CN115558152A - 一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶及其制备方法与应用。本发明采用Ti3C2TxMXene插层蒙脱土为模板，壳聚糖季铵盐为还原剂制备得到MXene插层蒙脱土固定化纳米银复合抗菌剂；然后以纳米纤维素为基质，与固定化纳米银复合抗菌剂混合，通过“双重干燥”技术制备得到纳米纤维素/MXene‑蒙脱土‑纳米银复合抗菌气凝胶。本发明的纳米纤维素/MXene‑蒙脱土‑纳米银复合抗菌气凝胶中，纳米银在不同pH模拟溶液中336小时的累积释放率为0.5‑5wt％。本发明的纳米纤维素/MXene‑蒙脱土‑纳米银复合抗菌气凝胶应用于食品贮藏包装时，具有抗菌作用的MXene‑蒙脱土‑纳米银具有长效抗菌作用。

Description

一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶及其制备方 法与应用
技术领域
本发明涉及食品包装材料领域，具体涉及双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
包装材料广泛应用于各种领域，包括食品包装、药品包装和电子产品的封装等。传统包装材料主要由石油基高分子材料制成，其在自然环境中很难降解，造成了严重的环境污染。随着“国家碳中和”、“限塑令”等国家长期发展战略的发布，开发可持续、可降解的包装材料作为石油基高分子材料替代品势在必行。
纳米纤维素具有优异的降解性、可塑性、柔韧性，是开发这类制品的优势原料，尤其是经2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化制备的氧化纳米纤维素。然而，传统纳米纤维素基包装材料无抗菌抗氧化活性、不稳定和持久，且吸附性、力学性能弱。不能满足现代食品活性包装的要求，其应用受到了限制。
纳米银具有广谱抗菌性，可被用作增强剂改善纳米纤维素包装材料的性能。但当纳米银直接添加到包装材料时，过量释放的银会对生态环境和人体产生危害。MXene是一种二维类石墨烯微纳米片层材料，其表面含有丰富的活性基团，可用于固定化纳米银，减缓体系中银的释放。另外，MXene纳米片与一维纳米纤维素间形成多维交织堆叠的结构，可改善包装材料的力学性能。然而MXene在湿环境中易被快速氧化，大规模、长久应用受到一定限制，普适性低。蒙脱土是一种具有纳米空间的粘土，具有优异的吸附性、彭润性，但其抗菌活性弱、不持久，且与其他材料复合时结合力弱，其应用与长效抗菌气凝胶时受到限制。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种食品贮藏包装用复合气凝胶，具体为无毒且长效抗菌和抗氧化的、双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶。
本发明的目的还在于提供所述的一种双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶的制备方法。该制备方法采用Ti3C2TxMXene插层蒙脱土为模板，壳聚糖季铵盐为还原剂制备得到MXene插层蒙脱土固定化纳米银复合抗菌剂；然后以纳米纤维素为基质，与固定化纳米银复合抗菌剂混合，通过双重干燥控制技术制备得到纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶。
本发明的目的还在于提供所述的一种双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶，该抗菌气凝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)搅拌条件下，将蒙脱土分散在去离子水中充分溶胀，获得蒙脱土溶液；
(2)将Ti3C2TxMXene加入到蒙脱土溶液中，继续搅拌，然后置于超声器中进行超声处理，获得MXene插层蒙脱土复合溶液；
(3)配置银氨溶液，将其加入MXene插层蒙脱土复合溶液中并搅拌均匀，之后加入壳聚糖季铵盐溶液，在加热条件下进行反应，得到MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，备用；
(4)取氧化纳米纤维素分散在去离子水中，在搅拌条件下，向氧化纳米纤维素溶液中加入步骤(3)所述MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，混合均匀，获得混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液干燥处理，之后进行真空冷冻干燥处理，获得所述纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶。
本发明技术方案中，步骤(1)中，所述蒙脱土溶液的浓度为1-50g/L。
本发明技术方案中，步骤(2)中，所述蒙脱土与Ti3C2TxMXene的质量比20：0.1-20：20；所述超声功率为300-600W，所述超声时间为30min-5h。
本发明技术方案中，步骤(3)中，所述银氨溶液的浓度为0.01-0.5mol/L；所述搅拌时间10-60min；所述壳聚糖季铵盐溶液的浓度为1-20g/L；所述银氨溶液与MXene插层蒙脱土复合溶液的体积比为1：48-1：3；所述银氨溶液与壳聚糖季铵盐溶液的体积比为1：1-1：10；所述反应温度为60-90℃；所述反应时间30min-4h。
本发明技术方案中，步骤(4)中，所述氧化纳米纤维素溶液的浓度为0.5-20g/L；所述MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂占氧化纳米纤维素固含量的0.1-10％。
本发明技术方案中，步骤(5)中，所述干燥温度为40-60℃，所述干燥时间为4-24h。
由上述的制备方法制得的一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶，纳米银的累积释放率为0.5-5wt％。
本发明技术方案中，所述的一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶应用于食品包装、油水分离或卫生用品材料中。
本发明提供的双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶的制备方法，通过设计的不同干燥方法调控气凝胶的微观结构，具有长效抗菌、吸附性好特性。
本发明利用蒙脱土纳米层间的空间限域效应，以及超声波动力作用，在蒙脱土层间插入MXene，解决MXene不稳定、易被氧化等缺点；利用MXene-蒙脱土吸附性能、负电荷特性，固定纳米银，减缓其释放速率，在保证其长效抗菌的同时解决银的快速释放对人体造成的累积伤害；利用MXene-蒙脱土-纳米银抗菌剂与纳米纤维素的表、界面效应，改善纳米纤维素气凝胶机械强度弱、柔韧性差等缺点；利用纳米银作为长效抗菌剂，解决纳米纤维素气凝胶包装抗菌活性弱，效果不稳定的问题；使复合气凝胶具有优异的吸附性能，高效、持久抗菌性，拓展纳米纤维素在可降解抗菌包装领域的应用。
所述的一种双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶应用于食品贮藏包装、油水分离或卫生用品材料中。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，采用的蒙脱土是纳米二维片层黏土，价格低，来源广，安全性好，吸附性好；采用的原料类石墨烯Ti3C2Tx是单片层或少层结构，安全无毒，含丰富负电荷；
(2)本发明提供的制备方法，利用超声辅助将MXene插入蒙脱土层间，通过物理手段巧妙的减缓MXene的氧化，且无引入其他物质，绿色、安全，拓展了其在食品等领域的应用；
(3)本发明提供的制备方法，将常规烘干自由沉降方法与真空冷冻塑形干燥方法相结合，利用双重干燥可控调节气凝胶的微纳结构、孔隙大小；
(4)本发明制备方法工艺简单，便于操作，原料来源广，有利于大规模工业化生产。
附图说明
图1是实施例2得到的MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌剂银的累积释放率数据图；
图2是实施例2得到的MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌剂抗菌活性数据图；
图3是实施例2得到的纳米纤维素基气凝胶的微观结构图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细说明，但本发明实施例及保护范围不限于此。
实施例1
双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶的制备，具体步骤如下：
(1)搅拌条件下，将蒙脱土分散在去离子水中充分溶胀，获得1g/L蒙脱土溶液；
(2)将Ti3C2TxMXene(蒙脱土与Ti3C2TxMXene的质量比20：0.1)加入到蒙脱土溶液中，继续搅拌，并置于超声器中进行超声处理，超声功率300W，超声时间30min，获得MXene插层蒙脱土复合物溶液；
(3)配置0.01mol/L银氨溶液，搅拌条件下，将其加入MXene插层蒙脱土复合物溶液中(银氨溶液与MXene插层蒙脱土复合溶液的体积比为1：48)，搅拌10min后，加入1g/L壳聚糖季铵盐溶液(银氨溶液与壳聚糖季铵盐溶液的体积比为1：1)，在60℃下反应30min，得到MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，备用；
(4)取适量氧化纳米纤维素分散在去离子水中配置0.5g/L的纳米纤维素溶液，在搅拌条件下，向氧化纳米纤维素溶液中加入固含量为0.1％步骤(3)所述MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，混合均匀，获得混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于40℃下干燥处理，处理4h后，将其进行真空冷冻干燥处理，获得所述纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶。
实施例2
双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶的制备，具体步骤如下：
(1)搅拌条件下，将蒙脱土分散在去离子水中充分溶胀，获得10g/L蒙脱土溶液；
(2)将Ti3C2TxMXene(蒙脱土与MXene的质量比20：1)加入到蒙脱土溶液中，继续搅拌，并置于超声器中进行超声处理，超声功率500W，超声时间2h，获得MXene插层蒙脱土复合物溶液；
(3)配置0.2mol/L银氨溶液，搅拌条件下，将其加入MXene插层蒙脱土复合物溶液中(银氨溶液与MXene插层蒙脱土复合溶液的体积比为1：8)，搅拌30min后，加入10g/L壳聚糖季铵盐溶液(银氨溶液与壳聚糖季铵盐溶液的体积比为1：2)，在80℃下反应2h，得到MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，备用；
(4)取适量氧化纳米纤维素分散在去离子水中配置5g/L的纳米纤维素溶液，在搅拌条件下，向氧化纳米纤维素溶液中加入固含量为2％步骤(3)所述MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，混合均匀，获得混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于45℃下干燥处理，处理12h后，将其进行真空冷冻干燥处理，获得所述纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶。
制备的MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌剂中银的累积释放率数据图如图1所示，由图1可知，复合抗菌剂中银的释放较缓慢，释放336小时后，复合抗菌剂中银的释放率低于3.0％，说明MXene-蒙脱土的微纳空间、大比表面积、负电性对纳米银协同作用，以固定纳米银，使银能够缓慢释放。
制备的MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌的实验数据图如图2所示，由图2可知，所制备的MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌剂对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有较好的抗菌效果，且在28天时还具有优异的抗菌效果，说明MXene-蒙脱土固定化纳米银并没有降低抗菌剂抗菌活性，反而使其达到长效抗菌的效果。
制备的双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶的微观形貌数据图如图3所示，由图3可知，所制备的纳米纤维素基气凝胶呈现出的排列复杂交错结构，且结构具有可控的调节性，通过两种干燥技术协同作用可调节气凝胶孔隙结构。
实施例3
双重干燥纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶的制备，具体步骤如下：
(1)搅拌条件下，将蒙脱土分散在去离子水中充分溶胀，获得50g/L蒙脱土溶液；
(2)将Ti3C2TxMXene(蒙脱土与MXene的质量比20：20)加入到蒙脱土溶液中，继续搅拌，并置于超声器中进行超声处理，超声功率600W，超声时间5h，获得MXene插层蒙脱土复合物溶液；
(3)配置0.5mol/L银氨溶液，搅拌条件下，将其加入MXene插层蒙脱土复合物溶液中(银氨溶液与MXene插层蒙脱土复合溶液的体积比为1：3)，搅拌60min后，加入20g/L壳聚糖季铵盐溶液(银氨溶液与壳聚糖季铵盐溶液的体积比为1：10)，在90℃下反应4h，得到MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，备用；
(4)取适量氧化纳米纤维素分散在去离子水中配置20g/L的纳米纤维素溶液，在搅拌条件下，向氧化纳米纤维素溶液中加入固含量为10％步骤(3)所述MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，混合均匀，获得混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液置于60℃下干燥处理，处理24h后，将其进行真空冷冻干燥处理，获得所述纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶，其特征在于，该抗菌气凝胶的制备方法包括如下步骤：
(1)搅拌条件下，将蒙脱土分散在去离子水中充分溶胀，获得蒙脱土溶液；
(2)将Ti3C2TxMXene加入到蒙脱土溶液中，继续搅拌，然后置于超声器中进行超声处理，获得MXene插层蒙脱土复合溶液；
(3)配置银氨溶液，将其加入MXene插层蒙脱土复合溶液中并搅拌均匀，之后加入壳聚糖季铵盐溶液，在加热条件下进行反应，得到MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，备用；
(4)取氧化纳米纤维素分散在去离子水中，在搅拌条件下，向氧化纳米纤维素溶液中加入步骤(3)所述MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂，混合均匀，获得混合溶液；
(5)将步骤(4)所述的混合溶液干燥处理，之后进行真空冷冻干燥处理，获得所述纳米纤维素/MXene-蒙脱土-纳米银复合抗菌气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述蒙脱土溶液的浓度为1-50g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述蒙脱土与Ti3C2TxMXene的质量比20：0.1-20：20；所述超声功率为300-600W，所述超声时间为30min-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述银氨溶液的浓度为0.01-0.5mol/L；所述搅拌时间10-60min；所述壳聚糖季铵盐溶液的浓度为1-20g/L；所述银氨溶液与MXene插层蒙脱土复合溶液的体积比为1：48-1：3；所述银氨溶液与壳聚糖季铵盐溶液的体积比为1：1-1：10；所述反应温度为60-90℃；所述反应时间30min-4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述氧化纳米纤维素溶液的浓度为0.5-20g/L；所述MXene插层蒙脱土固定化纳米银抗菌剂占氧化纳米纤维素固含量的0.1-10％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述干燥温度为40-60℃，所述干燥时间为4-24h。
7.由权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的一种“双重干燥”可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶，其特征在于，纳米银的累积释放率为0.5-5wt％。
8.权利要求7任一项所述的一种双重干燥可降解纳米纤维素复合抗菌气凝胶应用于食品包装、油水分离或卫生用品材料中。
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