海藻酸钠包埋碱颗粒。
对比制备例1
与制备例6相比，油相和水相的混合时间延长，其他条件均不改变。
方法如下：
S1.将3g司盘-80加入200g大豆油中，得到油相；
S2.将50g海藻酸钠、3.5g吐温-80、23.5g NaOH溶于100g水中，得到水相；
S3.将步骤S2制得的水相配制后，用1h将水相滴加入步骤S1制得的油相中，搅拌混合，用孔径为0.3μm的SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入4wt％的氯化钙溶液，常温固化1.5min，过滤，105℃干燥1.5h，得到海藻酸钠包埋碱颗粒。
对比制备例2
与制备例6相比，常温固化时间延长，其他条件均不改变。
方法如下：
S1.将3g司盘-80加入200g大豆油中，得到油相；
S2.将50g海藻酸钠、3.5g吐温-80、23.5g NaOH溶于100g水中，得到水相；
S3.将步骤S2制得的水相配制后，在2min内与步骤S1制得的油相混合，用孔径为0.3μm的SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入4wt％的氯化钙溶液，常温固化1h，过滤，105℃干燥1.5h，得到海藻酸钠包埋碱颗粒。
实施例1
一种玻璃脱墨剂，所述脱墨剂包括A组分和B组分。A组分和B组分的质量比为17:100。
所述A组分为制备例4制得的海藻酸钠包埋碱颗粒。
所述B组分由以下原料按重量份制备而成：主溶剂20份、助溶剂5份、乳化剂1份、润湿剂甲基琥珀酸酐0.5份和水50份；
所述主溶剂为苯甲醇、二乙二醇丁醚和制备例1制得的大分子量醇醚，质量比为3:5:10；
所述助溶剂为乙醇；
所述乳化剂为为壬基酚聚氧乙烯醚和双十二烷基苯基醚二磺酸钠的混合物，质量比为3:2。
制备方法包括以下步骤：
(1)将主溶剂中苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚混合均匀，得到主溶剂；
(2)将乳化剂和润湿剂甲基琥珀酸酐溶于水，搅拌混合均匀后，加入助溶剂，然后加入步骤(1)得到的主溶剂，搅拌混匀，得到B组分；
(3)将A组分和步骤(2)得到的B组分按照比例分别储存，得到玻璃脱墨剂。
使用时，将A组分加入B组分中，搅拌混合10min，然后加热至70℃，随后对玻璃进行脱墨处理，具体以对智能手机或平板电脑等电子产品的触控屏玻璃为例，图2为将印有IRA油墨的智能手机触控屏玻璃浸泡在70℃的该脱墨剂液中脱墨2min后取出，用清水冲洗干净，自然晾干后得到的玻璃的照片，由图可知，该玻璃上的油墨得到完全的脱除，且无腐蚀、无划痕。
实施例2
一种玻璃脱墨剂，所述脱墨剂包括A组分和B组分。A组分和B组分的质量比为22:100。
所述A组分为制备例5制得的海藻酸钠包埋碱颗粒。
所述B组分由以下原料按重量份制备而成：主溶剂40份、助溶剂12份、乳化剂3份、润湿剂甲基琥珀酸酐1份和水70份；
所述主溶剂为苯甲醇、二乙二醇丁醚和制备例2制得的大分子量醇醚，质量比为5:7:10；
所述助溶剂为乙醇；
所述乳化剂为为壬基酚聚氧乙烯醚和双十二烷基苯基醚二磺酸钠的混合物，质量比为5:2。
制备方法包括以下步骤：
(1)将主溶剂中苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚混合均匀，得到主溶剂；
(2)将乳化剂和润湿剂甲基琥珀酸酐溶于水，搅拌混合均匀后，加入助溶剂，然后加入步骤(1)得到的主溶剂，搅拌混匀，得到B组分；
(3)将A组分和步骤(2)得到的B组分按照比例分别储存，得到玻璃脱墨剂。
使用时，将A组分加入B组分中，搅拌混合15min，然后加热至90℃，随后对玻璃进行脱墨处理。
实施例3
一种玻璃脱墨剂，所述脱墨剂包括A组分和B组分。A组分和B组分的质量比为20:100。
所述A组分为制备例6制得的海藻酸钠包埋碱颗粒。
所述B组分由以下原料按重量份制备而成：主溶剂30份、助溶剂8份、乳化剂2份、润湿剂乙二醇乙醚0.7份和水60份；
所述主溶剂为苯甲醇、二乙二醇丁醚和制备例3制得的大分子量醇醚，质量比为4:6:10；
所述助溶剂为乙醇；
所述乳化剂为为壬基酚聚氧乙烯醚和双十二烷基苯基醚二磺酸钠的混合物，质量比为4:2。
制备方法包括以下步骤：
(1)将主溶剂中苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚混合均匀，得到主溶剂；
(2)将乳化剂和润湿剂乙二醇乙醚溶于水，搅拌混合均匀后，加入助溶剂，然后加入步骤(1)得到的主溶剂，搅拌混匀，得到B组分；
(3)将A组分和步骤(2)得到的B组分按照比例分别储存，得到玻璃脱墨剂。
使用时，将A组分加入B组分中，搅拌混合12min，然后加热至80℃，随后对玻璃进行脱墨处理。
实施例4
与实施例3相比，乳化剂为单一的壬基酚聚氧乙烯醚，其他条件均不改变。
实施例5
与实施例3相比，乳化剂为单一的双十二烷基苯基醚二磺酸钠，其他条件均不改变。
对比例1
与实施例3相比，海藻酸钠包埋碱颗粒由对比制备例1制得，其他条件均不改变。
对比例2
与实施例3相比，海藻酸钠包埋碱颗粒由对比制备例2制得，其他条件均不改变。
对比例3
与实施例3相比，海藻酸钠包埋碱颗粒由等量NaOH替代，其他条件均不改变。
对比例4
与实施例3相比，未添加大分子量醇醚，其他条件均不改变。
所述主溶剂为苯甲醇、二乙二醇丁醚，质量比为4:6。
对比例5
与实施例3相比，大分子量醇醚由聚乙二醇400替代，其他条件均不改变。
对比例6
与实施例3相比，未添加润湿剂乙二醇乙醚，其他条件均不改变。
对比例7
与实施例3相比，未添加乳化剂，其他条件均不改变。
测试例1
将本发明实施例1-5和对比例1-7制得的玻璃脱墨剂按照使用方法配制成脱墨剂液，与市售脱墨剂(CH-009脱墨剂)一同进行实验。将需脱墨的玻璃放入装有脱墨剂液的槽里浸泡，加热至70-90℃，待玻璃上的丝印油墨(包括黑墨、白墨、外层黑墨内层白墨)完全脱落后取出，用清水冲洗干净，自然晾干即可。
结果见表1-3。
表1各组对黑墨的脱墨效果
表2各组对白墨的脱墨效果
表3各组对外层黑墨内层白墨的脱墨效果
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由上表可知，本发明实施例1-3制得的玻璃脱墨剂配制成脱墨剂液后，对丝印油墨(包括黑墨、白墨、外层黑墨内层白墨)具有很好的脱除效果。
实施例4、5与实施例3相比，乳化剂为单一的壬基酚聚氧乙烯醚或双十二烷基苯基醚二磺酸钠，水滴角增大，脱除效果下降；对比例7与实施例3相比，未添加乳化剂，水滴角明显增大，脱除效果明显下降。本发明乳化剂包括非离子乳化剂和阴离子乳化剂，不仅具有较好的耐碱性能，同时，经过两者的协同作用，能将脱墨剂的HLB值控制在合适的范围内，提高脱墨效果。本发明在润湿剂和乳化剂的作用下，能起到很好的调节溶液HLB值的作用，从而能控制溶液与玻璃反应的接触角，起到快速反应，提高反应效率的效果。
对比例1、2与实施例3相比，海藻酸钠包埋碱颗粒由对比制备例1或2制得，脱墨时间延长，脱墨后洁净度下降，这是因为对比制备例1中油相和水相的混合时间延长至1h，对比制备例2中常温固化时间延长至1h，过长的时间使得海藻酸钠在碱液中溶解解聚，降低黏性，从而降低了海藻酸钠包埋的碱的含量，因此，脱墨效果明显下降。本发明在海藻酸钠包埋碱颗粒的制备过程中，首先配制好油相，进而将水相配制好后快速将油相和水相混合，快速膜乳化，1-2min内固化后，高温干燥，除去水分，从而得到了海藻酸钠包埋碱颗粒。整个过程中需要控制住1-2h完成，水相配制后，在2min内与油相混合，这是因为海藻酸钠可以短暂的在高pH值的溶液下有一定的耐受性，因此，需要快速的完成操作，保证得到的碱作为固体状态下保存在海藻酸钠壳层中，进而不会发生降解。
对比例3与实施例3相比，海藻酸钠包埋碱颗粒由等量NaOH替代，脱墨时间较快，脱墨后洁净度高，但是产生了划痕，有腐蚀，产品不良率增加。强碱能够迅速破坏墨层的结构，加速主溶剂的渗透、溶解、溶胀作用，使脱墨剂更快地起作用，加入强碱还可以与玻璃起反应，帮助溶剂更好的渗透于墨层与玻璃层之间，起到帮助脱墨的作用。但是，如果碱的浓度过大，则容易由于过度反应形成划痕，造成不良影响，因此，本发明将无机碱包埋在海藻酸钠与钙离子形成的微球内，通过壳层海藻酸钠在溶液中的缓慢溶解，从而将内层的碱(氢氧化钠或者氢氧化钾)缓慢释放，从而使得脱墨剂中的碱浓度不会瞬时达到很高的值，有效的缓解了高浓度碱对玻璃的过度反应，从而使得制得的脱墨剂能起到很好的脱墨而不会产生划痕，良品率明显提高。本发明脱墨剂包括液态的B组分和固态的A组分，使用时将两者混合后，加热，A组分的海藻酸钠包埋碱颗粒缓慢溶解，逐渐提高脱墨剂的pH值，起到很好的脱墨效果，而不会让玻璃发生过度反应，减少刮痕，提高良品率。
对比例4与实施例3相比，未添加大分子量醇醚，脱墨后洁净度下降。对比例5与实施例3相比，大分子量醇醚由聚乙二醇400替代，脱墨后洁净度下降。大分子量醇醚对油墨有很好的溶解性，且沸点高，不易挥发。本发明合成了一种大分子量醇醚，由季戊四醇和2-氯乙氧基乙醇发生亲核取代反应得到，该醇醚分子量较大，含有多个羟基官能团，不仅具有较好的油墨溶解性，而且分子量大，沸点高，不易挥发，使用安全环保，与苯甲醇、二乙二醇丁醚之间协同作用下，能起到高效的溶解作用。
对比例6与实施例3相比，未添加润湿剂乙二醇乙醚，水滴角增大，脱除效果下降。本发明润湿剂在脱墨剂中起到浸润玻璃表面，与乳化剂组合，协同作用下降低玻璃表面张力的作用，起到很好的润湿和渗透作用，帮助溶剂更快地渗透到墨层里面，从而提高脱墨效果，同时也有利于提高体系的稳定性；降低脱墨剂与玻璃的接触角，使得脱墨剂能与玻璃充分接触，从而发挥脱墨的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种玻璃脱墨剂，其特征在于，所述脱墨剂包括A组分和B组分；所述A组分为海藻酸钠包埋碱颗粒；所述B组分包括主溶剂、助溶剂、乳化剂、润湿剂和水；所述主溶剂为苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚，所述助溶剂为乙醇，所述乳化剂为非离子乳化剂和阴性离子乳化剂的复配混合物；所述A组分和B组分的质量比为17-22:100；所述B组分由以下原料按重量份制备而成：主溶剂20-40份、助溶剂5-12份、乳化剂1-3份、润湿剂0.5-1份和水50-70份；所述乳化剂中非离子乳化剂和阴性离子乳化剂的质量比为3-5:2；
其中，所述大分子量醇醚的结构式Ⅰ所示：
所述海藻酸钠包埋碱颗粒的制备方法如下：
S1.将亲油乳化剂加入食用油中，得到油相；
S2.将海藻酸钠、亲水乳化剂、碱溶于水中，得到水相；
S3.将水相配制后，快速和油相混合，用SPG膜进行快速膜乳化，形成乳液，加入氯化钙溶液，常温固化，过滤，干燥，得到海藻酸钠包埋碱颗粒；所述亲水乳化剂和亲油乳化剂的质量比为2-5：3；所述海藻酸钠、亲水乳化剂、碱的质量比50:2-5：22-25；所述氯化钙溶液的浓度为3-5wt％；所述食用油选自鱼油、菜籽油、花生油、玉米油、大豆油、亚麻籽油、橄榄油中的至少一种；所述水相配制后，在2min内与油相混合，并用SPG膜进行快速膜乳化；所述常温固化时间为1-2min。
2.根据权利要求1所述玻璃脱墨剂，其特征在于，所述SPG膜的孔径为0.1-0.5μm；所述亲水乳化剂选自吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的至少一种；所述亲油乳化剂选自司盘-20、司盘-40、司盘-60、司盘-80中的至少一种。
3.根据权利要求1所述玻璃脱墨剂，其特征在于，所述非离子乳化剂选自壬基酚聚氧乙基醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙基琥珀酸酐、脂肪醇聚氧乙烯醚、硬脂醇聚醚-21、硬脂醇聚醚-2、油醇聚醚-10、PEG-100硬脂酸酯、二异硬脂酰基聚甘油-3二聚亚油酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、甲基葡糖倍半硬脂酸酯中的至少一种；所述阴性离子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸盐、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、双十二烷基苯基醚二磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二丁基萘磺酸钠、木质素磺酸盐中的至少一种；所述主溶剂中苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚的质量比为3-5:5-7:10；所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述润湿剂选自乙二醇乙醚、甲基琥珀酸酐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述玻璃脱墨剂，其特征在于，所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚和双十二烷基苯基醚二磺酸钠的混合物，质量比为2:1。
5.根据权利要求1所述玻璃脱墨剂，其特征在于，所述大分子量醇醚的制备方法如下：将2-氯乙氧基乙醇和碱混合后，加入季戊四醇反应，过滤，柱层析色谱得到大分子量醇醚。
6.根据权利要求5所述玻璃脱墨剂，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、三乙胺、二乙胺中的至少一种；所述2-氯乙氧基乙醇、季戊四醇和碱的物质的量之比为4-4.2:1:1-3。
7.根据权利要求1所述玻璃脱墨剂，其特征在于，所述脱墨剂的使用温度为70-90℃。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的玻璃脱墨剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将主溶剂中苯甲醇、二乙二醇丁醚和大分子量醇醚混合均匀，得到主溶剂；
(2)将乳化剂和润湿剂溶于水，搅拌混合均匀后，加入助溶剂，然后加入步骤(1)得到的主溶剂，搅拌混匀，得到B组分；
(3)将A组分和B组分按照比例分别储存，得到所述玻璃脱墨剂。
9.一种如权利要求1-7任一项所述的玻璃脱墨剂的使用方法，其特征在于，使用时，将A组分加入B组分中，搅拌混合10-15min，然后加热至70-90℃，随后对玻璃进行脱墨处理。
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